天然硫酸鋇檢驗(yàn)操作規(guī)程

1、GMP 文件 目的 建立天然硫酸鋇檢驗(yàn)操作規(guī)程,規(guī)范硫酸鋇的檢驗(yàn)操作,確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確 性和精密度。范圍 適用于本企業(yè)工業(yè)原料硫酸鋇的檢驗(yàn)職責(zé) 原輔材料檢驗(yàn)員對本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)。內(nèi)容一.外觀與檢驗(yàn)依據(jù)、分子式:1.檢驗(yàn)依據(jù):參照中國藥典 2010年版二部檢驗(yàn)。2.分子式:分子式:BaSO 4233.393.外觀:本品為白色疏松的細(xì)粉;無臭,無味。二.硫酸鋇含量的測定:1.原理:硫酸鋇與無水碳酸鈉熾灼熔融,轉(zhuǎn)化成的碳酸鋇與重鉻酸鉀反應(yīng)生成鉻 酸鋇,根據(jù)生成鉻酸鋇的重量計(jì)算硫酸鋇的含量。2.操作方法:精密稱取本品約 0.6g ,置鉑金坩堝中,加入無水碳酸鈉 10g ,混勻, 熾灼至熔融,繼續(xù)加熱 30

2、分鐘,放冷,將坩堝放入 400ml 燒杯中,加水 250ml ,用玻 棒攪拌,加熱至熔融物從坩堝中洗脫。將坩堝移出燒杯,用水洗凈,洗液并入燒杯中, 繼續(xù)用 6mol/L乙酸溶液 2ml 沖洗坩堝內(nèi)部,然后用水沖洗,洗液合并于燒杯中。加熱 并攪拌直至熔融物崩解,燒杯至冰浴中冷卻,至沉淀堅(jiān)硬且上層液體澄清,將上清液傾 出,濾過,小心將細(xì)小沉淀轉(zhuǎn)移至濾紙上,用冷碳酸鈉溶液(150沖洗燒杯中內(nèi)容 物 2次,每次約 10ml ,攪拌;如上法,繼續(xù)將上清液通過同一濾紙,濾過,小心將細(xì) 小沉淀轉(zhuǎn)移至濾紙上,然后,將盛有大塊碳酸鋇沉淀的燒杯置于漏斗下,用 3mol/L鹽 酸溶液洗滌濾紙 5次, 每次 1ml

3、, 然后用水洗凈 (注:溶液可能呈微渾濁 。 加水 100ml 、 鹽酸 5ml 、乙酸銨溶液(25 10ml 、重鉻酸鉀溶液(110 25ml 與尿素 10g ,用表面皿覆蓋,于 80 85 加熱 16小時(shí),趁熱經(jīng)已干燥至恒重的垂熔坩堝濾過,轉(zhuǎn)移所 有的沉淀,沉淀用重鉻酸鉀溶液(1200洗滌,最后用水約 20ml 洗滌,于 105 干燥 2小時(shí),放冷,稱重,所得沉淀物重量與 0.9213相乘即為硫酸鋇重量。3.結(jié)果的表示與計(jì)算:硫酸鋇(BaSO 4的百分含量按下式計(jì)算:式中:G 1 砂芯坩堝質(zhì)量, g ;G 2 砂芯坩堝+試樣質(zhì)量, g ; G 試樣質(zhì)量, g ;0.9213 鉻酸鋇折算成硫

4、酸鋇的系數(shù)。 平行試驗(yàn)結(jié)果之差不大于 0.5%。含量應(yīng)不少于 97%。三.硫化物的測定:1.儀器裝置:按照砷鹽檢驗(yàn)操作規(guī)程項(xiàng)下第一法的儀器裝置,但在測定時(shí), 導(dǎo)氣管 C 中不裝入醋酸鉛棉花,并將旋塞 D 的頂端平面上的溴化汞試紙改用醋酸鉛試 紙。2.標(biāo)準(zhǔn)硫化鈉溶液的制備:取硫化鈉約 1.0g ,加水溶解成 200ml ,搖勻。精密量 取 50ml 置碘瓶中,精密加碘滴定液(0.1mol/L 25ml 與鹽酸 2ml ,搖勻,用硫代硫酸 鈉滴定液(0.1mol/L滴定,至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液 2ml ,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失, 并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每 1ml 碘滴定液(0.1mol/L相當(dāng)

5、于 1.603mg 的 S 。根 據(jù)上述測定結(jié)果,量取剩余的原溶液適量,用水精密稀釋成,每 1ml 含 80g 的 S 。本 液要新鮮配制。3.標(biāo)準(zhǔn)硫斑的制備:精密量取標(biāo)準(zhǔn)硫化鈉溶液 0.25ml ,置 A 瓶中,加水 10ml 與 稀鹽酸 10ml , 迅速將照上法裝妥的導(dǎo)氣管 C 密塞于 A 瓶上, 搖勻, 并將 A 瓶置 80-90 水浴中加熱 10分鐘,取出醋酸鉛試紙,即得。4.檢查:取本品約 1.0g ,置 A 瓶中,加水 10ml 與稀鹽酸 10ml ,迅速將照上法裝 妥的導(dǎo)氣管 C 密塞于 A 瓶上,搖勻,并將 A 瓶置 80-90水浴中加熱 10分鐘,取出醋 酸鉛試紙,將生成的硫斑與上述標(biāo)準(zhǔn)硫斑比較,不得更深( 0.002%四.重金屬:稱取本品 4.0g ,置 200ml 燒杯中,加醋酸銨緩沖溶液(PH3.5 4ml 與水使成 50ml ,煮沸 10分鐘后,放冷,加水使成 50ml ,濾過,取濾液 25ml ,依照重 金屬檢驗(yàn)操作規(guī)程第一法檢查,含重金屬不得過百萬分之十。五.砷鹽:稱取本品 2.0