鈦膜表面氧化層對(duì)吸氘性能的影響

1、第17卷第2期2004年5月同位素JournalofIsotopes.17No.2VolMay2004鈦膜表面氧化層對(duì)吸氘性能的影響劉文科,曹小華,彭述明,()摘要:實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明:,達(dá)到吸氘平衡的時(shí)間也變長;試樣,吸氘溫度隨氧化層厚度的增加而升高,表明鈦膜。關(guān)鍵詞:;吸氘中圖分類號(hào):TL933;O614141文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):100027512(2004)0220090203鈦用于儲(chǔ)存氫同位素,在氘2氘聚變產(chǎn)生中子的裝置中常被用作貯存氘氣的氘鈦靶,其鈦以膜的形式沉積在金屬基體(如鉬、無氧銅、不銹鋼等)上。在真空下鈦金屬沉積過程中及沉積后和隨后暴露在空氣中,基體與金屬薄膜表面容易受到氧的

2、污染,生成TiOx氧化層(TiOx包括TiO、Ti2O3、Ti3O5和TiO2等),該自然氧化層厚約20。由于金屬鈦表面的氧化層影響吸氘活nm性,降低吸氘速率,提高吸氘反應(yīng)的表觀活化能,具有一定的阻氘性能45,所以,有必要考察鈦膜表面氧化層對(duì)吸氘性能的影響。131實(shí)驗(yàn)部分1.1實(shí)驗(yàn)裝置金屬氫化物熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù)測試系統(tǒng)示意圖示于圖1。整個(gè)裝置為超高真空金屬系統(tǒng),由真空系統(tǒng)、電加熱系統(tǒng)、氣體引入系統(tǒng)和計(jì)算機(jī)軟件控制監(jiān)測系統(tǒng)組成。該裝置曾用于氫化物熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù)的測定;本工作中用于測定鈦膜表面氧化層對(duì)吸氘性能的影響。1.2實(shí)驗(yàn)樣品新鮮鈦膜:18mm×1mm的鉬基鈦膜,鈦膜層厚度有約

3、5m和13m兩種,用TXX4002型箱式真空鍍膜機(jī)制備鈦膜。表面覆蓋Pd膜的鈦膜:在18mm×1mm的鉬基鈦膜上鍍有約3050nm厚的Pd膜,用400型高真空鍍膜機(jī)在鈦膜表面制備PdX2I 膜。400氧化2h的鈦膜和400氧化5h的鈦膜:18mm×1mm的鉬基鈦膜在約0.1MPa的氧氣中于400分別氧化2h和5h。1.3實(shí)驗(yàn)方法收稿日期:2003208212;修回日期:2004202216基金項(xiàng)目:中國工程物理研究院行業(yè)預(yù)研基金資助項(xiàng)目(20020536);中國工程物理研究院核物理與化學(xué)研究所科技創(chuàng)新基金資助項(xiàng)目(421040403)作者簡介:劉文科(1968),男(漢族)

4、,四川閬中人,在讀博士(導(dǎo)師:曹小華),從事核燃料循環(huán)與材料研究第2期劉文科等:鈦膜表面氧化層對(duì)吸氘性能的影響91電爐使系統(tǒng)降至室溫,再回收系統(tǒng)中剩余的氘氣。2結(jié)果2.1各類氧化層對(duì)恒溫吸氘性能的影響各類試樣在450下的吸氘曲線示于圖2。由圖2可知,在相同的初始氘氣壓力(2150Pa)和溫度(450)下,各類試樣的吸氘速率不同。表面覆蓋Pd膜的鈦膜吸氘速率非?？?在50s內(nèi)達(dá)到吸氘平衡;新鮮鈦膜需要近170s達(dá)到吸氘平衡;400氧化2h時(shí)間約為220s;400氧化5h的鈦膜達(dá)到吸氘平衡的時(shí)間約為350s。2.2各類氧化層對(duì)變溫吸氘性能的影響各類試樣的變溫吸氘曲線示于圖3。由圖3可知,在相同的升

