【圖文】乙酰乙酸乙酯的制備

1、 3 . 操作過程 （1）裝置：見圖 ）裝置： 蒸餾部分； 抽氣部分； 保護(hù)裝置部分； 測壓部分； 蒸餾部分； 抽氣部分； 保護(hù)裝置部分； 測壓部分； （2） 操作及注意事項(xiàng)： ） 操作及注意事項(xiàng)： 加待蒸液體(<1/2 ； 旋緊毛細(xì)管螺旋夾 ； 旋緊毛細(xì)管螺旋夾D； 打開安全瓶活塞G 加待蒸液體 打開安全瓶活塞 ； 開泵； 小心關(guān)閉 至指定壓力； 檢查氣密性 ； 至指定壓力； 開泵； 小心關(guān)閉G至指定壓力 小心松開D至均勻放出氣泡 通冷凝水，油浴加熱； 小心松開 至均勻放出氣泡 ； 通冷凝水，油浴加熱； 蒸餾； 通大氣并同時(shí)松開D； 關(guān)閉泵）。 蒸餾； 結(jié)束 移去熱浴，打開 通大氣并同

2、時(shí)松開 ； （移去熱浴，打開G通大氣并同時(shí)松開 關(guān)閉泵）。 *使氣泡均速緩慢鼓入， 使氣泡均速緩慢鼓入， 使氣泡均速緩慢鼓入 開口式水銀壓力計(jì),體 開口式水銀壓力計(jì) 體 勿太快，否則易爆沸。 勿太快，否則易爆沸。 2.旋緊毛細(xì)管 旋緊毛細(xì)管 螺旋夾D； 螺旋夾 ； 6.小心松開 至 小心松開D至 小心松開 均勻放出氣泡 水泵（ 水泵（最 系壓力為H 系壓力為 大氣壓H高度 低壓力只 移去熱浴， 移去熱浴， 笨重，準(zhǔn)確。 能到達(dá)該 差，笨重，準(zhǔn)確。 溫度下水 3.打開安全瓶 打開安全瓶 的飽和蒸 活塞； 活塞； 9.結(jié)束 汽壓，真 結(jié)束 汽壓， 空度低） 空度低） 或油泵 （飽和蒸 打開G通大

3、打開 通大 汽壓低， 汽壓低， 氣并同時(shí) 真空度 松開D； 松開 ； 8.蒸餾； 蒸餾； 蒸餾 高）。 壓力，會使瓶內(nèi)液體流入 壓力， 毛細(xì)管內(nèi)， 毛細(xì)管內(nèi)，所以在通大氣 *待蒸液體可能含有低沸點(diǎn)物質(zhì)， 待蒸液體可能含有低沸點(diǎn)物質(zhì)， 待蒸液體可能含有低沸點(diǎn)物質(zhì) 同時(shí)螺松D， 油浴中放置一溫度計(jì)， 油浴中放置一溫度計(jì) 時(shí)，同時(shí)螺松 ，以免過 液體沸點(diǎn)低于室溫，會爆沸， 液體沸點(diǎn)低于室溫，會爆沸，這 *油浴中放置一溫度計(jì)，控制浴溫高于沸點(diǎn) D ！），勿直接用己 毛細(xì)管（ 毛細(xì)管 帶螺旋夾） A 油浴 C 以上（但溫差勿過大?。?， （帶螺旋夾 克氏蒸餾頭 多液體吸入毛細(xì)管內(nèi)。 多液體吸入毛細(xì)管內(nèi) 時(shí)

