非金屬礦加工與利用全部實驗

1、礦物加工工程專業(yè)實驗非金屬礦物加工與利用工藝學實驗指導書實驗一礦物煅燒實驗一 實驗?zāi)康牡V物煅燒是非金屬礦產(chǎn)深加工的一個重要工藝技術(shù)，根據(jù)不同礦物及其性質(zhì)分析，采用合適的煅燒條件，制備煅燒產(chǎn)品，并對產(chǎn)品性能進行分析研究，是礦物加工工程專業(yè)本科畢業(yè)生的重要基本技能和提高素質(zhì)的實際訓練過程。本試驗的主要目的如下：（1）進一步掌握理論課內(nèi)容，加深對礦物煅燒理論的認識和理解；理解主要煅燒礦物過程的實質(zhì)；掌握礦物煅燒溫度與其性質(zhì)、應(yīng)用性能之間的關(guān)系及其影響規(guī)律；分析礦物煅燒過程，達到掌握要求。（2）了解煅燒爐的構(gòu)造、工作原理；（3）掌握礦物煅燒的操作方法及操作要領(lǐng)；（4）熟悉設(shè)備操作、入料、取料、溫度調(diào)節(jié)

2、等實驗方法；（5）了解不同礦物煅燒熱分解溫度；了解礦物煅燒過程的各種影響因素及其影響規(guī)律；（6）掌握礦物煅燒結(jié)果的分析方法；進一步理解正交實驗設(shè)計、結(jié)果分析方法；（7）為“陶瓷材料的設(shè)計（實驗7）”做準備。二 實驗原理 熱分解是礦物晶體分子結(jié)構(gòu)在熱處理過程中發(fā)生分解的熱化學反應(yīng)，工藝學上稱為煅燒（輕燒）。各種礦物的熱分解溫度十分重要。具體礦物要根據(jù)差熱分析（DTA）結(jié)果，通過實驗分析、研究確定。熱分解分為四個階段：其一：熱分解脫水，是指在熱狀態(tài)下，使礦物分子內(nèi)部的結(jié)合水分解排出的過程。不同礦物的結(jié)合水脫水失重曲線差異很大。礦物在低溫下，脫出大量結(jié)構(gòu)水與結(jié)晶水，但是還保留部分結(jié)構(gòu)水與結(jié)晶水，直到

3、更高溫度時，才能全部脫出。其二：氧化分解反應(yīng)礦物在煅燒時，發(fā)生分解反應(yīng)，不同礦物分解溫度不同。其三：分解熔融，礦物加工及其制品生產(chǎn)中，主要指異元熔融化合物，即，某些硅酸鹽礦物在高溫下熱解，轉(zhuǎn)變稱新的潔凈礦物，同時產(chǎn)生具有補充組分的液相，這類礦物在相律上，叫作異元熔融化合物。其四：熔融，是將固體礦物或巖石在熔點條件下，轉(zhuǎn)變?yōu)橐合喔邷亓黧w的工藝過程。包括：（1）單一組分熔融是將單一組分的高純度氧化物用電弧爐或高頻電爐熔融，以獲得穩(wěn)定的結(jié)晶塊。(2)復(fù)合成分的熔融是指由兩種以上的被熔融物經(jīng)過相互熔融(在熔融狀態(tài)下互相混合)，使之發(fā)生高溫反應(yīng)的工藝過程。三 實驗儀器及設(shè)備 （1）儀器、設(shè)備：顎式破碎機

4、、高溫爐、筒式煅燒爐；干燥皿； （2）工具：瓷舟1015個；送取樣鉗；（3）材料： 根據(jù)實驗要求，準備塊狀或粉體礦物；四 實驗步驟4.1試樣的制備 根據(jù)實驗?zāi)康倪x擇高嶺土或石灰石、白云石等礦物，破碎至合適粒度，高嶺土為粉狀或1020mm顆粒；石灰石、白云石為1020mm顆粒。4.2煅燒實驗 按煅燒爐使用要求，將爐溫升至預(yù)定溫度； 待溫度穩(wěn)定后，打開爐門，將被煅燒物料放入瓷舟內(nèi)，用送取樣鉗將盛裝煅燒物料的瓷舟放入煅燒室內(nèi)，進行要求時間的煅燒。 達到計劃時間后，打開爐門，用送取樣鉗將盛裝煅燒物料的瓷舟取出。根據(jù)不同煅燒溫度實驗計劃，設(shè)定煅燒溫度，分組進行煅燒，在達到計劃溫度時，迅速取出煅燒樣品，其

