紫外可見分光光度計(jì)驗(yàn)證方案及報(bào)告

1、TU-1901型雙光束紫外分光光度計(jì)驗(yàn)證方案及報(bào)告文件編號(hào)：-VP*-*文件類別：驗(yàn)證驗(yàn)證方案批準(zhǔn)方案起草簽名日期質(zhì)量管理部方案審核簽名日期QC負(fù)貝人QA負(fù)貝人質(zhì)量管理部負(fù)責(zé)人方案批準(zhǔn)簽名日期驗(yàn)證領(lǐng)導(dǎo)小組負(fù)責(zé)人驗(yàn)證小組人員名單組長姓名職務(wù)/職稱部門成員姓名職務(wù)/職稱部門目錄.51、資料2、儀器的用途和使用要求3、安裝確認(rèn)4、性能確認(rèn)5、驗(yàn)證結(jié)論及評(píng)價(jià)6、驗(yàn)證報(bào)告批準(zhǔn)書1 驗(yàn)證目標(biāo)：通過驗(yàn)證質(zhì)量部配置的TU-1901雙光束紫外分光光度計(jì)，確保其適用于我公司產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗(yàn)2 -驗(yàn)證依據(jù)、驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn):藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范GMP版，紫外可見分光光度法，中國藥典（2010年版）二部附錄WA。序號(hào)性能指標(biāo)確

2、認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)1波長準(zhǔn)確度氛燈、土2波長重復(fù)性3基線平直度士4穩(wěn)定性h5吸光度準(zhǔn)確度士 %T重乍各酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液6雜散光% （220nm碘化鈉1g/100ml溶液；340 nm,亞硝酸鈉 5g/100ml 溶液）3 .驗(yàn)證參與部門及責(zé)任序號(hào)部門職責(zé)1質(zhì)量管理部起草驗(yàn)證方案、組織實(shí)施驗(yàn)證2質(zhì)量管理部（QC驗(yàn)證過程的檢驗(yàn)、測試、監(jiān)控及結(jié)果報(bào)告，起草有矢SOP參加 驗(yàn)證方案、驗(yàn)證報(bào)告、驗(yàn)證結(jié)果的會(huì)簽。3設(shè)備工程部設(shè)備、儀器操作，性能測試、潔凈度檢測及結(jié)果判斷4驗(yàn)證指令 4. 1驗(yàn)證支持文件TU-1901雙光束紫外分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程TU-1901雙光束紫外分光光度計(jì)維修、保養(yǎng)操作規(guī)程TU-1901雙光束紫外

3、分光光度計(jì)使用說明書紫外可見分光光度法4. 2驗(yàn)證內(nèi)容:本驗(yàn)證共分預(yù)確認(rèn)、安裝確認(rèn)、操作確認(rèn)、性能確認(rèn)四部分進(jìn)行驗(yàn)證。5.預(yù)確認(rèn)5. 1資料檔案5. 1. 1概述：本儀器為雙光束，可調(diào)峽縫紫外可見分光光度計(jì)，波長范圍190900rim,光譜帶寬/0.5 /1 12/5rm 6段轉(zhuǎn)換，波長準(zhǔn)確度土，波段設(shè)置nm。5. 1. 2資料檔案檢查人:復(fù)核人:日期:序號(hào)資料名稱存放處1使用說明書2安裝驗(yàn)收單3檢驗(yàn)合格證4裝箱單5鵠燈、氛燈更換說明5. 2設(shè)備性能:項(xiàng)目190-900nm性能指標(biāo)波長范圍光譜帶寬/ /0,5 /1 /2 /5 nm 6波長設(shè)定0. 01 nm波長準(zhǔn)確度士 （內(nèi)置波長自動(dòng)校正功

4、能）波長重復(fù)精度光源切換波長和波長同步自動(dòng)切換，光源切換波長可在282-393nm范圍內(nèi)任意設(shè)定單位）光度系統(tǒng)光度范圍雙光束,動(dòng)態(tài)反饋直接比例記錄系統(tǒng)吸收度:45Abs吸光度： Abs記錄范圍透光率:%T ± Abs(0 Abs)光度準(zhǔn)確度± %T(0 100%T)波長顯示掃描起始和終止波長可以1nm為單位進(jìn)行設(shè)定；波長定位命令可以為單位進(jìn)行設(shè)定檢查人:復(fù)核人:日期:光度重復(fù)性± Abs(O Abs)± %T(0100%T)雜散光< %T(220nm Nal 10g/L )基線平直度士 Abs （2nrn帶寬,波長掃描速度低時(shí)）漂移< Abs

5、/h （電源啟動(dòng)2小時(shí)后）噪聲< Abs(500nm, 2nm 光譜帶寬)< %T(500nm 2nm 光譜帶寬)檢查人:復(fù)核人：日期:維修服務(wù)單位名稱:聯(lián)系人:檢查人:復(fù)核人:日期:5. 3消耗性備件編號(hào)品名數(shù)量存放處1凜鵠燈2只2石英比色皿2只32A保險(xiǎn)管2只40,5A保險(xiǎn)管2只5專用控制軟盤3張5. 5預(yù)確認(rèn)結(jié)果分析簽名:日期:6 安裝確認(rèn):6. 1電源檢查人:復(fù)核人:日期:項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)檢杳方法檢杳結(jié)果電壓220V+波動(dòng)波動(dòng)應(yīng)較小接地應(yīng)有接地室內(nèi)環(huán)境項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)檢查方法檢杳結(jié)果環(huán)境/溫度、濕度15-35C ,4580%（30T以卜時(shí)，70%以下）工作臺(tái)應(yīng)平穩(wěn)牢固通風(fēng)性通風(fēng)性好電磁干擾

