原子吸收光譜儀的調(diào)校

1、 原子吸收分光光度計的調(diào)校原子吸收光譜儀屬于精密專用設(shè)備，需要定期調(diào)試與保養(yǎng)。本文按照操作規(guī)定和注意事項，結(jié)合實踐經(jīng)驗論述原子吸收光譜儀在使用過程中對儀器調(diào)試、儀器維護和保養(yǎng)的幾種方法，使儀器分析隨時可達到最佳的效果。原子吸收光譜法亦稱原子吸收分光光度法，是基于蒸氣相中待測元素的基態(tài)原子對其共振輻射的吸收強度來測定試樣中該元素含量的一種儀器分析方法。原子吸收光度是精密測定金屬元素含量方法，其測量精度達級。被基態(tài)原子吸收后的譜線，經(jīng)分光系統(tǒng)分光后，由檢測器接收，轉(zhuǎn)換成為電信號，再經(jīng)放大器放大，由顯示系統(tǒng)顯示出吸光度或光譜圖。而原子吸收光譜儀測定數(shù)據(jù)的影響因素較多，測試條件要求嚴格控制。每一新設(shè)備

2、或檢修后的設(shè)備都需要嚴格調(diào)試后方能使用。調(diào)試包括氣路、波長、光強度、燃燒器高度等。一、儀器檢查調(diào)試方法1.氣路檢查氣路是安全操作的關(guān)鍵。原子吸收光譜儀所用的燃氣為乙炔，它與空氣混合點燃易發(fā)生爆炸。如果出現(xiàn)泄漏，將威脅操作者的人身安全。因此氣密性的檢查是首要任務(wù)。每次使用之前要檢查電路及氣路的連接。（1）絕大多數(shù)儀器的氣路通常采用聚乙烯塑料管，時間長了非常容易老化（建議聚乙烯塑料管使用年限23年）。因此要經(jīng)常對氣路進行檢測、檢漏，尤其是乙炔氣滲漏可能造成事故。嚴格禁止在乙炔氣路管道中使用紫銅、黃銅及銀制零配件，并要嚴禁使用油類物質(zhì)，測試高濃度銅或銀溶液時，應(yīng)反復(fù)用去離子水中噴洗。用棉簽沾肥皂水涂

3、抹氣路各連接處（圖一），遇有漏氣現(xiàn)象要立即更換元件。檢測完畢后一定要將肥皂水擦拭干凈。當儀器測定完畢后，要首先關(guān)閉乙炔鋼瓶輸出閥門，其次等燃燒器上火焰熄滅后再關(guān)避儀器上的燃氣閥，最后再關(guān)避空氣壓縮機的開關(guān)，以確保操作者的人身安全。    （2）檢查廢液管中部要有水封，避免回火現(xiàn)象發(fā)生。同時廢液管出口處不要插入廢液桶液面下，避免形成雙水封。    圖一 供氣管路連接示意2.光路與光強度調(diào)試與檢查光強度是測定靈敏度關(guān)鍵。光強度達到越大，靈敏度越高。調(diào)試儀器應(yīng)選用波長大于250nm，輻射強度大，發(fā)光穩(wěn)定，對火焰狀態(tài)反應(yīng)遲

4、鈍的元素燈作為光源，最好是銅燈，鎂、鎳等元素燈也可以。（1）對光調(diào)整。光源對光調(diào)試：空心陰極燈要在不點亮情況下進行安裝；燈的前后安裝位置定位參考如下：832.1nm空心陰極燈，其石英窗口距透鏡筒約2cm，193.7nm空心陰極燈，其石英窗口碰到透鏡筒，其余元素燈的安裝即按波長確定其前后位置，波長值愈小愈靠前。接通電源，點燃元素燈。移動燈的位置分別調(diào)節(jié)燈的前后、升降、旋轉(zhuǎn)（左右）旋鈕，調(diào)單色器波長至該元素最靈敏線，使顯示有信號輸出，使接收器得到最大光強。檢查方法用一張白紙擋光檢查，陰極光斑應(yīng)聚焦成像（為正圓而不是橢圓）其成像位置在燃燒器縫隙中央或稍微靠近單色器一方（圖二）。圖二 元素燈架結(jié)構(gòu)燃燒

5、器對光調(diào)試：將燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸，通過改變?nèi)紵髑昂?、轉(zhuǎn)角、水平位置來實現(xiàn)。先調(diào)節(jié)能量顯示為最大值，再將用牙簽或火柴桿插在燃燒器縫隙中央，能量顯示應(yīng)從最大回到零。然后將牙簽或火柴桿垂直放置在縫隙兩端，顯示的透光度應(yīng)降至30%左右，如達不到上述指標，應(yīng)對燃燒器的位置再稍微調(diào)節(jié)，直到滿足要求為止。同時可以點燃火焰，噴霧該元素的標準溶液，調(diào)節(jié)燃燒器的位置，到出現(xiàn)最大吸光度為止。（2）噴霧器調(diào)整。噴霧器中的毛細管和節(jié)流嘴的相對位置和同心度是調(diào)節(jié)噴霧器的關(guān)鍵，毛細管口和節(jié)流嘴同心度愈高、霧滴愈細，霧化效率愈高。一般可以通過觀察噴霧狀況來判斷調(diào)整的效果，拆開噴霧器，用一張濾紙，將霧噴到濾紙

