氮化硅鐵的化學(xué)分析方法_第1頁
氮化硅鐵的化學(xué)分析方法_第2頁
氮化硅鐵的化學(xué)分析方法_第3頁
氮化硅鐵的化學(xué)分析方法_第4頁
氮化硅鐵的化學(xué)分析方法_第5頁
已閱讀5頁,還剩5頁未讀, 繼續(xù)免費(fèi)閱讀

下載本文檔

版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進(jìn)行舉報或認(rèn)領(lǐng)

文檔簡介

1、氮化硅鐵的化學(xué)分析方法1 試樣的處理方法11將分析用試樣約5g放入平底量瓶(50×30mm)中,在110干燥箱中干燥后,放入干燥器中冷卻、保存。12試樣的稱量方法,分析試樣的稱量,按照化學(xué)試劑規(guī)定的重量,誤差不超過0.1mg。2分析值的確定方法21分析次數(shù):分析時同成分同時做平行分析。22空白試驗(yàn):分析時,要進(jìn)行空白試驗(yàn),修正測定值。23分析值的表示:分析值按干燥狀態(tài)的質(zhì)量百分比表示。a 全硅及全氮:小數(shù)點(diǎn)后保留一位。b其它成分:小數(shù)點(diǎn)后保留二位。24分析值的確定241當(dāng)兩個分析值的差不超過允許的誤差時,取其平均值作為報告值。242當(dāng)兩個分析值的差超過允許誤差時,再重復(fù)兩次分析,其差

2、值不超過允許的誤差時,取其平均值作為報告值,如果仍然超過允許誤差時,取4次分析值的中間值作為報告值。3全硅的定量方法31脫水重量及吸光光度并用法32原理:將試樣用碳酸鈉熔融,并加入鹽酸,蒸發(fā)干燥將硅酸脫水后,用鹽酸將可溶性鹽類溶解過濾。將沉淀物高溫加熱蒸發(fā)水分后稱量,用氫氟酸使二氧化硅揮發(fā)后再高溫加熱后稱量,從其減少的重量求得揮發(fā)部分的二氮化硅重量。將濾液用鉬蘭吸光光度法求得溶液中留存的二氮化硅重量。由兩者之和算出全硅的百分比含量。33試劑 使用試劑如下:其液體試劑及配制好的試劑溶液保存在塑料瓶中。 a 鹽酸:濃(1+1、1+4、1+50) b 氫氟酸:40%、1+9 c 硫酸:1+1、1+4

3、 d 硼酸:4% e 無水碳酸鈉:固體 f 鉬酸銨:(10%)將鉬酸銨溶于水,必要時過濾檢驗(yàn)是否全部溶化,在保存中有鉬酸銨析出時需重新配制。 g 標(biāo)準(zhǔn)二氧化硅溶液(0.1mg/ml):稱取在1000以上高溫加熱的二氧化硅(99.99%以上)0.1000g放在鉑金坩堝中,加1.0g無水碳酸鈉混合,加熱溶解,再將溶解物溶于水中,冷卻后,用水稀釋至1000ml。34稱取試樣量:0.2g35操作351準(zhǔn)確稱取試樣置于預(yù)先放有無水碳酸鈉(約1.5g)的鉑金皿中,上面再覆蓋1.5g無水碳酸鈉,低溫加熱,最后加熱到1000熔融(溶液全透明狀),取出冷卻后加入20ml鹽酸(1+1),立即蓋上表面皿,待劇烈反應(yīng)

4、完后,取下表面皿,用少量水沖洗,于電爐上蒸發(fā)成固體。在溶液近干時,用平頭玻璃棒不斷研磨析出的鹽類使其成粉沫,并沒有明顯的酸味后取下冷卻,加入5ml濃鹽酸放置約1min,加入約20ml熱水后在電爐上加熱5min,將可溶性鹽類溶解。352用中速定量濾紙過濾不溶物,濾液放入250ml容量瓶中,用2%的熱鹽酸洗鉑金皿三次,洗沉淀三次,再用熱水繼續(xù)洗鉑金皿和沉淀物,直到洗到無Cl-存在(用1%的硝酸銀檢驗(yàn))。將濾液冷卻后,稀釋至刻度,待測比色硅用。353將352中的沉淀同濾紙一同放入鉑金坩堝中(約30ml的坩堝)加硫酸(1+4)5滴,在電爐上先使其灰化,在不燃燒的情況下,加熱使濾紙?zhí)炕笤?100

