安全動(dòng)火分析操作規(guī)程

1、安全動(dòng)火分析操作規(guī)程分析目的安全動(dòng)火分析系指安全分析（設(shè)備、容器、管道等進(jìn)人的分析） 和動(dòng)火分析。安全動(dòng)火分析是化工企業(yè)中一項(xiàng)特別重要的分析工作， 因?yàn)榛どa(chǎn)的特點(diǎn)是易燃、易爆、易中毒、易窒息。我廠主要的易 燃物有原料氣（半水煤氣） 、氫、一氧化碳、氨、硫化氫、甲烷、甲 醇及其它油類等物質(zhì)；主要的有毒物質(zhì)有一氧化碳、氨、硫化氫、甲 醇等；窒息物質(zhì)有氮、二氧化碳等。易燃物質(zhì)與空氣混合，達(dá)到一定濃度時(shí)遇明火即發(fā)生燃燒或爆 炸；有毒物質(zhì)在空間超過規(guī)定允許濃度時(shí)， 會(huì)使作業(yè)人員中毒甚至致 死；易窒息物質(zhì)會(huì)使人呼吸缺氧窒息而死亡。因此，在周圍有易燃易 爆物質(zhì)的裝置界區(qū)或場地作業(yè)， 必須進(jìn)行動(dòng)火分析，

2、可燃物含量合格 后方能動(dòng)火。作業(yè)人員進(jìn)入設(shè)備、容器前必須進(jìn)行安全分析，有毒物 質(zhì)含量合格且氧含量大于 19%后方可進(jìn)入。凡作安全動(dòng)火分析的人員，必須樹立安全第一的思想，要做到嚴(yán)肅認(rèn)真、一絲不茍、及時(shí)準(zhǔn)確地 報(bào)出分析結(jié)果，以確保人身、生產(chǎn)的安全。安全動(dòng)火分析取樣1 管道、設(shè)備內(nèi)取樣1.1 取樣前必須了解管道、設(shè)備是否經(jīng)過置換（氣體管道、設(shè)備要經(jīng)氮?dú)饣蚨栊詺怏w置換） ，確認(rèn)置換后方能取樣。1.2 取樣時(shí)應(yīng)考慮到各種氣體的比重。 當(dāng)被測氣體比重大于空氣時(shí)，3取中、下部各一個(gè)氣樣。1.3 取樣要有代表性，要特別注意死角部位及閥門、法蘭間隙縫等殘存的氣體。取樣插入的深度應(yīng)符合以下各點(diǎn)要求：在一般設(shè)備、管

3、道中取樣，插入深度為 2 米以上；在法蘭間隙縫或容器上的小孔中取樣，插入深度為 1 米以上；在較大容器和較大管道中取樣，插入深度為 3 米以上；在各類氣柜、球罐中取樣，插入深度為 4 米以上；對(duì)龐大復(fù)雜設(shè)備，必須多點(diǎn)取樣。2 空間取樣2.1首先了解動(dòng)火點(diǎn)或作業(yè)點(diǎn)周圍、上下有哪些是可燃或有毒介質(zhì)的管道和設(shè)備。2.2注意風(fēng)向與動(dòng)火點(diǎn)或作業(yè)點(diǎn)的位置，以及來風(fēng)方向有無可燃、有毒氣體。2.3了解上述情況后再行取樣，取樣時(shí)應(yīng)特別注意動(dòng)火點(diǎn)和作業(yè)點(diǎn)附近的管道接頭處，必要時(shí)應(yīng)專門在接頭處取樣。其次應(yīng)注意作業(yè)者經(jīng)常活動(dòng)的地方， 離地面或操作臺(tái) 1.5 米高處的呼吸等。3 注意事項(xiàng)3.1根據(jù)樣品特性、存在狀態(tài)及測

4、定方法，確定例行的取樣設(shè)備和取樣量。3.2取樣時(shí)間必須在動(dòng)火或作業(yè)前半小時(shí)進(jìn)行，超過半小時(shí)應(yīng)重新取樣分析。3.3分析后須將樣品保留至作業(yè)結(jié)束為止， 以便復(fù)查。（測爆儀方法除外）3.4 取樣用球膽、容器等必須專用，取樣前必須置換干凈。動(dòng)火分析1空氣中H、CO的分析（奧氏儀燃燒法）1.1 分析原理H和CO與氧氣混合后在通電鉑絲上進(jìn)行燃燒，生成 HO和CO,根據(jù)燃燒前后的氣體體積的變化及 CO的吸收，可分別計(jì)算出 co和H2 的含量，化學(xué)反應(yīng)式如下：2 H2 + 02= 2H2O2CO O = 2 C021.2儀器1.2.1儀器： QF- 1 904奧氏儀1.3試劑：1.3.110 %HSO溶液：量

