煤的揮發(fā)分及其測(cè)定知識(shí)點(diǎn)解說(shuō)

1、煤的揮發(fā)分及其測(cè)定煤的揮發(fā)分，即煤在一定溫度下隔絕空氣加熱，逸出物質(zhì)（氣體或液體）中減掉水分后的含量。剩下的殘?jiān)凶鼋乖?。因?yàn)閾]發(fā)分不是煤中固有的，而是在特定溫度下熱解的產(chǎn)物，所以確切的說(shuō)應(yīng)稱(chēng)為揮發(fā)分產(chǎn)率。 煤的揮發(fā)分不僅是煉焦、氣化要考慮的一個(gè)指標(biāo)，也是動(dòng)力用煤的一個(gè)重要指標(biāo)，是動(dòng)力煤按發(fā)熱量計(jì)價(jià)的一個(gè)輔助指標(biāo)。 揮發(fā)分是煤分類(lèi)的重要指標(biāo)。煤的揮發(fā)分反映了煤的變質(zhì)程度，揮發(fā)分由大到小，煤的變質(zhì)程度由小到大。如泥炭的揮發(fā)分高達(dá)70%，褐煤一般為4060%，煙煤一般為1050%，高變質(zhì)的無(wú)煙煤則小于10%。所以世界各國(guó)和我國(guó)都以煤的揮發(fā)分作為煤分類(lèi)的重要指標(biāo)。一、測(cè)定原理煤在隔絕空氣下加熱，大致

2、情況是： 1< 100煤中吸附的氣體和部分水逸出，<110內(nèi)在水分逸盡，至200化合水逸出；2250第一次熱解開(kāi)始，有氣體逸出，>350有焦油產(chǎn)生，550600焦油逸盡；3>600第二次熱解開(kāi)始，氣體再度逸出冷凝得高溫焦，9001000分解停止，殘留物為焦炭。煤的揮發(fā)分主要是由水分、碳?xì)溲趸锖吞細(xì)浠衔锝M成，但物理吸附水（包括外在水分和內(nèi)在水分）和礦物質(zhì)生成的二氧化碳不屬揮發(fā)分范圍。二、方法要點(diǎn)稱(chēng)取一定量的空氣干燥煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在( 900±10)溫度下隔絕空氣加熱7min，以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)再減去該煤樣水分含量作為揮發(fā)分產(chǎn)率。三、儀

3、器設(shè)備1揮發(fā)分測(cè)定儀圖 YX-GF/V7700 全自動(dòng)揮發(fā)分儀2揮發(fā)分坩堝：帶有配合嚴(yán)密蓋的瓷坩堝，見(jiàn)下圖所示。圖 揮發(fā)分坩堝3馬弗爐：帶有高溫計(jì)和調(diào)溫裝置，溫度能保持在(900±10)，并有足夠的恒溫區(qū)。爐后壁有一排氣孔和一插熱電偶的小孔。小孔位置應(yīng)使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點(diǎn)在坩堝底和爐底之間，即距爐底2030mm處。4坩堝架：用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成，規(guī)格尺寸能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)，坩堝底部位于熱電偶熱接點(diǎn)上方，距爐底2030mm為準(zhǔn)。見(jiàn)下圖所示。 圖 坩堝架5坩堝架夾。6分析天平：感量0.000lg。7秒表。8干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣。9壓餅機(jī)：能壓制

4、直徑為10mm的煤餅。四、測(cè)定步驟 用預(yù)先在900溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝，稱(chēng)取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣(1±0.01)g（稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g），然后輕輕搖動(dòng)坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。褐煤和長(zhǎng)焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅，并切成3mm的小塊。 將馬弗爐預(yù)先加熱至920左右，打開(kāi)爐門(mén)迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)，并關(guān)上爐門(mén)，必須在3min內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)至(900±10)，否則此次試驗(yàn)作廢。準(zhǔn)確加熱7min。從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后稱(chēng)量。五、結(jié)果計(jì)算空氣干燥煤樣的揮發(fā)分按下式計(jì)算： 當(dāng)空氣干燥煤樣中碳

