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文檔簡(jiǎn)介
1、SK-3 Q04氫焰色譜儀培訓(xùn)手冊(cè) 上海神開(kāi)科技工程有限公司目 錄1. 產(chǎn)品簡(jiǎn)介2. 工作原理3. 主要技術(shù)指標(biāo)4. 儀器系統(tǒng)5. 安裝6. 操作7. 保養(yǎng)與維護(hù)8. 故障判斷和排除9. SK-9G01樣品預(yù)處理器10. ChromAgent.exe與3Q04Win.exe安裝說(shuō)明11. ChromAgent 氣測(cè)代理軟件使用說(shuō)明12. SK-3Q04WIN工作站軟件使用說(shuō)明附:1.SK-3Q04中DAC卡連線 2.利用TCP/IP協(xié)議實(shí)現(xiàn)DOS和WINDOWS聯(lián)網(wǎng)3.3Q04母板引腳定義4.SK-3Q04PC104DX420主板引腳說(shuō)明SK-3Q04氫焰色譜儀注 意 事 項(xiàng)非常感謝
2、您使用上海神開(kāi)SK-3Q04氫焰色譜儀,您在安裝和使用本儀器時(shí),請(qǐng)先閱讀以下事項(xiàng):用電安全l 本儀器使用的電源線是單相三線的接法,其中除相線、零線外,地線必須與大地牢固接通,地線應(yīng)扎入地下2米左右(用20mm的金屬鐵棒或30mm角鐵制作)。不能用零線作地線。l 本儀器使用的是單相220V50Hz用電電源,儀器在移動(dòng)或更換用電插頭座時(shí),先要檢查供電電網(wǎng)的電壓值、極性、功率等。只能證明其符合要求時(shí)方可接入儀器。l 更換電源保險(xiǎn)絲時(shí)注意要符合其要求,其具體規(guī)格在說(shuō)明書(shū)中可查到?;蜃屑?xì)檢查換下的保險(xiǎn)絲規(guī)格,換上同規(guī)格保險(xiǎn)絲。l 檢修時(shí)若需拆開(kāi)儀器蓋面板用必須注意先斷開(kāi)電源插頭座。l 儀器的工作程序是固
3、化的,請(qǐng)不要隨意改動(dòng)。防止?fàn)C傷l 儀器FID、色譜柱爐工作時(shí)有加熱溫度,在關(guān)機(jī)檢修時(shí)可能溫度來(lái)不及散發(fā),應(yīng)注意防止?fàn)C傷事故發(fā)生。用氣安全l 儀器工作時(shí)使用氫氣發(fā)生器,注意將氫氣排出室外。l 快速色譜儀氣路系統(tǒng)應(yīng)嚴(yán)格檢漏,保證無(wú)泄漏。l 氫氣發(fā)生器產(chǎn)氫后消耗水,當(dāng)水位低于報(bào)警點(diǎn)時(shí)應(yīng)加去離子水或蒸餾水。加的水不要超出上限水位線。l 空氣壓縮機(jī)儲(chǔ)氣桶內(nèi)的水應(yīng)該經(jīng)常放掉,放畢水后應(yīng)將放水閥關(guān)閉。系統(tǒng)正常工作時(shí)Ø 儀器出廠時(shí)已將壓力、流量、分析周期(C1-C5天然氣組份的保留時(shí)間)等調(diào)整好,用戶不必再作任何調(diào)整。Ø 樣品氣輸入端的玻璃砂芯過(guò)濾球、濾芯等預(yù)處理系統(tǒng)需要經(jīng)常更換(更換方法
4、見(jiàn)本說(shuō)明書(shū)的有關(guān)內(nèi)容),以保證系統(tǒng)的正常工作。Ø 樣品管線由于經(jīng)常容易受水氣的污染,發(fā)現(xiàn)后需要作管線反吹。觸摸屏設(shè)定時(shí)Ø 觸摸屏必須保持清潔,不要用油污的手操作系統(tǒng)。Ø 為了保持系統(tǒng)的可靠工作,請(qǐng)用觸摸屏的操作筆設(shè)置操作條件或與外界通信。數(shù)據(jù)上傳時(shí)Ø 3Q04色譜儀在進(jìn)行數(shù)據(jù)文件上傳時(shí)將停止實(shí)時(shí)采樣和實(shí)時(shí)的數(shù)據(jù)通訊,僅進(jìn)行數(shù)據(jù)文件的傳輸;3Q04傳輸完數(shù)據(jù)文件后自動(dòng)恢復(fù)到正常工作狀態(tài);在正常工作狀態(tài)下不要進(jìn)行文件傳輸,防止漏測(cè)資料。文件上傳時(shí)主界面將不進(jìn)行實(shí)時(shí)更新,此時(shí)可以觀看狀態(tài)界面。由于后臺(tái)軟件可以實(shí)時(shí)對(duì)色譜數(shù)據(jù)進(jìn)行存盤(pán),存儲(chǔ)格式與上傳的格式一樣,因
5、此數(shù)據(jù)上傳只作為一種備份手段,提供備份。Ø 程序正常運(yùn)行時(shí),可對(duì)數(shù)據(jù)傳輸方式進(jìn)行選擇,在DOS下修改Autoexec.bat,修改為C:3q043Q04 參數(shù)參數(shù)0:網(wǎng)絡(luò)傳輸模式;1:串口傳輸模式:2:網(wǎng)絡(luò)串口傳輸模式建議在有條件的情況下盡量使用網(wǎng)絡(luò)傳輸模式進(jìn)行數(shù)據(jù)傳輸(v3.00以后版本)。- 4 -1.產(chǎn)品簡(jiǎn)述SK-3Q04氫焰色譜儀用于石油鉆井勘探領(lǐng)域中天然氣的實(shí)時(shí)測(cè)量。其特點(diǎn)是對(duì)石油天然氣C1-C5組份提供30秒和90秒二種分析周期的分析模式。SK-3Q04氫焰色譜分析儀由SK-9G01樣品預(yù)處理器和SK-3Q04氫焰色譜儀組成。儀器面板簡(jiǎn)潔,分析單元?dú)饴凡糠钟蠽MS注射口和
6、載氣壓力表、樣品氣壓力表;測(cè)控部分僅有液晶顯示屏、電源開(kāi)關(guān)。所有對(duì)話都通過(guò)觸摸鍵盤(pán)/顯示進(jìn)行,采用大屏幕TFT液晶顯示,可顯示分析狀態(tài)、控制過(guò)程、FID運(yùn)行和色譜數(shù)據(jù)處理過(guò)程、定性定量過(guò)程、分析結(jié)果和色譜圖等諸多信息。注:SK-3Q04氫焰色譜儀屬于快速色譜,保留記錄儀&積分儀輸出方式,推薦使用電子記錄方式。神開(kāi)公司特地開(kāi)發(fā)無(wú)紙記錄方式,提供相應(yīng)軟件支持。傳統(tǒng)的記錄儀使用機(jī)械傳動(dòng)方式,在快速信號(hào)響應(yīng)時(shí)容易不足或沖過(guò)頭,造成較大的信號(hào)失真,在快速分析時(shí)請(qǐng)謹(jǐn)慎使用。2.工作原理SK-3Q04氫焰色譜儀是以氣相色譜原理制作的儀器,它可以在線取得泥漿脫氣器脫出的天然氣樣品,在色譜柱中分離、在檢
7、測(cè)器中得到化合物的定性定量數(shù)據(jù)。氣相色譜儀是以氣體作為流動(dòng)相(載氣),當(dāng)樣品通過(guò)注射器注入或通過(guò)樣品泵導(dǎo)入定量管(進(jìn)樣器)后,被載氣攜帶進(jìn)入色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動(dòng)相(氣相)和固定相(液相)間溶解系數(shù)的微小差異,在載氣的沖洗下,各組分在兩相之間作反復(fù)多次溶解、揮發(fā),多次分配,使各組分在色譜柱中得到分離。然后用接在柱后的檢測(cè)器,將各組分按流出的時(shí)間檢測(cè)出來(lái)。分離方法SK-3Q04氫焰色譜儀由SK-1360色譜柱組成分離柱,每套SK-1360快速色譜柱有二根色譜柱組成,分離柱1(稱為預(yù)切柱)和分離柱2(稱為主分離柱)。當(dāng)天然氣組份被載氣一起進(jìn)入色譜柱后,由于天然氣C1-C5各化合物
