實(shí)驗(yàn)室常用坩堝及其使用注意事項(xiàng)

1、實(shí)驗(yàn)室常用繪塀及其使用注意事項(xiàng)時間：2021.03.09創(chuàng)作：歐陽法目錄一、鑄繪坯1二、金堆坯2三、銀堆坯3四、銖繪坯3五、鐵繪坯4六、聚四氯乙烯培坯4七、瓷繪坯八、剛玉繪竭九、石英墻塌實(shí)驗(yàn)室常用培塌及其使用注意事項(xiàng)一、鈾址坯鉗又稱白金，價格比黃金貴，因其具有許多優(yōu)良 的性質(zhì)，故經(jīng)常使用。鉗的熔點(diǎn)高達(dá)1774°C,化學(xué) 性質(zhì)穩(wěn)定，在空氣中灼燒后不發(fā)生化學(xué)變化，也不吸 收水分，大多數(shù)化學(xué)試劑對它無侵蝕作用。1、特性能耐氫氟酸和熔融的堿金屬碳酸鹽的腐蝕是鉗 有別于玻璃、瓷等的重要性質(zhì)，因而常將其用 于沉淀灼燒稱重、氫氟酸熔樣以及碳酸鹽的熔 融處理。鉗在高溫下略有一些揮發(fā)性，灼燒時間久后要

2、 加以校正。100cm2面積的粕在1200°C灼燒1 h約 損失lmg。鉗在900°C以下基本不揮發(fā)。2、鈞器皿的使用應(yīng)遵守下列規(guī)則(1) 對鈞的領(lǐng)取、使用、消耗和回收都要制定嚴(yán)格 的制度。(2) 鈞質(zhì)地軟，即使含有少量佬報的合金也較軟， 所以拿取鉗器皿時勿太用力，以免其變形。在脫熔塊 時，不能用玻璃棒等尖銳物體從鉗器皿中刮取，以免 損傷內(nèi)壁；也不能將熱的鉗器皿驟然放入冷水中，以 免發(fā)生裂紋。已變形的鉗繪堀或器皿可用其形狀相吻 合的水模進(jìn)行校正（但已變脆的碳化鉗部分要均勻用 力矯正），鉗繪堀變形時，可放在木板上，一邊滾 動，一邊用牛角匙壓劃堀內(nèi)壁整形。（3）鈞器皿在加熱時，

3、不能與其它任何金屬接觸， 因?yàn)樵诟邷叵裸C易與其它金屬生成合金，所以，縮站 坍必須放在鉗三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料的 支持物上灼燒，也可放在墊有石棉板的電熱板或電爐 上加熱，但不能直接與鐵板或電爐絲接觸。因?yàn)樵诟?溫下鐵易與縮形成合金，還原性氣體能與鉗形成碳化 鏈，使縮培堀變脆。所用的站坍鉗子應(yīng)該包有鉗頭， 銖或不銹鋼的鉗子只能在低溫時方可使用。濾紙如在 鉗站堀中灼烷，應(yīng)在低溫和空氣充足的情況下，讓炭 化的濾紙完全燃燒后，才能提高溫度。（4）下列的物質(zhì)不能直接侵蝕或與其它物質(zhì)共存下 侵蝕鈞，在使用鉗器皿時應(yīng)避免與這些物質(zhì)接 觸易被還原的金屬、非金屬及其化合物，如銀、 汞、鉛、鈕、錚、錫和銅

4、的鹽類在高溫下易被 還原成金屬，可與推形成低熔點(diǎn)合金；硫化物 和碑、磷的化合物可被濾紙、有機(jī)物或還原性 氣體還原，生成脆性磷化鏈及硫化鉗。固體堿金屬的氧化物和氫氧化物、氧化牢貝、堿 金屬的硝酸鹽、亞硝酸鹽和氟化物等，在加熱 或熔融時對鉗有腐蝕性。碳酸鈉、碳酸鉀和硼 酸鈉可以在鈞器皿中熔融，但碳酸鋰不能。鹵素及可能產(chǎn)生鹵素的混合溶液，如王水、渓 水、鹽酸與氧化劑（高鎰酸鉀、餡酸鹽和二氧 化鎰等）的混合物、三氯化鐵能與鉗發(fā)生作 用。碳在高溫時，能與鉗作用形成碳化鉗。鈞器皿 若放在碳硅棒電爐內(nèi)，因有必要的通氣裝置； 若用火焰加熱時，只能用不發(fā)光的氧化焰，不 能與帶煙或發(fā)黃光的還原火焰接觸，亦不準(zhǔn)接