6、上，濾紙稍濕且非常均勻則是恰到好處的位置。有些儀器的噴霧器是可調(diào)的，在未點火時，先將噴霧器調(diào)節(jié)到反噴位置，即插入液面的毛細管出現(xiàn)氣泡，然后點燃火焰噴霧標準液，按相反方向慢慢移動，得到最大吸光度便可固定下來。（3）碰撞球的調(diào)節(jié)。碰撞球位置以噪音低，靈敏度高為好。第一將噴霧器卸下，第二把一根約200mm長的聚乙烯毛細管插進霧化器的金屬毛細管中，吸噴蒸餾水，第三左右微動玻璃撞擊球改變碰撞球位置，第四將燃燒室內(nèi)的空氣管道接在霧化器上，第五空氣壓縮機，以純水噴霧作試驗，當噴出的霧遠而細，并慢慢轉(zhuǎn)動前進時，使霧滴達到最佳狀態(tài)，就是它的最佳位置（圖三）。將霧化器安裝在預(yù)混室前邊的接口上，重新試噴霧并調(diào)整。這

7、項調(diào)節(jié)有較大難度，必須由專業(yè)人員操作。一般情況下使用出廠時的位置不再調(diào)節(jié)。（4）試樣提取量的調(diào)節(jié)。試樣提取量是指每分種吸取溶液的毫升數(shù)，表示為ml/分鐘，溶液提取量與吸光度不成線性關(guān)系，在46ml/min有最佳吸收靈敏度，大于6ml/min靈敏度反而下降。其調(diào)節(jié)方法：通過改變噴霧氣流速度和聚乙烯毛細管的內(nèi)徑及長度（多以改變聚乙烯毛細管的長度為主），實現(xiàn)調(diào)節(jié)試樣提取量，以適應(yīng)各種不同溶液的噴霧。圖三 預(yù)混合型火焰原子化器1燃燒器；2預(yù)混室；3撞擊球；4助燃氣接嘴；5霧化器；6排液管二、原子吸收光譜儀的維護與保養(yǎng) 儀器維護保養(yǎng)是精密測定的前提。良好的保養(yǎng)不但提高儀器的使用壽命，同時也是準確測定的關(guān)

8、鍵所在。保養(yǎng)首要是規(guī)范操作者的責任心，其次要明確主要部件易出現(xiàn)的問題及解決辦法。1.原子化系統(tǒng)的維護與保養(yǎng)。在每次樣品測試分析完之后要進行要對霧化燃燒器系統(tǒng)清洗一次。以保證狹縫不留殘渣、確?；鹧娴姆€(wěn)定性。包括噴霧器、霧室和燃燒器。清洗方法：繼續(xù)點燃火焰用去離子水（可用二次蒸餾水代替）噴蒸5分鐘以上，目的是清除殘留的微量樣品。若噴入有機樣后，可先噴與樣品互溶的有機溶液5分鐘，再噴1%的硝酸5分鐘，最后噴去離子水（可用二次蒸餾水代替）5分鐘以上。溢出的溶液滴，特別是有機溶液滴應(yīng)及時清除。廢液管積液到達霧化桶下面后會使測量時極其不穩(wěn)定（要避免形成雙水封），所以要隨時檢查廢液管是否暢通，定時傾倒廢液。

9、 問題與處理：當噴霧器（毛細管）發(fā)生塞礙現(xiàn)象時，千萬不能用細金屬絲去通透，那樣極易損壞玻璃零件。取下四個螺釘及小彎角，卸下撞擊球，用壓縮空氣反吹，疏通氣路。還可以將噴嘴的玻璃部分浸泡在酸中。如果是有機溶劑造成的堵塞，可將前端插入重鉻酸鉀溶液中浸泡。通氣后，用去離子水（可用二次蒸餾水代替）噴蒸5分鐘以上即可。燃燒器的縫隙上方應(yīng)是一片燃燒均勻呈帶壯的蘭色火焰。若火焰呈齒形，說明燃燒頭縫隙有污物需要清洗。若是鹽類結(jié)晶，可用濾紙插入縫口擦拭，也可以卸下燃燒器用1：1乙醇-丙酮清洗；如有熔珠出現(xiàn)可用金相砂紙打磨或刀片輕輕磨刮，不能將縫隙刮毛，嚴禁用酸浸泡。此項工作需嚴謹、細致的人員在極小心的情況下完成。

10、2.光源的維護保養(yǎng)?？招年帢O燈及光學系統(tǒng)表面沾有灰塵可用洗耳球吹掉。當表面沾有手印或油污，不能用鏡頭紙或脫脂棉干擦，只能用酒精和乙醚（按13）混合液沾脫脂棉輕輕擦拭?？招年帢O燈使用壽命5ma燈電流在1000小時以上。如果長期不用，則23個月讓它通電點燃12小時。燈的復(fù)活：采用反接去氣法。將燈的兩極與電源正負極反接，在最大工作電流狀態(tài)下，點燃2030分鐘，使陰極紅熱，達到去氣目的。 總之，無論是檢查、調(diào)試、維護與保養(yǎng)的每一個步驟都需要嚴謹認真的工作態(tài)度；每一個細節(jié)都不可以疏忽大意；每一個工作節(jié)點都要求盡善盡美。這樣儀器才可以保持最佳狀態(tài)，才可以測出準確有效的數(shù)據(jù)。 3.光學系統(tǒng)維護和保養(yǎng)。外光路的光學元件必須