8、在色譜柱的氣相和固定相中分配能力的不同,隨著載氣不斷通入,天然氣各組份被固定相吸附和脫附,產(chǎn)生分配系數(shù)的微小差異,并不斷的擴(kuò)大這一差異。最終各化合物在色譜柱達(dá)到分離。SK-3Q04組分的分析流程屬于雙柱、單定量管、單流程氣路結(jié)構(gòu),整個(gè)分析周期還包括對(duì)重組份的反吹。其分離系統(tǒng)示意見(jiàn)圖2-1。分離柱1檢測(cè)器分離柱1載氣分析分離柱1反吹出口反吹氣分離柱2檢測(cè)器載氣反吹 圖2-1 SK-3Q04分離系統(tǒng)示意圖注意:SK快速色譜分離柱是由預(yù)切柱和主分離柱共同組成的1360快速色譜分離柱。訂貨時(shí)必須注明SK-3Q04 1360快速色譜分離柱。3.主要技術(shù)指標(biāo)² 快速分析周期:組份C1-C5 30
9、秒² 常規(guī)分析周期:組份C1-C5 90秒² 甲乙烷濃度比100:1(10%甲烷和0.1%乙烷):明顯可辨² 檢測(cè)器:雙FID(組份FID和總烴FID)² 色譜柱:SK1360系列快速色譜柱² 載氣:氫氣² 組份測(cè)量范圍:5mol/mol1×106mol/mol (30s分析周期)(甲烷)30mol/mol1×106mol/mol (90s分析周期)(甲烷)² 總烴測(cè)量范圍:20mol/mol1×106mol/mol (甲烷)² 噪音:1%.FS² 漂移: 2%/h.FS(開(kāi)
10、機(jī)穩(wěn)定后)² 定性定量重現(xiàn)性:+/- 2.5%² 儀器工作環(huán)境:供電電壓:220±10% 頻率:50±1Hz儀器總功率:500W環(huán)境溫度:535 相對(duì)濕度:4585%同一臺(tái)SK-3Q04氫焰色譜儀有二種分析周期程序(即30秒與90秒不同分析周期),用戶根據(jù)實(shí)際需要隨意選擇,一臺(tái)儀器只需按幾個(gè)鍵就可以改變分析周期,滿足用戶不同使用的需要。組份測(cè)量范圍技術(shù)指標(biāo)的考核以30秒分析周期為準(zhǔn),90秒分析周期的考核符合SY/T5191-93氣相色譜測(cè)井儀技術(shù)條件。所列指標(biāo)均以3Q04色譜工作站的分析結(jié)果為準(zhǔn),記錄儀積分儀結(jié)果作為參考。4.儀器系統(tǒng)4.1分析系統(tǒng)SK-
11、3Q04氫焰色譜儀與SK-9G01樣品預(yù)處理單元組成了完整的分析系統(tǒng)。為了保證儀器的正常工作,分析系統(tǒng)在相互連接時(shí)增加了與其相關(guān)的凈化系統(tǒng),分析系統(tǒng)包括樣品預(yù)處理單元、分析單元。樣品預(yù)處理單元采集來(lái)自泥漿脫氣器的樣品,通過(guò)樣品泵,進(jìn)入前處理系統(tǒng),樣品預(yù)處理單元除了有樣品氣凈化處理功能外,還有樣品氣分配功能,經(jīng)處理或分配的樣品氣然后進(jìn)入分析單元。分析單元包括了采樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)器、流路控制系統(tǒng)、測(cè)控系統(tǒng)等。分析系統(tǒng)的方框圖見(jiàn)圖4-1。標(biāo)準(zhǔn)氣樣樣品氣砂芯濾球無(wú)油空壓機(jī)過(guò)濾樣品氣反吹系統(tǒng)氫氣發(fā)生器零空氣SK-901樣品預(yù)處理器干燥過(guò)濾氫氣空氣樣品氣穩(wěn)壓閥過(guò)濾穩(wěn)壓閥記錄儀積分儀組份FID檢測(cè)器快
12、速分離系統(tǒng)總烴FID檢測(cè)器鍵盤(pán)模擬輸出口測(cè)控系統(tǒng)鍵盤(pán)口打印機(jī)打印機(jī)口后臺(tái)服務(wù)器串口/網(wǎng)口網(wǎng)口串口TFT顯示器/觸摸屏顯示器圖4-1 SK-3Q04系統(tǒng)方框圖4.2測(cè)控系統(tǒng)SK-3Q04采用了電腦控制的智能化測(cè)控系統(tǒng),該系統(tǒng)包括電源系統(tǒng)、爐溫控制、分析系統(tǒng)、信號(hào)控制、總烴及烴組份靜電計(jì)、TFT顯示、觸摸屏、專用色譜工作站等。SK-3Q04系統(tǒng)是傻瓜型操作,用戶按一下開(kāi)關(guān)后即進(jìn)入自動(dòng)的控制程序,系統(tǒng)穩(wěn)定后自動(dòng)點(diǎn)燃總烴及烴組份FID的火焰,并自動(dòng)分析來(lái)自脫氣器的樣品。SK-3Q04的測(cè)量范圍寬,必須使用專用的高精度調(diào)理單元。該單元受控于SK-3Q04軟件,可以在面板上顯示出組份分離波形;秉承神開(kāi)公司
13、高分辨率傳統(tǒng),測(cè)量范圍可以覆蓋從最小檢知度到滿量程的所有出峰波形。SK-3Q04測(cè)控系統(tǒng)方框圖見(jiàn)圖4-2。 總烴檢測(cè)器組份檢測(cè)器快速分離柱系統(tǒng)進(jìn)樣流路控制樣品氣氫 氣空 氣 流路傳感器靜電計(jì)靜電計(jì)溫 控長(zhǎng)短分析周期控制顯示器A/DCPU+顯示卡點(diǎn)火/滅火指示點(diǎn)火/滅火指示打印機(jī)樣品泵開(kāi)關(guān)觸摸屏輸出口鍵盤(pán)硬盤(pán)軟驅(qū) 串口記錄儀/積分儀 圖4-2 測(cè)控系統(tǒng)方框圖4.3.分析系統(tǒng)面板和結(jié)構(gòu) SK-3Q04氫焰色譜儀的分析系統(tǒng)的前后面板見(jiàn)圖4-3、4-4,分析單元系統(tǒng)結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖4-5圖4-3 SK-3Q04分析單元前面板圖圖4-4 SK-3Q04分析單元后面板圖測(cè)控系統(tǒng)靜電計(jì)開(kāi)關(guān)電源氣路控制系統(tǒng)分析系統(tǒng)總
14、烴FID電源變壓器面板+TFT組份FID 圖4-5 SK-3Q04分析單元系統(tǒng)示意圖4.4SK-9G01樣品氣預(yù)處理器面板SK-9G01樣品氣預(yù)處理器的前后面板見(jiàn)圖4-6、4-7。圖4-6 SK-9G01樣品氣預(yù)處理單元后面板圖圖4-7 SK-9G01樣品氣預(yù)處理單元面板圖4.5.儀器概述 SK-3Q04氫焰色譜儀其中一只火焰離子化檢測(cè)器(FID)與旋轉(zhuǎn)閥切換系統(tǒng)相連,用來(lái)測(cè)定甲烷至戊烷的烴類組分氣體;另一火焰離子化檢測(cè)器與脫氣器取出的樣品氣流量相連,直接測(cè)定烴類氣體總量。 神開(kāi)高效的1360系列色譜分析柱,能夠有效分離石油天然氣中的C1-C5組份。 SK-3Q04的面板布局(見(jiàn)圖4-3)簡(jiǎn)潔
