HJ-T 60-2000 水質(zhì)硫化物的測定 碘量法

1、 水質(zhì)硫化物的測定碘量法Water quality-Determination of sulfides lodometric methodHJ/T60-20001、主題內(nèi)容和適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水和廢水中硫化物的碘量法。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的硫化物是指水和廢水中溶解性的無機(jī)硫化物和酸溶性金屬硫化物的總稱。1.2.1本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定水和廢水中的硫化物。1.2.2試樣體積200ml,用0.01mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定時,本方法適用于含硫化物在0.40mg/L以上的水和廢水測定。1.2.3共存物的干擾與消除:試樣中含有硫代硫酸鹽、亞硫酸鹽等能與碘反應(yīng)的還原性物質(zhì)產(chǎn)生正干擾,懸浮物、色度、法度及部分重金

2、屬離子也干擾測定,硫化物含量為2.00mg/L時,樣品中干擾物的最高允許含量分別為S2O32-30mg/L、NO2-2mg/L、SCN-80mg/L、Cu2+2mg/L、Ph2+1mg/L和Hg2+lmg/L;經(jīng)酸化一吹氣一吸收預(yù)處理后,懸浮物、色度、濁度不干擾測定,但SO32-分離不完全,會產(chǎn)生干擾。采用硫化鋅沉淀過濾分離SO32-,可有效消除30mg/LSO32-的干擾。2、原理在酸性條件下,硫化物與過量的碘作用,剩余的碘用硫代硫酸鈉滴定。由硫代硫酸鈉溶液所消耗的量,間接求出硫化物的含量。3、試劑除非另有說明,分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑,去離子水或同等純度的水。 3.1鹽酸(HC

3、I:p=1.19g/ml。3.2磷酸(H3PO4:p=1.69g/ml。3.3乙酸(CH3COOH:p=1.05g/ml。3.4載氣:高純氮,純度不低于99.99%。3.5鹽酸溶液:1+1,用鹽酸(3.l配制。3.6磷酸溶液:1+1,用磷酸(3.2配制。3.7乙酸溶液:1+1,用乙酸(3.3配制。3.8氫氧化鈉溶液:c(NaOH=lmol/L。將40g氫氧化鈉(NaOH溶于500ml 水中,冷至室溫,稀釋至1000ml。3.9乙酸鋅溶液:cZn(CH3COO2=1mol/L。稱取220g乙酸鋅Zn(CH3COO2,溶于水并稀釋至1000ml。3.10重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(1/6K2Cr2O7=

4、0.1000mol/L。稱取1O5烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級純重鉻酸鉀4.9030g溶于水中,稀釋至1000ml。3.11淀粉指示液:1%。稱取1g可溶性淀粉用少量水調(diào)成糊狀,再用剛煮沸水沖稀至1OOml。3.13硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(Na2S2O3=O.lmol/L。稱取24.5g五水合硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O和0.2g無水碳酸鈉(Na2CO3溶于水中,轉(zhuǎn)移到1O00ml棕色容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,搖勻。于25Oml碘量瓶內(nèi),加入1g碘化鉀(3.12及50ml水,加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.1015.00ml,加入鹽酸溶液(3.55ml,密塞混勻,置暗處靜置5min,用待標(biāo)定的

5、硫代硫酸鈉溶液(3.13滴定至溶液呈淡黃色時,加入lml淀粉指示液(3.11,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失,記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液用量,同時作空白滴定。 硫代硫酸鈉濃度c(mol/L由下式求出: 式中:Vl滴定重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液時硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量,ml;V2滴定空白溶液時硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量,ml;0.1000重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.10的濃度,mol/L。3.14硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液:c(Na2S2O3=0.01mol/L。移取1000ml剛標(biāo)定過的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.13于100ml棕色容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻,使用時配制。3.15碘標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(1/2I2=0.1mol/L。移取12.70

6、g碘于500ml燒杯中,加入40g碘化鉀(3.12,加適量水溶解后,轉(zhuǎn)移至1000ml棕色容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,搖勻。3.16碘標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(1/2I2=0.01mol/L。移取10.00ml碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.15于100ml棕色容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻,使用前配制。4、儀器和設(shè)備4.1酸化一吹氣一吸收裝置如圖1所示:4.2恒溫水浴,0100”C。4.315Oml或250ml碘量瓶。4.425ml或50ml棕色滴定管。5、采樣和保存采樣時,先在采樣瓶中加入一定量的乙酸鋅溶液,再加水樣,然后滴加適量的氫氧化鈉溶液,使呈堿性并生成硫化鋅沉淀。通常情況下,每100ml水樣加O.3m1 1mol/

7、L的乙酸鋅溶液(3.9和0.6ml1mol/L的氫氧化鈉溶液(3.8,使水樣的PH值在1012之間。遇堿性水樣時,應(yīng)先小心滴加乙酸溶液(3.7調(diào)至中性,再如上操作。硫化物含量高時,可酌情多加固定劑,直至沉淀完全。水樣充滿后立即密塞保存,注意不留氣泡,然后倒轉(zhuǎn),充分混勻,固定硫化物。樣品采集后應(yīng)立即分析,否則應(yīng)在4閉光保存,盡快分析。 6、分析步驟6.1.1按圖連接好酸化一吹氣一吸收裝置,通載氣檢查各部位氣密性。6.1.2分取2.5ml乙酸鋅溶液(3.9于兩個吸收瓶中,用水稀釋至50ml。6.1.3取200ml現(xiàn)場已固定并混勻的水樣于反應(yīng)瓶中,放人恒溫水浴內(nèi),裝好導(dǎo)氣管、加酸漏斗和吸收瓶。開啟氣

8、源,以400ml/min的流速連續(xù)吹氮?dú)?min 驅(qū)除裝置內(nèi)空氣,關(guān)閉氣源。6.1.4向加酸漏斗加入1+l磷酸(3.620ml,待磷酸接近全部流入反應(yīng)瓶后,迅速關(guān)閉活塞。6.1.5開啟氣源,水浴溫度控制在6070”C時,以75100ml/min的流速吹氣Zomin,以300ml/min流速吹氣10min,再以400ml/min流速吹氣5min,趕盡最后殘留在裝置中的硫化氫氣體。關(guān)閉氣源,按下述碘量法操作步驟分別測定兩個吸收瓶中硫化物含量。注:上述吹氣速度僅供參考,必要時可通過硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液的回收率測定,以確定合適的載氣速度。2-濃度較高,需將現(xiàn)場采集且已固定的水樣用中速定量濾紙過濾,若水樣S0

9、3并將硫化物沉淀連同濾紙轉(zhuǎn)入反應(yīng)瓶中,用玻璃棒搗碎,加水200ml,其余操作同61步級。將6.1所制備的兩試樣各加入10.00ml0.01mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.16,再加5ml鹽酸溶液(3.5,密塞混勻。在暗處放置10min,用0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.14滴定至溶液呈淡黃色時,加入1ml淀粉指示液(3.11,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失為止。以水代替試樣,加入與測定時相同體積的試劑,按61和62所述步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。7、結(jié)果表示 i(mg/L按下式計(jì)算: 式中:V空白試驗(yàn)中,硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量,ml;Vi滴定二級吸收硫化物含量時,硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量,ml; V試樣體積,ml;16.03硫離子(1/2S2-摩爾質(zhì)量(g/molc硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L。72試樣中硫化物含