實(shí)驗(yàn)一、煤地工業(yè)分析報(bào)告

1、實(shí)驗(yàn)一、煤的工業(yè)分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康谋緦?shí)驗(yàn)通過(guò)規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件測(cè)定煤中水分、 灰分、揮發(fā)分和固定 碳含量的百分?jǐn)?shù)， 并觀(guān)察評(píng)判焦碳的粘結(jié)性特征。 通過(guò)本實(shí)驗(yàn)使同學(xué) 們了解煤工業(yè)分析的原理、方法、步驟和使用的儀器、設(shè)備等知識(shí)。 煤的工業(yè)分析采用分析試樣， 其成分重量百分?jǐn)?shù)在上角用分析基 “? ” 表示。二、煤工業(yè)分析的基本原理取一定量經(jīng)空氣干燥過(guò)的煤粉試樣， 用加熱分解的方法， 使其在 不同溫度下加熱，使煤中的水分、揮發(fā)分依次逸出，按試樣減輕的重 量求出分析水分和揮發(fā)分， 然后將固定碳燒出， 殘余的重量即為灰分。三、水分的測(cè)定1、方法要點(diǎn)稱(chēng)取一定量的分析試樣，置于105110o C的烘箱中，干燥到恒

2、重，其失去的質(zhì)量占試樣原量的百分?jǐn)?shù)，即為分析試樣水分。2、實(shí)驗(yàn)設(shè)備儀器1）電熱干燥箱 1 臺(tái)，帶自動(dòng)調(diào)溫裝置， 內(nèi)附鼓風(fēng)機(jī)，并能維持 105 110o C。2）玻璃稱(chēng)量瓶，帶有磨口蓋，直徑為 40mm高為25mm如圖1-1。3）干燥器 1 個(gè)，并裝有干燥劑（變色硅膠） 。4）分析天平 1 臺(tái)，可精確到 0.0002 克。5）小勺一把6）煤樣若干，粒度為0.2毫米以下。3、實(shí)驗(yàn)步驟用預(yù)先烘干和稱(chēng)量（稱(chēng)準(zhǔn)到0.0002克）的玻璃稱(chēng)量瓶，稱(chēng)取粒度 為0.2毫米以下的分析煤樣，平行稱(chēng)取兩份1 士 0.1克（稱(chēng)準(zhǔn)到0.0002 克）分析試樣，然后開(kāi)啟蓋子將稱(chēng)量瓶和蓋子同時(shí)放入預(yù)先通風(fēng)并加 熱到10511

3、0 o C的干燥箱中進(jìn)行干燥，在一直通風(fēng)的條件下，煙 煤1小時(shí)，褐煤和無(wú)煙煤干燥11.5小時(shí)，然后從干燥箱中取出稱(chēng) 量瓶并加蓋，在空氣中冷卻 23分鐘后，放入干燥器中冷卻到室溫 （約25分鐘）稱(chēng)量。然后進(jìn)行檢查性的干燥，每次干燥 30分鐘，直到煤樣的重量變化 小于0.001克或重量增加為止。如果是后一種情況下，要采用增量前 一次質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)，對(duì)于水分在 2%以下的試樣，不進(jìn)行檢查性干 燥。至此，試樣失去的質(zhì)量占試樣原量的百分?jǐn)?shù)，即為分析試樣的分 析水分：Wfm m100%m-分析煤樣的原有質(zhì)量,g；葉-烘干后的煤樣質(zhì)量，g;W分析試樣的分析水分，如此，煤的應(yīng)用基水分即可由下式求得:wy 二W

4、wy Wf（100 _wW）%100式中：W分析試樣的分析水分，%W分析試樣的應(yīng)用基外在水分，%W分析試樣的應(yīng)用基水分，%上述兩個(gè)平行試樣測(cè)定的結(jié)果其誤差不超過(guò)下表所列的數(shù)值時(shí)，可取兩個(gè)試樣的平均值作為測(cè)定結(jié)果；超過(guò)表中的規(guī)定值時(shí)，實(shí)驗(yàn)應(yīng)重做水分Wf（ %同一實(shí)驗(yàn)室允許誤差（%水分Wf (%同一實(shí)驗(yàn)室允許誤差（%50.20 200.50100.4四、灰分測(cè)定灰分的測(cè)定分為緩慢灰化法和快速灰化法。 快速灰化法不作仲裁 分析用。1、方法要點(diǎn)：稱(chēng)取一定重量的煤樣，放入箱形電爐內(nèi)緩慢燃燒，然后在815 oC 士 10o C灼燒到恒重，從爐中取出冷卻到室溫稱(chēng)量，以殘留物質(zhì)量 占試樣原量的百分?jǐn)?shù)，作為分析

