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1、淺析化肥中磷含量測(cè)定的方法要點(diǎn)磷是植物必需的元素之一,是細(xì)胞核的主要成分,能促進(jìn)早期 根系的形成和生長(zhǎng),促進(jìn)幼苗發(fā)育和植物體內(nèi)各種代謝作用, 有助 于增強(qiáng)植物的抗病性,使作物早開(kāi)花,早結(jié)果。合理施用磷肥,可 增加作物產(chǎn)量,改善作物品質(zhì)。目前,化肥中磷含量的測(cè)定,一般采用“磷鉬酸喹啉重量法” 為仲裁方法,該方法適用于一切磷肥中磷含量的測(cè)定,具有測(cè)定結(jié) 果準(zhǔn)確的特點(diǎn),缺點(diǎn)是操作時(shí)間較長(zhǎng)。筆者結(jié)合工作經(jīng)驗(yàn),以復(fù)混 肥為例,就該方法測(cè)定化肥中的水溶性磷和有效磷含量的方法要點(diǎn) 加以闡述,不妥之處請(qǐng)批評(píng)指正。1測(cè)定原理:用水和乙二胺四乙酸二鈉(EDTA溶液提取復(fù)混肥料中的水溶 性磷和有效磷,其中正磷酸根離
2、子在酸性介質(zhì)中與喹鉬檸酮試劑生 產(chǎn)黃色磷鉬酸喹啉沉淀,通過(guò)對(duì)沉淀物的過(guò)濾、洗滌、烘干及稱(chēng)重, 計(jì)算出樣品的含磷量,反應(yīng)式如下:PO43-+12MoO42-+3C9H7N+27H+ f (C9H7N)3H3PO4?12MoO3?H2O11H2O2、說(shuō)明與注意事項(xiàng):(1) 在進(jìn)行測(cè)定前,需要將提取液緩緩加熱煮沸水解,這是 因?yàn)樵诨始庸み^(guò)程中,會(huì)使一部分正磷酸鹽脫水聚合,在提取液 中可能有偏磷酸,焦磷酸或聚磷酸鹽的存在。(2) 磷測(cè)定過(guò)程中加入的喹鉬檸酮試劑 35mL只能沉淀五氧 化二磷25mg因此,在吸取提取液時(shí),最好五氧化二磷含量不超過(guò)20mg由此引出喹鉬檸酮試劑的用量一定要足夠,以免沉淀不
3、完全,但又不能過(guò)多,避免浪費(fèi)。(3) 進(jìn)行水溶性磷提取時(shí),首先將試樣置于瓷蒸發(fā)皿中,加 25mL水進(jìn)行研磨,將清液傾注過(guò)濾于已預(yù)先加入 5mL硝酸溶液的250mL容量瓶中,繼續(xù)用水仔細(xì)研磨三次,每次用水 25ml,用水洗 滌濾紙上的水不溶物時(shí),直到容量瓶中溶液達(dá) 200 mL左右為止, 這樣才能保證溶解、洗滌的較為徹底,從而較少誤差。(4) 進(jìn)行有效磷提取時(shí),應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定配制EDTA容液的濃度 (37.5g/L )。還要嚴(yán)格控制萃取時(shí)溫度(60C±C)、振蕩頻率 (能使容量瓶?jī)?nèi)的試樣自由翻動(dòng))和萃取時(shí)間(保溫并振蕩 1 小時(shí))。(5) 配制喹鉬檸酮試劑中所需的喹啉不能含有還原劑。可用
4、 以下方法鑒定:加硝酸后溶液如果發(fā)紅色,則說(shuō)明有還原劑,不能 使用;反之,則沒(méi)有還原劑,可以使用。(6) 在喹鉬檸酮試劑中加入檸檬酸是為了消除硅的干擾,因 為硅與磷性質(zhì)相近, 能與沉淀劑生產(chǎn)硅鉬酸喹啉黃色沉淀而影響測(cè) 定結(jié)果, 加入檸檬酸可防止鉬酸鈉水解, 檸檬酸與鉬酸鹽生產(chǎn)絡(luò)合 物,此絡(luò)合物離解出的鉬酸根離子的濃度, 只能使磷生成磷鉬酸喹 啉沉淀,而硅不能生成沉淀, 從而達(dá)到消除硅的干擾的目的。 同時(shí), 在含檸檬酸的試劑中,磷鉬酸銨沉淀溶解度比磷鉬酸喹啉沉淀大, 從而進(jìn)一步避免了銨鹽的干擾。(7) 沉淀劑中加入丙酮的作用在于消除 NH4 的干擾。NH4+ 與喹啉性質(zhì)相近, 能生產(chǎn)黃色的磷鉬酸
5、銨沉淀而影響測(cè)定結(jié)果, 加 入丙酮,不僅可以消除此干擾,還能改善沉淀物的物理性能,使顆 粒增大、疏松、不易黏附杯壁,容易過(guò)濾洗滌。(8) 配制好的喹鉬檸酮試劑應(yīng)貯存在聚乙烯瓶中,因?yàn)猷f 檸酮試劑能腐蝕玻璃,并且應(yīng)放于暗處,避光、避熱保存。(9) 磷鉬酸喹啉沉淀在酸性環(huán)境中才穩(wěn)定,如果酸度過(guò)低, 使得沉淀不完全,如果酸度過(guò)高,又會(huì)使沉淀的物理性能較差,所 以在操作中要嚴(yán)格遵守操作規(guī)程, 避免因酸度過(guò)低或過(guò)高而影響沉 淀的生成。(10) 最好在溶液溫度為80 C左右時(shí)加入喹鉬檸酮試劑,這 是因?yàn)榧尤朐噭┖?,溫度降?0 C左右,避免溫度過(guò)低形成物理 性能較差的沉淀。(11) 過(guò)濾沉淀所用玻璃坩堝
6、式抽濾器(4號(hào),容積30ml)的 處理:新坩堝應(yīng)先用稀鹽酸抽濾一次,再用蒸餾水洗凈待用。已用 過(guò)的帶黃色沉淀的坩堝, 應(yīng)先用水將沉淀沖掉, 然后浸泡在氨水(1: 1)中,沉淀洗凈后,再用蒸餾水洗凈待用。(12)如果過(guò)濾洗滌沉淀時(shí)洗滌液渾濁,是由于酸度降低,鉬 酸鹽水解析出三氧化鉬造成的,對(duì)測(cè)定結(jié)果不會(huì)有影響。(13)在加入喹鉬檸酮試劑生產(chǎn)沉淀后, 裝有沉淀的燒杯冷卻 至室溫前, 要在冷卻過(guò)程中轉(zhuǎn)動(dòng)燒杯 3-4 次,以免沉淀粘附在燒杯 壁上難以洗滌,從而產(chǎn)生誤差,影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。(14)經(jīng)過(guò)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)磷鉬酸喹啉沉淀在不同的溫度下干燥, 其 組成是不同的,而在 250C干燥20-30分鐘或在180C干燥40-60 分鐘即可達(dá)到恒重, 磷鉬酸喹啉重量法測(cè)定化肥中磷含量一般采用 180C干燥45分鐘。( 1 5)該方法測(cè)定磷含量, 因?yàn)榉治鲋蟹Q(chēng)量生成的磷鉬酸喹啉 黃色沉淀(C9H7N)3H3PO4?12Mo的湘對(duì)分子量較大(2212.74), 而被測(cè)組分的換算因數(shù)又較小,換算為 P2O5的因數(shù)為0.03207, 所以,測(cè)定結(jié)果精確。( 1
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