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1、原子吸收的幾種特殊技術(shù)LAB儀器 組織 2009-06-03 18:10:00 閱讀10評(píng)論0字號(hào):大中小1.背景校正技術(shù)AAS儀中已有氘燈和碘鎢燈連續(xù)光源背景校正、塞曼效應(yīng)背景校正和空心陰極燈強(qiáng)脈沖自吸背景校正等方法。其中塞曼效應(yīng)校正背景還衍生岀幾種不同的磁場(chǎng)調(diào)制與排列方式。以下介紹各種背景方法要點(diǎn)。1.1連續(xù)光源背景校正:這是現(xiàn)代 AAS儀中應(yīng)用最廣泛的一種 AAS儀器背景校正方法,尤其在 FAAS 中,它占有相當(dāng)重要地位。其原理為:用待測(cè)元素HCL的輻射作樣品光束,測(cè)量總的吸收信號(hào),用連續(xù)光源(多用是氘燈)的輻射作參比光束,在同一波長(zhǎng)下測(cè)量吸收值。對(duì)連續(xù)背景,它對(duì)HCL和連續(xù)光源輻射有相

2、同的吸收,待測(cè)原子對(duì)連續(xù)光源也有吸收,但由于元素分析線很窄,不到通帶寬度的1%,故可以忽略,連續(xù)光源所測(cè)值可視為純背景吸收,光輻射交替通過(guò)原子化器,兩次所測(cè)吸光值相減使背景得到校正。在實(shí)際使用 時(shí),要求精心調(diào)配使氘燈連續(xù)光源和HCL銳線光源強(qiáng)度匹配,并盡可能使光斑重合一致。近年,Jena公司通過(guò)設(shè)計(jì)氘空心陰極燈的幾何形狀和成象光學(xué)部件,使兩種輻射光束穿過(guò)完全相同的吸收體積,有效地避免了因 雙燈源的采用,而帶來(lái)的光學(xué)平衡問(wèn)題。由于氘燈在長(zhǎng)波范圍(大于 350.0nm )內(nèi)能量較低,要與碘鎢燈配合適用。該法應(yīng)用波段有限制,有時(shí)還產(chǎn)生背景校正過(guò)度或不足。如果共存物的原子對(duì)通過(guò)單色器的連續(xù)輻射 產(chǎn)生吸

3、收,會(huì)出現(xiàn)補(bǔ)償過(guò)度現(xiàn)象。連續(xù)光源背景校對(duì)FAAS較好,對(duì)GFAAS效應(yīng)不佳。1 . 2自吸效應(yīng)背景校正:自吸效應(yīng)背景校正法,又稱S-H法,其原理:以低電流脈沖供電??招年帢O燈發(fā)射銳線光譜,測(cè)的原子吸收與背景吸收的總吸光度,以短時(shí)高電流脈沖供電發(fā)射線產(chǎn)生自吸效應(yīng),輻射 能量由于自吸變寬而幾種與原波長(zhǎng)的兩側(cè)。不為原子蒸氣所吸收,所測(cè)為背景吸收值。將兩值相減得到校正后 的原子吸收值。這種方法是簡(jiǎn)單和成本低,能校正某些結(jié)構(gòu)背景與原子譜線重疊干擾,無(wú)光能損失,可以進(jìn)行 全波長(zhǎng)校正但許多元素不能產(chǎn)生自吸,兩種脈沖電流下HCL譜線寬度有差別,校正不夠精確,有些元素如Al、Ca、Sr、Ba、V等其靈敏度降低,

