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文檔簡介
1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) 鍋爐用水和冷卻水分析方法 通則 GB 690386 Methods for analysis of water for boiler and for coolingGeneral rule 國家標(biāo)準(zhǔn)局1986-09-16發(fā)布 1987-09-01實施
2、 本標(biāo)準(zhǔn)適用于鍋爐用水和冷卻水分析,在制(修)訂鍋爐用水和冷卻水分析方法 標(biāo)準(zhǔn)時應(yīng)遵守本標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)規(guī)定。 1 總則 適用范圍 鍋爐用水和冷卻水分析方法國家標(biāo)準(zhǔn)(以下稱標(biāo)準(zhǔn))供火力發(fā)電廠鍋 爐、工業(yè)鍋爐、蒸汽汽輪機以及其他工業(yè)設(shè)備所使用的水和蒸汽進行質(zhì)量監(jiān)測使 用。 鍋爐用水 本標(biāo)準(zhǔn)所指的鍋爐用水通常包括天然水、澄清水、軟化水、離子交換水、 除鹽水、鍋爐給水等。由于鍋爐蒸汽、凝結(jié)水等一般都可以用純水的分析方法進行 質(zhì)量分析,所以也包括
3、在鍋爐用水分析的范疇之中。冷卻水通常指工業(yè)循環(huán)冷卻 水。 試驗方法 標(biāo)準(zhǔn)中有的項目列有兩種以上的分析方法,各廠可根據(jù)水質(zhì)范圍和具體條 件選用。規(guī)定適用于運行控制監(jiān)督的方法,只適合于生產(chǎn)運行控制的使用。 2 試驗室 試驗室裝置 使用本標(biāo)準(zhǔn)的試驗室,應(yīng)具有進行化學(xué)分析和儀器分析所使用的一般儀器和設(shè) 備。 儀器校正 試驗室使用的各種儀器原則上都要校正。分析天平及其砝碼每經(jīng)12年應(yīng)進 行一次校正;儀器分析使用的儀器
4、,如分光光度計的波長刻度、pH計或離子計的 毫伏刻度、高溫電爐的熱電偶等可根據(jù)說明書要求進行校驗;容量儀器的容積校 正,可根據(jù)實驗室的要求進行校正。 試驗室制度 試驗室首先要建立完整的、能滿足生產(chǎn)需要的組織機構(gòu)。此外,還應(yīng)建立和健 全能保證試驗室正常工作的秩序和分析數(shù)據(jù)可靠性的各種制度。如取樣制度、化學(xué) 監(jiān)督制度、分析數(shù)據(jù)的校驗和審核制度、各種儀器的維修和使用制度、各類分析結(jié) 果的記錄、報表、資料檔案的保管制度。 試驗室環(huán)境 為保證分析數(shù)據(jù)的可靠性和精密儀器的靈敏度、準(zhǔn)確度不
5、降低,對試驗室環(huán)境 應(yīng)有一定要求。普通試驗室要求環(huán)境整潔、安靜,并裝設(shè)有良好的通風(fēng)設(shè)備。精密 試驗室的環(huán)境除符合普通試驗室要求之外,還應(yīng)采取防塵、防震動的措施。視試驗 要求,可加裝恒溫和空調(diào)設(shè)備。 使用有毒試劑時的防護和保健措施 使用對人體有毒害的化學(xué)試劑(如汞、氫氟酸、有毒害的有機試劑等),應(yīng)采取 嚴(yán)格的防護措施。對含有毒害物質(zhì)的廢液,應(yīng)進行處理后才能排放。 3 一般規(guī)定 試劑純度 標(biāo)準(zhǔn)使用的試劑應(yīng)符合中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)對有關(guān)化學(xué)試劑規(guī)格的規(guī) 定。其純度應(yīng)能滿
6、足水、汽質(zhì)量分析需要。在標(biāo)準(zhǔn)中,凡未注明試劑級別者, 系指分析純試劑。 試劑配制 標(biāo)準(zhǔn)中所用的試劑溶液,除明確規(guī)定者外,均為水溶液。 試劑加入量 標(biāo)準(zhǔn)中試劑加入量一般以毫升表示。如以滴數(shù)表示者,其加入量應(yīng)按在常 溫下每20滴相當(dāng)于1mL計算。 空白試驗 標(biāo)準(zhǔn)中的空白試驗有兩種:a.在一般的測定方法中,為提高分析結(jié)果的準(zhǔn) 確度,以試劑水代替水樣,用測定水樣的方法和步驟進行測定,其測定值稱為空白 值。然后,對水樣測定結(jié)果
