第二章-誤差和分析數(shù)據(jù)處理(共6頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上第一章 緒 論第一節(jié) 藥物分析學(xué)科的性質(zhì)、目的與任務(wù)藥物分析主要是采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物化學(xué)等方法和技術(shù)，研究化學(xué)合成藥物和結(jié)構(gòu)已知的天然藥物及其制劑的組成、理化性質(zhì)、真?zhèn)舞b別、純度檢查以及有效成分的含量測定等，同時也涉及生化藥物、基因工程藥物以及中藥制劑的質(zhì)量控制。藥物分析是一門研究和發(fā)展藥品質(zhì)量控制的方法性學(xué)科。藥品是用于預(yù)防、治療和診斷疾病，有目的地調(diào)節(jié)人體生理功能并規(guī)定有適應(yīng)征或者功能主治、用法和用量的物質(zhì)。藥品是一種特殊商品，藥品質(zhì)量的好壞關(guān)系到用藥的安全和有效，關(guān)系到人民的身體健康和生命安全。藥物分析的目的是檢驗藥品質(zhì)量，保證人民用藥的安全、合理、有效。

2、藥物分析就是運用各種有效的分析方法和手段，如化學(xué)分析法，儀器分析法，生物化學(xué)和生物學(xué)等方法全面控制藥品的質(zhì)量。藥物分析的主要的任務(wù)包括藥物成品的理化檢驗，藥物生產(chǎn)過程中的質(zhì)量控制，藥物貯存過程中的質(zhì)量考察，醫(yī)院調(diào)配制劑的快速分析；新藥研究開發(fā)中的質(zhì)量標準制訂以及體內(nèi)藥物分析等。由此可見，從藥物的研制、生產(chǎn)、貯藏、供應(yīng)、使用到臨床血藥濃度監(jiān)測一系列過程，都離不開藥物分析的方法和手段。第二節(jié) 藥品質(zhì)量標準和藥典一、藥品質(zhì)量標準藥品質(zhì)量標準是國家對藥品的質(zhì)量、規(guī)格和檢驗方法所作出的技術(shù)性規(guī)定，是保證藥品質(zhì)量，進行藥品生產(chǎn)、經(jīng)營、使用、管理及監(jiān)督檢驗等部門共同遵循的法定依據(jù)。我國藥品質(zhì)量標準分為中華人

3、民共和國藥典（簡稱中國藥典）和國家藥品監(jiān)督管理局頒發(fā)的藥品質(zhì)量標準（簡稱局頒標準），二者均屬于國家藥品質(zhì)量標準，具有等同的法律效力。二、中華人民共和國藥典中華人民共和國藥典現(xiàn)行版本為2000年版，簡稱中國藥典（2000年版）。中國藥典還出版英文版，縮寫為ChP。我國已出版了7版藥典（1953、1963、1977、1985、1990、1995和2000年版）。中國藥典分為兩部（一、二部），各部有凡例和有關(guān)的附錄。一部收載中藥材、成方及單味制劑等；二部收載化學(xué)藥品、抗生素、生化藥品、放射性藥品和生物制品等。（一）中國藥典主要內(nèi)容中國藥典的主要內(nèi)容由凡例、正文、附錄和索引四部分組成。（二）中國藥典常

4、用術(shù)語及有關(guān)規(guī)定1標準規(guī)定（1）檢查項下包括有效性、均一性、純度要求與安全性四個方面。（2）制劑的規(guī)格，系指每一支、片或其它每一個單位制劑中含有主藥的重量（或效價）或含量（）或裝量。2檢驗方法和限度原料藥的含量（），除另有注明者外，均按重量計。如規(guī)定上限為100以上時，系指用規(guī)定的分析方法測定時可能達到的數(shù)值。如未規(guī)定上限時，系指不超過101.0。3標準品、對照品標準品、對照品系指用于鑒別、檢查、含量測定的標準物質(zhì)。標準品與對照品（不包括色譜用的內(nèi)標物質(zhì)）均由國務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門指定的單位制備、標定和供應(yīng)。標準品系指用于生物檢定、抗生素或生化藥品中含量或效價測定的標準物質(zhì)，按效價單位（或g）

