實驗四 乙酸乙酯制備

1、實驗四 乙酸乙酯制備一、實驗目的： 1、 掌握用醇和羧酸制備酯的方法。2、 練習分液漏斗的使用及蒸餾操作二、試劑： 乙醇 、冰醋酸、濃硫酸、飽和碳酸鈉水溶液、飽和食鹽水、飽和氯化鈣、無水硫酸鎂（或無水硫酸鈉） 23 g (用于干燥乙酸乙酯)三、反應原理： 主反應副反應四、儀器與反應裝置圖：儀器 三口圓底燒瓶、溫度計、滴液漏斗、分液漏斗、錐形瓶、直形冷凝管、蒸餾頭、接受彎頭、加熱系統(tǒng)。裝置圖 五、操作步驟： 1、粗乙酸乙酯的制備在干燥的100 mL三頸燒瓶中加入8 mL 95%的乙醇，在冷水冷卻下，邊搖邊慢慢加入8 mL濃硫酸，加入沸石；在滴液漏斗中加入8 mL 95%的乙醇和8 mL乙酸，搖勻

2、。按上述裝置圖組裝儀器。滴液漏斗的末端和溫度計的水銀球必須浸到液面以下距瓶底0.51 cm處。加熱，當溫度計讀數(shù)上升到110時，從滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液（速度為每分鐘30滴為宜），并維持反應溫度在120左右。滴加完畢，繼續(xù)加熱數(shù)分鐘，直到反應液溫度升到130，不再有餾出液為止。2、洗滌向粗產(chǎn)物中慢慢加入飽和碳酸鈉溶液，直到有機相的pH值呈中性為止。分去水相，有機相用 7 mL 飽和食鹽水洗滌后，再飽和氯化鈣洗滌兩次，每次7mL 。棄去水層，酯層用無水硫酸鈉干燥。洗滌飽和Na2CO3洗至PH不顯酸性（約10ml）飽和NaCl洗（約7ml） 飽和CaCl2洗（約7ml） 將干燥后的乙酸乙酯

3、濾入 25mL 蒸餾瓶中，蒸餾，收集 7378 餾分，稱重，計算產(chǎn)率 。 純粹乙酸乙酯的沸點為 77.06 ，具有果香味。六、注意事項： 1、酯化反應所用儀器必須無水，包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。 2、加熱之前一定將反應混合物混合均勻，否則容易炭化。 3、分液漏斗的正確使用和維護。 4、用10碳酸鈉水溶液洗滌有機相時有二氧化碳產(chǎn)生，注意及時給分液漏斗放氣，以免氣體沖開分液漏斗的塞子而損失產(chǎn)品。 5、正確進行蒸餾操作，溫度計的位置影響流出溫度，溫度計水銀球的上沿與蒸餾頭下沿一平。 6、有機相干燥要徹底，不要把干燥劑轉(zhuǎn)移到蒸餾燒瓶中。 7、反應和蒸餾時不要忘記加沸石。 8、用CaCl2溶液

4、洗之前，一定要先用飽和NaCl溶液洗，否則會產(chǎn)生沉淀，給分液帶來困難。 七、思考題： 1、酯化反應有什么特點，本實驗如何創(chuàng)造條件使酯化反應盡量向生成物方向進行？2、本實驗有哪些可能的副反應？3、如果采用醋酸過量是否可以，為什么？4、在純化過程中，Na2CO3溶液、NaCl溶液、CaCl2溶液、Na2SO4粉末分別除去什么雜質(zhì)？ 說明：(1)實驗報告書寫格式按“制備實驗”項下?！岸?、主要試劑的物理常數(shù)用量及規(guī)格參見下表格式。表 主要試劑的物理常數(shù)1用量及規(guī)格名稱構(gòu)造式分子量（M）熔點/（mp）沸點/(bp)密度(d420)水中溶解度g/100g用量（）規(guī)格乙醇乙酸C2H5OHCH3COOH46.660.05-117.316.678.5117.97899;0.