5、余實驗步驟同上。五 實驗結(jié)果（數(shù)據(jù)）處理根據(jù)不同實驗?zāi)康暮蛢?nèi)容將有關(guān)數(shù)據(jù)填入相應(yīng)表格之內(nèi)進行數(shù)據(jù)處理和分析。六 實驗報告撰寫實驗報告敘述本實驗?zāi)康暮鸵饬x及測試基本原理，根據(jù)理論教學內(nèi)容闡述煅燒在礦物加工工程中的應(yīng)用，根據(jù)實驗結(jié)果，分析實驗中的現(xiàn)象。七 思考題 礦物煅燒在礦物加工工程中的意義。 不同礦物煅燒熱分解溫度及其對礦物煅燒工程實踐的意義。 礦物煅燒過程中的影響因素及其規(guī)律。八 注意事項 注意：實驗前仔細閱讀各設(shè)備的使用要求，實驗中嚴格按照煅燒爐使用方法操作，嚴防燙傷、燒傷。若發(fā)生燙傷、燒傷，第一時間，迅速將燙傷部位浸入冷水中，然后，迅速到醫(yī)院診治。實驗二 膨潤土性能測試試驗2-1 膨潤土

6、吸藍量的測定一 實驗?zāi)康?掌握膨潤土吸藍量的測定方法和膨潤土吸藍量的測定的意義。二 實驗原理在稀焦磷酸鈉溶液中加入試料，加熱微沸使其分散，然后以濾紙作外指示劑，用次甲基藍標準溶液滴定。三 試劑 3.1 焦磷酸鈉溶液(Na4P2O710H2O)10gL：稱取10.00g焦磷酸鈉(Na4P2O710H2O )，置于250mL燒杯中，加水微沸使其溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，放置24h后使用。 3.2 次甲基藍標準溶液c(C16H18N3SCl)一0.0050molL。 ：將次甲基藍(規(guī)格指示劑)在933的烘箱中烘4h，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫。稱取1.5995g次甲基藍(C1

7、6H18N3SCl)置于250mL，燒杯中，加水使其完全溶解(如次甲基藍不易溶解，可微熱，溫度不宜太高，以免次甲基藍變質(zhì))，移入1000mL棕色容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。 。 ：稱取0.4000g次甲基藍(C16H18N3SCl3H2O)置于250mL燒杯中，加入100mL水溶解。溶液加熱至75后，加入50mL重鉻酸鉀溶液c(12 K2Cr2O7)0.1molL，燒杯置于75水浴中保溫510min。冷卻后再用已知質(zhì)量的4號玻璃砂芯漏斗過濾，用重鉻酸鉀溶液c(12 K2Cr2O7)0.1molL洗凈燒杯，再洗滌沉淀物34次，再用重鉻酸鉀溶液c(12 K2Cr2O7)0.02molL洗滌67

8、次，最后用水洗滌1次。將玻璃砂芯漏斗和沉淀物置于120烘箱中烘1h，取出置于干燥器中冷卻，稱量。再烘0.5h，稱量，直至恒量。 按式(1)計算次甲基藍含量： (1)式中：m1干燥后沉淀物質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； m次甲基藍質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；0.8147換算系數(shù)，分子質(zhì)量比2(C16H18N3SCl)(C16H18N3S)2Cr2O7。 ： （2） 稱取按式(2)計算的次甲基藍用量(C16H18N3SCl3H2O ，精確至0.0001g)，置于250mL燒杯中，加水完全溶解后，移入1000mL棕色容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，放置24h后使用。四 測試步驟 4.1試料 4.2 校