4、檢出限變差,強(qiáng)脈沖電流影響HCL的壽命,該法僅適用于 FAAS法。對(duì)GFAAS法效果不明顯,基本上作為其他校正法的補(bǔ)充。1. 3塞曼效應(yīng)背景校正:這種背景校正的基礎(chǔ)是:吸收線在磁場(chǎng)作用下,產(chǎn) 生分裂成平行磁場(chǎng) n組分和垂直于磁場(chǎng)a +、a -組分。偏振組分a +、a -有中 心波長(zhǎng)位移,若頻移足夠大時(shí),不為待測(cè)物所吸收,測(cè)量的只是背景吸收,若恒定 磁場(chǎng)調(diào)制方式,n組分和背景吸收所測(cè)吸光值為原子吸收于背景吸收的總吸收 值。若是交變磁場(chǎng)調(diào)制方式,當(dāng)磁場(chǎng)關(guān)閉時(shí),吸收相不發(fā)生分裂。所測(cè)吸光值為原 子吸收于背景吸收的總值。將兩種測(cè)定值相減(即原子吸收與背景吸收總值減去背 景吸收值)可以使背景得到校正。目

5、前商品儀器有兩大類:恒定磁場(chǎng)(固定磁場(chǎng)) 和交變磁場(chǎng),可配置于光源上或原子化器。近年來(lái),以配置在GFAAS5多,火焰應(yīng)用較少。恒定磁場(chǎng)往往塞曼效應(yīng)譜線分裂不完整,而降低測(cè)量的準(zhǔn)確性。同時(shí)儀器靈敏度往往低于正常 AAS的一半。永久磁長(zhǎng)期使用會(huì)退磁。若采用旋轉(zhuǎn)偏振器,會(huì)出現(xiàn)某種程度不平衡,使背景校正能力下降,由于上述缺陷,儀器公司采用 橫向交流交變磁場(chǎng)吸收線調(diào)制法。但如果交變磁場(chǎng)強(qiáng)度不夠,工作曲線出現(xiàn)反轉(zhuǎn)。 最近有公司開(kāi)發(fā)縱向交流交變磁場(chǎng),省略可偏振元件,使分析動(dòng)態(tài)范圍大大拓寬。從儀器使用考慮,選擇應(yīng)用橫向交流塞曼效應(yīng)較好,這種系統(tǒng)具有最佳雙光束性 能,背景校正能力高而準(zhǔn)確,線性和靈敏度于常規(guī)AA

6、S相類似,檢出限比連續(xù)光源背景校正器好。分析(工作)曲線反轉(zhuǎn)問(wèn)題較少。能全波段背景校正。近來(lái)有儀器 公司推出了 3-磁場(chǎng)塞曼效應(yīng)背景校正技術(shù),該模式除高磁和零磁場(chǎng)之外,還有第 三個(gè)中間磁場(chǎng)強(qiáng)度,可根據(jù)被測(cè)濃度要求,通過(guò)軟件選擇最佳中間磁場(chǎng)強(qiáng)度可使動(dòng) 態(tài)范圍擴(kuò)展10倍。2進(jìn)樣技術(shù)傳統(tǒng)FAAS法,一般采用氣動(dòng)霧化進(jìn)樣,該法缺點(diǎn)是樣液消耗量大。高鹽量樣 品極易堵塞噴霧系統(tǒng),采用簡(jiǎn)便的微量進(jìn)樣器,如雙脈沖微量進(jìn)樣器或節(jié)流脈沖進(jìn) 樣器,以間斷的小體積噴霧取代傳統(tǒng)連續(xù)噴霧。既做到樣液用量小,又避免噴霧系 統(tǒng)堵塞現(xiàn)象,近年來(lái),隨著流動(dòng)折射技術(shù)發(fā)展,微量進(jìn)樣技術(shù)自動(dòng)化程度提高,保 證了信號(hào)穩(wěn)定性、重復(fù)性,為在