5、取 98%H2SO( 1.84g/cm3) 27ml，在不斷攪拌下慢慢加入到預(yù)先盛好 450 ml 蒸餾水的燒杯中，冷卻后備用。1.3.230 % KOH溶液：稱取固體KOH30克，溶解于70ml蒸餾水中,冷卻后備用。1.3.3焦性沒食子酸鉀溶液：稱取 157 克焦性沒食子酸，溶于加熱到60C的500 ml蒸餾水中；稱取542克KOH溶解于1000ml蒸餾水中，兩者等量混合即成。1.3.4操作步驟41.341取樣前首先用樣氣置換量氣管中殘氣。然后準(zhǔn)確取100ml樣氣，打入氫氧化鉀吸收瓶中，吸收其二氧化碳至體積不變,讀取量管體積V1.342將吸收二氧化碳后的剩余氣體打入燃燒瓶中，使鉑金絲露出液面

6、，然后接通電源加熱，使鉑金絲呈紅色（約 800C）,并在量管與燃燒瓶間循環(huán)數(shù)次，然后切斷電源，冷卻后將氣體抽回量氣管中，讀取燃燒后的體積 V2。1.3.4.3再將燃燒后的氣體打入KOH吸收瓶中，吸收燃燒后新生成的CO氣體，直到體積恒量，讀取體積為 V1.4計(jì)算:H% =2V1 V 1 (V2 M) %32= 1(2V1 3匕+ V3)CO% =V- Vz(H2+CO)% =|(V1 V3)式中:V 燃燒前體積，ml;燃燒后讀取的體積，ml;M 燃燒后第二次吸收CO后讀取的體積，ml。1.5注意事項(xiàng)1.5.1取樣前要充分置換量氣管。1.5.3循環(huán)燃燒時(shí)注意水封液不得淹沒鉑金絲。燃燒后待氣體冷卻1

7、.5.2取樣前首先進(jìn)行儀器試漏。6后再讀體積。1.5.4每次讀取刻度時(shí)要求等水時(shí)間相同。1.5.5要定期更換各吸收液，以防失效。2.3 分析儀器91.5.6焦性沒食子酸鉀吸收液要倒入適量液體石蠟，以防與空氣接觸。2設(shè)備、管道內(nèi)（經(jīng)Nk置換后）H、CO的分析測定步驟同大氣中Hk、CO的分析，所不同的是設(shè)備、管道經(jīng) N2置換后缺少氧氣，所以要取一定量的空氣，稀釋至100ml。計(jì)算時(shí)V要乘上稀釋的倍數(shù)。3 測爆儀法測可燃?xì)怏w含量：3.1操作步驟：見測爆儀儀器操作規(guī)程。3.2結(jié)果處理：指針?biāo)幬恢萌粼诰G色區(qū)，可燃物含量V0.5 %;若指針?biāo)幬?.3置超出綠色區(qū)，則可燃物含量0.5 %可燃?xì)怏w測爆儀要

8、定期用標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)行校驗(yàn)，并建立校驗(yàn)記錄，確認(rèn)儀器正常方可使用。3.4注意事項(xiàng)3.4.1根據(jù)測試對(duì)象的不同，選裝不同的過濾器或安全保護(hù)管。3.4.2可燃?xì)怏w測爆儀指示不是含量，而是被測環(huán)境的安危程度。3.4.3儀器不許跌落、碰撞，過濾器不許沾污，不許將水或大量蒸氣吸入儀器。方法一：蘭舒式儀器吸收法（見合成控制分析） 。方法二：檢測管法（適用于低含量）5.15 制氮站界區(qū) O2 含量分析制氮站界區(qū)一般沒有可燃?xì)怏w，但動(dòng)火前也必須做動(dòng)火分析，主要分析空氣中的 O2 含量，不得超過 22%。5.2分析方法為奧氏儀氣體分析法。安全分析1 O 2 含量分析方法一：奧氏儀氣體分析法。方法二：測氧儀法，見測氧儀