5、計，以國際標準品進行標定；對照品除另有規(guī)定外，均按干燥品（或無水物）進行計算后使用。 4精確度（1）藥典規(guī)定取樣量的準確度和試驗精密度：試驗中供試品與試藥等“稱重”或“量取”的量，均以阿拉伯數(shù)碼表示，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定，如稱取“0.1g”，系指稱取重量可為0.060.14g；稱取“2g”，系指稱取重量可為1.52.5g；稱取“2.0g”，系指稱取重量可為1.952.05g；稱取“2.00g”，系指稱取重量可為1.9952.005g。（2）精密稱定：系指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的千分之一；“稱定”系指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的百分之一；“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標

6、準中對該體積移液管的精密度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效數(shù)位選用量具。取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的±10。（3）恒重：除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時后進行；熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30分鐘后進行。（4）試驗中的空白試驗：系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結(jié)果。三、常用國外藥典美國藥典（USP），目前為第25版。美國國家處方集（NF），目前為第20版。USP和NF為合并出版，縮寫為USP（25）-NF（

7、20）。英國藥典（BP）。此外還有英國副藥典（BPC）。日本藥局方（JP），目前為第十四改正版。歐洲藥典（Ph.Eur.），目前為第三版。國際藥典（Ph.Int），目前為第三版。第三節(jié) 全面控制藥品質(zhì)量的科學(xué)管理藥品非臨床研究質(zhì)量管理規(guī)范簡稱GLP； 藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范簡稱GMP；藥品經(jīng)營質(zhì)量管理規(guī)范簡稱GSP； 藥品臨床試驗質(zhì)量管理規(guī)范GCP簡稱。中藥材生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范簡稱GAP。第四節(jié) 常用藥物分析方法簡介藥物分析常用的分析方法一般分為化學(xué)分析法和儀器分析法，二者均稱為理化分析法。凡是采用理化分析法測定藥物的含量，按有效物質(zhì)的質(zhì)量計算的稱“含量測定”；凡以生物學(xué)方法或生化方法測定生理活性

8、物質(zhì)，并按效價單位計算的稱“效價測定”。一、化學(xué)分析法1重量分析法 2滴定分析法二、儀器分析法1電化學(xué)分析法 2光學(xué)分析法 3色譜法第五節(jié) 藥品檢驗工作的基本程序藥品檢驗工作的基本程序有取樣、檢驗（鑒別、檢查和含量測定）和寫出檢驗報告等。一、取樣 應(yīng)具有科學(xué)性、真實性和代表性。應(yīng)符合藥品質(zhì)量標準的要求。二、檢驗 藥品質(zhì)量標準主要包括藥物的鑒別、檢查和含量測定等三方面的內(nèi)容。鑒別系指根據(jù)藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)和性質(zhì)，采用化學(xué)反應(yīng)的方法或光譜、色譜等物理化學(xué)的方法來鑒別藥物的真?zhèn)?。檢查系指檢查藥物的純凈純度，即檢查藥物在生產(chǎn)和貯存過程中引入的雜質(zhì)是否超過規(guī)定的限量。含量測定系指測定藥物中主成分或有效成分的

9、含量，看其含量是否符合藥品質(zhì)量標準的規(guī)定。評價一個藥品的質(zhì)量，至少包括鑒別、檢查和含量測定等三方面的內(nèi)容。三、寫出檢驗報告 在藥品檢驗中應(yīng)作好原始記錄并寫出檢驗報告。原始記錄應(yīng)整潔、真實、具體。檢驗報告應(yīng)簡潔、準確、可靠。第二章 誤差和分析數(shù)據(jù)處理基本要求：1掌握絕對誤差、相對誤差、系統(tǒng)誤差、偶然誤差、準確度、精密度、有效數(shù)字等基本概念。絕對誤差（）：測量值（x）與真實值（）之差。即 相對誤差（：絕對誤差與真實值的比值。相對誤差 系統(tǒng)誤差：也叫可定誤差，是由某種確定的原因引起的誤差，一般有固定的方向（正和負）和大小，重復(fù)測定時反復(fù)出現(xiàn)。偶然誤差：也叫隨機誤差和不可定誤差，是由一些偶然的原因所引

