NdFeB納米晶雙相復(fù)合永磁材料研究進展

1、第21卷第3期Vol 121No 13材料科學(xué)與工程學(xué)報Journal of Materials Science &Engineering總第83期Jun.2003文章編號:10042793X (20030320441205收稿日期:2002207205;修訂日期:2002212226基金項目:上海市經(jīng)委上海市稀土辦資助項目(2001-稀-101-07作者簡介:董照遠(1978-,男,河南淮陽人,上海大學(xué)材料研究所碩士研究生,目前主要從事納米復(fù)合稀土永磁材料研究.E 2mail :d0405s NdFeB 納米晶雙相復(fù)合永磁材料研究進展董照遠,朱明原,金紅明(上海大學(xué)材料研究所,上海2

2、00072【摘要】NdFeB 納米晶雙相復(fù)合永磁材料,由于其潛在的優(yōu)異磁性能和商業(yè)價值,成為當今材料領(lǐng)域研究的熱點。本文就近年來NdFeB 納米晶雙相復(fù)合永磁材料的發(fā)展狀況,從該類合金的交換耦合作用、分類以及提高磁性能的方法三個方面為重點,作簡要的評述?！娟P(guān)鍵詞】納米晶雙相復(fù)合永磁材料;剩磁增強;交換耦合;磁性能中圖分類號:TG 13212+7文獻標識碼:AR esearch Development of NdFeB N anocrystalline Tw o 2phaseComposite Perm anent m agnetsDONG Zhao 2yuan ,ZHU Ming 2yuan

3、,JIN H ong 2ming(I nstitute of Materials ,Sh angh ai U niversity ,Sh angh ai 200072,China【Abstract 】NdFeB nanocrystalline tw o 2phase composite permanent magnets have attracted much attention for potentially outstandingmagnetic properties and commercial interests.Recent developments are summarized i

4、n the permanent magnets ,especially the exchange coupling ,classification and methods to improve the magnetic properties.【K ey w ords 】nanocrytalline tw o 2phase composite permanent magnets ;remanence enhancement ;exchange coupling ;magnetic property1引言對于目前的第三代稀土永磁材料NdFeB ,由于其磁能積與理論值越來越接近,人們已經(jīng)開始研究如何

5、獲得更高磁性能的永磁材料。磁性材料分硬磁材料和軟磁材料兩大類,兩者對矯頑力的要求恰好相反,硬磁材料要求矯頑力越高越好,即要有盡可能高的磁晶各向異性;而軟磁材料則要求矯頑力越低越好。永磁材料不僅要求要有高的矯頑力,還要求高的飽和磁化強度,以獲得高的磁能積。然而硬磁相Nd 2Fe 14B 等雖然具有高的矯頑力和高的磁晶各向異性,但飽和磁化強度卻很低;而軟磁相如2Fe 、Fe 3B 等雖然具有高的飽和磁化強度,但矯頑力卻很低。如果把硬磁相和軟磁相結(jié)合起來,發(fā)揮各自的優(yōu)勢,是否可以獲得同時具有高的矯頑力和高的飽和磁化強度的永磁材料呢?經(jīng)前人的理論分析和實驗結(jié)果證明,答案是肯定的。1988年荷蘭的Phi

6、lips 研究室C oehoorn 及其合作者1在低Nd 合金中發(fā)現(xiàn)剩磁增強效應(yīng),其剩磁比遠大于根據(jù)S toner 2W ohlfarth 模型2計算而得的015。進一步的研究表明3,這是由于該合金中超細(nm 級的軟磁相Fe 3B 晶粒和硬磁相Nd 2Fe 14B 晶粒之間的強烈的交換耦合作用,導(dǎo)致了高剩磁和高磁能積現(xiàn)象,并呈現(xiàn)單一鐵磁性相特征。此類合金被稱為納米晶雙相復(fù)合永磁合金,兼有硬磁相的高磁晶各向異性和軟磁相的高飽和磁化強度的優(yōu)點。一般來說評價一種永磁材料是否有發(fā)展前途主要有以下三個判據(jù):(1磁性能,包括最大磁能積(BH max 、剩余磁化強度B r 和內(nèi)稟矯頑力i H c ;(2溫