7、線分析測(cè)定提供良好基礎(chǔ)。GFAA法,基本上采用全自動(dòng)微量進(jìn)樣技術(shù)。但值得關(guān)注的是 J ena公司采用直接固體進(jìn)樣GFAAS分析 技術(shù);它可以將樣品粉末或猝片直接放如裂解石墨樣品舟稱樣后,用固體進(jìn)樣器放如石墨營(yíng)進(jìn)行正常程序分析樣品,其特點(diǎn):直接分析原始樣品,無(wú)需將樣品消解 或溶解、稀釋,降低污染可能性,較少的樣品可以進(jìn)行分析測(cè)試,靈敏度高,達(dá) fg級(jí)檢出水平。但儀器配件成本較高,推廣有一定難度。3 原子化技術(shù)GAAS原子化,常用空氣一一乙炔火焰。對(duì)于高溫(原子化)元素如 Al、Ba V等采用氧化亞氮一一乙炔火焰。國(guó)內(nèi)有人提出用富氧一一乙炔火焰它與氧化亞氮 乙炔相比較,具有操作簡(jiǎn)單、耗氣小、火焰較

8、穩(wěn)定、不易回火,可測(cè)定部分高 溫元素。GFAA原子化近來(lái)不少?gòu)S商提出橫向加熱石墨爐技術(shù),它明顯優(yōu)點(diǎn)是沿光 束方向的石墨營(yíng)溫度均勻一致、沒(méi)有溫度梯度,可以降低基體效應(yīng)和記憶效應(yīng)。不 引起靈敏度損失。原子化溫度能降低(在正常情況下)幾百度,對(duì)那些難熔元素V、M0原子化很有利。4. 原子捕集技術(shù)原子捕集是通過(guò)在火焰中濃度被測(cè)原子和延長(zhǎng)自由原子在石英營(yíng)測(cè)量光路中停 留時(shí)間,增大營(yíng)內(nèi)原子密度,從而提高 FAAS分析靈敏度有效途徑。國(guó)內(nèi)已經(jīng)成功 采用石英縫管技術(shù)測(cè)定Cu Pb Zn、Cd Au Ag等被測(cè)元素。當(dāng)其他富集技術(shù)與 原子捕集技術(shù)相結(jié)合,可使測(cè)定靈敏進(jìn)一步提高。如黃原酯棉與石英縫管結(jié)合應(yīng) 用,可

9、使Pb靈敏度提高30倍以上,離子交換與石英縫管聯(lián)合使用。Ni、Cd靈敏度提高近40倍。采用萃取富集與石英縫管結(jié)合可以在形態(tài)分析中被測(cè)定物Sb(m)> Sb ( V )> As ( m )> As ( V )> Te ( W )、Te)等準(zhǔn)確測(cè)量成為可能,但值得注意的是高效捕集和瞬時(shí)釋放是縫管原子捕集獲得提高靈敏度的關(guān) 鍵。解離能大于4.2eV的氧化物。難以在捕集溫度下解離。因此不適合用縫管原子 捕集法測(cè)定。5. 增感技術(shù)在AAS分析中,應(yīng)用表面活性劑的增感作用提高其靈敏度已被廣泛應(yīng)用。陰離 子表面活性劑增感作用較好。氧離子和中性表面活性劑增感作用不明顯。增感作用 (效應(yīng)

10、)與表面活性劑電荷類型有關(guān)。表面活性劑的效應(yīng)表現(xiàn)在三方面:再分配富 集作用;提供強(qiáng)還原性氣氛;改變?cè)囈旱奶嵘?降低液體表面張力)。有機(jī)試劑是另外一種增感作用較好試劑,尤其酚類和芳香羥基羧酸類化合物,其增感作用 最明顯,它易與某些元素形成絡(luò)合物,有利于原子化。6. 氫化物發(fā)生技術(shù)As、Sb Bi、Ge Sn Pb、Se Te、In、Tl 等元素,在 FAAS分析測(cè)定中靈敏度不高,As、Sb、Bi、Se Te、Pb等元素的最佳分析線都處于近紫外區(qū)(小于 230nm在常規(guī)火焰中產(chǎn)生嚴(yán)重背景干擾,使信噪比下降,目前較普遍采用一種有 效方法:使用硼氫化鈉(鉀)酸反應(yīng)體系發(fā)生氫化物法。將As、Sb、B