5、煤樣的灰分 A。2、需要儀器設(shè)備1）箱形電爐，帶有調(diào)溫裝置，能保持 815士 10 o C,有熱電偶，高 溫表和調(diào)溫裝置。2）灰皿（瓷船）長(zhǎng)方形灰皿的底面長(zhǎng)為45毫米，寬22毫米，高為14毫米。3） 干燥器，內(nèi)裝干燥劑（變色硅膠或無(wú)水氯化鈣）。4）分析平天，精確到0.0002克。5）小勺一把。6）坩堝鉗一把3、實(shí)驗(yàn)步驟1）緩慢灰化法在經(jīng)預(yù)先灼燒和稱(chēng)量（稱(chēng)準(zhǔn)到 0.0002 克）的灰皿中，平行稱(chēng)取兩 份粒度為 0.2 毫米以下的分析煤樣 1 0.1 克（稱(chēng)準(zhǔn)到 0.0002 克）， 煤樣在灰皿中鋪平，將灰皿送入溫度不超過(guò)100 o C的箱形電爐中，在自然通風(fēng)和爐門(mén)留有 1 5毫米左右縫隙的條件下

6、， 用 30分鐘緩慢升 至500o C,在此溫度下保持30分鐘后，再升到815士 10o C,然后關(guān) 上爐門(mén)并在此溫度下灼燒 1 小時(shí)后，從爐中取出灰皿， 放在石棉板上， 在空氣中冷卻 5分鐘，然后放到干燥器中，冷卻到室溫（約 20分鐘） 稱(chēng)量。再進(jìn)行檢查性灼燒， 每次 20 分鐘，直到質(zhì)量變化小于 0.001 克為 止，采用最后一次測(cè)定的重量作為計(jì)算依據(jù)，灰分小于 15時(shí)不進(jìn) 行檢查性灼燒。2）快速灰化法（本實(shí)驗(yàn)采用的方法）在經(jīng)預(yù)先灼燒和稱(chēng)量（稱(chēng)準(zhǔn)到 0.0002 克）的灰皿中，稱(chēng)取粒度為 0.2 毫米以下兩份的分析煤樣 1士0.1 克（稱(chēng)準(zhǔn)到 0.0002 克），且鋪 平攤勻。將馬弗爐煙囪

7、打開(kāi)并升溫加熱到850C，打開(kāi)爐門(mén)，并將準(zhǔn)備好 的灰皿放在鐵絲架緩慢地推入馬弗爐， 將灰皿緩慢推進(jìn)電爐入口處使 煤樣慢慢灰化，待510分鐘后，煤樣不再冒煙時(shí)，以每分鐘不大于 2厘米的速度，按順序推進(jìn)爐中熾熱處（若煤樣著火發(fā)生爆炸，實(shí)驗(yàn) 作廢）,關(guān)上爐門(mén)（并使?fàn)t門(mén)留有15mm左右的縫隙），使其在815士 10o C 的溫度下，灼燒 40 分鐘，然后從爐中取出灰皿，先放到空氣 中冷卻 5 分鐘，再放到干燥器中冷卻到室溫(約 20 分鐘)稱(chēng)量 ( GB/T212-2008 )。以后再進(jìn)行每次為20分鐘的檢查性灼燒(815 C)，直到連續(xù)兩次 灼燒的質(zhì)量變化小于 0.001 克為止，采取最后一次測(cè)定的