7、度穩(wěn)定性和時間穩(wěn)定性,包括各種磁性能的溫度系數(shù)和居里溫度T c ;(3制造成本,包括原材料是否豐富,工藝是否簡單可行。與傳統(tǒng)的永磁合金相比,納米晶雙相復(fù)合永磁合金有如下特點:稀土含量低,因而原材料成本低;剩磁比和磁能積高,但矯頑力不高;溫度穩(wěn)定性、耐熱性和抗氧化性均有了一定的提高,因此具有很高的實用價值,尤其適合于要求易磁化、具有高磁通密度及退磁場小的場合,如步進電機和多極環(huán)等,有可能成為新一代價格低廉的粘結(jié)永磁材料,將有良好的應(yīng)用前景,而且,這種材料的研究和開發(fā)對尋找新的永磁材料和研究矯頑力機制方面也有很高的價值。故本文將對這種新穎永磁材料的研究進展作簡要的評述。2交換耦合作用理論和實踐均已

8、經(jīng)證明,在NdFeB 納米晶雙相復(fù)合永磁合金中,軟硬磁相在晶體學(xué)上是共格的,而且兩相晶粒間不存在界相,軟硬磁兩相晶粒直接接觸,原子間存在著交換耦合作用,也就是說界面處不同取向的磁距產(chǎn)生交換作用,阻止其磁距沿各自的易磁化方向取向。因此當硬磁相晶粒的磁距沿其易磁化方向時,由于軟磁相晶粒的磁晶各向異性很低,在交換耦合作用下,硬磁相迫使與其直接接觸的軟磁相的磁距偏轉(zhuǎn)到硬磁相的易磁化方向上,即晶界兩側(cè)的磁距趨向于平行方向。在有外磁場作用時,軟磁相的磁距要隨硬磁相的磁距同步轉(zhuǎn)動,因此這種磁體的磁化和反磁化具有單一鐵磁性相的特征;在剩磁狀態(tài)下,軟磁相的磁距將停留在硬磁相磁距的平均方向上,進而各向同性的雙相復(fù)

9、合永磁體具有剩磁增強效應(yīng)。但交換耦合作用是近距離作用,其臨界尺寸與硬磁相的布洛赫壁厚(約5nm 的兩倍相當3,所以只有晶粒尺寸小于20nm 時,其剩磁增強效應(yīng)才顯著。晶粒的均勻程度對交換耦合作用也有很大的影響,若晶粒大小不均勻,則在不均勻區(qū)域有利于反向疇形核,因而使其矯頑力偏低。當晶粒尺寸小于20nm 且大小均勻時,模擬計算證明4,軟、硬磁相之間的交換耦合作用不僅能增強剩磁B r ,且能提高矯頑力i H c ,從而獲得較高的磁能積。在理想條件下,即兩相結(jié)晶連續(xù),尺寸在10nm 左右,兩相之間無非磁性相存在,且完全耦合,Skomsky 和C oey 5建立的模型所計算出Nd 2Fe 14B 2F

10、e 型各向異性復(fù)合磁體的理論磁能積(BH max 可達到662k J m 3。目前研究主要集中在各向同性的納米晶復(fù)合永磁材料,而且所謂的納米尺寸也達不到理論要求,也不能實現(xiàn)晶體的取向,所以實驗結(jié)果與理論預(yù)期值還存在很大的差距,磁性能一直不能取得突破性進展。在目前的文獻報道中,快淬法所得到的NdFeB 納米晶雙相復(fù)合永磁材料的最高磁性能是Baure 6等人的實驗指出的在納米晶雙相Nd 2Fe 14B 2Fe 型永磁材料中,當軟磁相2Fe 成分達到30%時,其剩磁J r =1125T ,矯頑力H c =422kA m ,磁能積185k J m 3。3NdFeB 納米晶雙相復(fù)合永磁合金的分類納米晶雙