11、i等還原成具有揮發(fā)性、易解離、氣態(tài)的共價(jià)氫化物。(反機(jī)機(jī)理見(jiàn)2.3 )。所生成氫化物用惰性氣體(Ar或N2氣體)作載氣導(dǎo)入原子化裝置中或用冷阱捕集起來(lái)。 用AAS法測(cè)定用于氫化物原子化裝置有:火焰原子化器外焰加熱石英管原子化器, 管內(nèi)火焰原子化器,電熱石英管原子化器和石墨爐原子化器,其中后兩種已有商品 儀器,國(guó)內(nèi)采用電熱石英管原子器比較成功。氫化物發(fā)生裝置國(guó)內(nèi)已經(jīng)批量生產(chǎn)。 由于氫化物發(fā)生一原子吸收法具有靈敏度高,能分離基體富集所測(cè)定元素。其干擾 較小,背景少、裝置簡(jiǎn)單、易操作、價(jià)格低廉,分析快速,已推廣應(yīng)用于As、Sb Bi、Se Te、Ge Sn Pb、In、Tl等元素微量測(cè)定。使用該法應(yīng)

12、注意有以下 幾點(diǎn):酸的種類及濃度的影響。NaBH4(KBH4溶液濃度的選擇。反應(yīng)體積 的影響。載氣及載氣流量的選擇。干擾及干擾的消除。7. 聯(lián)用技術(shù)金屬化學(xué)形態(tài)分析是隨著 環(huán)境科學(xué)是深入而向現(xiàn)代分析工作者提出了一個(gè)新課題:由于 環(huán)境中的金屬含量低而化學(xué)形態(tài)各有不同?;w復(fù)雜,干擾因素多等問(wèn)題。在分析技術(shù)不同程 度上受靈敏度和選擇性方面的限制。采用色譜一一原子吸收聯(lián)用技術(shù),既能發(fā)揮色譜高效選擇和分離特點(diǎn)、又能利用 AAS法檢測(cè)專一性,很好地將靈敏的優(yōu)點(diǎn)應(yīng)用到金屬化學(xué)形態(tài)分析 中。色譜一原子吸收法有三大類:(1)氣相色譜一原子吸收聯(lián)用。(2)液相(包括高效液 相)色譜一原子吸收聯(lián)用。(3)離子色譜

13、一原子吸收聯(lián)用。色譜儀既可以與FAAS連接,也可以與GFAAS連接或QFAAS(石英爐原子吸收)。其中色譜一 GFAAS聯(lián)用系統(tǒng)較色譜一GFAA職 用系統(tǒng)靈敏度高2-3個(gè)數(shù)量級(jí)而色譜一GFAAS設(shè)備昂貴,采用色譜一QFAAS比較簡(jiǎn)單,價(jià)格低 廉,靈敏度可達(dá)到色譜一 GFAAS水平。目前已有很多商品儀器( AAS或 GFAAS可以連接色譜 儀。目前曾有人采用流動(dòng)注射一交換柱一縫管捕集技術(shù)一FAAS聯(lián)用測(cè)定Ag,并取得很好效果。2000年德國(guó)Jena公司推出氫化物一石墨爐聯(lián)用技術(shù)( HydrEA技術(shù))。將全自動(dòng)氫化物分 析技術(shù)把汞/氫化物在石墨管中富集并進(jìn)行原子化。它具有改善檢出限;降低基體效應(yīng);

