材料科學(xué)研究方法

1、光學(xué)分析法：利用待測物質(zhì)的光學(xué)性質(zhì)進(jìn)行測定的方法。電化學(xué)分析法：利用待測物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行分析測定的方法。分離分析法：利用各待測組分在互不相容的兩相中的溶解、親和、吸附與解析、滲透等性質(zhì)方面的不同而進(jìn)行分離和吸附的方法。靈敏度S：物質(zhì)單位濃度或單位質(zhì)量的變化引起信號響應(yīng)值變化的程度。檢出限：某一方法在給定的置信水平上可以檢出被測物質(zhì)的最小濃度、質(zhì)量等。紫外光譜UV：分子中某些價(jià)電子吸收一定波長的紫外光，由低能級的基態(tài)躍遷至高能級的激發(fā)態(tài)而產(chǎn)生的光譜。波長范圍：10-400nm，近紫外光區(qū)：200-400nm朗伯-比爾定律：溶液的吸光度與溶液中物質(zhì)的濃度及液層厚度成正比。發(fā)色團(tuán)：可以使分子在紫

2、外-可見光區(qū)產(chǎn)生吸收帶的原子團(tuán)。例如：C=C，C=O，C=N-，-N=N-助色團(tuán)：含有未成鍵n電子，本身不吸收大于200nm波長的紫外光，但與發(fā)色團(tuán)相連時(shí)，能使發(fā)色團(tuán)吸收波長變大或吸收強(qiáng)度增加。例如：-OH，-NH2，-OR，-NR2，-SR紅移：向長波方向移動(dòng)增色效應(yīng)：使最大吸收強(qiáng)度增大的效應(yīng)R帶：由躍遷引起，由帶孤對電子的發(fā)色團(tuán)產(chǎn)生。特點(diǎn)溶劑極性增強(qiáng)，發(fā)生藍(lán)移K帶：由躍遷引起，特指共軛體系。B帶：由苯環(huán)的躍遷引起，苯環(huán)的UV特征吸收，為寬峰，230-270nm，有精細(xì)結(jié)構(gòu)。E帶：E1及E2吸收帶，可分別看成苯環(huán)中乙烯鍵和共軛乙烯鍵所引起。UV結(jié)構(gòu)判斷基本原則：200-400nm無吸收峰，飽

3、和化合物，單烯。270-350nm有吸收峰，=10-100nm醛酮躍遷產(chǎn)生的R帶250-300nm具有中等強(qiáng)度的吸收峰（）芳環(huán)的特征吸收，具有精細(xì)結(jié)構(gòu)的B帶200-250nm具有強(qiáng)吸收峰（），表明含有一個(gè)共軛體系K帶。大于250nm有強(qiáng)吸收峰，表明含有一個(gè)大于兩個(gè)雙鍵的共軛體系（K）帶分子發(fā)光：處于基態(tài)的分子吸收能量被激發(fā)至激發(fā)態(tài)，然后從激發(fā)態(tài)返回至基態(tài)并發(fā)射光子。振動(dòng)弛豫：同一電子能級中，電子由高振動(dòng)能級轉(zhuǎn)至低振動(dòng)能級，而將多余的能量以熱的形式發(fā)出。內(nèi)轉(zhuǎn)換：當(dāng)兩個(gè)電子能級非?？拷灾劣谡駝?dòng)能級有重疊時(shí)，電子由高能級以無輻射躍遷方式轉(zhuǎn)移至低能級。體系間跨越：不同多重態(tài)間的無輻射躍遷。外轉(zhuǎn)移：激

4、發(fā)分子與溶劑分子或者其他溶質(zhì)分子的相互作用及能量轉(zhuǎn)移，使熒光或磷光強(qiáng)度減弱甚至消失。碰撞猝滅：熒光分子與猝滅劑分子碰撞。靜態(tài)猝滅：熒光分子與猝滅劑分子生成非熒光配合物轉(zhuǎn)入三重態(tài)猝滅：引入溴，碘，溶解氧發(fā)生電荷轉(zhuǎn)移反應(yīng)的猝滅：甲基藍(lán)與Fe2+熒光是激發(fā)單重態(tài)最低振動(dòng)能級至基態(tài)各振動(dòng)能級間躍遷產(chǎn)生。磷光是由激發(fā)三重態(tài)的最低振動(dòng)能級至基態(tài)各振動(dòng)能級間的躍遷產(chǎn)生。Stokes位移：在溶液中，分子熒光的發(fā)射相對于吸收位移到較長的波長 紅外光譜：以紅外光照射物質(zhì)時(shí)，物質(zhì)分子吸收光能，并將其轉(zhuǎn)變?yōu)榉肿诱駝?dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能量，利用紅外譜儀分析透過光。0.75200m；中紅外區(qū)2.525m 費(fèi)米共振：基團(tuán)的倍頻或合頻與