11、相復(fù)合永磁合金,從相的組成來劃分,大致可分為三種。一種是以硬磁相Nd 2Fe 14B 為基體,另外有少量的軟磁相2Fe ,即Nd 2Fe 14B 2Fe 型7;一種是以軟磁相Fe 3B 為基體,另外有少量的Nd 2Fe 14B 硬磁相,即Fe 3B Nd 2Fe 14B 型;一種是以軟磁相2Fe 為基體,另外有少量的硬磁相Nd 2Fe 14B ,即2Fe Nd 2Fe 14B 型8。在上述三種材料中,Nd 2Fe 14B 2Fe 型永磁合金的矯頑力最高,剩磁增強效應(yīng)比較明顯,綜合性能最好。這種磁體中,細小均勻的2Fe 晶粒均勻彌散于硬磁相Nd 2Fe 14B 基體上。由于此類合金的綜合磁性能較

12、好,有很高的實用價值,已經(jīng)成為現(xiàn)階段研究的熱點。Manaf 等人7于1993年用熔體快淬法,以1819m s 冷卻速度(輥速將Nd 89Fe 8586B 56直接制備成Nd 2Fe 14B 2Fe 型永磁材料,其磁性能達到B r =111T ,i H c =45317kA m ,(BH max =15912k J m 3。各種永磁的典型成分、工藝參數(shù)和磁性能列于表1。表1Nd 2Fe 14B 2Fe 型快淬NdFeB 合金的磁性能T able 1The m agnetic properties of themelt 2spun Nd 2Fe 14B 2Fe alloyC om position

13、 Wheel Velocities m s -1i H ckA m -1J r T (BH maxk J m -3Nd 8Fe 86B 619,20195521107136Fe 3B Nd 2Fe 14B 型納米晶雙相復(fù)合永磁合金與上一種類型的永磁合金不同的是它以軟磁相Fe 3B 為基體,Nd 2Fe 14B 硬磁相晶粒彌散分布其中,同時可能有很少量的2Fe 晶粒。由于其硬磁相Nd 2Fe 14B 的相對含量很少,則這種磁體具有剩磁較高、成本低及抗腐蝕性能好的特點,但是矯頑力不高,這也就限制了它的使用范圍?？齑鉔d 415Fe 77B 1815合金9,在943K 溫度下短暫退火后,其粘結(jié)磁體的

14、磁性能為:i H c =230kA m ,B r =1126T ,(BH max =106k J m 3,M r M s =018。2Fe Nd 2Fe 14B 型納米晶雙相復(fù)合永磁體與上兩種均有相同和不同的地方,與第一種永磁合金相同的是合金均是由2Fe Nd 2Fe 14B 兩相組成,不同的是這里以軟磁相2Fe 為基體,硬磁相Nd 2Fe 14B 晶粒則彌散分布在該基體上;與第二種合金相同的是均是以軟磁相為基體的,硬磁相彌散分布于其中,不同的是基體分別是2Fe 和Fe 3B 。此類合金的Fe 含量高達88%90%8,快淬非晶帶經(jīng)適當溫度和時間的退火后,就可以得到2Fe 為基體Nd 2Fe 1

15、4B 相為彌散相的微觀組織,且在兩相之間有一層非晶相存在。這層非晶膜不僅不會阻隔交換耦合作用,反而充當交換耦合的媒介。此類合金由于其硬磁相含量很少,所以其矯頑力不高,但含鐵量高,剩磁高,飽和磁化強度高,且成本低廉。Inoue 8等人發(fā)現(xiàn),快淬Nd 9Fe 88B 3合金在最佳退火之后,得到30nm 的Nd 2Fe 14B 相晶粒被2Fe 相包圍且兩相之間有一層非晶薄膜的比較理想的結(jié)構(gòu)。這種磁體的磁性能為:B r =1128,i H c=252kA m ,(BH max =146k J m 3。4NdFeB 納米晶雙相復(fù)合永磁材料磁性能的改善NdFeB 納米晶雙相復(fù)合永磁材料潛在價值大家有目共2