15、明了:10.4吋TFT帶觸摸屏的顯示屏、VMS注射口、載氣壓力表和樣品氣壓力表。所有對(duì)話都通過(guò)觸摸鍵盤(pán)顯示進(jìn)行。大屏幕TFT顯示器,可顯示分析狀態(tài)、控制過(guò)程、FID運(yùn)行和色譜數(shù)據(jù)處理、定性定量過(guò)程和結(jié)果、色譜圖等諸多信息。 SK-3Q04系統(tǒng)由氫焰色譜儀單元和SK-9G01樣品氣預(yù)處理單元組成,因此,后面板間的輸入和輸出連接,樣品氣、空氣、氫氣等的接入入口處前經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的凈化,必須給SK-3Q04系統(tǒng)提供純凈的,經(jīng)過(guò)干燥的工作氣源。所有氣路出口(反吹排空、多余樣品氣放空、氫氣流反吹放空等)通過(guò)綜合錄井儀(或地質(zhì)錄井儀、車載氣測(cè)儀)的總出口排出室外。同時(shí)后面板有電路的輸入連接及與外界聯(lián)接的信號(hào)輸入
16、與輸出。樣品氣預(yù)處理單元流路圖見(jiàn)圖4-8。分析單元?dú)饴房刂茍D見(jiàn)圖4-9。零位空氣標(biāo)準(zhǔn)氣樣1非烴組分烴組分 樣品氣大排量氣阻穩(wěn)壓閥樣品泵121651過(guò)濾器432六通閥壓力表真空表注入口 圖4-8 SK-9G01樣品氣預(yù)處理單元?dú)饴穲D空氣輸入氫氣輸入樣品輸入樣品放空氫氣放空驅(qū)動(dòng)氣缸空氣壓力表氫氣壓力表電磁閥1電磁閥2電磁閥310123456789預(yù)切,分析 充樣,反吹定量管 組分FID總烴FID VMS十通轉(zhuǎn)閥 圖4-9 SK-3Q04分析單元?dú)饴房刂茍D5.安裝每臺(tái)SK-3Q04氫焰色譜儀應(yīng)參照?qǐng)D5-1要求連接。打印機(jī)(HP3820)顯示器綜合錄井軟件(服務(wù)器)外接鍵盤(pán)氫氣發(fā)生器空氣壓縮機(jī)非烴分析
17、儀預(yù)處理標(biāo)準(zhǔn)氣樣干燥器脫放空口220V50Hz220V50Hz 記錄儀或積分儀圖5-1 3Q04色譜儀與SK-9G01預(yù)處理單元的連接示意圖示意圖中虛線連接是電路聯(lián)結(jié)(包括信號(hào)線和交流220V的供電),實(shí)線連接是管路聯(lián)結(jié)。圖中示意連接中打印機(jī)為選配件(圖中表示用HP3820打印機(jī)),由于打印機(jī)更新?lián)Q代比較快,選配的打印機(jī)只要符合HP公司DOS打印的PLC3協(xié)議即可以。連接時(shí)注意: 管路系統(tǒng)注意不漏氣,發(fā)現(xiàn)有漏氣的跡象時(shí)用中性洗潔精檢漏,氫氣與樣品氣出口排出儀器房。 信號(hào)線連接必需接插緊固。6.操作6.1.開(kāi)機(jī)操作 啟動(dòng)空壓機(jī),空氣壓力300KPa,氫氣發(fā)生器H2300KPa(SK-3Q04后面
18、板上空氣和H2的穩(wěn)壓閥已經(jīng)在出廠時(shí)調(diào)整好,用戶不得隨意調(diào)整,否則可能使系統(tǒng)不能正常工作)。輸出的氣體壓力:氫氣壓力為100KPa,空氣壓力為100Kpa。 接通經(jīng)過(guò)過(guò)濾的純凈的空氣、氫氣以及樣品氣管線。狀態(tài)二FID火點(diǎn)燃顯示 接通儀器的總電源(圖4-3 SK-3Q04分析單元前面板的虛線框所示),SK-3Q04測(cè)控系統(tǒng)進(jìn)入控制狀態(tài)(注意:開(kāi)機(jī)進(jìn)入顯示畫(huà)面約需要2-3分鐘),儀器就按固定的程序工作,并進(jìn)入主控制界面,見(jiàn)圖6-1。用TFT顯示屏下方的“狀態(tài)”監(jiān)視檢查機(jī)內(nèi)色譜柱溫度、樣品氣壓力、載氣流量等各參數(shù)是否符合所希望的值(用觸摸屏的操作筆連按二次觸摸屏的“狀態(tài)”鍵),儀器為了防止誤操作,只有
19、連續(xù)按二次觸摸屏的有關(guān)鍵方起作用,見(jiàn)圖6-2。圖6-1 SK-3Q04顯示的控制主界面圖6-2 SK-3Q04控制狀態(tài)的顯示界面圖6-2的控制“狀態(tài)”界面中,顯示了溫度(色譜柱溫度)、流量、壓力、組份信號(hào)、總烴信號(hào)、組份分析時(shí)間、延遲井深、切換狀態(tài)、樣品泵狀態(tài)、組份FID和總烴FID的工作狀態(tài)等諸多信息。在預(yù)熱時(shí)間到達(dá)后,即狀態(tài)顯示的色譜柱溫度恒溫和狀態(tài)正常后,測(cè)控程序即對(duì)FID鑒定器自動(dòng)進(jìn)行點(diǎn)火操作。完成點(diǎn)火操作程序后,選擇所需要的儀器工作狀態(tài),將顯示選為日常觀察的畫(huà)面(如圖6-1的界面等)。在正常工作中,若無(wú)必要就不必再翻閱TFT屏幕了。本機(jī)的所有氣路分析參數(shù)(包括壓力、溫度、流量、保留時(shí)
20、間等)都作為缺省值保存在電腦中,其中包括靜電計(jì)、定量標(biāo)定數(shù)據(jù)等。由于SK-3Q04系列有30秒和90秒二種不同分析周期的程序,其內(nèi)部控制參數(shù)的缺省值是不同的,千萬(wàn)不要搞錯(cuò)。儀器出廠時(shí)已經(jīng)將分析系統(tǒng)的流量、反吹時(shí)間、包括樣品標(biāo)準(zhǔn)曲線等調(diào)整好,用戶不必再進(jìn)行調(diào)整,以免帶來(lái)不必要的麻煩。在現(xiàn)場(chǎng)若因操作不當(dāng)原因?qū)x器調(diào)亂時(shí),最快的恢復(fù)方法莫過(guò)于先將所有電氣調(diào)整參數(shù)設(shè)為原值(缺省值),然后將流量也調(diào)為原值。這樣儀器一般就能正常工作,最多略加以微調(diào)組分保留時(shí)間和靜電計(jì)的靈敏度。正常工作狀態(tài)下GC的設(shè)定值是:項(xiàng)目樣品氣壓力色譜柱溫度載氣流量顯示正常值40Kpa8075ml/min顯示狀況正常/異常恒溫/過(guò)熱
21、/常溫/預(yù)熱正常/異常*上述數(shù)值在“狀態(tài)”界面中有顯示,操作者只需觀察即可,無(wú)須頻繁改變?nèi)笔≈?,以免找不到正確的操作參數(shù)。 經(jīng)過(guò)不到1小時(shí)的加熱時(shí)間,如圖6-2所示:色譜柱溫度到達(dá)80并且載氣和空氣達(dá)到設(shè)置值時(shí),測(cè)控程序?qū)ID鑒定器進(jìn)行自動(dòng)點(diǎn)火,連續(xù)點(diǎn)火直至總烴FID和組份FID均點(diǎn)燃(如圖6-2右下角點(diǎn)“火”顯示由藍(lán)色叉變?yōu)榧t色“火”)。如果操作者忘開(kāi)空氣壓縮機(jī)或氫氣發(fā)生器,則二FID無(wú)法點(diǎn)燃),操作者遇到上述情況應(yīng)該及時(shí)打開(kāi):空氣壓縮機(jī)或氫氣發(fā)生器開(kāi)關(guān)。FID點(diǎn)燃后約數(shù)分鐘,SK-3Q04的系統(tǒng)切換閥動(dòng)作(如果色譜柱溫度沒(méi)有達(dá)到80或溫度控制上下有偏差,切換閥無(wú)法切換),切換閥自動(dòng)切換,
