第二章-誤差和分析數(shù)據(jù)處理(共6頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上第一章 緒 論第一節(jié) 藥物分析學(xué)科的性質(zhì)、目的與任務(wù)藥物分析主要是采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物化學(xué)等方法和技術(shù)，研究化學(xué)合成藥物和結(jié)構(gòu)已知的天然藥物及其制劑的組成、理化性質(zhì)、真?zhèn)舞b別、純度檢查以及有效成分的含量測(cè)定等，同時(shí)也涉及生化藥物、基因工程藥物以及中藥制劑的質(zhì)量控制。藥物分析是一門研究和發(fā)展藥品質(zhì)量控制的方法性學(xué)科。藥品是用于預(yù)防、治療和診斷疾病，有目的地調(diào)節(jié)人體生理功能并規(guī)定有適應(yīng)征或者功能主治、用法和用量的物質(zhì)。藥品是一種特殊商品，藥品質(zhì)量的好壞關(guān)系到用藥的安全和有效，關(guān)系到人民的身體健康和生命安全。藥物分析的目的是檢驗(yàn)藥品質(zhì)量，保證人民用藥的安全、合理、有效。

2、藥物分析就是運(yùn)用各種有效的分析方法和手段，如化學(xué)分析法，儀器分析法，生物化學(xué)和生物學(xué)等方法全面控制藥品的質(zhì)量。藥物分析的主要的任務(wù)包括藥物成品的理化檢驗(yàn)，藥物生產(chǎn)過程中的質(zhì)量控制，藥物貯存過程中的質(zhì)量考察，醫(yī)院調(diào)配制劑的快速分析；新藥研究開發(fā)中的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂以及體內(nèi)藥物分析等。由此可見，從藥物的研制、生產(chǎn)、貯藏、供應(yīng)、使用到臨床血藥濃度監(jiān)測(cè)一系列過程，都離不開藥物分析的方法和手段。第二節(jié) 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和藥典一、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是國(guó)家對(duì)藥品的質(zhì)量、規(guī)格和檢驗(yàn)方法所作出的技術(shù)性規(guī)定，是保證藥品質(zhì)量，進(jìn)行藥品生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)、使用、管理及監(jiān)督檢驗(yàn)等部門共同遵循的法定依據(jù)。我國(guó)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分為中華人

3、民共和國(guó)藥典（簡(jiǎn)稱中國(guó)藥典）和國(guó)家藥品監(jiān)督管理局頒發(fā)的藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（簡(jiǎn)稱局頒標(biāo)準(zhǔn)），二者均屬于國(guó)家藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，具有等同的法律效力。二、中華人民共和國(guó)藥典中華人民共和國(guó)藥典現(xiàn)行版本為2000年版，簡(jiǎn)稱中國(guó)藥典（2000年版）。中國(guó)藥典還出版英文版，縮寫為ChP。我國(guó)已出版了7版藥典（1953、1963、1977、1985、1990、1995和2000年版）。中國(guó)藥典分為兩部（一、二部），各部有凡例和有關(guān)的附錄。一部收載中藥材、成方及單味制劑等；二部收載化學(xué)藥品、抗生素、生化藥品、放射性藥品和生物制品等。（一）中國(guó)藥典主要內(nèi)容中國(guó)藥典的主要內(nèi)容由凡例、正文、附錄和索引四部分組成。（二）中國(guó)藥典常

4、用術(shù)語及有關(guān)規(guī)定1標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定（1）檢查項(xiàng)下包括有效性、均一性、純度要求與安全性四個(gè)方面。（2）制劑的規(guī)格，系指每一支、片或其它每一個(gè)單位制劑中含有主藥的重量（或效價(jià)）或含量（）或裝量。2檢驗(yàn)方法和限度原料藥的含量（），除另有注明者外，均按重量計(jì)。如規(guī)定上限為100以上時(shí)，系指用規(guī)定的分析方法測(cè)定時(shí)可能達(dá)到的數(shù)值。如未規(guī)定上限時(shí)，系指不超過101.0。3標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品系指用于鑒別、檢查、含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)品與對(duì)照品（不包括色譜用的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)）均由國(guó)務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門指定的單位制備、標(biāo)定和供應(yīng)。標(biāo)準(zhǔn)品系指用于生物檢定、抗生素或生化藥品中含量或效價(jià)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按效價(jià)單位（或g）

5、計(jì)，以國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行標(biāo)定；對(duì)照品除另有規(guī)定外，均按干燥品（或無水物）進(jìn)行計(jì)算后使用。 4精確度（1）藥典規(guī)定取樣量的準(zhǔn)確度和試驗(yàn)精密度：試驗(yàn)中供試品與試藥等“稱重”或“量取”的量，均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定，如稱取“0.1g”，系指稱取重量可為0.060.14g；稱取“2g”，系指稱取重量可為1.52.5g；稱取“2.0g”，系指稱取重量可為1.952.05g；稱取“2.00g”，系指稱取重量可為1.9952.005g。（2）精密稱定：系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一；“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一；“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)