5、觸藍(lán)色火焰，以免形成碳化鉗而變脆。在鉗器 皿中灰化濾紙時，不可使濾紙著火。成分和性質(zhì)不明的物質(zhì)不能在鉗器皿中加熱或 處理。:推器皿應(yīng)保持內(nèi)外清潔和光亮。經(jīng)長久灼燒 后，由于結(jié)晶關(guān)系，外表可能變灰，必須及時 注意清潔，否則日久后雜質(zhì)會深入內(nèi)部而使鉗器皿變脆而破壞。3、鉗器皿的清洗方法鉗培堀內(nèi)、外壁應(yīng)經(jīng)常保持清潔和光亮。使用過 的鋌坦坍可用1 : 1HC1溶液煮沸清洗。如清洗不 凈，可用焦硫酸鉀于鏈器皿中在較低溫度熔融51() min,把熔融物倒掉后，再將鉗器皿在鹽酸溶液中浸 煮。假使用I<2S2()7處理無效，可用Na2C()5或硼砂熔 融。如仍有污點(diǎn)，則可用沙布包潮濕的細(xì)砂(通過 100

6、目篩即0.149mm篩孔),輕輕擦拭鉗繪坍以恢復(fù) 其表面的光澤。二、金繪坯金的價格較縮便宜，且不受堿金屬氫氧化物和氫 氟酸的侵蝕，故常用來代替鉗器皿。但金的熔點(diǎn)較低 (1063eC),故不能耐高溫灼燒，一般須低于70()°C 使用。硝酸餃對金有明顯的侵蝕作用，王水也不能與 金器皿接觸。金器皿的使用原則，與縮器皿基本相 同。三、銀繪塌1、特性銀器皿價格相對低廉，也不受氫氧化鉀(鈉) 的侵蝕，在熔融狀態(tài)僅在接近空氣的邊緣處略 有侵蝕。銀的熔點(diǎn)為96()°C,使用溫度一般不超過75()°C 為宜，不：能在火上直接加熱。加熱后表面會生成一層氧 化銀，在高溫下不穩(wěn)定，但在2

7、00°C以下穩(wěn) 定。剛從高溫中取出的銀用堀不許立即用冷水 冷卻，以防產(chǎn)生裂紋。銀易與硫作用，生成硫化銀，故不能在銀繪堀 中分解和灼燒含硫的物質(zhì)，不許使用堿性硫化 試劑。熔融狀態(tài)的鋁、鋅、錫、鉛、汞等的金屬鹽都 能使銀繪堀變脆。銀繪堀不用于熔融硼砂。使用過氧化鈉熔劑時，只宜燒結(jié)，不宜熔融。銀瑋堀適用于Na()H作熔劑熔融樣品，不能用 于以Na2C()3作熔劑熔融樣品。2、浸提和洗滌:浸取熔融物時不可使用酸，特別不能使用濃 酸。新銀站堀在30()40()度馬弗爐中灼燒后用熱稀 HC1洗滌。清洗銀器皿時，可用微沸的稀鹽酸(1+5),但 不宜將器皿放在酸內(nèi)長時間加熱。銀2甘堀的質(zhì)量經(jīng)燒灼會變