7、進行空白值校正。b.在微量成分的比色分析中,為校正 試劑水中待測成分含量,需要進行單倍試劑和雙倍試劑的空白試驗。單倍試劑空白 試驗,與一般的空白試驗相同。雙倍試劑空白試驗是指試劑加入量為測定水樣所用 試劑量的2倍(若酸、堿數(shù)量加倍后會改變反應(yīng)條件,則酸、堿數(shù)量可不加倍),用 測定水樣的步驟進行測定。根據(jù)單、雙倍試劑空白試驗的結(jié)果,對水樣測定結(jié)果進行 空白值校正。由于單、雙倍試劑加入量不一致,校正時還應(yīng)作體積因素校正?;蛘?采用少加試劑水的方法,使單、雙倍試劑空白試驗的最終體積一致。 恒重 標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的恒重是指在灼燒(烘干)和冷卻條件相
8、同的情況下,連續(xù)兩次 稱量之差不大于。標(biāo)準(zhǔn)中另有規(guī)定者不在此限。 溶液濃度的表示方法 標(biāo)準(zhǔn)中采用的溶液濃度有下述幾種表示方法。 重容百分濃度 重容百分濃度是指在100mL溶液中所含溶質(zhì)的克數(shù),符號為%(W/V)。 體積濃度 體積濃度是指液體試劑與溶劑按一定的體積關(guān)系配制而成的溶液,符號為 (m+n)。如硫酸溶液(1+4),是指1體積的濃硫酸與4體積的試劑水混合配制而成的 硫酸溶液。 摩爾濃度
9、 摩爾濃度是指在1L溶液中所含溶質(zhì)的摩爾數(shù),單位為mol/L。 滴定度 滴定度是指1mL溶液相當(dāng)于水樣中待測成分的重量,符號為T。通常表示滴 定度的單位為毫克/毫升(mg/mL)、微克/毫升(g/mL)。 市售試劑濃度的表示方法 標(biāo)準(zhǔn)中使用的濃酸、濃氨水均指市售酸、氨水試劑,如濃硫酸系指濃度為 18mol/L的市售硫酸試劑。 4 試劑水 試劑水系指配制溶液、洗滌儀器、稀釋水樣以及做空白試驗所使用的水。 根據(jù)試
10、劑水的質(zhì)量和制備方法不同,試劑水分為三種,如表1所示。 表 1 試劑水的質(zhì)量和制備 注:1)高錳酸鉀試驗按如下方法進行:取500mL試劑水,加高錳酸鉀 溶液,加硫酸溶液(1+1)2mL,混勻,放置1h以上不褪色即為合格。若微量有 機物不影響測定,高錳酸鉀不褪色時間可縮短為10min即為合格。 2)根據(jù)測定要求,還可以加接一個深度再生的陽床或陰床交換柱。 級試劑水供微量成分(ppb級)測定使用,、級試劑水供一般分析測定使 用。標(biāo)準(zhǔn)中有特殊要求者不在此限。 5 分析結(jié)果
11、的表示方法 分析結(jié)果的單位 標(biāo)準(zhǔn)中使用的單位為國家規(guī)定的法定單位。某些不屬于法定單位的特定單 位將分別在有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中說明。 有效數(shù)字 有效數(shù)字是表示有意義的數(shù)字。分析工作中的有效數(shù)字是指實際能測定的數(shù) 字。不僅表示數(shù)值的大小,而且還表示測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。一個分析數(shù)據(jù)只允許最 后一位是可疑數(shù)字,對可疑數(shù)字后的一位數(shù)字應(yīng)根據(jù)數(shù)字修約規(guī)則(見GB 81 標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 編寫標(biāo)準(zhǔn)的一般規(guī)定附錄C),一次修約成只保留一位可疑數(shù) 字的分析結(jié)果數(shù)據(jù)。 允許差
12、 標(biāo)準(zhǔn)中對測定結(jié)果誤差范圍的規(guī)定稱為允許誤差(簡稱允許差)。它是指同 一水樣,兩次平行測定結(jié)果之間允許的最大誤差,即兩次平行測定結(jié)果的絕對誤差 (或稱極差)。 測定次數(shù) 在一般情況下,應(yīng)取兩次平行測定值的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果報告值。如兩 次平行測定結(jié)果的絕對誤差超過允許差,則要進行第三次測定。若第三次的測定值 與前兩次測定值的絕對誤差都小于允許差,則取三次測定值的算術(shù)平均值為分析結(jié) 果的報告值。若第三次測定值與前兩次測定值中的某一數(shù)值的絕對誤差小于允許 差,則取該兩數(shù)值的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果的報告值,另一測定數(shù)值舍棄。若三 次平行測定值之間的絕對誤差均超過允許差,則數(shù)據(jù)全部作廢,查找原因后再進行 測定
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