傅里葉變換紅外光譜儀(FT-IR)簡介00解讀

1、0I4錄目責(zé)州大學(xué)理學(xué)院微電子學(xué)與固體電子學(xué)鄭旭徐虎傅里葉變換紅外ZI 光譜儀（ft-irA簡介郵箱：；BPUhu999fc363Onm2010年3月20日儀器構(gòu)造和原理紅外樣品常用制備方法紅外光譜的應(yīng)用實例與圖譜分析JIFTMTWt一、儀器的構(gòu)造和原理i鑼1定義：中紅外光為波長2. 5-25uin (或4800-400/cm)的輻射 光，它照射到樣品后，可以被吸收、透射、反射、散射 或激發(fā)熒光(即拉曼效應(yīng)).分子吸收中紅外光后產(chǎn)生 振動和轉(zhuǎn)動的改變，形成紅外吸收光譜圖.產(chǎn)生中紅外光照射并記錄紅外吸收光譜圖的儀器成 為中紅外光譜儀.:JI- 拉曼效應(yīng)原理圖X/?oysUVVisibleNear

2、lR. -中紅外光譜在整個光譜范rn屮的位置nm 2004008302.50025.0002x1(MicroWCAflQScml 50.000 25.00012.5004.60040010fransrrwm電子躍遷頻率V能量5動躍遷轉(zhuǎn)動躍遷謝線紫外紅外微波無線電波低電手 車轉(zhuǎn)IT頻區(qū)h-d- I hH200m短+400nn800nn 2. 5一波長入光波諸區(qū)及能量躍遷相關(guān)圖/ NMR 15 U 1Sir一長產(chǎn)生紅外光譜的必要條件:1.紅外輻射光的頻率與分子振動的頻率和當(dāng)，才能滿足分子振動能級躍遷所需的能呈, 而產(chǎn)牛吸收光譜。2.振動過程中必須是能引起分子偶極矩變化的分子才能產(chǎn)生紅外吸收光譜。e

3、r簡介八紅外光譜的農(nóng)示方法一般折中紅外（振動能級躍遷、“中紅外光吸收光譜圖橫他標(biāo): 縱*標(biāo): 的越好,FT舶簡介波數(shù)（6 4004000 cm小表示吸收峰的位置。 透過率（?。?農(nóng)示吸收強度。n ,表明吸收 故曲線低谷農(nóng)示足一個好的吸收帶。2FT-IRX譜儀構(gòu)造及原理紅外光源（Globr） T千涉儀T樣品倉T檢測器 （HgCdTe ）（復(fù)合光源）、AmpnwSomptoBOOfTWpWoi rrurrofSconner-丫干涉儀：是紅外光譜儀的心臟部分，由定鏡、動鏡、 分束器（KBr ）構(gòu)成4到樣晶兩束有光程差的光發(fā)生干涉，然Beamsplitter 、 Fix mirror丫在干涉儀的出口,

4、 后到樣品.-UFTMTm介V反射光束居色少 動鏡：用激光控制掃描器移動速率來調(diào)制光束，產(chǎn)I a 生干涉光.V分束器：透射光束.V-檢測器：干涉信號被放大、過濾、數(shù)字化，經(jīng)數(shù)學(xué) 變換（傅里葉變換）成為光譜圖.紅夕卜BRUKER TENSOR 27 FT-IR1、壓片法將KBr （100-200mg）與固體樣品（l-2mg） 在瑪瑙研缽中研磨成um級的細(xì)粉，采用專 用的壓片設(shè)備，壓制成直徑13mm、厚度約 4 Imm的透明薄片，即可進行分析.壓片法所用的稀釋劑除了KBr外，還有 $ NaCK Csl和聚乙烯粉末.2.糊狀法3由研細(xì)的固體樣品粉末（lOmg）和少量氯化煤油（在4000-1300/c

5、m區(qū)域無紅外吸收）或液體石蠟（在 1300-400/cm區(qū)域無紅外吸收）研磨成糊狀物、再涂在鹽 片或水不溶性窗片上進行分析. 3糊狀法可消除水峰（34（10/cni、1630/cm ）千擾：4 在樣品中加幾滴重水也可消除水峰對樣品信號的干擾.當(dāng)研究某些樣品中含-0H基和-NH2基時，為排除K# 中水汽千擾，可選用聚四氧乙烯粉做壓片栽體或使用石 蠟糊法.-3.涂膜法3 將液體樣品滴加或涂抹在鹽片或窗片 上制成液膜，即可進行分析.有些固體聚 合物，經(jīng)熔融涂膜、熱壓成膜、溶液鑄膜 的方法，也可得到適于分析的薄膜.-常用鹽片：KBr. NaCl$常用水不溶性窗片：CaF2. BaF2、KRS-5（渙碘