14、減少 污染源降低交叉污染顯著優(yōu)點(diǎn)。AAS中的幾種特殊技術(shù)1.背景校正技術(shù)AAS儀中已有氘燈和碘鎢燈連續(xù)光源背景校正、塞曼效應(yīng)背景校正和空心陰極燈強(qiáng) 脈沖自吸背景校正等方法。其中塞曼效應(yīng)校正背景還衍生出幾種不同的磁場(chǎng)調(diào)制與 排列方式。以下介紹各種背景方法要點(diǎn)。1.1連續(xù)光源背景校正:這是現(xiàn)代 AAS儀中應(yīng)用最廣泛的一種 AAS儀器背景校正方 法,尤其在FAAS中,它占有相當(dāng)重要地位。其原理為:用待測(cè)元素HCL的輻射作樣品光束,測(cè)量總的吸收信號(hào),用連續(xù)光源(多用是氘燈)的輻射作參比光束,在 同一波長(zhǎng)下測(cè)量吸收值。對(duì)連續(xù)背景,它對(duì) HCL和連續(xù)光源輻射有相同的吸收,待 測(cè)原子對(duì)連續(xù)光源也有吸收,但由

15、于元素分析線很窄,不到通帶寬度的1%故可以忽略,連續(xù)光源所測(cè)值可視為純背景吸收,光輻射交替通過(guò)原子化器,兩次所測(cè) 吸光值相減使背景得到校正。在實(shí)際使用時(shí),要求精心調(diào)配使氘燈連續(xù)光源和HCL銳線光源強(qiáng)度匹配,并盡可能使光斑重合一致。近年,Jena公司通過(guò)設(shè)計(jì)氘空心陰極燈的幾何形狀和成象光學(xué)部件,使兩種輻射光束穿過(guò)完全相同的吸收體積,有 效地避免了因雙燈源的采用,而帶來(lái)的光學(xué)平衡問(wèn)題。由于氘燈在長(zhǎng)波范圍(大于350.0nm)內(nèi)能量較低,要與碘鎢燈配合適用。該法應(yīng)用波段有限制,有時(shí)還產(chǎn) 生背景校正過(guò)度或不足。如果共存物的原子對(duì)通過(guò)單色器的連續(xù)輻射產(chǎn)生吸收,會(huì) 出現(xiàn)補(bǔ)償過(guò)度現(xiàn)象。連續(xù)光源背景校對(duì) FA

16、AS較好,對(duì)GFAA嗷應(yīng)不佳。1. 2自吸效應(yīng)背景校正:自吸效應(yīng)背景校正法,又稱S-H法,其原理:以低電流脈沖供電??招年帢O燈發(fā)射銳線光譜,測(cè)的原子吸收與背景吸收的總吸光度,以 短時(shí)高電流脈沖供電發(fā)射線產(chǎn)生自吸效應(yīng),輻射能量由于自吸變寬而幾種與原波長(zhǎng) 的兩側(cè)。不為原子蒸氣所吸收,所測(cè)為背景吸收值。將兩值相減得到校正后的原子 吸收值。這種方法是簡(jiǎn)單和成本低,能校正某些結(jié)構(gòu)背景與原子譜線重疊干擾,無(wú) 光能損失,可以進(jìn)行全波長(zhǎng)校正但許多元素不能產(chǎn)生自吸,兩種脈沖電流下HCL譜線寬度有差別,校正不夠精確,有些元素如 Al、Ca Sr、Ba、V等其靈敏度降 低,檢出限變差,強(qiáng)脈沖電流影響 HCL的壽命,

17、該法僅適用于FAAS法。對(duì)GFAAS 法效果不明顯,基本上作為其他校正法的補(bǔ)充。1. 3塞曼效應(yīng)背景校正:這種背景校正的基礎(chǔ)是:吸收線在磁場(chǎng)作用下,產(chǎn)生分 裂成平行磁場(chǎng) n組分和垂直于磁場(chǎng)a +、a -組分。偏振組分a +、a -有中心波 長(zhǎng)位移,若頻移足夠大時(shí),不為待測(cè)物所吸收,測(cè)量的只是背景吸收,若恒定磁場(chǎng) 調(diào)制方式,n組分和背景吸收所測(cè)吸光值為原子吸收于背景吸收的總吸收值。若 是交變磁場(chǎng)調(diào)制方式,當(dāng)磁場(chǎng)關(guān)閉時(shí),吸收相不發(fā)生分裂。所測(cè)吸光值為原子吸收 于背景吸收的總值。將兩種測(cè)定值相減(即原子吸收與背景吸收總值減去背景吸收 值)可以使背景得到校正。目前商品儀器有兩大類:恒定磁場(chǎng)(固定磁場(chǎng))