5、77;25的高溫中加熱后,取出稍冷,再放入干燥器中冷卻至室溫,稱其重量,反復(fù)操作直至衡重。354將353中的不純二氧化硅用水潤濕,加入硫酸(1+1)3滴及氫氟酸10ml,在低溫電爐上蒸發(fā)至干,放入1100±25高溫的馬楅爐中灼燒20min,取出稍冷,再放入干燥器中冷至室溫,稱其重量,反復(fù)操作,直至衡重。其減少的量為原二氧化硅。355從352的濾液中準(zhǔn)確吸取5ml,放入100ml塑料杯中,加氫氟酸(1+9)2ml,靜置10min,加硼酸(4%)50ml、鹽酸(1+4)2ml、鉬酸銨(10%)3ml,靜置10min。依次加酒石酸(10%)溶液5ml,抗壞血酸(10%)2ml,搖勻后,轉(zhuǎn)移

6、至100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,靜置30min。356將355中的溶液倒入1cm比色皿中,以水為參比,在波長650mm處測其吸光度。36空白試驗(yàn) 不使用試樣進(jìn)行35操作。但是要省略熔解操作,對應(yīng)于352的溶液作為空白試驗(yàn)溶液。37標(biāo)準(zhǔn)測量曲線的繪制 從標(biāo)準(zhǔn)二氧化硅(0.1mg/ml)溶液中分別取(03)ml不同容量的溶液放入幾個100ml塑料量杯中,每個量杯中分別加入5ml空白溶液,然后分別進(jìn)行355的添加氫氟酸(1+9)以后的操作,將得到吸光度和二氧化硅含量做成的并系曲線,通過原點(diǎn)平行移動做成標(biāo)準(zhǔn)測量曲線。35計(jì)算 從356及36得到的吸光度和37做成標(biāo)準(zhǔn)測量曲線求得溶液中的二氧化硅含

7、量,根據(jù)如下公式計(jì)算出試樣中的全硅含量。(m1m2)(A1A2)×2505 ×0.4674 mTSi= ×100 式中:TSi全硅含量(wt%)m1354的主二氧化硅量(g)m236的二氧化硅量(g)A1356的溶液中的二氧化硅(g)A236溶液中的二氧化硅(g)m試樣稱取量(g)注: 熔融過程中,熔化物達(dá)到透明后停止加熱,因?yàn)槿刍瘯r間過長,熔化物難以被酸溶解。39帶標(biāo)準(zhǔn)溶液換算,測其352濾液中的硅含量 若不采用繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,可改用吸取適當(dāng)?shù)亩趸铇?biāo)準(zhǔn)溶液(0.5ml),然后進(jìn)行355的添加氫氟酸(1+9)以后的操作。計(jì)算如下:A試×C標(biāo)×

8、V標(biāo)×250A標(biāo)×1000×m×V試mm1m2 TSi =( + )×0.4674×100式中:m1 353的坩堝及灰重(g)m2 354中經(jīng)氫氟酸處理后坩堝重(g)A試 352濾液中二氧化硅的吸光度A標(biāo) 標(biāo)準(zhǔn)二氧化硅的吸光度C標(biāo) 標(biāo)準(zhǔn)二氧化硅的濃度(mg/ml)V標(biāo) 吸取標(biāo)準(zhǔn)二氧化硅的體積(ml)V試 吸取352濾液的體積(ml)m 稱取試樣量(g)4全氮的定量方法41加壓分解水蒸汽蒸溜分離中和滴定法411原理:將試樣在加壓分解容器中用硫酸及氫氟酸分解,將氮轉(zhuǎn)化為銨鹽,加硼酸后移到蒸溜燒瓶中,加氫氧化鈉進(jìn)行水蒸汽蒸溜,將蒸溜出的銨用

9、一定量的飽和硼酸吸收,用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。412試劑:如下試劑a、b、c應(yīng)放在塑料瓶中保存。 a 氫氟酸:40% b 硫酸:1+1、0.1N標(biāo)準(zhǔn)溶液 c 硼酸:固體、飽和液 d 氫氧化鈉:40% e 硫酸銨:含量在99.99%以上,在110干燥3h,在干燥器中放置冷卻 f 甲基紅(0.1%):稱取0.1g,加無水乙醇60ml、水40mlg 基準(zhǔn)無水碳酸鈉:分子量105.99、純度>99.97h 溴甲基綠(0.1%)甲基紅(0.2%)混合(3:1)酒精配制413裝置及器具 a 加壓分解容器:鉑金坩堝、樹脂容器(注)為聚四氟乙烯,并帶有蓋(中蓋),最外層為耐壓容器,使用不銹鋼加工制成,帶有外