4、真空度勿太高， B 接受瓶 時(shí)真空度勿太高，待低沸點(diǎn)物質(zhì) 30以上（但溫差勿過大?。?，勿直接用己 。 ） *通過旋轉(zhuǎn)多尾接液管 通過旋轉(zhuǎn)多尾接液管 蒸完后再升高； 蒸完后再升高； 具較高溫度的油浴， 具較高溫度的油浴，因?yàn)橛驮囟瓤赡艹^沸 接受不同沸點(diǎn)的餾份 點(diǎn)許多而爆沸。 點(diǎn)許多而爆沸。 防止泵油（ 防止泵油（水泵 1.加待蒸液體 加待蒸液體 4.開泵； 開泵； 開泵 *緩慢打開安全瓶 通大氣，以 ）倒吸進(jìn)入 緩慢打開安全瓶G通大氣 的水） 緩慢打開安全瓶 通大氣， 的水 (<1/2 7.通冷凝水， ； 通冷凝水， 通冷凝水 免水銀沖出； 5.小心關(guān)閉 至 免水銀沖出；蒸餾過程因故中

5、 打開G通大氣的同時(shí) 打開 小心關(guān)閉G至 *打開 通大氣的同時(shí)， 小心關(guān)閉 接受器。 通大氣的同時(shí)，蒸 接受器。 油浴加熱； 油浴加熱； 也需先打開G通大氣 通大氣。 止，也需先打開 通大氣。 餾瓶內(nèi)壓力大于毛細(xì)管內(nèi) 指定壓力； 指定壓力； E 安全瓶 F 壓力計(jì) G 活塞 橡皮塞不能太小，否則在結(jié)束時(shí)， 橡皮塞不能太小，否則在結(jié)束時(shí)，因瓶內(nèi) 實(shí)驗(yàn)步驟及操作上的要求及注意事項(xiàng)： 七、實(shí)驗(yàn)步驟及操作上的要求及注意事項(xiàng)： 溫度下降，壓力降低，橡皮塞難以拔出。 溫度下降，壓力降低，橡皮塞難以拔出。 在干燥的100mL圓底燒瓶中加入 圓底燒瓶中加入2.5g(0.11mol 金屬鈉和 在干燥的 圓底燒瓶

6、中加入 金屬鈉和 12.5mL二甲苯，裝上冷凝管，在石棉網(wǎng)上小心加熱使鈉熔融。 二甲苯， 二甲苯 裝上冷凝管，在石棉網(wǎng)上小心加熱使鈉熔融。 立即拆去冷凝管 用橡皮塞*塞緊圓底燒瓶 拆去冷凝管， 塞緊圓底燒瓶， 干布裹住瓶口 裹住瓶口， 立即拆去冷凝管，用橡皮塞 塞緊圓底燒瓶，用干布裹住瓶口， 用力來回振搖，即得細(xì)粒狀鈉珠*。稍經(jīng)放置后鈉珠即沉于瓶底*， 用力來回振搖，即得細(xì)粒狀鈉珠 。稍經(jīng)放置后鈉珠即沉于瓶底 ， 切勿倒入水槽或廢物缸， 將二甲苯倒出后倒入公用回收瓶 (切勿倒入水槽或廢物缸，以免 切勿倒入水槽或廢物缸 一般要使鈉全部溶解， 一般要使鈉全部溶解，但 形成鈉珠后，應(yīng)繼續(xù)稍微振搖一會

7、兒， 形成鈉珠后，應(yīng)繼續(xù)稍微振搖一會兒， 很少量未反應(yīng)的鈉并不妨 引起火災(zāi)。 引起火災(zāi) 。 礙進(jìn)一步操作。 礙進(jìn)一步操作。 迅速向瓶中加入25g (27.5mL，0.38mol 乙酸乙酯，重新裝 乙酸乙酯， 迅速向瓶中加入 ， 上冷凝管，并在其頂端裝一氯化鈣干燥管。反應(yīng)隨即開始， ，否 上冷凝管，并在其頂端裝一氯化鈣干燥管。反應(yīng)隨即開始，并有 避免加入過量的醋酸， 避免加入過量的醋酸 則會增加產(chǎn)物酯在水中的 氫氣泡逸出。如反應(yīng)不開始或很慢時(shí)，可稍加溫?zé)帷?氫氣泡逸出。如反應(yīng)不開始或很慢時(shí)，可稍加溫?zé)?。待激烈的?溶解度而降低產(chǎn)量。 迅速拔出橡皮塞， 溶解度而降低產(chǎn)量。 迅速拔出橡皮塞，以免溫度