9、正試驗：隨同試料進行同類型標準試樣的測試。 4.3測試。 將試料(5.1)置于已盛有50mL水的250mL錐形瓶中，搖動使試料分散。再加入20mL焦磷酸鈉溶液(4.1)，搖勻。 將盛有試料溶液的錐形瓶置于電爐上，加熱微沸5min，取下冷卻至室溫。 用次甲基藍標準溶液(4.2)滴定，開始時可依次滴加5mL，逐次縮小至23mL，接近終點時，每次滴加0.51mL。每次滴加后，搖動1530s，用1mL移液管沾一滴試液滴于中速定量濾紙上，觀察在中央深藍色斑點周圍有無出現(xiàn)淺綠色暈環(huán)。若未出現(xiàn)，則繼續(xù)滴加，直至在深藍色斑點周圍剛剛出現(xiàn)淺綠色暈環(huán)，再搖晃30s，再沾一滴試液滴于濾紙上，若淺綠色暈環(huán)仍不消失，即

10、為滴定終點。記下滴定所消耗次甲基藍標準溶液的毫升數(shù)。 到終點后，可繼續(xù)滴加12mL次甲基藍標準溶液(4.2)，若淺綠色暈環(huán)寬度增大，則表示終點判斷無誤。五 測試結(jié)果的計算5.1按式(3)計算吸藍量： (3)式中：Ab吸藍量的數(shù)值，單位為毫摩爾每克(m molg)； C次甲基藍標準溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mo1L)； V滴定時所消耗次甲基藍標準溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)； m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。6.2 吸藍量計算至兩位小數(shù)。吸藍量大于0.80m molg時，允許相對誤差10 ；0.450.80m mo1g時，允許絕對誤差0.08m molg；小于0.45m molg時

11、，不計誤差。6.3用吸藍量換算試料中蒙脫石含量的經(jīng)驗公式見附錄。用吸藍量換算膨潤土中蒙脫石的含量由吸藍量換算膨潤土中蒙脫石含量的經(jīng)驗公式 式中：M試料中蒙脫石含量的數(shù)值，為質(zhì)量比()； Ab吸藍量的數(shù)值，單位為毫摩爾每克(m molg)； KM換算系數(shù)，對蒙脫石而言為1.5毫摩爾每克(1.5m molg)。本經(jīng)驗公式(1)在吸藍量大于0.5m molg時適用。2-2 膨潤土膠質(zhì)價的測定一 實驗?zāi)康?掌握膨潤土膠質(zhì)價的測定方法和膨潤土膠質(zhì)價的測定的意義。 二 實驗原理 15.00g膨潤土試料置于盛有適量水的量筒中，混勻后加入氧化鎂，再加水稀釋至100mL刻度處，放置沉降24h，試料凝聚形成的凝膠

12、體積為膠質(zhì)價。三 試劑 輕質(zhì)氧化鎂(化學純，貯存于密閉瓶或干燥器中)。四 儀器 帶塞量筒100mL，起始讀數(shù)值5mL，最小分度值1mL，直徑約25mm。五 測試步驟 5.1試料 5.2校正試驗：隨同試料進行同類型標準試樣的測試。 5.3測試。 將試料置于已加入70mL水的帶塞量筒中，量筒塞塞緊，用手工或機械將量筒上下方向搖約300次，使試料充分散開并與水混勻。在光亮處觀察，應(yīng)無明顯顆?；驁F塊。 打開量筒塞，加入1.00g輕質(zhì)氧化鎂，再加水至100mL刻度處，塞緊量筒塞，上下?lián)u動約200次。 將帶塞量筒靜置于不受震動的臺面上24h，讀取凝膠沉降界面的刻度值(精確至0.5mL)。六 測試結(jié)果的計算

13、 6.1按下式計算膠質(zhì)價：式中：VG膠質(zhì)價的數(shù)值，單位為毫升每克或毫升每15克(mLg或15g，mL15g)； y凝膠沉降界面刻度值的數(shù)值，單位為毫升(mL)； m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。 6.2膠質(zhì)價計算至兩位小數(shù)。膠質(zhì)價大于和等于50mL時，允許相對誤差10 ；小于50mL時，允許絕對誤差5mL。資料性附錄 該方法的試料量是15g，對評價鈣基和酸性膨潤土的質(zhì)量比較合適；對膨脹性好，分散細的鈉基膨潤土則不大合適。用上述方法測試的結(jié)果表明，較好的鈉基膨潤土膠質(zhì)價大于和等于100mL。對于膠質(zhì)價大于和等于100mL的鈉基膨潤土，可取大容積量筒在大容積條件下進行測試。2-3 膨潤土膨脹容的