6、化鈍）4液體池法礙液體樣品諸如不同規(guī)格和材料的液體池進行分析.池的厚度在0. 01 -Imm之間，池材料由 KBr. NaCl等構(gòu)成.樣品為水溶液時，可選用對 水不溶解的KRS-5. AgCl窗片.由于液體池的拆 裝不甚方便，只有在使用紅外光譜做定量分析 方法時才使用V三、紅外光譜應(yīng)用利用a.液相光差異，區(qū)分構(gòu)集異構(gòu)體.r：5.氣體樣品分析FT - IR技術(shù)可用于氣體樣品的直接分析.各類氣體池（常規(guī)氣體池、小體積氣體池、長光程氣體池、加壓氣體池高溫氣體池和低溫氣體池等）和真空系統(tǒng)是氣體分析必須的附屬 裝置和附件.利用B相光譜連異，鑒定化合物（同質(zhì)異晶體、同 系物、光學(xué)異構(gòu)體、幾何異構(gòu)體）根據(jù)特

7、征吸收峰碳定化合物中所含官能團拱定樣品純度樣品中若含5%以上雜質(zhì)，光譜唳收 峰尖銳度降低、吸收峰數(shù)目增加通過觀察來特征峰度變化，可it嫁化學(xué)反念進程定量分析：借助內(nèi)標(biāo)峰或選取二個吸收峰，以峰強 度比值對樣品濃度做標(biāo)準(zhǔn)曲線2四、實例與圖譜分析-正己烷1.0HexaneXi己烷 見的宥機化 心*輸060.2n004000&0O40018001600140012001000FMR簡介四、實例與圖譜分析-正己烷HexaneCHj06 -D.402 oo 40育即上呵從褊S上A耆. 個他*的徼牛篡4t停比儀t. 朝a杷*個他4牝 和4*斡41許，松fe量*隼 -n*K* *HA* 牛決舟話*釣竜蔓占千斗

8、19 構(gòu)H的*# 建成詢3M03W02 WO2W01800,M0140012W 1QOO WQMO w.-4C60工I/四、1 QOW02600 an40CHexweQ8 -f - - - - t E怖介實例與圖譜分 析-正己烷;四、實例與圖譜分 析-正己烷iftfflWM析般從島波ft開40. W為ft波致講峰頻團-raw. rtUL址睿tt*./i；3000cm-l以I:沒彳j吸收札農(nóng)明沒彳扌平飽和的C-H伸埔按功rt：3000cm-l以F的國個郵址飽HiOH伸綿駅動00 I I J I . 1400035003000250020C0 1SOO 16001400 12CO 1000 SOO

9、 IF X IM060232003100tfexanr2700 cm 2600広2962cm處.的*長CH3*因的 及對稱伸篇這科反對5 伸 撮切伉 0 2962 10cm*.事習(xí)上耳在為個制笄的反對 5：伸緒帳場f X a：*中一金/Oi-06S內(nèi)02290027826007、42926cm*曼丸 的不對券伸 MA 2926 10crr（苑00 2COwHexarwZ1D03000四、實例與圖譜分析-正己烷;四、實例與圖譜分析-正己烷oe0402OpFf32002872cm 曼CH3 的可 伶* 41劭參.一級火埶庖S為： 2872t10cmHdxfie3100S00029002600270

10、0 enFl 2&00IQOjB0.4ONFT-mfr 四、實例與圖譜分 析-正己烷C物 HexaneA 2853cmACH?的;rr*fc忡曲截材. 1鉄 it什第紿仆的玖枚位KA : 28531 lOcm-LJ0X133003100300029002002700 cm2 woIX)-0.8 -060.402 -ER簡介四、實例與圖譜分析-正己烷6C構(gòu)Hexane曲城區(qū)城，te-ii a城.放丸CH2珀CH3的t 助殊疊4盛一燉，美于邊一A 我們可以比裂環(huán)匕境如23 a訶的哌收殊0.0 1700IA* Jo16001500140015001200HOC cwtI 10000IjOI,四、實例

11、與圖譜分 析-正己烷33rtpxnc0.4-32血1460cmi*況的宜*實除上曼科 個*加桁成的。一般他，CHg屋 a的 反對稱穹曲*動*的位iA 1460 10cnrV i A- t 撮動f僅乂希一種J 160015001400g 17001200IXII;四、實例與圖譜分 析-正己烷*/、. 5Hexorw*1100 卯： I00OHff簡介A 145510cmt. ACH2的肓曲*動那規(guī)收f 匕叫霸刀*J HOCI (XX12005 Two1600150014001300L0:四、實例與圖譜分析-正己烷Hexone*000.40,2-41375 + 10cnT 是CH3對榦專* 振動叫“令t戒收&仕1. ii個* t jH 有用的， fi為這個命此颯孤此鮫fl；己境 的洛疑丸的左弄就是盛環(huán)己猶 *a中A有CH3屋81的對tf：?1700160014002001100150010O0二；四、實例與圖譜分析-正己烷0606021700Hexm邊是彳&區(qū)，這一段a間的戒 收有很多的因素很醴解*。 不管#么復(fù)雜.刊用多考誥a 進行