22、此時(shí)打開(kāi)樣品泵,總烴和組份開(kāi)始走基線,處于待命工作狀態(tài)。如圖6-3所示: 如果儀器處于調(diào)整狀態(tài)不必將二FID點(diǎn)燃,為了保護(hù)儀器,不必連續(xù)不斷的對(duì)二FID發(fā)出點(diǎn)火信號(hào),可以將圖6-1主菜單左下方的“加熱”或“自動(dòng)切換”關(guān)閉即可。濃度標(biāo)定、校正基線、高級(jí)設(shè)置、常規(guī)設(shè)置等 圖6-3 SK-3Q04處于待命狀態(tài)示意圖 樣品氣進(jìn)入系統(tǒng),出現(xiàn)如圖6-1所示的色譜圖(總烴逐漸上升,烴組份出現(xiàn)信號(hào)):改變視圖可以出現(xiàn)多種界面 圖6-4 總烴(綠線)和組份曲線色譜圖圖6-4-1警告提示窗口圖6-4-2回放時(shí)間選擇圖6-4-3數(shù)據(jù)庫(kù)回放 如圖6-4下部的“視圖”鍵,除圖6-1的控制主界面外,可以出現(xiàn)圖6-4、6-
23、5的界面。 如果需要對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行組份濃度標(biāo)定、校正基線、常規(guī)設(shè)置、高級(jí)設(shè)置等可以連續(xù)按二次圖6-4所示的三角鍵。即進(jìn)入如圖6-6、6-7、6-8、6-9的界面。 儀器如果處于檢修或待命狀態(tài),流路十通切換閥可以不切換,只需按二次圖6-4等下部的“切換”鍵,這時(shí)候切換閥手動(dòng)切換 儀器系統(tǒng)中不同的界面有完全相同的功能鍵,如:“切換”、“加熱”、“樣品泵”、“點(diǎn)火”、“視圖”等,其定義是相同的。 注:當(dāng)系統(tǒng)恒溫時(shí),此時(shí)如果載氣流量和壓力等沒(méi)有達(dá)到設(shè)定值,將提示警告“載氣流量沒(méi)有達(dá)到恒定”,可以按“確定”來(lái)關(guān)閉窗口,以后將不會(huì)在彈出此窗口;如果按取消下周期將重現(xiàn)顯示。 如果數(shù)據(jù)庫(kù)中沒(méi)有上傳的數(shù)據(jù)達(dá)到數(shù)
24、據(jù)庫(kù)容量的80,將提示“數(shù)據(jù)庫(kù)達(dá)到80”,按確定關(guān)閉。如果需要以后不顯示該提示界面,可以選擇傳輸最近一個(gè)文件即可。 在圖64所示界面,此畫(huà)面作為實(shí)時(shí)顯示和回放時(shí)使用,總烴和組份顯示比例為固定,不進(jìn)行動(dòng)態(tài)調(diào)整;如果要改變總烴和組份比例尺,需要在常規(guī)設(shè)置界面實(shí)時(shí)色譜圖中設(shè)置組份和總烴值。實(shí)際工作中可以確定一個(gè)合適的比例。 各操作界面中觸摸鍵的定義:序號(hào)鍵定義備注1關(guān)機(jī)系統(tǒng)進(jìn)入關(guān)機(jī)程序(儀器關(guān)機(jī))須同時(shí)關(guān)氫氣、空氣2加熱色譜柱爐加熱3樣品泵樣品泵的手動(dòng)開(kāi)關(guān)4點(diǎn)火組份FID和總烴FID的手動(dòng)點(diǎn)火5狀態(tài)系統(tǒng)控制狀態(tài),采集和輸出信號(hào)顯示6視圖顯示進(jìn)入記錄儀方式顯示和檢測(cè)報(bào)告等切換可以根據(jù)需要切換7操作進(jìn)入
25、“高級(jí)設(shè)置”、“常規(guī)設(shè)置”、“濃度標(biāo)定”、“校正基線”、“數(shù)據(jù)上傳”等8最新顯示前一次分析結(jié)果9向前取數(shù)據(jù)庫(kù)的前一組分析結(jié)果10向后取數(shù)據(jù)庫(kù)的后一組分析結(jié)果11隨機(jī)隨機(jī)尋找數(shù)據(jù)庫(kù)儲(chǔ)存數(shù)據(jù)的某組分析結(jié)果12時(shí)序顯示60min總烴、基線、C1-C5信息等信息90S顯示180min信息13打印按該鍵打印當(dāng)前信息(必須先開(kāi)打印機(jī)電源,再按“打印”命令,否則會(huì)出亂碼)14切換手動(dòng)切換15基線補(bǔ)償對(duì)識(shí)別的波動(dòng)基線進(jìn)行補(bǔ)償(校正基線后)16保存按下“保存”鍵,分析數(shù)據(jù)自動(dòng)保存17低濃度*按下本鍵,適合低于2%濃度樣品的分析分析時(shí)系統(tǒng)自動(dòng)切換請(qǐng)不要手動(dòng)選擇18常規(guī)設(shè)置實(shí)時(shí)譜圖、分析周期、顯示圖譜等眾多設(shè)置19
26、高級(jí)設(shè)置分析條件、C1-C5出峰詳細(xì)規(guī)律的設(shè)置20濃度標(biāo)定不同濃度響應(yīng)的信號(hào)進(jìn)行標(biāo)定21校正基線對(duì)有波動(dòng)的基線進(jìn)行校正(識(shí)別)用于高靈敏度操作,時(shí)用校正基線22數(shù)據(jù)上傳儲(chǔ)存的數(shù)據(jù)向上位機(jī)傳輸(通過(guò)232串口)與上級(jí)機(jī)通信保存23向前顯示界面向前翻動(dòng)30s選擇視圖2,顯示如圖6-4所示。24向后顯示界面向后翻動(dòng)30s25停止返回實(shí)時(shí)顯示狀態(tài)26回放通過(guò)選擇回放開(kāi)始時(shí)間進(jìn)行屏幕回放顯示,回放結(jié)束時(shí)間為當(dāng)前時(shí)間,如果需要中斷可以按停止鍵27速度回放速度選擇,有5-30幾種選擇比例,單位為每0.5s回放多少秒28時(shí)間比例為屏幕的滿屏?xí)r間,可以選擇3,6,12min;如果改變滿屏?xí)r間,整個(gè)屏幕將重繪*首
27、次進(jìn)高濃度樣品(樣品任一組份濃度大于2%),第一次出峰會(huì)出平頭峰,這是由于靜電計(jì)的高低濃度轉(zhuǎn)換時(shí)造成,屬正?,F(xiàn)象。與顯示內(nèi)容有關(guān)的定義:序號(hào)顯示定義備注1反吹系統(tǒng)進(jìn)入反吹狀態(tài)藍(lán)色2分析系統(tǒng)進(jìn)入分析狀態(tài)綠色3恒溫色譜柱恒溫箱進(jìn)入恒溫狀態(tài)綠色4過(guò)熱色譜柱恒溫箱加熱超過(guò)設(shè)定溫度5紅色(停止加熱)5常溫色譜柱恒溫箱停止加熱藍(lán)色6預(yù)熱色譜柱恒溫箱在加溫過(guò)程中綠色7火FID火焰已經(jīng)點(diǎn)燃紅色8火FID滅火藍(lán)色9遲深由CMS傳輸?shù)木顢?shù)據(jù)(遲到井深)數(shù)值圖6-5便于使用的大顯示圖的另一種界面圖6-6各組份結(jié)果或總烴的標(biāo)定界面6.2.標(biāo)定方法6.2.1.由圖6-6所示,將組份不同濃度的峰面積值,輸入到表格里,選