14、測定一 實驗?zāi)康?掌握膨潤土膨脹容的測定方法和膨潤土膨脹容的測定的意義。二 實驗原理 膨潤土試料置于盛有一定濃度鹽酸的量筒中，混勻后放置沉降24h，試料形成的沉降物體積為膨脹容。三 試劑 鹽酸c(HCl)1molL：取83ml鹽酸(1.18gmL)，用水稀釋至1000mL。四 儀器 帶塞量筒：100mL，起始讀數(shù)值5mL，最小分度值1mL，直徑約25mm。五 測試步驟 5.1試料 5.2 校正試驗：隨同試料進行同類型標準試樣的測試。 5.3測試。 將試料置于已加入50mL水的帶塞量筒中，塞緊量筒塞，手握量筒上下方向搖動約300次有關(guān)說明參見附錄中(1)。 打開量筒塞，加25mL鹽酸(4.1)，

15、加水至100mL刻度，塞緊量筒塞，上下?lián)u動約200次有關(guān)說明參見附錄中(1)。 將帶塞量筒靜置于不受震動的臺面上24h，讀取沉降物沉降界面的刻度值(精確至0.5mL)有關(guān)說明參見附錄中(2)。六 測試結(jié)果的計算 6.1按下式計算膨脹容： 式中：VS膨脹容的數(shù)值，單位為毫升每克(mLg)；V沉降物沉降體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）；m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。6.2膨脹容計算至一位小數(shù)。膨脹容大于和等于10ml/g時，允許相對誤差20；小于10ml/g，允許絕對誤差2ml。資料性附錄（1）優(yōu)質(zhì)鈉基膨潤土的膨脹性能好，搖動分散程度對測定結(jié)果有明顯影響。所以，在充分搖散的前提下，應(yīng)嚴格控制搖動

16、時間；（2）酸性膨潤土的膨脹容有的小于5ml/g。因量筒無小于5ml刻度，無法準確讀數(shù)，可以小于5ml/g表示。實驗三 粘土礦物（膨潤土）離子交換改性試驗一 實驗?zāi)康?我國有著豐富的膨潤土資源，但性能優(yōu)良天然產(chǎn)出的鈉基膨潤土很少，大多數(shù)天然產(chǎn)出的膨潤土為鈣基膨潤土，性能差，質(zhì)量不穩(wěn)定，難于達到工業(yè)部門的應(yīng)用標準。由于鈉基膨潤土比鈣基膨潤土有更好的膨脹性、陽離子交換性、水介質(zhì)中的分散性、膠質(zhì)價、粘性、潤滑性、熱穩(wěn)定性及較高的能變性、熱濕壓強度和干壓強度，而用途廣泛，且價值高。對于鈣基膨潤土進行人工改型(鈉化處理)是膨潤土深加工和開發(fā)利用研究的焦點之一。二 實驗原理鈣基膨潤土所具有的可交換性Ca2

17、+，當遇到Na+時便可發(fā)生以下反應(yīng)，可使其轉(zhuǎn)化為鈉基膨潤土。其過程為: Ca-Bent+2Na+ Na2 -Bent+Ca2+但由于Ca2+的交換場大于Na+，故反應(yīng)的平衡向左，為了使反應(yīng)向右反應(yīng)，可提高Na+的濃度或降低Ca2+的濃度。膨潤土的鈉化改型是在一定的條件下，通過加人改型劑(如Na2CO3,等)及一定的加工處理(擠壓、碾壓等措施)，使鈣基膨潤土轉(zhuǎn)化為鈉基膨潤土的加工過程。三 試劑 碳酸鈉(工業(yè)純)；輕質(zhì)氧化鎂(化學純，貯存于密閉瓶或干燥器中)；鹽酸c(HCl)1molL；焦磷酸鈉溶液(Na4P2O710H2O)10gL；次甲基藍標準溶液c(C16H18N3SCl)一0.0050mo