10、蓋。注:用硝酸溶解試樣,使用樹脂容器時,能使氮量減少,所以在測量全氮時必須使用專用容器。 b 水蒸汽蒸溜滴定裝置:各器具用硬質(zhì)玻璃制成,連接時使用球面密封接口用彈簧或夾子固定。414試樣稱取量:試樣稱取量為0.15g。415操作 a 稱取試樣于鉑金坩堝(20ml)中,把坩堝及樣放入樹脂容器,加硫酸(1:1)5ml和氫氟酸5ml,蓋上中蓋后放入耐壓容器中,將外蓋蓋上,擰緊螺絲,在160馬弗爐中加熱約16h。 b 冷卻后取下外蓋和中蓋,用塑料小鉗子取出鉑金坩堝,將溶液倒入100ml塑料杯中,將鉑金坩堝、小鉗子、中蓋及樹脂容器用少量的水洗凈后,加硼酸5g溶解。 c 將b的溶液倒入蒸溜瓶后,組裝蒸溜裝

11、置(注)在回收容器里加入飽和硼酸50ml,將蛇型冷卻器的端部侵入到溶液中固定。從蒸溜瓶的漏斗注入氫氧化鈉(40%)溶液50ml,將漏斗用水洗凈使液量達(dá)到150ml后,關(guān)閉漏斗的旋塞。 注:使用新的蒸溜裝置時,或長時間沒有使用時,要重新在蛇型冷卻器流水的狀態(tài)下進(jìn)行蒸溜冷卻。 d 打開電源開關(guān),進(jìn)行水蒸汽蒸溜。當(dāng)回收容器中的液量達(dá)到170ml時,將回收容器下移使蛇型冷卻器的端部從液面脫離后,繼續(xù)蒸溜到200ml停止蒸溜。蛇型管冷卻器端部外側(cè)用少量的水洗凈。 e 將吸收瓶的溶液中加甲基紅指示劑15滴左右,用0.1N的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液由亮黃色變?yōu)榧t色為終點(diǎn),將溶液PH值控制在5.5。 416回收率的測定:

12、稱取硫酸銨0.2400g,放入到鉑金坩堝(20ml)中,按415的程序進(jìn)行操作,由下式計(jì)算出回收率。V×T G×0.212 R% = ×100式中:R 回收率(%)V 滴定消耗硫酸的體積(ml)G 硫酸銨的稱取量(g) 417試樣中全氮含量的計(jì)算T×Vm×RTN%= ×100式中:TN 全氮含量(%)T 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液對氮的滴定度(g/ml)V 滴定消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml)R 回收率m 試樣重(g)5鋁、鐵及鈣的定量方法51試樣分解:鋁、鐵和鈣的定量方法用加壓分解(加壓分解,容器同測全氮相同)將試樣在加壓分解容器中用硝酸及氫氟酸加

13、熱溶解,加硫酸蒸發(fā)干固后溶解于鹽酸,制成系統(tǒng)分析溶液,測定鋁、鐵。52稱取試樣量0.2500g53準(zhǔn)確稱取試樣放入鉑金皿中,然后放入樹脂容器中加入硝酸10ml 、氫氟酸5ml,蓋上中蓋放入不銹鋼耐壓容器,將外蓋蓋上扭緊螺絲,在160空氣浴中加熱約16h,冷卻后取下外蓋和中蓋,用塑料小鉗子取出鉑金坩堝,將坩堝中的溶液倒入鉑金皿。鉑金坩堝、小鉗子、中蓋及樹脂容器用少量水沖洗干凈。在鉑金皿里加入硫酸(1:1)5ml,在電爐上加熱,蒸發(fā)至冒盡硫酸鹽煙,加鹽酸(1:1)10ml及水約20ml,加熱溶解鹽類,冷卻后轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中。(此溶液為系統(tǒng)分析溶液)54鋁的測定 541方法要點(diǎn)(原理)吸取一

14、定量的系統(tǒng)分析液,用氫氧化鈉使鋁與鐵、錳分離。Al2(SO4)3 + 8NaOH = 2NaAlO2 + 3Na2SO4 + 4H2OMnSO4 + 2NaOH = Mn(OH)2 + Na2SO4Fe(SO4)3 + 6NaOH = 2Fe(OH)3 + 3Na2SO4將分離鐵的濾液加入過量的EDTA,滴至微酸性,鋁在酸性溶液中與EDTA生成無色絡(luò)合物。Al3+ + H2Y2- AlY- + 2H+過剩的EDTA在PAN指示劑存在下,用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液反滴定:Cu2+ + H2Y2- CuY2- + 2H+542試劑 a 鹽酸:1:1 b 酚酞指示劑:1%酒精溶液 c 緩沖溶液:PH = 5.