16、44材料科學(xué)與工程學(xué)報2003年6月睹,然而實際磁體的磁能積總是遠小于理論模型預(yù)計的數(shù)值。許多模型的計算1012揭示出此類納米晶復(fù)合永磁材料的磁性能強烈依賴于磁體的微結(jié)構(gòu),如磁性相的分布、晶粒的大小和形狀以及結(jié)構(gòu)類型等。實際磁體的磁性能遠小于理論值的原因就在于其復(fù)雜的微結(jié)構(gòu)不滿足理想模型的條件:晶粒尺寸在1020nm左右,晶粒形狀規(guī)則均勻,硬磁相晶粒理想平行取向等。同時,NdFeB納米晶雙相永磁材料的矯頑力較低,溫度穩(wěn)定性、耐熱性以及耐蝕性較差。因而如何提高該類復(fù)合磁性材料的矯頑力,改善其溫度穩(wěn)定性、耐熱性以及耐蝕性,也一直是研究的熱點。軟磁相和硬磁相之間的交換耦合作用是影響NdFeB納米晶雙

17、相復(fù)合永磁體磁性能的最主要因素,而正如前面所得到的,兩相的晶粒尺寸和微結(jié)構(gòu)對這種耦合作用起著至關(guān)重要的作用,因而提高磁性能的研究主要集中在添加元素細化晶粒、改善微結(jié)構(gòu)以及制備工藝等方面。411添加元素近年來,許多研究者為提高NdFeB納米晶雙相復(fù)合永磁材料的性能,從添加元素和成分優(yōu)化入手,取得了非常明顯的效果。添加元素大致可以分為四類:一類是添加Ca、Al、V、Cu 等元素形成晶間相隔離軟、硬磁相晶粒以提高矯頑力;另一類是添加M o、Nb等元素在晶間形成析出物,抑制晶粒長大,從而達到細化晶粒增加交換耦合作用的目的;第三類是添加C o、S i等元素以提高居里溫度、抗氧化能力和耐蝕性;第四類是為提

18、高材料的矯頑力和溫度系數(shù)而添加Dy等?？紤]不同因素的影響可同時添加多種元素,而且有時復(fù)合添加合金元素的效果更好,如Dy和G a15、Ca和M o16、Al 和M o17、Cu和Nb等。添加合金元素的作用列于表2。我們實驗室通過快淬Nd815Fe78C o5Nb1B615合金22、Nd11 Fe72C o8V115B715合金23和Nd815Fe75C o5Z r3Nb1B615合金24,分別得到粘結(jié)磁體的磁性能分別為:B r=0174T,i H c= 42117kAm,(BHmax=64k Jm3;B r=0166T,i H c=780kAm,(BHmax=69k Jm3和B r=0168T,

19、i H c=62013kAm,(BHmax= 74k Jm3。通過以上數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)添加C o、Nb、V、Z r等元素可以細化晶粒、提高矯頑力和增強交換耦合作用,同時磁體具有較高的抗氧化性能,這與別人的研究所得結(jié)論是一致的。412工藝改進通過工藝參數(shù)的改進,可以有效地控制晶粒的尺寸及其微結(jié)構(gòu),進而提高合金的綜合磁性能2533。41211快淬工藝采用熔體快淬法制備納米晶雙相復(fù)合永磁材料,其材料組成及磁性能與許多工藝參數(shù)有關(guān)2527,其中快淬速度V(即快淬輥的轉(zhuǎn)動線速度對組織與磁性能的影響最大。熔體快淬法的雙相納米晶復(fù)合永磁材料一般通過三種途徑來制備:第一種是通過最佳快淬速度V0把合金直接淬成細小而

20、且均勻的晶粒。這種方法制備的永磁材料的綜合磁性能好,但操作的具體工藝參數(shù)由于要求非常嚴格而不容易實現(xiàn),而且氧化比較嚴重;第二種是通過部分過快淬(V>V得到部分晶態(tài)和部分非晶態(tài)樣品,然后在最佳退火溫度下進行晶化處理。這種方法由于在晶化處理前,合金中已經(jīng)有晶粒存在,則在晶化過程中晶粒的長大不均勻,其綜合磁性能較差;第三種就是通過完全過快淬(V>V得到完全非晶態(tài)樣品,然后在最佳退火下進行晶化處理。這種方法得到的非晶態(tài)樣品為最后形成均勻彌散的納米結(jié)構(gòu)相提供基礎(chǔ),并且其抗氧化能力增強,在隨后的晶化、制粉時不易氧化,最后所制得磁體的綜合磁性能較高。由于第三種方法操作方便,工藝參數(shù)比較容易控制,