8、質(zhì)量作為計(jì) 算依據(jù)?；曳中∮?15的不進(jìn)行檢查性灼燒。如果遇到檢查時(shí)結(jié)果 不穩(wěn)定，應(yīng)改用緩慢灰化法測(cè)定。具體操作如下：開(kāi)機(jī)后，選擇“ 1、功能表”(默認(rèn)狀態(tài))。按下“0K鍵，進(jìn)入功 能選擇表，移動(dòng)光標(biāo)選擇“快灰”功能，按下“ 0K鍵啟動(dòng)實(shí)驗(yàn)。(1) 開(kāi)始實(shí)驗(yàn)后，系統(tǒng)開(kāi)始升溫，升至 850C，溫度到，音響提 示。(2) 保持850C，等待實(shí)驗(yàn)。( 3)打開(kāi)爐門(mén)，放樣。送完試樣后，關(guān)上爐門(mén)(并使?fàn)t門(mén)留有15mn左右的縫隙)。按“0K鍵，開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。(4) 升溫至815C，音響提示。(5) 保持815C，恒溫40min,時(shí)間到，音響提示，打開(kāi)爐門(mén)，取出試樣。關(guān)上爐門(mén)，爐溫保持在 815C等待指示。如果

9、進(jìn)行檢查性 灼燒，打開(kāi)爐門(mén)，放入試樣，請(qǐng)按“ 0K鍵，進(jìn)行檢查性灼燒。(6) 檢查性灼燒，恒溫815C, 20min,時(shí)間到，音響提示。打開(kāi) 爐門(mén)，取出試樣，關(guān)好爐門(mén)(并使?fàn)t門(mén)門(mén)留有 15mn左右的縫隙)。爐 溫保持在815C等待指示。預(yù)進(jìn)行下一次檢查性灼燒，放入試樣，關(guān)爐門(mén)按“OK鍵即可，以此類(lèi)推，直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變化不超 過(guò)O.OOIg為止。按Esc鍵結(jié)束快灰實(shí)驗(yàn)，進(jìn)入功能界面，等待指示4、測(cè)定結(jié)果按下列計(jì)算Af 單 100%mA 分析煤樣的灰分，%m 灼燒后瓷皿中殘留物的質(zhì)量，g;m灼燒前分析試樣的質(zhì)量，g?；曳譁y(cè)定的允許差值?；曳諥? %允許差同一實(shí)驗(yàn)室A f %不同實(shí)驗(yàn)室Af

10、%300.50.7如此，煤的應(yīng)用基灰分:A-Af(10Wwy100)%兩份平行試樣測(cè)定的結(jié)果其誤差不超過(guò)上表所列的允許值時(shí)取兩 者的平均值；否則重做。依據(jù)灰分的顏色可以粗略的判斷它的熔化特性， 如灰為白色，則表示難熔，橘黃色或灰色表示可熔；褐色或淺紅色表示易熔。五、揮發(fā)分測(cè)定1、方法要點(diǎn)：稱(chēng)取 10.1 克煤樣，放入帶蓋的瓷坩堝中，在 90010o C 的溫 度下，隔絕空氣加熱 7 分鐘，以失去的質(zhì)量占試樣原量的百分?jǐn)?shù)，減 去該試樣的水分（W）作為揮發(fā)分。2、實(shí)驗(yàn)需用儀器設(shè)備1） 箱形電爐，帶有調(diào)溫裝置，能保持在900o C士 10o C,并附有熱 電偶及高溫表，熱電偶測(cè)點(diǎn)距膛底部 2030毫

11、米。2）分析天平精確到 0.0002 克。3）坩堝，坩堝較深并有蓋，上口外徑為 33毫米，高為 40厘米，底 徑為 18毫米，坩堝總重量為 1519克。4）坩堝架：用鎳絲制成的，其大小能放入箱形電爐中不超過(guò)恒溫區(qū) 為限，并要求坩堝底部距爐底 2030毫米。5）秒表。6）壓餅機(jī)。3、實(shí)驗(yàn)步驟：稱(chēng)取粒度為 0.2 毫米以下的分析煤試樣 1士0.1 克（稱(chēng)準(zhǔn)到 0.0002 克）兩份，分別放入坩堝中，并輕輕振動(dòng)使其煤樣攤開(kāi)，加蓋將坩堝 放在坩鍋架上，再將坩堝架連同坩堝推入預(yù)先加熱到920o C的箱形電爐的很恒溫區(qū)中，迅速關(guān)上爐門(mén)，加熱 7 分鐘，實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)的爐溫 下降，要求3分鐘內(nèi)爐溫應(yīng)恢復(fù)到900