28、擇的化合物不能搞錯(cuò),需要修改數(shù)據(jù)只需激活數(shù)據(jù)欄,然后將圖6-6下的數(shù)據(jù)填進(jìn)去,再按確定即完成了。該圖包括C1-C5各組份和總烴數(shù)據(jù)的校正,千萬(wàn)注意輸入數(shù)據(jù)與C1-C5各組份和總烴對(duì)應(yīng)的準(zhǔn)確性(用圖6-6中的“選擇氣體”用 鍵減,或用 鍵加)。注意:輸入濃度校正數(shù)據(jù)后最后按“確定”鍵。由于本系統(tǒng)有30秒和90秒二種分析周期,總烴在二種分析周期校正數(shù)據(jù)可通用,而組份在30秒和90秒時(shí)的校正數(shù)據(jù)不通用,需要精確定量的場(chǎng)合,應(yīng)該重新用標(biāo)準(zhǔn)氣樣進(jìn)行校正。注意:兩種周期下分別輸入總烴和組份的校正結(jié)果數(shù)據(jù)。6.2.2.首先應(yīng)該確定選擇那一種氣體的“濃度/電壓數(shù)據(jù):”,儀器確定的校正數(shù)據(jù)“選擇氣體”次序是按:
29、 甲烷、乙烷、丙烷、異丁烷、正丁烷、異戊烷、正戊烷、總烴(總共八種選擇),可以按次序輸入,也可以隨意輸入,如隨意輸入后可以按“排序”即自動(dòng)按低濃度到高濃度自動(dòng)排序。按 “選擇氣體”會(huì)按反方向排列即:總烴、正戊烷、異戊烷、正丁烷、異丁烷、丙烷、乙烷、甲烷躍進(jìn)。圖6-6 所示界面的下部是0-9、 、±數(shù)字,BK鍵是退格鍵,缺省鍵,數(shù)據(jù)輸入完成后必須按“確定鍵”,表示該數(shù)據(jù)被測(cè)控電腦確認(rèn)。標(biāo)定數(shù)據(jù)能夠用打印機(jī)打印。6.2.3.總烴標(biāo)定舉例以總烴作為例子說(shuō)明標(biāo)定的辦法:圖6-6中先“選擇氣體”,按三角鍵,選擇到總烴(TH),下列空白框中左邊是濃度,右邊是峰面積(總烴實(shí)際是電壓值),空白框中可
30、以選擇八種不同濃度的分析結(jié)果,首先按圖6-6中“缺省”鍵,這時(shí)候上述空白框中出現(xiàn)如圖6-6所示的數(shù)據(jù)。此時(shí)進(jìn)樣,如分別得到0.01%、0.1%、1%、5%、10%、50%、100%濃度的總烴分析結(jié)果,若總烴分析結(jié)果是ppm值,先將該值除100折算成mv(如0.01%濃度分析結(jié)果是100ppm,除100得1mv),若總烴分析結(jié)果是%值,則先將該值乘100折算成mv(如10%濃度得到的分析結(jié)果10%,乘100得1000mv),以此類推分別將不同濃度的分析結(jié)果(經(jīng)換算的)填入圖6-6表中。數(shù)據(jù)輸入完畢,必須按“確定”鍵,輸入的上述數(shù)據(jù)方有效。6.2.4.組份標(biāo)定舉例烴組份的標(biāo)定方法同總烴,但不需換算
31、,可以直接將不同濃度的峰面積值填入圖6-6的表中,但是需要特別注意烴組份有C1-C5不同化合物,在填入數(shù)據(jù)前,首先需將“選擇氣體”確定在對(duì)應(yīng)的化合物(按三角鍵選擇不同的化合物)。每種化合物數(shù)據(jù)輸入后,均需按“確定”鍵,輸入的數(shù)據(jù)方有效。6.2.5.分析標(biāo)定應(yīng)該用標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行測(cè)試,應(yīng)配備0.01%、0.1%、0.5%、1%、2%、5%、10%、20%、50%、100%共計(jì)10種標(biāo)準(zhǔn)樣品。至少應(yīng)配備0.1%、1%、10%、100%共計(jì)4種標(biāo)準(zhǔn)樣品,其它6個(gè)樣品從這4種標(biāo)準(zhǔn)樣品中手工配制而成。手工配制過(guò)程中只允許進(jìn)行一次配制,不宜超過(guò)5:1的稀釋倍數(shù),才能盡量保持?jǐn)?shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。用標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行測(cè)試一方面提
32、高數(shù)據(jù)的可信度,同時(shí)可以提高數(shù)據(jù)解釋的權(quán)威性。測(cè)試從0.01%濃度開(kāi)始,依次增加濃度,得到不同濃度的C1在工作站上求得結(jié)果。進(jìn)樣完畢后將這組數(shù)據(jù)輸入到3Q04進(jìn)行色譜標(biāo)定(如圖6-6各組份結(jié)果或總烴的校正界面所示)中,在上位機(jī)軟件中會(huì)自動(dòng)求取該通道的相關(guān)系數(shù)、截距和斜率。輸入可以直接將濃度(%),積分電壓值(mv),輸入濃度對(duì)應(yīng)的電壓值最多不大于八組數(shù)據(jù),輸入方法如下:注意:在進(jìn)行線性測(cè)試時(shí)必須注意樣品濃度間的交叉污染,千萬(wàn)注意線性樣品應(yīng)低濃度先進(jìn)樣,然后逐級(jí)進(jìn)高濃度樣品,萬(wàn)一誤操作進(jìn)了高濃度樣品如100%濃度的樣品等,就必需用純凈空氣沖洗或?qū)⒖焖偕V的程序設(shè)定在自動(dòng)進(jìn)樣狀態(tài),多次自定切換后將
33、殘存樣品氣趕走。切換數(shù)次直到空切換進(jìn)樣無(wú)信號(hào)(信號(hào)值在檢測(cè)限內(nèi))流出為止。圖6-7 常規(guī)設(shè)置的界面圖6-7列出了需要顯示(如組份和總烴曲線同時(shí)顯示,也可以單獨(dú)顯示組份數(shù)據(jù))色譜圖。顯示色譜圖中的曲線、烴組份名稱、自動(dòng)保存、自動(dòng)切換、分析門限等諸多內(nèi)容,如果不需某動(dòng)作或數(shù)據(jù),應(yīng)在該項(xiàng)目前的小方格前連按二次,直致該項(xiàng)目前的小方格取消,最后按“確定”鍵。其中組份算法用峰-谷法,數(shù)字顯示選什么顯示什么。SK-3Q04的短分析周期30秒和長(zhǎng)分析周期90秒的切換,是在本界面中選擇的切換。如果需要對(duì)周期進(jìn)行切換,須在密碼欄中輸入密碼(先按“CE”鍵把密碼清除,然后輸入,輸入完成后按一次“確定”鍵,然后才可以