8、化，故不適宜于沉淀 的稱量。四、操址坯銖的熔點(diǎn)為1450°C ,在空氣中灼燒易被氧化，所以 銖繪坍不能用于灼燒和稱量沉淀，銖具有良好的抗堿 性物質(zhì)侵蝕的性能，故在化驗(yàn)室中主要用于堿性熔劑 的熔融處理，如鐵合金、礦渣、粘土，耐火材料等。1、控溫銖 2甘蝸適用 于 Na()H、Na2()2、Na2C()5、NaHC()3以及含有有KN()3的堿性溶劑熔融樣 器，其熔融溫度一般不超過7()()°C,因在高溫 時，銖易被氧化。氧化鈉也可在銖繪蝸中熔融，但溫度要低于 500°C ,時間要短，否則侵蝕嚴(yán)重，使帶入溶液 的銖鹽含量增加，成為測定中的雜質(zhì)。3、特別注意焦硫酸鉀、硫

9、酸氫鉀等酸性溶劑和含硫化物的 溶劑不能用于銖站堀。若要熔融含硫化合物時，應(yīng)在有過量過氧化鈉 的氧化環(huán)境下進(jìn)行。熔融狀態(tài)的鋁、鋅、錫、鉛等的金屬鹽能使繰 培堀變脆。銀、汞、飢的化合物和硼砂等也不能在銖繪坍 中灼燒。銖易溶于酸，浸取熔塊時不可用酸。新的線站堀在使用前應(yīng)在7()()°C灼燒數(shù)分鐘，然后用1: 20HC1煮沸片刻，再用水沖洗干凈。以除去油污并使其表面生成氧化膜，延長使用 壽命，處理后的站坍應(yīng)呈暗綠色或灰黑色。以 后，每次使用前用水煮沸洗滌，必要時可滴加 少量鹽酸稍煮片刻，然后再用蒸餡水洗滌，烘 干使用。銖繪坍不能用于沉淀的灼燒。銖繪堀中常含有微量餡，使用時應(yīng)注意。五、鐵繪塌1

10、、鐵址堀的使用與繰站堀相似，它沒有銖繪堀耐用，但價格便宜，較適用于過氧化鈉熔融，可代替銖2、鐵瑋堀在使用前應(yīng)先進(jìn)行鈍化處理。即先用稀HC1洗，后用細(xì)砂紙將培堀擦凈，再用熱水洗凈，然 后放入5%H2S()4和1%HN()S的混合液中，浸泡數(shù)分 鐘，再用水洗凈，烘干后在30()4()()度的馬弟爐中灼 燒1()分鐘。3、 鐵 的 熔 點(diǎn)1300度 。4、清洗鐵繪坍用冷的稀HC1即可。六、聚四鼠乙烯繪坯1、特性聚四氟乙烯咼熱塑性塑料，色澤白，有蠟狀 感，化學(xué)性能穩(wěn)定，耐熱性好，機(jī)械強(qiáng)度好， 最高工作溫度可達(dá)250°C o聚四氟乙烯耐熱近400度，但一般控制在200 度左右使用，最高不要超過

11、280度，可以代替 鉗器皿用于處理氫氟酸。*除熔融鈉和液態(tài)氟外，能耐一切濃酸、濃堿以 及強(qiáng)氧化劑的腐蝕，在王水中煮沸也不起變 化，在耐腐蝕性上可稱為塑料“王”。有不銹鋼外罩的聚四氟乙烯培坍在加壓加熱處 理礦樣和消解生物材料方面得到應(yīng)用。聚四氟 乙烯的電絕緣性能好，并能切削加工。:但在415°C以上急劇分解，并放出有毒的全氟 異丁烯氣體。能耐酸、耐堿，不受HF侵蝕，主要用于以氫 氟酸作溶劑溶樣，如HFHC1()4等。用于以 HFH2S()4作溶劑時不能冒煙，否則損壞M 堀。溶樣時不會帶入金屬雜質(zhì)，是其最大優(yōu)點(diǎn)。清洗：置于電熱板上，加1/3杯硝酸：高氯酸 1: 1溶液，加熱至有酸揮發(fā)，將