5、酸鹽二氧化碳含量為2%12%時(shí)，則按下式計(jì)算： 當(dāng)空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量>12%時(shí)，則按下式計(jì)算： 式中 Vad 空氣干燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率，%： m1 煤樣加熱后減少的質(zhì)量，g； m 煤樣質(zhì)量，g； Mad 空氣干燥煤樣的水分含量，%： (CO2)ad 空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳的含量，%； (CO2)ad(焦渣) 焦渣中二氧化碳對(duì)煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，%。六、揮發(fā)分測(cè)定的精密度揮發(fā)分測(cè)定的重復(fù)性和再現(xiàn)性見(jiàn)下表規(guī)定。表 揮發(fā)分測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性和再現(xiàn)性要求揮發(fā)分（Vad）/%重復(fù)性限/%再現(xiàn)性臨界差/%<20.0020.0040.00>40.000.300.500.80

6、0.501.001.50七、注意事項(xiàng)煤的揮發(fā)分測(cè)定是一項(xiàng)規(guī)范性很強(qiáng)的試驗(yàn)，其結(jié)果完全取決于試驗(yàn)條件。其中試樣質(zhì)量、加熱溫度、加熱時(shí)間、加熱速度、坩堝的材質(zhì)、形狀和尺寸、試驗(yàn)設(shè)備的型號(hào)及坩鍋架的大小、材料等，在一定程度上均能影響揮發(fā)分的測(cè)定結(jié)果。為此必須做到：1測(cè)定溫度應(yīng)嚴(yán)格控制在(900±10)，要定期對(duì)熱電偶及毫伏計(jì)進(jìn)行嚴(yán)格的校正。定期測(cè)量馬弗爐恒溫區(qū)，測(cè)定時(shí)坩堝必須放在恒溫區(qū)。2爐溫應(yīng)在3min內(nèi)恢復(fù)到(900±10)。因此馬弗爐應(yīng)經(jīng)常驗(yàn)證其溫度恢復(fù)速度是否符合要求，或手動(dòng)控制。每次試驗(yàn)最好放同樣數(shù)目的坩堝，以保證坩堝及其支架的熱容量基本一致。3總加熱時(shí)間（包括溫度恢復(fù)

7、時(shí)間）要嚴(yán)格控制在7min，用秒表計(jì)時(shí)。4坩堝應(yīng)帶有嚴(yán)密蓋的瓷坩堝，形狀、尺寸、總質(zhì)量必須符合規(guī)定。5耐熱金屬做的坩堝架受熱時(shí)不能掉皮，若沾在坩堝上會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。6坩堝從馬弗爐取出后，在空氣中冷卻時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，以防焦渣吸水，坩堝在稱(chēng)量前不能開(kāi)蓋。7褐煤、長(zhǎng)焰煤水分和揮發(fā)分很高，如以松散狀態(tài)放入900爐中加熱，則揮發(fā)分會(huì)驟然大量釋放，把坩堝蓋頂開(kāi)帶走碳粒，使結(jié)果偏高，而且重復(fù)性差。若將煤樣壓成餅，切成3mm小塊后，使試樣緊密可減緩揮發(fā)分的釋放速度，因而可有效地防止煤樣爆燃、噴濺，使測(cè)定結(jié)果可靠穩(wěn)定。八、焦渣特征按下列規(guī)定區(qū)分焦渣特征，其序號(hào)即為焦渣特征代號(hào)。 1粉狀全部是粉末，沒(méi)有相互粘著的顆粒。 2粘著用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團(tuán)塊輕輕一碰即成粉末。3弱粘結(jié)用手指輕壓即成小塊。 4不熔融粘結(jié)用手指使勁壓才裂成小塊，焦渣上表面無(wú)光澤，下表面稍有銀白色光澤。5不膨脹熔融粘結(jié)焦渣形成扁平的塊，煤粒的界線(xiàn)不易分清，焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯。 6微膨脹熔融粘