5、另一個(gè)基團(tuán)相近，具有對稱時(shí)，可能產(chǎn)生共振，使譜帶分裂，頻率增強(qiáng)。特征峰：對應(yīng)某一基團(tuán)固定振動(dòng)形式的吸收譜峰相關(guān)峰：對應(yīng)同一基團(tuán)的不同振動(dòng)形式的各個(gè)吸收峰拉曼效應(yīng)：光波在被散射后頻率發(fā)生變化的現(xiàn)象。（一定頻率的激光照射到樣品表面，物質(zhì)中的分子吸收了部分能量，發(fā)生不同方式和程度的振動(dòng)，然后散射出較低頻率的光。）拉曼位移：入射光頻率與拉曼散射光頻率之間的差值。斯托克斯線：在拉曼散射中頻率低于入射光的散射線。拉摩進(jìn)動(dòng)：當(dāng)具有磁矩的原子核置于外磁場，核一面自旋，一面圍繞著磁場方向發(fā)生回旋?；瘜W(xué)位移：由于核所處化學(xué)環(huán)境不同引起吸收峰位置的變化。熱重分析TGA：在程序溫度控制下，測量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度變化關(guān)系

6、的一種技術(shù)。差熱分析DTA:在程序溫度控制下，測量試樣和參比物的溫度差與溫度的函數(shù)關(guān)系的一種技術(shù)。差示掃描量熱法DSC：在程序溫度控制下，測量輸入到物質(zhì)和參比物的功率差與溫度的關(guān)系的一種技術(shù)。熱機(jī)械分析TMA：在程序溫度控制下，對物質(zhì)施加非振蕩負(fù)載，測量物質(zhì)的尺寸變化、應(yīng)力與溫度的函數(shù)關(guān)系的一種技術(shù)。動(dòng)態(tài)機(jī)械熱分析DMA：在程序升溫條件下，對物質(zhì)施加交變負(fù)載，測量物質(zhì)的尺寸變化、應(yīng)力與溫度的函數(shù)關(guān)系的一種技術(shù)。DSC等溫結(jié)晶：DSC等溫結(jié)晶分為熔體結(jié)晶（將試樣上升到熔點(diǎn)以上的溫度加以熔融，然后急冷到所需的結(jié)晶溫度，恒溫記錄結(jié)晶熱隨時(shí)間的變化）；冷結(jié)晶（從室溫出發(fā)，急速升溫至所需結(jié)晶溫度，恒溫記

7、錄結(jié)晶隨時(shí)間的變化）。光電效應(yīng)：因?yàn)槿肷潆娮拥哪芰勘晃斩a(chǎn)生光電子的現(xiàn)象稱為光電現(xiàn)象。熒光效應(yīng)：是指高能X射線光子激發(fā)出被照射物質(zhì)原子內(nèi)層電子后，較外層電子躍遷填入其空穴而產(chǎn)生了次生特征X射線的現(xiàn)象。俄歇效應(yīng)：當(dāng)外層電子躍遷填空穴時(shí)所釋放的能量不產(chǎn)生次生X射線，而轉(zhuǎn)移給另外一個(gè)外層電子，并使其從物質(zhì)中發(fā)射出來，這個(gè)次生電子叫做俄歇電子，這個(gè)過程叫俄歇效應(yīng)。二次電子：在入射電子作用下被轟擊出來并離開樣品表面的樣品原子的核外電子。相干散射：物質(zhì)中的電子在X射線電場的作用下，產(chǎn)生強(qiáng)迫振動(dòng)。這樣每個(gè)電子在各個(gè)方向產(chǎn)生與入射X射線同頻率的電磁波。新的散射波之間發(fā)生的干涉現(xiàn)象稱為相干散射。非相干散射：X