34、進(jìn)行周期切換)如需要長(zhǎng)分析周期90秒工作,如圖所示只需在長(zhǎng)分析周期90秒前的空白圓點(diǎn)上連按二次,再按“確定”鍵兩次即可。其中出廠時(shí)“反吹時(shí)間(S)”已經(jīng)調(diào)整好,用戶無(wú)須再進(jìn)行調(diào)整(包括短分析周期和長(zhǎng)分析周期的反吹時(shí)間均不必調(diào)整)。組份測(cè)量范圍等技術(shù)指標(biāo)的考核以30秒分析周期為準(zhǔn),90秒分析周期的考核符合SY/T5191-93氣相色譜測(cè)井儀技術(shù)條件。圖6-8 高級(jí)設(shè)置的界面圖6-8列出了在高級(jí)設(shè)置中可以設(shè)置的項(xiàng)目,如溫度、流量、壓力、保留時(shí)間、半峰寬等,修改后最后按“確定”鍵兩次。注意:如果要修改本界面的參數(shù),須在密碼欄中輸入密碼(先按“CE”鍵把密碼清除,然后輸入,輸入完成后按一次“確定”鍵,
35、然后才可以進(jìn)行參數(shù)修改)。例如,如果要修改額定樣品氣壓,此時(shí),先輸入密碼,然后選中壓力文本框,按“CE”鍵清空文本框,輸入相應(yīng)的壓力值并確定。圖6-8-1 “隨機(jī)”界面的示意圖運(yùn)行過(guò)程中需要尋找儲(chǔ)存的數(shù)據(jù),可以按“隨機(jī)”鍵,即出現(xiàn)圖6-8-1的界面,在彈出的小界面中只需按時(shí)間左右三角鍵與步長(zhǎng)左右三角鍵,即可以快速找出某時(shí)間段,按確定鍵,可得到當(dāng)時(shí)的分析報(bào)告,如按取消即回復(fù)到原狀態(tài)。SK-3Q04系統(tǒng)中有“時(shí)序”顯示功能,如圖6-9顯示的界面,30S分析周期,可以連續(xù)顯示60分鐘數(shù)據(jù),分段顯示60分鐘的總烴、基線、C1、C2、C3、IC4、C4、IC5、C5九路數(shù)據(jù),同一界面90S分析周期,可以
36、連續(xù)顯示180分鐘數(shù)據(jù),分段顯示180分鐘的總烴、基線、C1、C2、C3、IC4、C4、IC5、C5九路數(shù)據(jù),顯示九路數(shù)據(jù)的切換通過(guò)選中相應(yīng)的按鍵(圖6-10顯示的界面上方“C1”等鍵),按“詳細(xì)信息”撤離圖20顯示的界面,進(jìn)入橫坐標(biāo)為30秒或90秒的快速分離圖。按本鍵即撤離本界面圖6-9 “時(shí)序”界面示意圖6.3.數(shù)據(jù)保存與數(shù)據(jù)上傳在正常錄井過(guò)程中,色譜和采集機(jī)兩者系統(tǒng)負(fù)荷都較重,此時(shí)進(jìn)行數(shù)據(jù)上傳,由于數(shù)據(jù)量較大,可能會(huì)導(dǎo)致數(shù)據(jù)傳輸失敗,因此建議數(shù)據(jù)文件上傳最好在非正常錄井過(guò)程中進(jìn)行,此時(shí)應(yīng)關(guān)閉錄井軟件,降低系統(tǒng)負(fù)荷。SK-3Q04氫焰色譜儀具有自動(dòng)數(shù)據(jù)保存功能,如圖6-1、6-4、6-8所
37、示,“保存”鍵彈出,即數(shù)據(jù)不保存,如果連按“保存”鍵二次,“保存”鍵凹進(jìn)去,這時(shí)候分析的信息自動(dòng)保存。自動(dòng)保存的數(shù)據(jù)短分析周期(30S)時(shí)以一小時(shí)作為一個(gè)數(shù)據(jù)文件,長(zhǎng)分析周期(90S)時(shí)以三小時(shí)作為一個(gè)數(shù)據(jù)文件,一個(gè)數(shù)據(jù)文件包括總烴和組份C1-C5分析120次的數(shù)據(jù)。SK-3Q04短分析周期(30S)連續(xù)工作時(shí),可以保存二個(gè)月的錄井氣測(cè)數(shù)據(jù)和圖譜。SK-3Q04長(zhǎng)分析周期(90S)連續(xù)工作時(shí),可以保存六個(gè)月的錄井氣測(cè)數(shù)據(jù)和圖譜。當(dāng)電子盤(pán)中數(shù)據(jù)存儲(chǔ)滿時(shí),未將數(shù)據(jù)從電子盤(pán)中清空(轉(zhuǎn)存等),溢出后再進(jìn)行分析,新的數(shù)據(jù)將覆蓋最前面的數(shù)據(jù)(初始數(shù)據(jù))。如圖6-7、6-8中下“數(shù)據(jù)上傳”連按二次,即進(jìn)入數(shù)
38、據(jù)轉(zhuǎn)存即數(shù)據(jù)上傳見(jiàn)圖6-10。圖6-10 “數(shù)據(jù)上傳”的界面6.4.數(shù)據(jù)打印3Q04氫焰色譜儀具有隨機(jī)打印功能,分別可以打印快慢速實(shí)時(shí)打印色譜圖、時(shí)序(總烴、基線、C1、C2、C3、iC4、nC4、iC5、nC5)60min/180min色譜信息、總烴/組份的標(biāo)定曲線等。數(shù)據(jù)打印功能在儀器中為輔助功能,一般數(shù)據(jù)均儲(chǔ)存在電子盤(pán)的數(shù)據(jù)庫(kù)中,打印的數(shù)據(jù)僅作為現(xiàn)場(chǎng)的另一種表現(xiàn)形式。6.5.校正基線3Q04氫焰色譜儀在作高靈敏度(低濃度時(shí))時(shí),儀器具有基線校正功能,即面板上的“校正基線”,當(dāng)按“校正基線”時(shí),在基線自動(dòng)校正五次分析周期,“校正基線”自動(dòng)彈出,按“基線補(bǔ)償”鍵,下一個(gè)周期即可以作高靈敏度(
39、低濃度時(shí))測(cè)試。必須注意在90秒分析周期時(shí)校正后,切換到30秒分析周期時(shí)需要重新校正,即30秒分析周期與90秒分析周期為二套校正程序。在錄井中常選用90秒分析周期,在接近目的層時(shí)方進(jìn)入30秒分析周期操作。6.6.VMS操作6.6.1.自動(dòng)VMS操作:當(dāng)進(jìn)行VMS操作時(shí)將樣品泵關(guān)閉,先將注射針頭插入3Q04分析系統(tǒng)面板的VMS口,再用注射器抽取熱真空脫氣器的樣品(樣品量在2-5ml),在儀器處于反吹狀態(tài)轉(zhuǎn)入分析狀態(tài)的前5秒鐘時(shí)將注射器均勻、緩慢的推入(經(jīng)注射針頭)VMS口。在程序進(jìn)入分析狀態(tài)時(shí),拔出注射器即完成自動(dòng)VMS操作6.6.2.手動(dòng)VMS操作:當(dāng)進(jìn)行手動(dòng)VMS操作時(shí)將樣品泵關(guān)閉,在圖18
40、常規(guī)設(shè)置中,將自動(dòng)切換關(guān)閉,使分析系統(tǒng)處于手動(dòng)切換狀態(tài),先將注射針頭插入3Q04分析系統(tǒng)面板的VMS口,再用注射器抽取熱真空脫氣器的樣品(樣品量在2-5ml),在儀器處于反吹狀態(tài),將注射器均勻、緩慢的推入(經(jīng)注射針頭)VMS口,按圖6-1、6-3、6-4中“切換”鍵轉(zhuǎn)入分析狀態(tài),拔出注射器即完成手動(dòng)VMS操作。注:不處于VMS操作時(shí),請(qǐng)將注射針頭拔掉(使VMS口處于密封)。7保養(yǎng)和維護(hù)7.1氣源SK-3Q04氫火焰色譜儀是用于石油勘探現(xiàn)場(chǎng)的精密分析儀器,需要在使用中精心保養(yǎng)。SK-3Q04色譜儀與外界氣源接觸最多,也是日常保養(yǎng)工作的重點(diǎn)。SK-3Q04氫火焰色譜儀主要有2個(gè)供氣設(shè)備,氫氣和壓縮