21、在實驗中大多數(shù)采用熔體過快淬法。iu J F31等人用這種方法制備出Nd9Fe84G a1B6合金,硬磁相和軟磁相的晶粒尺寸分別為30nm和12nm,其磁性能為:Jr=111T,(BHmax= 160k Jm3,是目前獲得的性能較高的各向同性的永磁材料。楊仕清32等人將利用熔體快淬法制備的Nd8116Dy1Fe85126 Nb1B4158納米雙相快淬粉制成粘結(jié)磁體,磁性能為:i H c= 412kOe,B r=614kG s,(BHmax=613MG Oe。表2添加元素以及其作用T able2Additional elements and their effectsE lements E ff

22、ects of the elements ReferencesNb 阻礙軟、硬磁相晶粒的長大,從而細化晶粒,改善其微結(jié)構(gòu),增強軟硬磁相間的交換耦合作用,從而提高合金的剩余磁化強度。14C o均勻分布于軟、硬磁相之間,降低剩磁和矯頑力的溫度系數(shù),從而提高溫度穩(wěn)定性和耐蝕性。14Dy,G a 細化軟、硬磁相晶粒,提高2Fe相的形成溫度,降低硬磁相的形成溫度,提高矯頑力。Dy是提高矯頑力最有效的元素。15Z r形成高熔點的Lavis相,細化晶粒,提高剩磁和矯頑力。16M o 抑制低溫時效過程的平衡轉(zhuǎn)變,析出二次晶粒,抑制反磁化疇的形成和擴展,進而細化晶粒和提高材料的內(nèi)稟矯頑力。17Ag,Au細化晶粒

23、,提高剩磁Mr,增強交換耦合作用,進而提高磁體的綜合磁性能。18 Ca出現(xiàn)晶間析出物,細化晶粒并使其尺寸分布均勻,提高矯頑力。16 Cu形成Cu2Nb團,為軟磁相提供形核的位置,從而細化晶粒。另外Cu和Nb的復(fù)合添加效果會更好。19 V晶界處彌散分布V2FeB2相代替無用的富B相,阻礙軟磁相的過早析出,細化晶粒,改善磁體微結(jié)構(gòu),增大矯頑力,改善磁滯回線形狀。20 Al增加合金的粘度,使原子在合金中擴散比較困難,使合金的非晶化能力增強。而且在凝固過程中,Al原子在軟、硬磁相晶界偏聚,抑制晶粒的長大,同時提高剩磁。但隨著Al含量的進一步增大,使硬磁相的結(jié)晶溫度升高,析出困難,磁性能下降。21344

24、第21卷第3期董照遠,等.NdFeB納米晶雙相復(fù)合永磁材料研究進展41212退火工藝在傳統(tǒng)退火工藝(CT A 中,退火溫度一般在600700時,磁性能較高2930。退火溫度過低,硬磁相析出不充分,而且在硬磁相周圍存在一定量的非晶相,磁滯回線出現(xiàn)“縮頸”,磁體主要表現(xiàn)為軟磁特征,交換耦合作用減弱;而當溫度過高時,硬磁相析出完全,但又會造成晶粒過度長大,減弱交換耦合作用,使磁性能受到影響,這就要求針對不同的成分選擇合適的退火溫度。此外,退火的保溫時間也要適當,這也是基于考慮了保證硬磁相的析出和防止晶粒長大兩方面因素的結(jié)果。磁場熱處理工藝也是一個能顯著提高磁體性能的方法3336,合適的磁場退火可以大