18、和交變 磁場(chǎng),可配置于光源上或原子化器。近年來(lái),以配置在GFAAS5多,火焰應(yīng)用較少。恒定磁場(chǎng)往往塞曼效應(yīng)譜線分裂不完整,而降低測(cè)量的準(zhǔn)確性。同時(shí)儀器靈敏度往往低于正常AAS的一半。永久磁長(zhǎng)期使用會(huì)退磁。若采 用旋轉(zhuǎn)偏振器,會(huì) 出現(xiàn)某種程度不平衡,使背景校正能力下降,由于上述缺陷,儀器公司采用橫向交 流交變磁場(chǎng)吸收線調(diào)制法。但如果交變磁場(chǎng)強(qiáng)度不夠,工作曲線出現(xiàn)反轉(zhuǎn)。最近有 公司開(kāi)發(fā)縱向交流交變磁場(chǎng),省略可偏振元件,使分析動(dòng)態(tài)范圍大大拓寬。從儀器 使用考慮,選擇應(yīng)用橫向交流塞曼效應(yīng)較好,這種系統(tǒng)具有最佳雙光束性能,背景 校正能力高而準(zhǔn)確,線性和靈敏度于常規(guī) AAS相類似,檢出限比連續(xù)光源背景校正

19、 器好。分析(工作)曲線反轉(zhuǎn)問(wèn)題較少。能全波段背景校正。近來(lái)有儀器公司推出 了 3-磁場(chǎng)塞曼效應(yīng)背景校正技術(shù),該模式除高磁和零磁場(chǎng)之外,還有第三個(gè)中間磁場(chǎng)強(qiáng)度,可根據(jù)被測(cè)濃度要求,通過(guò)軟件選擇最佳中間磁場(chǎng)強(qiáng)度可使動(dòng)態(tài)范圍擴(kuò) 展10倍。2進(jìn)樣技術(shù)傳統(tǒng)FAAS法,一般采用氣動(dòng)霧化進(jìn)樣,該法缺點(diǎn)是樣液消耗量大。高鹽量樣品極 易堵塞噴霧系統(tǒng),采用簡(jiǎn)便的微量進(jìn)樣器,如雙脈沖微量進(jìn)樣器或節(jié)流脈沖進(jìn)樣 器,以間斷的小體積噴霧取代傳統(tǒng)連續(xù)噴霧。既做到樣液用量小,又避免噴霧系統(tǒng) 堵塞現(xiàn)象,近年來(lái),隨著流動(dòng)折射技術(shù)發(fā)展,微量進(jìn)樣技術(shù)自動(dòng)化程度提高,保證 了信號(hào)穩(wěn)定性、重復(fù)性,為在線分析測(cè)定提供良好基礎(chǔ)。GFAAS

20、法,基本上采用全自動(dòng)微量進(jìn)樣技術(shù)。但值得關(guān)注的是 J ena公司采用直接固體進(jìn)樣GFAAS分析技 術(shù);它可以將樣品粉末或猝片直接放如裂解石墨樣品舟稱樣后,用固體進(jìn)樣器放如石墨營(yíng)進(jìn)行正常程序分析樣品,其特點(diǎn):直接分析原始樣品,無(wú)需將樣品消解或 溶解、稀釋,降低污染可能性,較少的樣品可以進(jìn)行分析測(cè)試,靈敏度高,達(dá)fg級(jí)檢出水平。但儀器配件成本較高,推廣有一定難度。3 原子化技術(shù)GAASAK子化,常用空氣一一乙炔火焰。對(duì)于高溫(原子化)元素如 Al、Ba、V等 采用氧化亞氮一一乙炔火焰。國(guó)內(nèi)有人提出用富氧一一乙炔火焰它與氧化亞氮一一 乙炔相比較,具有操作簡(jiǎn)單、耗氣小、火焰較穩(wěn)定、不易回火,可測(cè)定部分