41、空氣。另外還有色譜儀從石油勘探現(xiàn)場(chǎng)抽來(lái)的樣品氣。所有氣源都要經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的干燥和過(guò)濾措施。氫氣和壓縮空氣都使用變色硅膠作干燥劑,壓縮空氣還要在變色硅膠加一節(jié)活性碳,吸附壓縮空氣中的油類成分。在最后進(jìn)色譜儀前均應(yīng)加10u以下的過(guò)濾器,以防止粉塵進(jìn)入色譜儀。樣品氣從脫氣機(jī)里抽出后,首先進(jìn)入防堵器,以防抽泥漿。第二,用無(wú)水氯化鈣作干燥劑。經(jīng)過(guò)管線進(jìn)入錄井儀后,再加一節(jié)無(wú)水氯化鈣干燥劑。在最后進(jìn)色譜儀前均應(yīng)加10u以下的過(guò)濾器,以防止粉塵進(jìn)入色譜儀。因?yàn)樽兩枘z有吸附作用,絕不能使用變色硅膠作干燥劑。干燥劑要天天檢查,經(jīng)常更換。水蒸汽進(jìn)入色譜儀會(huì)引起儀器不穩(wěn)定,而且縮短儀器壽命。注:如果氣路被粉塵、有機(jī)雜
42、質(zhì)、機(jī)械雜質(zhì)等微粒所堵塞,會(huì)引起儀器運(yùn)行不正常、定量不準(zhǔn)確,甚至縮短儀器的使用壽命。為防止此類現(xiàn)象發(fā)生,需在氣路的前端加置過(guò)濾器,并且,由于樣品氣中所含雜質(zhì)較多,所以必須定期更換過(guò)濾器。色譜儀內(nèi)的樣品氣過(guò)濾器每三個(gè)月更換一次。但是,如果發(fā)現(xiàn)組分和總烴的靈敏度同時(shí)下降,應(yīng)立即檢查此過(guò)濾器,并及時(shí)更換。進(jìn)氣接頭前均有過(guò)濾器,可以參考圖7-1示意圖更換。樣品氣、氫氣、空氣進(jìn)氣口過(guò)濾器圖7-1 SK-3Q04更換過(guò)濾器示意圖更換方法:關(guān)閉儀器(或者關(guān)閉樣品泵),打開(kāi)機(jī)箱蓋,找到帶過(guò)濾器的樣品氣接頭,先松開(kāi)機(jī)器右外側(cè)的M4螺釘(擰松到8-10mm,呆板手可以松開(kāi)氣阻體的接頭),然后卸下所有氣管線,取出氣
43、阻體(完全擰去M4螺釘),拆下裝有過(guò)濾器一端的接頭,倒出彈簧和過(guò)濾器,取一個(gè)新的杯狀過(guò)濾器放進(jìn)去(注意杯口向下),再壓上彈簧,擰上接頭(接頭上的O形圈也請(qǐng)更換新的),按原樣裝上所有的氣管線,最后把它固定在原來(lái)的位置,打開(kāi)儀器(并啟動(dòng)樣品泵),在通氣狀態(tài)下用檢漏液(如中性洗潔精水溶液)在每一接口上涂抹一下,確保不漏氣后,關(guān)上機(jī)箱蓋。7.2色譜儀外的過(guò)濾球變黑時(shí),應(yīng)及時(shí)更換。7.3日常檢驗(yàn)和現(xiàn)場(chǎng)標(biāo)定色譜儀每個(gè)班用1%混和氣樣鋼瓶直接切換進(jìn)樣。分析時(shí)用圖6-1的儀器顯示的控制主界面作為檢測(cè)色譜儀的噪聲和漂移指標(biāo),組分以峰面積計(jì),總烴在至平頂時(shí)(峰高)記錄顯示結(jié)果。在TFT顯示屏中同時(shí)顯示各化合物的保
44、留時(shí)間和遲到井深(遲到井深信號(hào)由上級(jí)計(jì)算機(jī)傳輸)。在每次起下鉆時(shí),用純甲烷對(duì)色譜儀進(jìn)行一次標(biāo)定。取一塑料取樣袋(約1000ml)純甲烷氣樣,以人工切換進(jìn)行分析,若滿度電壓范圍在9.010.5V之間則不用調(diào)節(jié);若超出范圍時(shí)調(diào)節(jié)SK-3Q04的相應(yīng)滿度電位器使?jié)M度電壓范圍在9.010.1V之間。3Q04以峰面積定量,峰高僅做參考。7.4電源SK-3Q04氫焰色譜儀使用電源很簡(jiǎn)單,但是SK-3Q04氫焰色譜儀分析的動(dòng)態(tài)范圍很大,達(dá)到5位十進(jìn)制以上,電源引入的噪聲多少會(huì)影響分析精度。我們習(xí)慣于以直線記錄儀記錄原始資料,而直線記錄儀也容易受電源噪聲的干擾,在輸出曲線上疊加毛刺或白噪聲,影響資料質(zhì)量。為此
45、,希望色譜儀系統(tǒng)能在純凈、穩(wěn)定的電源條件下工作。在平時(shí),我們可以對(duì)市電進(jìn)行凈化,必要時(shí)加以穩(wěn)壓環(huán)節(jié)。市電的頻率一般是穩(wěn)定的工頻,可不予以考慮頻率影響。開(kāi)關(guān)電源SPS A100-122 12V /1A、+12V /2A、5V/ 6AR型變壓器50V /0.2A、+17.2V /1.5A、±4V/ 5A、+17.2V /0.2×2A、11V/0.2A當(dāng)石油勘探現(xiàn)場(chǎng)使用時(shí),柴油發(fā)電機(jī)的影響不可忽視。SK-3Q04色譜儀系統(tǒng)應(yīng)該由UPS提供電源。電源頻率應(yīng)盡可能保持在50±1Hz,過(guò)大的頻率偏差將導(dǎo)致電動(dòng)機(jī)、變壓器等設(shè)備效率明顯下降、發(fā)熱增加,還會(huì)直接引起系統(tǒng)故障。為避免
46、接地線流過(guò)大的電流。7.5積分儀/記錄儀SK-3Q04為用戶保留了積分儀/記錄儀的模擬接口,但操作者有一定的維護(hù)要求。SK-3Q04的分析速度快,記錄儀必須使用較快的走紙速度,操作者應(yīng)該每天注意檢查筆和紙。受潮的記錄紙容易走偏或走不動(dòng),快速出峰更容易造成這種現(xiàn)象,要經(jīng)常檢查??焖俜治鰰r(shí),積分儀/記錄儀每天要出很多記錄,出紙口要妥善處理,防止紙張堆積。7.6注意事項(xiàng) TFT液晶顯示屏、觸摸屏使用注意事項(xiàng) Ø 保護(hù)觸摸屏表面 觸摸屏為比較嬌嫩的顯示和操作控制系統(tǒng)。用戶在維護(hù)和使用時(shí)應(yīng)該用觸摸屏操作筆或干凈的手操作,切忌用臟手玷污觸摸屏表面,所以在顯示屏、觸摸屏維護(hù)時(shí),不要弄臟或損壞顯示面
47、或觸摸屏。 操作時(shí)的注意事項(xiàng) Ø TFT液晶顯示屏是經(jīng)精心設(shè)計(jì)組裝而成的,請(qǐng)勿隨意裝卸顯示屏。TFT液晶顯示屏、觸摸屏的維護(hù)應(yīng)是專業(yè)技術(shù)人員或在他們的指導(dǎo)下維護(hù)。Ø 外金屬框不得隨意拆卸,以免TFT液晶顯示屏、觸摸屏無(wú)辜受到損傷。 Ø 千萬(wàn)不要用硬的物件或尖銳器件劃傷觸摸屏。 TFT液晶顯示屏的維護(hù)注意事項(xiàng)Ø 液晶顯示屏與主板之間的連線應(yīng)該結(jié)合牢固,接插件須準(zhǔn)確到位,否則可能造成過(guò)流過(guò)壓等對(duì)液晶屏元器件有損現(xiàn)象。Ø 液晶屏的工作溫度在0-45,儲(chǔ)蓄溫度在-20-60,不應(yīng)在超過(guò)存儲(chǔ)極限溫度的范圍外使用或存儲(chǔ),如果溫度低于結(jié)晶溫度,液晶就會(huì)結(jié)晶,