6、準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精密度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效數(shù)位選用量具。取用量為“約”若干時(shí)，系指取用量不得超過規(guī)定量的±10。（3）恒重：除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時(shí)后進(jìn)行；熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30分鐘后進(jìn)行。（4）試驗(yàn)中的空白試驗(yàn)：系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結(jié)果。三、常用國(guó)外藥典美國(guó)藥典（USP），目前為第25版。美國(guó)國(guó)家處方集（NF），目前為第20版。USP和NF為合并出版，縮寫為USP（25）-NF（

7、20）。英國(guó)藥典（BP）。此外還有英國(guó)副藥典（BPC）。日本藥局方（JP），目前為第十四改正版。歐洲藥典（Ph.Eur.），目前為第三版。國(guó)際藥典（Ph.Int），目前為第三版。第三節(jié) 全面控制藥品質(zhì)量的科學(xué)管理藥品非臨床研究質(zhì)量管理規(guī)范簡(jiǎn)稱GLP； 藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范簡(jiǎn)稱GMP；藥品經(jīng)營(yíng)質(zhì)量管理規(guī)范簡(jiǎn)稱GSP； 藥品臨床試驗(yàn)質(zhì)量管理規(guī)范GCP簡(jiǎn)稱。中藥材生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范簡(jiǎn)稱GAP。第四節(jié) 常用藥物分析方法簡(jiǎn)介藥物分析常用的分析方法一般分為化學(xué)分析法和儀器分析法，二者均稱為理化分析法。凡是采用理化分析法測(cè)定藥物的含量，按有效物質(zhì)的質(zhì)量計(jì)算的稱“含量測(cè)定”；凡以生物學(xué)方法或生化方法測(cè)定生理活性

8、物質(zhì)，并按效價(jià)單位計(jì)算的稱“效價(jià)測(cè)定”。一、化學(xué)分析法1重量分析法 2滴定分析法二、儀器分析法1電化學(xué)分析法 2光學(xué)分析法 3色譜法第五節(jié) 藥品檢驗(yàn)工作的基本程序藥品檢驗(yàn)工作的基本程序有取樣、檢驗(yàn)（鑒別、檢查和含量測(cè)定）和寫出檢驗(yàn)報(bào)告等。一、取樣 應(yīng)具有科學(xué)性、真實(shí)性和代表性。應(yīng)符合藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求。二、檢驗(yàn) 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)主要包括藥物的鑒別、檢查和含量測(cè)定等三方面的內(nèi)容。鑒別系指根據(jù)藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)和性質(zhì)，采用化學(xué)反應(yīng)的方法或光譜、色譜等物理化學(xué)的方法來鑒別藥物的真?zhèn)?。檢查系指檢查藥物的純凈純度，即檢查藥物在生產(chǎn)和貯存過程中引入的雜質(zhì)是否超過規(guī)定的限量。含量測(cè)定系指測(cè)定藥物中主成分或有效成分的

9、含量，看其含量是否符合藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。評(píng)價(jià)一個(gè)藥品的質(zhì)量，至少包括鑒別、檢查和含量測(cè)定等三方面的內(nèi)容。三、寫出檢驗(yàn)報(bào)告 在藥品檢驗(yàn)中應(yīng)作好原始記錄并寫出檢驗(yàn)報(bào)告。原始記錄應(yīng)整潔、真實(shí)、具體。檢驗(yàn)報(bào)告應(yīng)簡(jiǎn)潔、準(zhǔn)確、可靠。第二章 誤差和分析數(shù)據(jù)處理基本要求：1掌握絕對(duì)誤差、相對(duì)誤差、系統(tǒng)誤差、偶然誤差、準(zhǔn)確度、精密度、有效數(shù)字等基本概念。絕對(duì)誤差（）：測(cè)量值（x）與真實(shí)值（）之差。即 相對(duì)誤差（：絕對(duì)誤差與真實(shí)值的比值。相對(duì)誤差 系統(tǒng)誤差：也叫可定誤差，是由某種確定的原因引起的誤差，一般有固定的方向（正和負(fù)）和大小，重復(fù)測(cè)定時(shí)反復(fù)出現(xiàn)。偶然誤差：也叫隨機(jī)誤差和不可定誤差，是由一些偶然的原因所引