10、起的誤差，其大小和正負都不固定。偶然誤差的分布規(guī)律是正誤差和負誤差出現(xiàn)的概率相等；小誤差出現(xiàn)的概率大，大誤差出現(xiàn)的概率小，出現(xiàn)很大誤差的概率極小。準確度：分析結(jié)果與真實值接近的程度，其大小用誤差表示。精密度：平行測量的各測量值之間互相接近的程度，其大小用偏差表示。絕對偏差（測量值與平均值之差） 絕對平均偏差 絕對平均偏差 相對平均偏差 相對平均偏差 = 標準偏差或稱標準差S 相對標準偏差RSD 2掌握準確度和精密度的表示方法及有關(guān)計算。3掌握準確度與精密度的關(guān)系。高的精密度不一定能保證高的準確度，精密度差，所測結(jié)果不可靠，就失去了衡量準確度的前提，精密度是保證準確度的先決條件；只有在已經(jīng)消除了

11、系統(tǒng)誤差的前提下，才可用精密度同時表達準確度；精密度和準確度都好的測量值才是可靠的。4掌握誤差的產(chǎn)生原因及其減免方法。（1）系統(tǒng)誤差的來源：可分為方法誤差、儀器或試劑誤差及操作誤差三種。（2）減免系統(tǒng)誤差的方法：校準儀器；做對照試驗；做回收試驗；做空白試驗。（3）減免偶然誤差的方法：增加平行測定的次數(shù)。5掌握有效數(shù)字的修約規(guī)則及運算規(guī)則。（1）有效數(shù)字（實際上能測量到的數(shù)字）的修約規(guī)則：“四舍六入五成雙”。即若被修約的那個數(shù)字等于或小于4，則棄去；等于或大于6時，進位；等于5時，若5后有數(shù)，應(yīng)進位。若5后無數(shù)，要看前一位，前位奇數(shù)就進位，前為奇數(shù)全舍光。（2）有效數(shù)字的運算規(guī)則：做加減法運算時

12、，應(yīng)按照小數(shù)點后位數(shù)最少的那個數(shù)保留其它各數(shù)的位數(shù)，然后再相加減；做乘除法運算時，應(yīng)按照有效數(shù)字位數(shù)最少的那個數(shù)保留其它各數(shù)的位數(shù)，然后再相乘除。6了解相關(guān)和回歸相關(guān)和回歸是研究變量之間關(guān)系的統(tǒng)計方法。若各數(shù)據(jù)點的排布接近一條直線，可用相關(guān)系數(shù)定量地描述兩變量的相關(guān)程度，并確定回歸方程。練習(xí)題一、選擇題1在定量分析中，精密度與準確度之間的關(guān)系是（ ） A精密度高，準確度必然高 B準確度高，精密度也就高 C精密度是保證準確度的前提 D準確度是保證精密度的前提 2下列各項定義中不正確的是（ ） A絕對誤差是測定值與真值之差B相對誤差是絕對誤差在真值中所占的百分率C偏差是指測定值與平均值之差D總體平

13、均值就是真值 3以下關(guān)于偶然誤差的敘述正確的是（ ） A大小誤差出現(xiàn)的幾率相等 B正負誤差出現(xiàn)的幾率相等C正誤差出現(xiàn)的幾率大于負誤差 D負誤差出現(xiàn)的幾率大于正誤差4可用下列何種方法減免分析測試中的系統(tǒng)誤差（ ） A進行儀器校正 B增加測定次數(shù)C認真細心操作 D測定時保持環(huán)境的濕度一致5下列哪種方法可以減小分析測定中的偶然誤差（ ）A對照試驗 B空白試驗C儀器校正 D增加平行試驗的次數(shù)6對 試樣進行多次平行測定得到的平均含量為25.14%，其中某個測定值25.10%與此平均值的相對偏差為（ ）A0.16% B0.04% C0.08% D0.14%7下列各數(shù)中，有效數(shù)字位數(shù)為四位的是（ ）A/L BpH=10.42C19.96% D40008配制1000ml0.1mol/LHCl標準溶液，需量取8.3ml 12mol/L濃HCl，從有效數(shù)字和準確度判斷下述操作正確的是（ ）A用滴定管量取 B用量筒量取 C用刻度移液管量取 二、填空題1測定的準確度用 來衡量，精密度用 來衡量。2由滴定管放出24.06mlNaOH標準溶液，其讀數(shù)的絕對誤差是 。3已知某物體的真實重量是2.3281g，現(xiàn)稱量的結(jié)果是2.3280g，則它的相對誤差為 。4當測量次數(shù)趨近于無限多次