21、高溫元 素。GFAA原子化近來(lái)不少?gòu)S商提出橫向加熱石墨爐技術(shù),它明顯優(yōu)點(diǎn)是沿光束方 向的石墨營(yíng)溫度均勻一致、沒(méi)有溫度梯度,可以降低基體效應(yīng)和記憶效應(yīng)。不引起 靈敏度損失。原子化溫度能降低(在正常情況下)幾百度,對(duì)那些難熔元素V、M0原子化很有利。4.原子捕集技術(shù)原子捕集是通過(guò)在火焰中濃度被測(cè)原子和延長(zhǎng)自由原子在石英營(yíng)測(cè)量光路中停留時(shí) 間,增大營(yíng)內(nèi)原子密度,從而提高 FAAS分析靈敏度有效途徑。國(guó)內(nèi)已經(jīng)成功采用 石英縫管技術(shù)測(cè)定Cu Pb Zn、Cd Au Ag等被測(cè)元素。當(dāng)其他富集技術(shù)與原子 捕集技術(shù)相結(jié)合,可使測(cè)定靈敏進(jìn)一步提高。如黃原酯棉與石英縫管結(jié)合應(yīng)用,可 使Pb靈敏度提高30倍以上,

22、離子交換與石英縫管聯(lián)合使用。Ni、Cd靈敏度提高近40倍。采用萃取富集與石英縫管結(jié)合可以在形態(tài)分析中被測(cè)定物Sb(M)、Sb(V)、As (川)、As (V)、Te (W)、Te (W)等準(zhǔn)確測(cè)量成為可能,但值得 注意的是高效捕集和瞬時(shí)釋放是縫管原子捕集獲得提高靈敏度的關(guān)鍵。解離能大于 4.2eV的氧化物。難以在捕集溫度下解離。因此不適合用縫管原子捕集法測(cè)定。5.增感技術(shù)在AAS分析中,應(yīng)用表面活性劑的增感作用提高其靈敏度已被廣泛應(yīng)用。陰離子表 面活性劑增感作用較好。氧離子和中性表面活性劑增感作用不明顯。增感作用(效 應(yīng))與表面活性劑電荷類型有關(guān)。表面活性劑的效應(yīng)表現(xiàn)在三方面:再分配富集作 用

23、;提供強(qiáng)還原性氣氛;改變?cè)囈旱奶嵘剩ń档鸵后w表面張力)。有機(jī)試劑是 另外一種增感作用較好試劑,尤其酚類和芳香羥基羧酸類化合物,其增感作用最明 顯,它易與某些元素形成絡(luò)合物,有利于原子化。6 氫化物發(fā)生技術(shù)As、Sb Bi、Ge Sn Pb、Se Te、In、Tl等元素,在FAAS分析測(cè)定中靈敏度不 高,As、Sb Bi、Se Te、Pb等元素的最佳分析線都處于近紫外區(qū)(小于230nn)在常規(guī)火焰中產(chǎn)生嚴(yán)重背景干擾,使信噪比下降,目前較普遍采用一種有效方法: 使用硼氫化鈉(鉀)酸反應(yīng)體系發(fā)生氫化物法。將As、Sb Bi 等還原成具有揮發(fā)性、易解離、氣態(tài)的共價(jià)氫化物。(反機(jī)機(jī)理見(jiàn)2.3 )。所生成氫化物用惰性氣體(Ar或N2氣體)作載氣導(dǎo)入原子化裝置中或用冷阱捕集起來(lái)。用AAS法測(cè)定用于氫化物原子化裝置有:火焰原子化器外焰加熱石英管原子化器,管內(nèi)火焰 原子化器,電熱石英管原子化器

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