6、源無較強(qiáng)的電磁干擾源6. 3安裝確認(rèn)結(jié)果分析日期:簽名：7操作確認(rèn)7. 1按照TU-1901型紫外可見分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行儀器操作，檢查儀器安裝后能正常工作。項(xiàng)目檢杳方法檢查結(jié)果糸外可見分光光度計(jì)主機(jī)樣品室工作軟件打印機(jī)檢查人:復(fù)核人:日期:7. 2操作確認(rèn)結(jié)果分析及結(jié)論:日期：簽名：8 性能確認(rèn)8. 1性能確認(rèn)的目的是在不使用任何供試品的前提下，確認(rèn)本儀器能達(dá)到設(shè)計(jì)要求。8. 2方法: 8. 2. 1波長準(zhǔn)確度與準(zhǔn)確性：采用氛燈的和兩條特征譜線進(jìn)行校正采用光譜測量功能設(shè)定參數(shù)如下表表1:測量特征譜線掃描參數(shù)光度方式ESS （樣品光能量）掃描速度中速米樣間隔自動(dòng)能量條件D燈，增益2波長范

7、圍660650nm縱坐標(biāo)范圍0T00 nm儀器參數(shù)光譜帶寬表2：測量特征譜線掃描參數(shù)光度方式ESS （樣品光能量）掃描速度中速米樣間隔自動(dòng)能量條件D燈，增益2波長范圍490480nm縱坐標(biāo)范圍0T00 nm儀器參數(shù)光譜帶寬重復(fù)掃描三次，并峰值檢出，分別記錄并計(jì)算波長準(zhǔn)確度，重復(fù)性。準(zhǔn)確度：三次測量的平均值與標(biāo)稱值之差。重復(fù)性：三次測量的最大值與最小值之差。8. 2. 2基線平直度：使樣品和參比光束側(cè)皆為空白，用光譜測量功能設(shè)定參數(shù)如下表:掃描參數(shù)光度方式Abs掃描速度慢速米樣間隔自動(dòng)能量條件D燈，增益2波長范圍850 250nrTi縱坐標(biāo)范圍-nm儀器參數(shù)光譜帶寬850-20 Onm進(jìn)行光譜掃

8、描。利用查看功能首先進(jìn)行基線校正，然后設(shè)定波長范圍為的讀光譜功能的讀取曲線的吸收度值，其最大吸收度應(yīng)符合基線平直度要求。8. 2, 3穩(wěn)定性與噪聲：設(shè)定參數(shù)，波長：500nm帶寬：2nm掃描時(shí)間：3600秒；進(jìn)行時(shí)間掃描。記錄其最大吸收度°8. 2, 4雜散光：用1cm石英吸收池，以水為空白溶液，在下表規(guī)定的波長處測定透光率，應(yīng)符合規(guī)定試劑濃度測定波長透光率碘化鈉溶液10g/L220nm%8.2,5光度準(zhǔn)確度：取在120C干燥至恒重的基準(zhǔn)重鑄酸鉀約60mg精密穩(wěn)定，用mol/L硫酸溶液溶解并稀釋至1000ml ，在規(guī)定的波長處測定并計(jì)算其吸收系數(shù)與規(guī)定的吸收系數(shù)比較，如下表，相對(duì)偏差

9、應(yīng)在土 1%以內(nèi)。波長/nm235257313350吸收系數(shù)826吸收池配比：將純化水裝入1號(hào)、2號(hào)吸收池，以1號(hào)吸收池為空白，測定2號(hào)吸收池的透光度，在220-350 nm范圍內(nèi)兩吸收池透光率誤差w。性能指標(biāo)確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)測結(jié)果波長準(zhǔn)確度気燈、土 nm123平均波長重復(fù)性nm基線平直度± (850 nm200 nm)穩(wěn)定性Abs/h 500 nm、2nm 帶寬噪聲Abs 500 nm、2nm 帶寬雜散光0. 02%T220 nm 處、Nal（10g/L）或標(biāo)準(zhǔn)濾光片光度準(zhǔn)確度士 1 %重縮酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)濾光片吸收池配比在220 nm350 nm波長范圍內(nèi)透光率誤差W8. 3測試項(xiàng)目

10、及其指標(biāo)見下表:檢查人:復(fù)核人:日期:8. 4功能確認(rèn)結(jié)果分析:日期:簽名：9. 再確認(rèn)：每年再驗(yàn)證一次。10. 驗(yàn)證結(jié)論及評(píng)價(jià)報(bào)告1、是否按規(guī)程內(nèi)容完成，如未按規(guī)程進(jìn)行理由：批準(zhǔn)人：2、主要試驗(yàn)結(jié)果：項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證結(jié)果是否符合規(guī)定1、預(yù)確認(rèn)供應(yīng)商資質(zhì)及隨機(jī)資料合格2、安裝確認(rèn)安裝的地點(diǎn)及條件符合要求3、儀器的性能確認(rèn)波長準(zhǔn)確度與準(zhǔn)確性基線平直度穩(wěn)定性與噪聲光度準(zhǔn)確度吸收池配比5、結(jié)果的分析、建議報(bào)告人：6、會(huì)簽重要試驗(yàn)結(jié)果是否完整:年 月曰 完整欠缺不合格試驗(yàn)結(jié)果可靠f生:可靠尚需重試評(píng)價(jià)結(jié)果:合格 不合格會(huì)簽人:驗(yàn)證小組負(fù)責(zé)人:年 月曰11、驗(yàn)證報(bào)告書批準(zhǔn)驗(yàn)證項(xiàng)目名稱TU-1901雙光束紫外分光光度計(jì)驗(yàn)證方案及報(bào)告1 、檢查并確認(rèn)TU-190