8、射線光子與束縛力不大的外層電子或自由電子碰撞時(shí)電子獲得一部分動(dòng)能成為反沖電子，X射線光子離開原來方向，能量減小，波長增加。有效放大倍數(shù)：指恰好能夠分辨樣品上兩個(gè)質(zhì)點(diǎn)的放大倍數(shù)。焦長：固定樣品的條件下像平面沿主軸移動(dòng)時(shí)人能保持物象清晰的距離范圍。1. 分析儀器的靈敏度就是待測組分能被儀器檢出的最低量（×）2. 提高儀器的信噪比，就是不但要提高儀器的靈敏度，還要設(shè)法降低噪聲。（）3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線：被測物質(zhì)的濃度或含量（x)與儀器響應(yīng)信號（y）的關(guān)系曲線（）4. 分析方法的線性范圍就是該方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線部分所對應(yīng)的待測物質(zhì)濃度（或質(zhì)量）范圍。（）5. 某種儀器分析方法的精密度越高則準(zhǔn)確度

9、就越高。（×）1. 發(fā)生核磁共振的條件是：核有自旋性；外場能級分裂；照射頻率=拉摩頻率2. 強(qiáng)迫非共振法DMA（粘彈譜儀）的主要測量模量：單臂懸梁；拉伸；剪切；雙臂懸梁；壓縮；三點(diǎn)彎曲3. 在紅外光譜中，苯的骨架特征峰位置：1600cm-1；1500cm-1；1450cm-1 4. 紫外光譜電子躍遷類型：<<< n:孤對電子占據(jù)的非鍵分子軌道5. 影響紫外吸收波長的因素：共軛效應(yīng)（紅移），助色效應(yīng)（紅移），超共軛效應(yīng)（微紅移），溶劑效應(yīng)（紅移，藍(lán)移，精細(xì)結(jié)構(gòu)消失），空間效應(yīng)，PH值。6. 紅外吸收條件：偶極矩發(fā)生變化；一定頻率的紅外輻射其能量與振動(dòng)能級差相當(dāng)7. 紅

10、外吸收峰類型：基頻峰，倍頻峰，合頻峰8. 紅外譜圖基本特征：譜帶位置；譜帶強(qiáng)度;譜帶形狀9. 影響譜帶位置的因素A誘導(dǎo)效應(yīng)（取代基電負(fù)性越大，誘導(dǎo)效應(yīng)越顯著，振動(dòng)頻率越高）B共軛效應(yīng)（電子云密度平均化，鍵作用減弱，頻率降低）C鍵應(yīng)力，使雙鍵電子云密度增加，頻率增大D空間位阻增大，鍵力常數(shù)提高，頻率增大E氫鍵效應(yīng)，羥基電子云密度減弱，頻率降低，吸收峰變寬F偶合效應(yīng)，兩個(gè)頻率相同或相近的基團(tuán)聯(lián)結(jié)在一起，使原來的吸收帶分裂成兩個(gè)吸收帶。G費(fèi)米共振H不同物態(tài)頻率的大小：氣態(tài)非極性溶劑中極性溶劑中液態(tài)固態(tài)；主導(dǎo)因素：化學(xué)鍵強(qiáng)弱及原子質(zhì)量，基團(tuán)振動(dòng)形式10. 影響譜帶強(qiáng)度因素：A基團(tuán)極性；B分子結(jié)構(gòu)對稱性

11、；C基團(tuán)濃度11. X射線的本質(zhì)是一種具有較短波長的高能電磁波，具有波粒二象性。12. 顯微鏡的發(fā)展經(jīng)歷的三個(gè)階段：17世紀(jì)復(fù)式顯微鏡；19世紀(jì)光學(xué)顯微鏡；20世紀(jì)電子顯微鏡。13. 電磁透鏡的聚焦與加速電壓成正比、與線圈匝數(shù)的平方成反比、與線圈電流的平方成反比。14. 判斷高聚物共混的相容性的常用熱分析方法DTA、DSC、TMA、DMA15. 紅外光譜中，第一峰區(qū)烷烴C-H伸縮振動(dòng)位于基頻區(qū)30002700cm-1、四個(gè)峰；烯烴3050cm-1附近；炔烴3300cm-1左右，峰尖銳。16. X射線的發(fā)現(xiàn):當(dāng)克魯克斯管接高壓電源，會(huì)放射出一種穿透力極強(qiáng)的射線，倫琴將其命為X射線。產(chǎn)生原理：高速