48、破壞定向?qū)?,使器件?bào)廢,如果溫度過(guò)高,液晶將變成各向同性的液晶,失去液晶態(tài),也就失去了液晶器件的功能。Ø 當(dāng)背光燈亮而液晶屏無(wú)字符顯示時(shí),不可帶電拔插接插件,否則會(huì)燒壞液晶屏。Ø 液晶屏表面禁止尖銳物體擠壓,防止屏幕表面劃傷或產(chǎn)生其他不必要的損壞。 Ø 如果液晶屏的信號(hào)連接線及逆變器偏壓板的接頭脫落,應(yīng)按連線圖正確連接。液晶屏輸出電壓不能超過(guò)22V,否則有可能將液晶屏燒壞。8故障判斷和排除8.1.不能自動(dòng)點(diǎn)火n 測(cè)控系統(tǒng)未放在自動(dòng)切換位置。請(qǐng)參考圖6-7常規(guī)設(shè)置界面,將“自動(dòng)切換”激活即可。n 溫度未到預(yù)置值(處于升溫狀態(tài))。等待溫度到達(dá)后,測(cè)控系統(tǒng)會(huì)發(fā)出點(diǎn)火命令
49、。8.2.點(diǎn)不著火n 氫氣發(fā)生器未打開(kāi)。n 空氣壓縮機(jī)未打開(kāi)。n 移去鑒定器上罩的蓋子,自動(dòng)點(diǎn)火時(shí),看點(diǎn)火絲能否被燒紅。若點(diǎn)火絲能被燒紅,則測(cè)控系統(tǒng)正常。n 若點(diǎn)火絲不能被燒紅,自動(dòng)點(diǎn)火時(shí),測(cè)量二個(gè)接線端處是否有4V的點(diǎn)火電壓。 有電壓: 點(diǎn)火絲是否斷?。 點(diǎn)火絲與接線樁是否接觸不良。無(wú)電壓: 點(diǎn)火電流線斷。 接線頭松。 點(diǎn)火保險(xiǎn)絲斷。空氣檢查:測(cè)量助燃空氣的流量,應(yīng)為700-800ml/min(總烴FID和組份FID)范圍,太大的流量容易點(diǎn)火困難,這是由于空氣流量太大,會(huì)稀釋氫氣濃度造成FID不能正常點(diǎn)火。氫氣流量:與FID點(diǎn)火直接相關(guān)的是氫氣流量,在圖6-2控制狀態(tài)顯示界面中,氫氣(載氣)
50、的流量直接數(shù)字顯示,當(dāng)顯示不在60 ml/min(30秒分析周期)以上時(shí),氫氣流量偏小,無(wú)法正常點(diǎn)火。在正常的狀態(tài)下,儀器出廠已經(jīng)調(diào)整好,用戶不必再進(jìn)行調(diào)整(溫度、流量等有關(guān)參數(shù))。8.3.切換滅火: 分別在分析和采樣二種狀態(tài)下檢查氫氣流量是否都為80 ml/min(左右),有一路流量特別小就會(huì)切換滅火。請(qǐng)檢查是否有一種狀態(tài)有漏氣的可能。 轉(zhuǎn)閥切換時(shí)無(wú)力,切換耗時(shí)過(guò)長(zhǎng),導(dǎo)致切換時(shí)鑒定器瞬間斷氫氣。 空氣有大面積的漏氣,氫氣不能充分燃燒,導(dǎo)致切換突變時(shí)因缺氧滅火。應(yīng)該監(jiān)視儀器面板上的壓力表。8.4.無(wú)特殊情況,偶然滅火:偶然滅火通常是分析管路中氫氣流量或助燃空氣流量不能穩(wěn)定引起,很少見(jiàn)。若確實(shí)存
51、在此現(xiàn)象,需要根據(jù)分析流程查找漏氣或堵氣的地方。有時(shí)微量的漏氣或堵氣很難檢查,可以提高供氣壓力。與原來(lái)儀器檔案中的流量參數(shù)進(jìn)行對(duì)比也能幫助更快地找出漏氣或堵氣的地方。8.5.工作氣壓不能穩(wěn)定: 供氣源是否符合壓力范圍。色譜儀自身的穩(wěn)壓閥需要在一定的氣壓范圍內(nèi)才能正常工作,氫氣路每級(jí)需要0.070.1Mpa以上的壓差才能發(fā)揮作用,空氣更需要0.15Mpa以上。過(guò)高的供氣壓力不僅會(huì)使穩(wěn)壓閥不能穩(wěn)壓,還會(huì)損壞穩(wěn)壓閥。 樣品氣是由自身樣品泵加壓,加上長(zhǎng)管線的阻尼,泵后壓力不會(huì)太高。若泵后樣品氣管線有嚴(yán)重漏氣,泵后壓力將下降,不能滿足穩(wěn)壓閥壓差要求。樣品泵用久了,橡膠膜沉積灰塵或老化也會(huì)導(dǎo)致泵后壓力下降
52、。 樣品長(zhǎng)管線的阻尼過(guò)大、干燥筒內(nèi)氯化鈣受潮結(jié)塊都可能加重樣品泵負(fù)擔(dān),導(dǎo)致泵后壓力不足,最終樣品氣不能穩(wěn)壓。泥漿脫氣器、樣品氣等有堵塞現(xiàn)象,SK-9G01的真空表就有壓力指示(正常條件下真空表不指示),需要檢查樣品氣管線的堵塞現(xiàn)象。8.6.基線有毛刺或噪聲大: 供氣源未經(jīng)很好干燥,工作氣體過(guò)潮,更換干燥劑。 FID噴嘴臟,引起火焰不穩(wěn)定,有跳火現(xiàn)象,需清洗噴嘴。 鑒定器本體太臟,絕緣電阻下降,需清洗。 FID是否有結(jié)水現(xiàn)象,漏電造成FID絕緣下降,造成基線噪聲和毛刺。 離子線不良(絕緣下降或漏電,致信號(hào)不穩(wěn),需更換離子線。 靜電計(jì)內(nèi)積灰過(guò)多或嚴(yán)重受潮,需清洗并陰干。 噴嘴處的氫氣流量過(guò)大,鑒定
53、器溫度過(guò)高,需重新調(diào)整氣流并檢查過(guò)大原因。8.7.基線漂移大: 色譜柱或管路系統(tǒng)受重組分污染。此情況常見(jiàn)于吸入汽油、柴油、鉆井泥漿膠液等物質(zhì)后,色譜若以手動(dòng)進(jìn)樣分析常能在較長(zhǎng)的時(shí)間后分離出重組分峰。此情況很難處理,一般只能加強(qiáng)反吹,停止進(jìn)樣,長(zhǎng)時(shí)間吹洗后會(huì)改善直至消失。若非有充足材料和時(shí)間,不能拆開(kāi)管線清洗。 工作氣源過(guò)潮,常伴隨有毛刺或噪聲,更換干燥劑一段時(shí)間后即自行正常。 鑒定器本體太臟,絕緣電阻下降,需清洗。 色譜儀放空廢氣未排出室外,空氣中有機(jī)成分增多。 靜電計(jì)內(nèi)積灰過(guò)多,或嚴(yán)重受潮,需清洗并陰干。 靜電計(jì)芯片不良,更換。8.8.組分分離差: 載氣流速過(guò)大,導(dǎo)致柱效能下降,降低流速。 柱箱溫度過(guò)高,應(yīng)檢查超溫原因。 出峰太快,常與載氣流速過(guò)大一起發(fā)生。 色譜柱受污染,需更換。 色譜柱使用期過(guò)長(zhǎng)失效,需更換新色譜柱。 管線中漏氣,需檢修氣路裝配。 氣路中是否有堵、漏現(xiàn)象,需檢修氣路。 在上述方法無(wú)效時(shí)建議再買一套神開(kāi)1360系列快速色譜柱。8.9.組分出峰時(shí)間過(guò)長(zhǎng) : 載氣流速過(guò)小,重新調(diào)整并提高。
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