5、溫速率(15 min)和相同的初始氘氣壓力(567Pa)下,不同:表面覆蓋Pd308,氧化5h氧化2h。圖1金屬氫化物熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù)測試系統(tǒng)示意圖110為高真空閥門圖2各類試樣的恒溫吸氘曲線(450)表面覆蓋Pd膜的鈦膜;新鮮鈦膜;400氧化2h的鈦膜;400氧化5h的鈦膜圖3各類試樣的變溫吸氘曲線表面覆蓋Pd膜的鈦膜;新鮮鈦膜;400氧化2h的鈦膜;400氧化5h的鈦膜92同位素第17卷3討論所謂新鮮鈦膜是指從鍍膜機(jī)中取出并立即轉(zhuǎn)移到圖1所示的測試系統(tǒng)進(jìn)行吸氘實(shí)驗(yàn)的鈦膜,在這期間鈦膜不可避免地暴露于空氣中,其表面會(huì)受到氧、碳和氮的污染,形成自然氧化層和吸附碳。表面覆蓋Pd膜的鈦膜是指在鍍

6、鈦膜之后立即鍍上一層Pd膜,該P(yáng)d膜對(duì)鈦膜而言是保護(hù)膜,即Pd膜保護(hù)了鈦膜,使鈦膜避免氧、碳和氮的污染;而Pd膜對(duì)氘氣而言是透明的,即無阻擋作用。所以,覆蓋Pd作無氧化層的鈦膜。即4次為覆蓋Pd膜的鈦膜h2和圖3可知,其吸氘達(dá)到平初始氘氣壓力下,吸氘溫度隨氧化層厚度的增加而升高。表明鈦膜表面氧化層具有一定的阻氘性能。致謝:感謝郝萬立、王維篤、程貴鈞、袁美芳、王國忠、何定榮等同事的幫助,深度剖析及、1RF,BlochenJM,BonifildJrTD,etal.DepositionTechniquesforFilmsandCoatings:DevelopmentsandApplicationsM

7、.NewJer2362.sey:NoyesPublications,1982.3352SchuergrafKK.HandbookofThin2FilmDeposi2tionProcessesandTechniques:Principles,Meth2ods,EquipmentandApplicationsM.NewJer2626.sey:NoyesPublications,1988.2343LisowskiW,vandenBergAHJ,SmithersM.CharacterizationofTitaniumHydrideFilmAfterLong2termAirInteraction:SEM

8、,ARXPSandAESDepthProfileStudiesJ.SurfaceandInter2219.faceAnalysis,1998,26:2134劉文科,曹小華,彭述明,等1氧化層對(duì)鈦吸附與解吸氘的動(dòng)力學(xué)影響研究 1吸氘動(dòng)力學(xué)J.原子能科學(xué)技術(shù)(排印中)15劉文科,曹小華,彭述明.表面有陽極氧化層的鈦吸氘動(dòng)力學(xué)研究J.同位素,2003,16(324);155159.,表明鈦膜表面的氧化層具有一定的阻氘性能。這是由于鈦膜表面的氧化層降低了其吸氘活性,氘氣需要經(jīng)過氧化層表面的離解形成氘原子,氘原子在氧化層中擴(kuò)散后才能到達(dá)金屬表面與鈦反應(yīng)生成氘化鈦,因此其達(dá)到吸氘平衡的時(shí)間延長,吸氘所需的

9、溫度也升高。4結(jié)論恒溫吸氘結(jié)果表明,鈦膜吸氘速率隨氧化層厚度的增加而變慢,達(dá)到吸氘平衡的時(shí)間越長;變溫吸氘結(jié)果表明,在相同的升溫速率和相同的TheEffectsofOxideLayerofTitaniumFilmSurfaceonDeuteriumAbsorptionLIUWen2ke,CAOXiao2hua,PENGShu2ming,LONGXing2gui,YANGBen2fu,LIHong2fa(InstituteofNuclearPhysicsandChemistry,ChinaAcademyofEngneeringPhysics,Mianyang621900,China)Abstra

10、ct:Thedeuteriumabsorptionoftitaniumfilmwithsurfaceoxidelayeriscarriedoutbymea2suringtheparameterofthermodynamicsandkineticsofmetalhydrideundertheconstantandvari2oustemperature,respectively.Theexperimentalresultsshowthatthethickertheoxidelayer,theslowertheratioofdeuteriumabsorption,thelongertheequilibriumtimeofdeuteriumabsorptionintheconstantandthetemperatureofdeuteriumabsorptionelevateswithincreaseinthethicknessofoxidelayerunderthesamerateoftemperature2elevatingandinitialpr