12、運(yùn)動(dòng)的電子與物體撞擊時(shí)，發(fā)生能量轉(zhuǎn)換，電子受阻失去動(dòng)能，其中小部分（1%）能量轉(zhuǎn)變?yōu)閄射線，大部分能量轉(zhuǎn)變?yōu)闊崃渴刮矬w溫度升高。17. X射線分為：2種，X射線衍射利用：標(biāo)識X射線 18. 二次電子是指入射電子作用下被轟擊出來并離開樣品表面 的樣品原子的核外電子。19. 透射電子顯微鏡的像差主要包括：球差，像散，色差20. 原子力學(xué)顯微鏡操作模式：接觸模式、非接觸模式、輕敲模式（常用）簡答題1. 在什么條件下有紫外線譜產(chǎn)生？幾乎所有的有機(jī)分子的紫外-可見吸收光譜是由于（C=C）或（C=O，C=N）躍遷產(chǎn)生。含S，Cl，I等元素時(shí)的電荷轉(zhuǎn)移躍遷配位體場的躍遷產(chǎn)生2. 在紅外光譜中如何區(qū)分醛和酮？

13、醛：在2850cm-1和2720cm-1有兩處吸收，出現(xiàn)12條譜帶，這是由倍頻間的費(fèi)米共振所致。酮：羰基是唯一的特征吸收帶。3. 某化合物的分子離子峰已確認(rèn)在151處，試問其結(jié)構(gòu)是否為C4N6OH3？為什么？不是，因?yàn)镹數(shù)規(guī)律：由CHON組成的化合物，N原子的個(gè)數(shù)為奇數(shù)，M+的m/e一定是奇數(shù)；由CHON組成的化合物，N原子個(gè)數(shù)為偶數(shù)，M+的m/e一定是偶數(shù)。本題N的個(gè)數(shù)為6，為偶數(shù)，而M+的m/e是151，是奇數(shù)。4. 苯環(huán)中氫的化學(xué)位移為何在低場？苯環(huán)的電子在分子平面上下形成電子，在外加磁場的作用下產(chǎn)生環(huán)流和感應(yīng)磁場，隨著共軛體系的增大，環(huán)電流效應(yīng)增強(qiáng)，即環(huán)平面上下的屏蔽效應(yīng)增強(qiáng)，環(huán)平面上

14、的去屏蔽效應(yīng)增強(qiáng)，芳環(huán)上的氫處于屏蔽區(qū)，氫核在低場共振。5. 鹵代烴中隨著鹵素的電負(fù)性的增加其化學(xué)位移有何變化？ 與氫核相連原子的電負(fù)性越強(qiáng)，吸電子作用越強(qiáng)，價(jià)電子偏離氫核，屏蔽作用減弱，信號峰在低場出現(xiàn)，化學(xué)位移增加。6. 如何評價(jià)高聚物失重（TG）曲線的熱穩(wěn)定性？當(dāng)起始溫度不同時(shí)，聚合物的起始失重溫度越大，則聚合物越穩(wěn)定，而當(dāng)聚合物的起始失重溫度相同時(shí)，主要看聚合物TG曲線的失重速率，速率越緩慢，則聚合物的穩(wěn)定性越好。7.8. 影響玻璃化溫度的因素有哪些?冷卻速率和熱處理，加工工藝，共聚，共混，交聯(lián)，增塑。 9. 區(qū)別于非晶體，晶體在結(jié)構(gòu)上的特點(diǎn)？通常用哪些測試方法表征結(jié)晶的存在？任何結(jié)晶