10、起的誤差，其大小和正負(fù)都不固定。偶然誤差的分布規(guī)律是正誤差和負(fù)誤差出現(xiàn)的概率相等；小誤差出現(xiàn)的概率大，大誤差出現(xiàn)的概率小，出現(xiàn)很大誤差的概率極小。準(zhǔn)確度：分析結(jié)果與真實(shí)值接近的程度，其大小用誤差表示。精密度：平行測(cè)量的各測(cè)量值之間互相接近的程度，其大小用偏差表示。絕對(duì)偏差（測(cè)量值與平均值之差） 絕對(duì)平均偏差 絕對(duì)平均偏差 相對(duì)平均偏差 相對(duì)平均偏差 = 標(biāo)準(zhǔn)偏差或稱標(biāo)準(zhǔn)差S 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD 2掌握準(zhǔn)確度和精密度的表示方法及有關(guān)計(jì)算。3掌握準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系。高的精密度不一定能保證高的準(zhǔn)確度，精密度差，所測(cè)結(jié)果不可靠，就失去了衡量準(zhǔn)確度的前提，精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件；只有在已經(jīng)消除了

11、系統(tǒng)誤差的前提下，才可用精密度同時(shí)表達(dá)準(zhǔn)確度；精密度和準(zhǔn)確度都好的測(cè)量值才是可靠的。4掌握誤差的產(chǎn)生原因及其減免方法。（1）系統(tǒng)誤差的來源：可分為方法誤差、儀器或試劑誤差及操作誤差三種。（2）減免系統(tǒng)誤差的方法：校準(zhǔn)儀器；做對(duì)照試驗(yàn)；做回收試驗(yàn)；做空白試驗(yàn)。（3）減免偶然誤差的方法：增加平行測(cè)定的次數(shù)。5掌握有效數(shù)字的修約規(guī)則及運(yùn)算規(guī)則。（1）有效數(shù)字（實(shí)際上能測(cè)量到的數(shù)字）的修約規(guī)則：“四舍六入五成雙”。即若被修約的那個(gè)數(shù)字等于或小于4，則棄去；等于或大于6時(shí)，進(jìn)位；等于5時(shí)，若5后有數(shù)，應(yīng)進(jìn)位。若5后無數(shù)，要看前一位，前位奇數(shù)就進(jìn)位，前為奇數(shù)全舍光。（2）有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則：做加減法運(yùn)算時(shí)

12、，應(yīng)按照小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的那個(gè)數(shù)保留其它各數(shù)的位數(shù)，然后再相加減；做乘除法運(yùn)算時(shí)，應(yīng)按照有效數(shù)字位數(shù)最少的那個(gè)數(shù)保留其它各數(shù)的位數(shù)，然后再相乘除。6了解相關(guān)和回歸相關(guān)和回歸是研究變量之間關(guān)系的統(tǒng)計(jì)方法。若各數(shù)據(jù)點(diǎn)的排布接近一條直線，可用相關(guān)系數(shù)定量地描述兩變量的相關(guān)程度，并確定回歸方程。練習(xí)題一、選擇題1在定量分析中，精密度與準(zhǔn)確度之間的關(guān)系是（ ） A精密度高，準(zhǔn)確度必然高 B準(zhǔn)確度高，精密度也就高 C精密度是保證準(zhǔn)確度的前提 D準(zhǔn)確度是保證精密度的前提 2下列各項(xiàng)定義中不正確的是（ ） A絕對(duì)誤差是測(cè)定值與真值之差B相對(duì)誤差是絕對(duì)誤差在真值中所占的百分率C偏差是指測(cè)定值與平均值之差D總體平

13、均值就是真值 3以下關(guān)于偶然誤差的敘述正確的是（ ） A大小誤差出現(xiàn)的幾率相等 B正負(fù)誤差出現(xiàn)的幾率相等C正誤差出現(xiàn)的幾率大于負(fù)誤差 D負(fù)誤差出現(xiàn)的幾率大于正誤差4可用下列何種方法減免分析測(cè)試中的系統(tǒng)誤差（ ） A進(jìn)行儀器校正 B增加測(cè)定次數(shù)C認(rèn)真細(xì)心操作 D測(cè)定時(shí)保持環(huán)境的濕度一致5下列哪種方法可以減小分析測(cè)定中的偶然誤差（ ）A對(duì)照試驗(yàn) B空白試驗(yàn)C儀器校正 D增加平行試驗(yàn)的次數(shù)6對(duì) 試樣進(jìn)行多次平行測(cè)定得到的平均含量為25.14%，其中某個(gè)測(cè)定值25.10%與此平均值的相對(duì)偏差為（ ）A0.16% B0.04% C0.08% D0.14%7下列各數(shù)中，有效數(shù)字位數(shù)為四位的是（ ）A/L BpH=10.42C19.96% D40008配制1000ml0.1mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液，需量取8.3ml 12mol/L濃HCl，從有效數(shù)字和準(zhǔn)確度判斷下述操作正確的是（ ）A用滴定管量取 B用量筒量取 C用刻度移液管量取 二、填空題1測(cè)定的準(zhǔn)確度用 來衡量，精密度用 來衡量。2由滴定管放出24.06mlNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，其讀數(shù)的絕對(duì)誤差是 。3已知某物體的真實(shí)重量是2.3281g，現(xiàn)稱量的結(jié)果是2.3280g，則它的相對(duì)誤差為 。4當(dāng)測(cè)量次數(shù)趨近于無限多次