國外高純鎢粉和鎢材制備

1、國內(nèi)外動態(tài)國外高純鎢粉和鎢材制備趙秦生(中南大學(xué)冶金科學(xué)與工程學(xué)院, 湖南長沙410083摘要:簡要介紹了國外高純鎢粉及鎢材的某些制備工藝, 并給出了某超純鎢粉及硅化鎢粉(WS i x 的分析結(jié)果。關(guān)鍵詞:鎢; 高純度; 粉末; 靶材中圖分類號:TF 123124文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1004-0536(2003 04-0056-02Preparation of Ultra -pure Tungsten P owder and Tungsten Material AbroadZH AO Qing -sheng(C ollege of Metallurgical Science and En

2、gineering ,Central S outh University ,China Abstract :Brief description is made of the preparation of ultra -W In the paper is reported assaying results of the ultra -pure W powdet and K eyw ords :tungsten ;high purity ;powder ;target , (5N 或6N 、高溫穩(wěn)定性以及能形成穩(wěn)定的硅化物, 在電子工業(yè)中以薄膜形式用作柵極、連接和障礙金屬。日本山口悟等人報道1,

3、東芝公司鎢精煉廠橫濱金屬和化合物分廠在1990年前后, 為了提高產(chǎn)品質(zhì)量, 試圖降低金屬鎢和鉬中的雜質(zhì)含量。特別是對用作半導(dǎo)體的配線用材, 要求將鎢粉和鉬粉的純度從通常的3N 提高到5N 以上。該廠采用了用酸分解通常的鎢粉和鉬粉, 然后通過離子交換法精制, 得到高純度的氧化物。將高純氧化物進(jìn)氫還原, 即可得到超高純度的鎢粉和鉬粉。其生產(chǎn)流程如附圖 所示, 超高純鎢粉和鉬粉的化學(xué)成分與普通鎢粉和鉬粉的比較見表1。文獻(xiàn)1著者未對酸分解和離子交換的情況作具體介紹。估計他們在酸分解鎢粉和鉬粉時, 采用了雙氧水、H NO 3+HF 或HF +H 2S O 4+H NO 3之類能溶解鎢粉和鉬粉的酸類, 使

4、鎢和鉬以陰離子形態(tài)進(jìn)入溶液中, 然后再用陰離子交換樹脂進(jìn)行凈化。從1988年以來, 用作濺射靶材的鎢純度在不斷附圖高純鎢粉和鉬粉生產(chǎn)原則工藝流程提高。用物理氣相沉積法(PVD 生產(chǎn)的鎢薄膜和濺射靶材, 純度為6N , 已用于工業(yè)生產(chǎn)2。為制備高純和超純鎢, 最好選用含U 和Th 低的仲鎢酸銨作原料。因為在所有的雜質(zhì)元素中, 要求U 和Th 的含量應(yīng)特別低。這些天然放射性元素收稿日期:2003-05-09作者簡介:趙秦生(1934- , 男, 教授, 博導(dǎo)。第31卷第4期2003年12月稀有金屬與硬質(zhì)合金Rare Metals and Cemented Carbides V ol. 31. 4D

5、ec. 2003表1W 粉末和M O 粉末的化學(xué)成分粉末名稱 純度%雜質(zhì)含量/10-6Na K Fe Ni Cr3N -W >9919<20<20<20<20<20 5N -W >991999<0105<0105<015<015<015 3N -M O >9919<20<20<20<205N -M O >991999<0105<0105<014<014<014因具有a 射線, 在記憶回路中可引起“軟誤差”。含U 和Th 低的仲鎢酸銨, 可通過多次再結(jié)晶的辦法

6、除去其他雜質(zhì), 得到超純仲鎢酸銨。后者經(jīng)煅燒得到W O 3, 經(jīng)氫還原得到超高純度的鎢粉。文獻(xiàn)3給出了超純W 和WSi x 粉末的分析數(shù)據(jù)(見表2 。這種W 粉可用來生產(chǎn)W 、WSi x 或T iW 的濺射靶材。通過壓形、燒結(jié)和電子束懸浮區(qū)域熔煉, 可以進(jìn)一步將U 和Th 以外的雜質(zhì)含量進(jìn)一步降低。顯然, 在高純的生產(chǎn)過程中, 廠房內(nèi)應(yīng)保持高度清潔, 以減少產(chǎn)品中的雜質(zhì)。表2超純級W 粉末和WSi x 粉末的分析結(jié)果名稱雜質(zhì)含量/<g g -1Al B Na K Ca M g Fe C o Cr Ni Cu U Th W 粉01200105010501100110011001250102

7、01250115010201000010003 WS i x 粉01500150011001500150011011000511013013010003參考文獻(xiàn):1山口悟, 等1練J1資源:12Lassner E , et Chemistry T echnology of the E lement Alloys C ompoundsM1New Y ork : K ,19991247.E , et al. Refractory metals and their alloysA .Cahn R W , et al. Materials Science and T echnology (V ol 8

8、 C . Weinheim :VCH,1991. 589.(上接第55頁柳州IT O 產(chǎn)業(yè)高科技開發(fā)區(qū), 和國內(nèi)有關(guān)科研、院校單位合作, 使IT O 產(chǎn)品完全國產(chǎn)化, 以保證我國IT O 產(chǎn)品在國際、國內(nèi)市場上的主導(dǎo)地位。參考文獻(xiàn):1江陰市華順特種玻璃有限公司DB/O L .http :/w w w. hs -tb. con/index. htm ,2003-07-08.2深圳豪威真空光電子股份有限公司DB/O L .http :/ w w w. hivacgroup. com/webc/introduction. htm , 2003-07-08.3深圳市北慶薄膜技術(shù)有限公司DB/O L 1

9、http :/w w w. bq 2 film. com. cn/docc/gsjj. html ,2003-07-08.4旋寶好企業(yè)有限公司DB/O L .http :/jn fchien ,ebigchina. com/cdpge/site/91919/gb/x1. html ,2003-07-08.5劉朗明, 等. 超細(xì)氧化銦粉的研制J1有色冶煉,1999, (6 :32.6段學(xué)臣, 等. 超細(xì)氧化銦、氧化錫(IT O 復(fù)合粉末的研制與結(jié)構(gòu)特性J1稀有金屬,1998, (5 :39617李風(fēng)光, 等1化學(xué)液相共沉淀制備納米級In 2O 3(SnO 2 粉末J1粉末冶金工業(yè),1999, (5 :2218李錦橋1IT O 靶材的發(fā)展現(xiàn)狀J1產(chǎn)業(yè)論壇,2000, (12 : 3519鐘毅, 等1銦錫氧化物(IT O 靶材的應(yīng)用和制備技術(shù)J, 昆明理工大學(xué)學(xué)報 ,1997, (1 :66110李玉增1薄膜產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程概述J1世界有色金屬, 1998, (11 :11111段學(xué)臣, 等1新材料膜薄的應(yīng)用和發(fā)展J1稀有金屬與硬質(zhì)合金,1999,