8、降低而 應(yīng)過后， 小心! ， 應(yīng)過后，將反應(yīng)瓶在石棉網(wǎng)上用小火加熱 ( 小心 ，保持微沸狀 使瓶內(nèi)壓力過小，而不易拔出。 使瓶內(nèi)壓力過小，而不易拔出。 直至所有金屬鈉全部作用完為止*，反應(yīng)約需1.5 h。此時(shí)生 態(tài)，直至所有金屬鈉全部作用完為止 ，反應(yīng)約需 。 成的乙酰乙酸乙酯鈉鹽為桔紅色透明溶液(有時(shí)析出黃白色沉淀 有時(shí)析出黃白色沉淀。 成的乙酰乙酸乙酯鈉鹽為桔紅色透明溶液 有時(shí)析出黃白色沉淀 。 待反應(yīng)物稍冷后，在搖蕩下加入50的醋酸溶液， 待反應(yīng)物稍冷后，在搖蕩下加入 的醋酸溶液，直到反應(yīng)液呈 約需15mL*，此時(shí)，所有的固體物質(zhì)均已溶解。 弱酸性為止 (約需 約需 ，此時(shí)，所有的固體物

9、質(zhì)均已溶解。 直至鈉的熔點(diǎn)以下溫度，否則， 直至鈉的熔點(diǎn)以下溫度，否則，鈉珠 會重新熔結(jié)成塊。 會重新熔結(jié)成塊。 用力搖振片刻，靜置后，乙酰乙酸乙酯分層析出 (哪一層 。 用力搖振片刻，靜置后， 哪一層?。 哪一層 分出粗產(chǎn)物，用無水硫酸鈉干燥后濾入蒸餾瓶， 分出粗產(chǎn)物，用無水硫酸鈉干燥后濾入蒸餾瓶，并用少量乙酸 乙酯洗滌干燥劑。在沸水浴上蒸去未作用的乙酸乙酯， 乙酯洗滌干燥劑。在沸水浴上蒸去未作用的乙酸乙酯，將剩余 液移入25mL克氏蒸餾瓶進(jìn)行減壓蒸餾。減壓蒸餾時(shí)須緩慢加 克氏蒸餾瓶進(jìn)行減壓蒸餾。 液移入 克氏蒸餾瓶進(jìn)行減壓蒸餾 待殘留的低沸物蒸出后*，再升高溫度， 熱，待殘留的低沸物蒸出后

10、 ，再升高溫度，收集乙酰乙酸乙 酯*，產(chǎn)量約 。 ，產(chǎn)量約6g。 由于壓力計(jì)的誤差， 由于壓力計(jì)的誤差， 書上的沸點(diǎn)與壓力關(guān) 乙酰乙酸乙酯存在互變異構(gòu)， 乙酰乙酸乙酯存在互變異構(gòu)，使得其沸 系表，僅作參考； 系表，僅作參考； 乙酰乙酸乙酯沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系如下表： 乙酰乙酸乙酯沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系如下表： 點(diǎn)始終在不斷變化， 點(diǎn)始終在不斷變化，因此在蒸完低沸點(diǎn) 物質(zhì)后，即可收集產(chǎn)物； 物質(zhì)后，即可收集產(chǎn)物； 壓力 /mmHg 沸點(diǎn)/ 沸點(diǎn) 760 181 80 100 60 97 40 30 20 18 14 仍含有少許的乙酸乙酯、乙酸、 12 仍含有少許的乙酸乙酯、乙酸、乙醇 等低沸點(diǎn)雜質(zhì)，剛開始蒸餾時(shí)， 等低沸點(diǎn)雜質(zhì)，剛開始蒸餾時(shí)，真空 度勿過高（高真空下， 92 88 82 78 74 71 度勿過高（高