15、6 d EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.01M e 硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.01M f PAN指示劑:0.2%酒精溶液 g 氫氧化鈉:25%、1%洗液 h 氟化鈉:飽和液 543準(zhǔn)確吸取系統(tǒng)分析液(53)50ml于250ml燒杯中,加熱煮沸,稍冷后加入25%氫氧化鈉至沉淀產(chǎn)生,并過量510ml,于電爐上煮沸,取下過濾于500ml燒杯中,用1%熱氫氧化鈉洗液洗燒杯及沉淀各三次,準(zhǔn)確加入0.01M,EDTA25ml于濾液中,再加酚酞指示劑12滴,用1:1鹽酸調(diào)至紅色消失,過加1滴,加入PH=5.6的緩沖液20ml,煮沸3分鐘,取下趁熱加PAN指示劑10滴,立即以0.01M硫酸銅滴定至紫色為止(不計(jì)量),加飽和氟

16、化鈉20ml,煮沸1分鐘,填加PAN指示劑2滴,取下趁熱用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫色為止。 544計(jì)算 GT ×V Al% = × 100 式中:T 硫酸銅對鋁的滴定度(g/ml)V 回滴消耗硫酸銅的體積(ml)G 試樣重(g)55鐵的測定 551原理:根據(jù)絡(luò)合分析法的基本原理,F(xiàn)e3+離子和磺基水揚(yáng)酸在PH=12的酸性溶液中,可以形成穩(wěn)定的紅色絡(luò)合物,但遠(yuǎn)遠(yuǎn)不如Fe3+離子和EDTA形成的絡(luò)合穩(wěn)定,新的EDTA可以順利地奪取磺基水揚(yáng)酸絡(luò)合物中Fe3+而形成更穩(wěn)定的絡(luò)合物,使磺基水揚(yáng)酸游離,紅色消失。 Fe3+ + Sa2- = FeSa+ FeSn1+ + H2Y2- =

17、FeY- + SaI2- +2H1+ 552試劑a 鹽酸:1:1b 氨水:1:1c 磺基水揚(yáng)酸:10%d EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.01M 553分析方法 精確吸取系統(tǒng)分析(53)液50ml于250ml燒杯中。于電爐上煮沸約1分鐘,緩緩滴入1:1氨水至出現(xiàn)沉淀,用1:1鹽酸調(diào)至沉淀消失并過加1滴,加10%磺基水揚(yáng)酸溶液10滴,加熱到60左右,乘熱以0.01M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色恰好消失而呈淡黃色。 554計(jì)算 T ×VG Fe% = × 100式中:T EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對鐵的滴定度(g/ml)V 滴定消耗EDTA的體積(ml)G 試樣重(g)注意事項(xiàng): 溶液的PH值一定

18、要嚴(yán)格控制,滴定溫度應(yīng)在60 左右。56鈣的測定 561原理:鈣的測定選用絡(luò)合物,鈣可以和EDTA生成1:1無色絡(luò)合物。 Ca2+ + H2Y2- = CaY2- + 2H+ 絡(luò)合法測定鈣量是在分離干擾離子后,在PH=1213的強(qiáng)堿性溶液中,以鈣指示劑為指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)液直接滴定。 562試劑a 硫酸鎂:0.6%b 氫氧化鈉:20%c 三乙醇銨:1:1d 六次甲基四胺:固體c EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.01Md 鈣指示劑:稱取1g鈣指示劑,100g氯化鈉(鉀),混合研磨至細(xì)。 563分析方法 將試樣(0.2500g)在加壓分解容器中用硝酸及氫氟酸加熱溶解,加高氯酸蒸發(fā)至干固后,加鹽酸(1:1)10ml及水約20ml,加熱溶解鹽類,轉(zhuǎn)移至250ml燒杯中并于電爐上加熱煮沸,用1:1氨水調(diào)出沉淀,加23g六次甲基四胺,再于電爐上加熱煮沸1min,冷卻后轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中搖勻,干過濾。 取濾液100ml于三角瓶中,依次加硫酸鎂2ml,三乙醇胺5ml,氫氧化鈉10ml,搖勻,加入鈣指示劑適量(溶液呈酒紅色),用0.01M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純蘭

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評論

0/150

提交評論