18、lL。四 儀器 面條機；帶塞量筒100mL。五 試驗步驟 5.1稱取膨潤土原土試樣200g。 5.2稱取設(shè)計的改型藥劑（工業(yè)純Na2CO3）。 5.3將稱量好的改型藥劑加入到已稱量好的膨潤土試樣中，攪拌均勻，然后用面條機擠壓一次，條件允許可以多擠壓幾次，擠壓后（如果條件允許放置一段時間效果更好）放入干燥箱烘干。 5.4 將干燥試料(3.3)研磨到粒徑小于0.074mm。 5.5 作吸藍量、膠質(zhì)價、膨脹容試驗檢驗鈉化效果。六 思考題 (1) 在什么樣的條件下要對鈣基膨潤土進行鈉化處理？（2）鈉化前后，膨潤土的性質(zhì)有何變化？（3）影響鈉化的因素有哪些？實驗九粉體礦物化學覆蓋改性實驗一 實驗?zāi)康模?

19、）進一步掌握理論課內(nèi)容，加深對礦物粉體宏觀、微觀性質(zhì)及其表面性質(zhì)的認識；理解磨碎過程中5種改性過程的實質(zhì)；掌握礦物粉體性質(zhì)、改性藥劑、應(yīng)用基質(zhì)材料之間的關(guān)系及其影響規(guī)律；分析礦物粉體改性理論，達到掌握要求；（2）了解高速攪拌機、反應(yīng)釜的構(gòu)造、工作原理和操作方法；（3）了解礦物粉體改性的順序和方法及有機包覆的方法；（4）熟悉設(shè)備操作、粉料加入、藥劑加入方式等實驗方法；（5）掌握礦物粉體改性結(jié)果的分析方法; 進一步理解正交實驗設(shè)計、結(jié)果分析方法。二 實驗原理利用礦物或掩巖石表面的界面化學性能及其在介質(zhì)（稅）或電介質(zhì)溶液中的行為，使用某些藥劑進行處理，以達到所要求的新的界面特性，這就是界面化學改性，

20、也叫化學包覆改性。偶聯(lián)劑是一類具有兩性結(jié)構(gòu)的物質(zhì)。其分子的一端可與礦物表面的各種基團反應(yīng)，形成共價鍵等化學鍵合，另一端可與高分子聚合物發(fā)生化學反應(yīng)或物理纏繞，從而將本來不易粘結(jié)的礦物/聚合物界面牢固地結(jié)合起來，從理論上得到最強的界面粘結(jié)。偶聯(lián)劑的種類有：有機鉻絡(luò)合物、有機硅烷偶聯(lián)劑、有機鈦酸酯偶聯(lián)劑、鋯類偶聯(lián)劑。三 實驗設(shè)備、儀器和材料3.1 材料： 礦物粉體（1250目、800目或400等）：重質(zhì)碳酸鈣、輕質(zhì)碳酸鈣、高嶺土、滑石、千枚巖等3.2 藥劑： 有機包覆藥劑：硅烷類偶聯(lián)劑；鈦酸酯偶聯(lián)劑；其他表面活性劑；3.3 儀器、設(shè)備：GLH10L高速攪拌機；多聯(lián)電動攪拌器。工具：10ml、20ml、30ml注射器各3支； 500ml燒杯10個；毛刷大小各一個；敞口料盤10個(容積能盛裝3kg粉體,約10L)四 實驗步驟4.1 實驗設(shè)計（1）在實驗準備基礎(chǔ)上，根據(jù)要求做出實驗設(shè)計，選定改性礦物，確定藥劑制度；（2）從理論上對改性設(shè)計進行分析，預(yù)測改性效果。4.2 實驗操作（1）按記錄要求，認真填好實驗記錄常數(shù)項部分(室溫、操作者)；在500ml燒杯中加水約200ml備用；（2）緊固（順時針旋轉(zhuǎn)）注油杯，確保潤滑油正常；手工盤車（只準一人作業(yè)，嚴禁兩人以上同時作業(yè)，防止擠手事故）檢查設(shè)備確保運轉(zhuǎn)無障礙，關(guān)閉出料口，確保鎖緊；（3）準確