9、說明書操作規(guī)程。方法三：氣相色譜法。2 CO、NH3、H2S 的分析2.1 分析目的CO NH、HS都屬于有毒有害氣體，通過分析將其控制在允許濃度范圍內(nèi)。若超過允許濃度，則作業(yè)人員進(jìn)入設(shè)備、管道內(nèi)時(shí)，輕者影響身體健康，重者導(dǎo)致死亡，所以必須經(jīng)過分析合格后方可進(jìn)入。2.2 分析方法方法一：采用檢氣管測定法。方法二：可燃?xì)怏w報(bào)警器法。方法三：氣相色譜法。2.3.1 CO、NH、HS檢氣管。232醫(yī)用注射器100ml2.4 分析原理檢氣管內(nèi)填充的是吸附了化學(xué)試劑的活性硅膠， 當(dāng)樣品中有毒氣體通過檢氣管時(shí)，立即與硅膠所載化學(xué)試劑反應(yīng)生成新的物質(zhì)，出現(xiàn) 一個(gè)色柱（CO為色環(huán)），而色柱高度與所測氣體中的有

10、毒物質(zhì)濃度成 正比關(guān)系，所以根據(jù)檢氣管上所標(biāo)濃度刻度，可直接讀數(shù)。2.5 操作步驟用醫(yī)用100ml注射器，一次采樣100ml，濃度大時(shí)可取50ml,把所做項(xiàng)目的檢氣管兩端鋰開，將取好樣的注射器連接于檢氣管零 端。將樣氣按檢氣管上標(biāo)示的進(jìn)氣量和進(jìn)氣速度， 均勻注入檢氣管中。當(dāng)樣品中含有毒物質(zhì)（CO NH、HS）時(shí)，立即與指示膠產(chǎn)生一個(gè)色柱（CO為色環(huán)），隨著有毒氣體濃度的增加，色柱升高，直接讀取色 柱標(biāo)記的濃度數(shù)，單位為mg/m。如果要求報(bào)出單位是X 10 -6,換算關(guān)系為:忖6=絲4 X A （mg/m3）m式中：m有毒物質(zhì)（CO NH、HS）的摩爾質(zhì)量；22.4 氣體在標(biāo)準(zhǔn)狀況下的摩爾體積;

11、A從檢氣管讀取的濃度（mg/m3）2.6注意事項(xiàng)132.6.12.6.2CO檢氣管中指示膠遇CO變?yōu)辄S色環(huán)；NH檢氣管中指示膠遇NH變?yōu)樗{(lán)色；HS檢氣管中指示劑膠遇 HS變?yōu)榧t色。檢氣管使用溫度在15-35C范圍內(nèi)，如溫度低于15C時(shí)，用手握住注射器再抽氣。2.6.32.6.4如樣品中被測氣體濃度太高時(shí)，可稀釋或減小取樣量，計(jì)算時(shí)要考慮稀釋倍數(shù)或減小采樣量倍數(shù)。檢氣管放置干燥陰涼處，使用時(shí)切開兩端立即使用，不能久2.6.5過期檢氣管不準(zhǔn)使用。置。2.6.6檢氣管分低、中、高含量三種，使用時(shí)先選用低含量，若濃度大時(shí)再選中、高含量。3 甲醇含量分析方法一：檢氣管測定法。方法二：氣相色譜法。五 安全

12、動(dòng)火分析合格標(biāo)準(zhǔn)1 安全進(jìn)入分析合格標(biāo)準(zhǔn)1.1氧含量大于 19；1.2一氧化碳濃度小于 30 mg/m3；1.3氨濃度小于 30 mg/m3；1.4硫化氫濃度小于 10 mg/m3；1.5甲醇蒸氣濃度小于 50 mg/m3；2 動(dòng)火分析合格標(biāo)準(zhǔn)2.1 若使用測爆儀時(shí)，被測對(duì)象的氣體或蒸汽的濃度應(yīng)小于或等于爆炸下限的 20%。（ 體積比，下同 ）2.2 若使用其它分析時(shí)，當(dāng)被測氣體或蒸汽的濃度是：2.2.1爆炸下限濃度10%時(shí)，其濃度應(yīng)V 1.0 %；2.2.2爆炸下限濃度4%時(shí)，其濃度應(yīng)V 0.5 %;2.2.3爆炸下限濃度V 4%時(shí)，其濃度應(yīng)V 0.2 %;2.2.4兩種或兩種以上可燃?xì)怏w混合物，應(yīng)以爆炸下限最低的可燃?xì)怏w為準(zhǔn)；2.3氧氣、富氧設(shè)備、管道、容器及其附近的氧含量W22%2.4帶壓不