15、物質(zhì)都有其特定的化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)參數(shù)（點(diǎn)陣類型，晶胞大小，晶胞中質(zhì)點(diǎn)數(shù)目及坐標(biāo)）在三維空間作有規(guī)則、周期性重復(fù)排列的固體。XRD表征結(jié)晶的存在，DSC研究高聚物結(jié)晶方法。10. 寫出布拉格方程，指出每部分所代表的物理意義。 11. X射線與物質(zhì)相互作用實(shí)質(zhì)和原理？實(shí)質(zhì)：X射線與原子相互作用。原理：原子中受束縛的電子被X射線電磁波的震蕩電場加速，產(chǎn)生散射，激發(fā)，吸收等 多種作用。12. 透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成？電子光學(xué)系統(tǒng)，真空系統(tǒng)，供電控制系統(tǒng)，附加儀器系統(tǒng)，核心是電子光學(xué)系統(tǒng)。13. 透射電鏡中有哪些主要光柵？在什么位置，其作用如何？聚光鏡光柵，限制照明孔徑角。物鏡光柵，減小像差，進(jìn)行暗成

16、像。選區(qū)光柵：限定微區(qū)。14. 掃描電鏡的分辨率受哪些因素影響？用不同的信號成像時(shí)，分辨率有何不同？影響SEM分辨率的因素：電子束斑的大小，檢測信號類型、信噪比。成像分辨率(nm):二次電子5-10；背散射電子50-200；吸收電子100-1000，特征X射線100-1000，俄歇電子5-1015. 二次電子像和背散射電子像在顯示表面相貌襯托時(shí)有什么相同和不同之處?相同：均利用電子信號的強(qiáng)弱來形成形貌襯度不同：二次電子像主要對形貌敏感，背散射電子像主要對原子序數(shù)敏感；背散射電子像進(jìn)行形貌分析時(shí)，分辨率遠(yuǎn)比SE像低：圖像襯托很強(qiáng)，以至于失去細(xì)節(jié)層次。16. 裂解氣相色譜含義及原理是什么？特點(diǎn)是什

17、么？聚合物熱裂解形式？含義：裂解氣相色譜是熱裂解和氣相色譜兩種技術(shù)的結(jié)合。原理：將待測樣品置于裂解裝置內(nèi)，在嚴(yán)格的加熱條件下使之迅速裂解成可揮發(fā)性性的小分子產(chǎn)物，然后把裂解產(chǎn)物送入色譜柱進(jìn)行分離解析。通過產(chǎn)物的定性定量的分析，及其裂解溫度，裂解時(shí)間等操作條件可以研究裂解產(chǎn)物與原樣品的組成，結(jié)構(gòu)和物化性質(zhì)的關(guān)系。特點(diǎn)：分離效率高，靈敏度高，樣品用量少，分析速度快，信息量大。熱裂解形式：均裂，異裂，半異裂。17. 保留時(shí)間：待測組分從進(jìn)樣到柱后出現(xiàn)濃度最大值時(shí)所需時(shí)間。18. 簡述氣相色譜分離原理，氣相色譜包括幾個(gè)系統(tǒng)？說明FID檢測器作用原理? 分離原理：基于各組分在固定液中溶解度不同，當(dāng)試樣由

18、載氣攜帶進(jìn)入色譜柱后，溶解在固體液中的被測組分又從固體液中揮發(fā)到氣相中去。隨著載氣的流動(dòng)，揮發(fā)到氣相中的被測組分又會(huì)溶解在前面的固定液中。反復(fù)溶解，揮發(fā)，再溶解，再揮發(fā)。系統(tǒng)有：氣路系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)，分離系統(tǒng)，檢測系統(tǒng)，溫度控制系統(tǒng)。FID檢測器作用原理：以氫氣和空氣燃燒的火焰作為能源，利用含碳有機(jī)物在火焰中燃燒產(chǎn)生離子，再外加的電場作用下，使離子形成離子流，根據(jù)離子流的電信號強(qiáng)度，檢測被色譜 柱分離出的組合。18. 根據(jù)分離機(jī)理色譜可以分為哪幾類？氣相色譜常見的定量方法有幾種？分類：分配色譜法，吸附色譜法，離子交換法，凝膠色譜法定量分析：峰面積測量方法，定量校正因子19. 液相色譜儀包括哪幾部分?何為梯度脫洗?組成部分:高壓輸液系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)，分離系統(tǒng)-色譜柱，流動(dòng)相。