25、大改善納米晶雙相復(fù)合永磁體的矯頑力和剩磁,使軟硬磁性相之間的交換耦合作用加強,從而使磁體的磁性能得以提高。同時,磁場還可以使磁體微結(jié)構(gòu)沿著外加磁場方向擇優(yōu)發(fā)展。若外加磁場足夠高并同時添加S i 、C o 等元素提高材料的居里溫度,這樣就為制備高性能各向異性納米雙相復(fù)合永磁粘結(jié)磁體提供了一種可能的方法。計齊根37等人采用把最佳淬速的Nd 10Fe 84B 6樣品在石英管式爐中進行外加磁場和不外加磁場退火,所加磁場為480kA m ,退火溫度控制在200650,時間為12分鐘,得出磁場對磁性能的影響,如圖1所示。由圖1可以看出,磁場退火使矯頑力H c 和剩磁比m r 得到明顯改善,并發(fā)現(xiàn)退火溫度接

26、近硬磁相Nd 2Fe 14B 居里溫度時,磁性能出現(xiàn)一個極大值,分析表明這是較強的外磁場與微磁結(jié)構(gòu)的相互作用所引起的。圖1最佳淬速Nd 10Fe 84B 6粉末樣品經(jīng)氬氣中作12分鐘、不同溫度(t 0一般熱處理和磁場熱處理后(磁場為480kA m 磁性能的比較Fig.1M agnetic properties of Nd 10Fe 84B 6powersam ple after annealed in arg on atm osphere at various tem peratures (t 0for 12minutes with and without a magnetic field o

27、f 480kA m同時,也有人研究了快速退火(RT A 對磁體性能的影響,發(fā)現(xiàn)快速退火可以得到比傳統(tǒng)退火更高的磁性能。所謂快速退火就是用極快的升溫速度(一般高于600min 將非晶薄帶加熱至硬磁相晶化溫度短時間保溫,并快速冷卻,讓軟硬磁相同時析出。這種方法適用于Nd 2Fe 14B 2Fe型復(fù)合磁體,有利于減小2Fe 相的晶粒尺寸,當2Fe 含量較高時效果更明顯。Fang 等人38對Nd 8Fe 86B 6合金樣品分別采用傳統(tǒng)退火工藝和快速退火工藝,處理后發(fā)現(xiàn),相對于傳統(tǒng)退火,快速退火工藝所得到的樣品的J r 增加了0115T ,iH c 增加了152kA m ,(BH max 增加了15k

28、J m 3。原因是經(jīng)快速退火所得到的晶粒均小于傳統(tǒng)退火得到的晶粒,平均自由距離也變小,因此經(jīng)快速退火后的樣品磁疇壁作用較大,矯頑力較高,磁體的綜合磁性能較高。其它的熱處理工藝還有高壓退火39、激光退火40、脈沖退火等,但工藝和操作相對復(fù)雜,并不適于工業(yè)化生產(chǎn)。5結(jié)束語NdFeB 納米晶雙相復(fù)合永磁材料的研究是當代材料研究的一個熱點,將來很有可能成為新一代粘結(jié)磁體材料。今后研究的方向主要是繼續(xù)提高材料的矯頑力、磁能積以及其溫度穩(wěn)定性和耐蝕性。由熔體快淬法和機械合金化等制備的磁體大多是各向同性的,而從交換耦合磁體的角度來看,獲得高矯頑力和高磁能積的磁體的一個最有效的方法是制備硬磁相Nd 2Fe 1

29、4B 擇優(yōu)取向的納米晶雙相復(fù)合永磁材料,因此各向異性粘結(jié)磁體將會是NdFeB 納米晶雙相復(fù)合粘結(jié)永磁體的磁性能有重大突破的關(guān)鍵所在。雖然H DDR 法和磁控濺射法能夠制備出各向異性的磁體,但就現(xiàn)在的工藝很難能滿足要求,而磁場退火僅僅為制備各向異性磁體提供了一種可能,所以制備工藝還有待于進一步的改善和研究。參考文獻1C oehroon R ,M oocij D B ,W aard C.J .J M agn M ag M ater.1989,81,101.2S toner E C ,W ohlfarth E P.J .Phil T rans R oy.S oc.1948,240:599.3K ne

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