12、o C士 10o C,否則作廢，到規(guī) 定時(shí)間后，從爐中取出坩堝，在空氣中冷卻56分鐘后，放入干燥器中，冷卻到室溫(約20分鐘)稱(chēng)重。將馬弗爐煙囪關(guān)閉，預(yù)先加熱至920C左右，打開(kāi)爐門(mén)，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)并關(guān)上爐門(mén)，準(zhǔn)確加熱7mi n。坩堝及架子剛放入后，爐溫會(huì)有所下降，但必須在3min內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)至900C, 否則次實(shí)驗(yàn)作廢。具體步驟：開(kāi)機(jī)后，選擇“功能表”(默認(rèn)狀態(tài))，所選菜單反色顯示。按下 “0K鍵，進(jìn)入功能選擇表，移動(dòng)光標(biāo)選擇揮發(fā)分功能，按下“0K鍵，啟動(dòng)實(shí)驗(yàn)。(1) 系統(tǒng)升溫至920C，溫度到后，音響提示。(2) 保持920C，等待實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)開(kāi)始，打開(kāi)爐門(mén)，迅速放入坩 堝架

13、，并關(guān)上爐門(mén)，按“ 0K鍵，繼續(xù)實(shí)驗(yàn)。(3) 3min內(nèi)，爐溫恢復(fù)到890910C，溫度到，音響提示。(4) 保持爐溫890910C，從按鍵起7min,試驗(yàn)完成，音響提前 30秒提示，打開(kāi)爐門(mén)，取出坩堝架。關(guān)好爐門(mén)。若爐溫3min內(nèi)，爐溫不能恢復(fù)到890910C，提示實(shí)驗(yàn)失敗， 此次作廢。4、結(jié)果計(jì)算與允許誤差Vf 二 m F 100-wf %mV分析試樣的揮發(fā)分，%m分析試樣灼燒后的質(zhì)量，g;m 分析試樣的質(zhì)量，g;W分析試樣的分析水分，% 揮發(fā)分測(cè)定的誤差不得超過(guò)下列規(guī)定:揮發(fā)分允許差同一實(shí)驗(yàn)室V（%不同實(shí)驗(yàn)室V（%400.801.505、焦渣特征分類(lèi)1） 粉狀全部粉狀，沒(méi)有互相粘著的顆粒

14、。2）粘著一一用手指輕壓即碎成粉狀，或基本上是呈粉狀，基中有較大的團(tuán)塊或團(tuán)粒，輕碰即成粉狀。3）弱粘結(jié)一一用手輕壓即碎成小塊。4）不熔融粘結(jié)一一用手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無(wú)光澤， 下表面稍有銀白色光澤。5）不膨脹熔融粘結(jié)一一焦渣形成扁平的餅狀， 煤粒的界限不易分清, 表面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯。6）微膨脹熔融粘結(jié)用手指壓不碎，在焦渣上、下表面均有銀白色金屬光澤，但在焦渣的表面上，具有較小的膨脹泡（或小氣泡）。7）膨脹熔融粘結(jié)一一焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹， 但高度不超過(guò)15毫米。8）強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)一一焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣膨脹高度大于15毫米。6、固定碳按下式計(jì)算：利用水分灰分以及揮發(fā)分的測(cè)定結(jié)果，分析煤樣的固定碳含量就可方便的由下式求得：Cg； = 100 -（Wf Af Vf）%乘以換算系數(shù)害，即得應(yīng)用基的固定碳含量:Cgd = Cgd (100 -wy100 -Wf)%Cgd 分析煤樣的固定碳，%W分析煤樣的水分，%A分析煤樣的灰分，%V分析煤樣的揮發(fā)分，%事實(shí)上，揮發(fā)分測(cè)定后留剩余坩堝中的即為焦炭， 只要去掉其中 的灰分便是固定碳Cgd。六、實(shí)驗(yàn)記錄及計(jì)算表名稱(chēng)測(cè)定項(xiàng)目單位水分W灰分A揮發(fā)分vf固定碳Cgd試樣