12、酸倒出冷卻以 備下次再用，聚四氟乙烯左甘堀用自來水沖干 凈，去離子水潤洗，倒扣晾干備用。七、瓷繪坯化驗(yàn)室所用瓷器皿，實(shí)際上是上釉的陶器，它的熔點(diǎn) 較高(1410°C),可耐高溫灼燒，如瓷繪坍可以加熱 至1200°C ,灼燒后其質(zhì)量變化很小，故常用于灼燒 與稱量沉淀。高型瓷培堀可于隔絕空氣的條件下處理 樣品。1、注意事項(xiàng):化驗(yàn)室所用瓷器皿的熱膨脹系數(shù)為(34) Xl()-6o厚壁瓷器皿在高溫蒸發(fā)和灼燒操作中， 應(yīng)避免溫度的突然變化和加熱不均勻的現(xiàn)象， 以防破裂。瓷器皿對酸堿等化學(xué)試劑的穩(wěn)定性比玻璃器皿 好，但同樣不能和氫氟酸接觸。瓷站堀均不耐 苛性堿和碳酸鈉的腐蝕，尤其不能進(jìn)

13、行它們?nèi)?融操作。用一些不與瓷作用的物質(zhì)如 MgO、C粉作為填 充劑，在瓷址堀中用定量濾紙包住堿性熔劑熔 融處理硅酸鹽試樣，可部分代替縮制品。瓷器 皿機(jī)械性能較強(qiáng)，且價格便宜，因此應(yīng)用較 廣。可耐熱120()度左右適用于I<2S2()7等酸性物質(zhì)熔融樣爲(wèi)。 一般不能用于以Na()H> Na2()2、Na2C()3等堿 性物質(zhì)作熔劑熔融，以免腐蝕瓷站坍。瓷站堀 不能和氫氟酸接觸。瓷繪坍一般可用稀HC1煮沸清洗滌八、剛玉培竭天然的剛玉幾乎是純的氧化鋁。人造剛玉是由純的氧 化鋁經(jīng)高溫?zé)Y(jié)而成，它耐高溫，熔點(diǎn)為2045°C , 硬度大，對酸堿有相當(dāng)?shù)目垢g能力。1、注意事項(xiàng)剛玉址

14、堀可用于某些堿性熔劑的熔融和燒結(jié)， 但溫度不宜過高，且時間要盡量短，在某些情 況下可代替銖、鉗左甘蝸，但在測定鋁和鋁對測 定有干擾的情況下不能使用。剛玉2甘堀是由多孔熔融氧化鋁組成，質(zhì)堅而耐 熔。剛玉培堀適于用無水NQ2C（）3等一些弱威性物質(zhì) 作熔劑熔融樣品，不適于用“包。、NaOH等 強(qiáng)堿性物質(zhì)和酸性物質(zhì)作熔劑（如12$2（）7等）熔 融樣胎。九、石英墻塌1、特性透明石英玻璃是用天然無色透明的水晶高溫熔 煉而成的。半透明石英是由天然純凈的脈石英 或石英砂制成的，因其含有許多熔煉時未排凈 的氣泡而呈半透明狀。透明石英玻璃的理化性 能優(yōu)于半透明石英，主要用于制造實(shí)驗(yàn)室玻璃 儀器及光學(xué)儀器等。石

15、英玻璃的熱膨脹系數(shù)很小(5.5X10-7),只為 特硬玻璃的五分之一。因此它能耐急熱急冷， 將透明石英玻璃燒至紅熱后，放到冷水中也不 會炸裂。石英玻璃的軟化溫度為165()°C ,具有耐高溫性 能。石英培堀常用于酸性熔劑及硫代硫酸鈉的熔 融，使用溫度不得超過110()eCo它的耐酸性能 非常好，除氫氟酸和磷酸外，任何濃度的酸即 使在高溫下都極少和石英玻璃作用。石英玻璃不耐氫氟酸的腐蝕，磷酸在15()°C以 上也能與其作用，強(qiáng)威溶液包括堿金屬碳酸鹽 也能腐蝕石英，但在常溫時腐蝕較慢，而溫度 升鬲時腐蝕加快。石英玻璃儀器外表上與玻璃儀器相似，無色透 明，但比玻璃儀器價格貴、更脆