《南京工業(yè)大學(xué)《儀器分析》期末考試試卷

1、南京工業(yè)大學(xué)儀器分析期末考試一、解釋下列儀器分析術(shù)語(yǔ) （4×5）1. 色譜相對(duì)保留值2. 生色團(tuán)二、選擇題 (每一小題只有一個(gè)答案是正確的, 請(qǐng)把你認(rèn)為正確的選項(xiàng)號(hào), 填入題干的括號(hào)內(nèi)。2×101. 在紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)中, 用于紫外波段的光源是 ( A 鎢燈 B 鹵鎢燈 C 氘燈 D 能斯特光源2. 下列說(shuō)法正確的是 ( A 透光率與濃度成直線關(guān)系B 摩爾吸收系數(shù)隨波長(zhǎng)而改變C 比色法測(cè)定FeSCN 2+時(shí)，選用紅色濾光片 D 玻璃棱鏡適用于紫外光區(qū)3. 在氣相色譜法中，用于定性的參數(shù)是 ( A 保留時(shí)間 B 分配比 C 半峰寬 D 峰面積4. 下列氣體中, 不能用做氣

2、相色譜法載氣的是 ( A 氮?dú)?B 氫氣 C 氧氣 D 氦氣 5 分子中電子躍遷的能量相當(dāng)于 ( A 紫外/可見(jiàn)光B 近紅外光 C 微波D 無(wú)線電波三、回答下列問(wèn)題 （8 ×4）1指出下列有機(jī)化合物可能產(chǎn)生的電子躍遷類(lèi)型： 甲醛 乙烯 三乙胺3. 組分A ，B 在某氣液色譜柱上的分配系數(shù)分別為495，467，試問(wèn)在分離時(shí)，哪個(gè)組分先流出色譜柱，說(shuō)明理由。四、計(jì)算題（共3小題28分，分值分別為8，10，10分）1、某組分在OV-17色譜柱上的保留時(shí)間為2.5 min，半峰寬為10 s，對(duì)該組分來(lái)說(shuō)，色譜柱的理論塔板數(shù)為多少？。2、用新亞銅靈測(cè)定試液中的Cu( 含量，配制50.00 mL

3、中含25.3 g Cu( 的溶液，顯色后，在一定波長(zhǎng)下用2.00 cm比色皿測(cè)得透光率為50%。計(jì)算摩爾吸光系數(shù)（Cu 原子量為63.54）。？南京工業(yè)大學(xué)儀器分析期末考試試題答案一、解釋下列儀器分析術(shù)語(yǔ) （4×5）1色譜相對(duì)保留值：一種組分的的調(diào)整保留值與另一組分的調(diào)整保留值之比。 2生色團(tuán)：凡能在紫外-可見(jiàn)區(qū)產(chǎn)生吸收的有機(jī)化合物基團(tuán)。二、 選擇題 (每一小題只有一個(gè)答案是正確的, 請(qǐng)把你認(rèn)為正確的選項(xiàng)號(hào), 填入題干的括號(hào)內(nèi)。2×101. C 2. B 3 A 4. C 5 A三、 回答下列問(wèn)題 （8 × 5） 1 答 *，*，n *,n *H 22 *, *(

4、CH3-CH 2 3 N n *, * 3答：B 組分先出峰，因?yàn)锳 的分配系數(shù)大，說(shuō)明與固定相的作用力大，因而保留時(shí)間長(zhǎng)。四、 計(jì)算題（共3小題28分，分值分別為8，10，10分）1解：解：1246 10605. 2(54. 5 (54. 5 (16222/12=RbRt t n 5HH2解：16361096. 71050103. 25-=Lm ol V mc 511461089. 11096. 7250. 0lg lg -=-=-=cm mol L bc T bc A 51. 在一根2 m長(zhǎng)的硅油柱上, 分析一個(gè)混合物, 得到以下數(shù)據(jù):苯、甲苯、及乙苯的保留時(shí)間分別為120“, 22”及3

5、1“；半峰寬為6.33,8.73, 12.3，求色譜柱對(duì)每種組分的理論塔板數(shù)及塔板高度。解：苯： n=5.54(tR /Y1/2 2=5.54×(80/6.332=885 H=L/n=200/885=.23cm甲苯： n=5.54 (tR /Y1/2 2=5.54×(122/8.732=1082 H=L/n=200/1082=.18cm乙苯： n=5.54 (tR /Y1/2 2=5.54×(181/12.32=1200 H=L/n=200/1200=.17cm 221.解：（1）從圖中可以看出，t R2=17min, Y2=1min,n = 16(tR2/Y2

6、2 =16×(17/12 = 4624(2 tR1= tR1- tM =14-1=13min t”R2=tR2 tM = 17-1 = 16min(3相對(duì)保留值 = tR2/tR1=16/13=1.231通常對(duì)于填充柱，有效塔板高度約為0.1cm, L=16R2/(-12H 有效=16×1.52×(1.231/(1.231-12×0.1 =102.2cm 1m22. 分析某種試樣時(shí)，兩個(gè)組分的相對(duì)保留值r21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm，需要多長(zhǎng)的色譜柱才能完全分離？解： L=16R2/(-12H 有效=16×1.52×(

7、1.11/(1.11-12×0.1 =366.6cm 4m23. 載氣流量為25mL ·min -1，進(jìn)樣量為0.5mL 飽和苯蒸氣，其質(zhì)量經(jīng)計(jì)算為0.11mg ，得到的色譜峰的實(shí)測(cè)面積為384mV ·s. 求該熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度。 解：熱導(dǎo)檢測(cè)器是濃度型檢測(cè)器，其靈敏度為：Sc=qv,o A/m= 20×384/60/0.11=1554.5mV·mL ·mg -1 計(jì)算：（1）丁烯的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分離度是多少？解： （1）丁烯的分配比：k= tR2/tM =(4.8-0.5/0.5=8.6(2 分離度：R = tR

8、2-t R1×2/(Y1+Y2=(4.8-3.5×2/(1.0+0.8=1.4426. 某一氣相色譜柱，速率方程中A, B, C的值分別為0.15cm, 0.36cm2.s-1和4.3 ×10-2s ，計(jì)算最佳流速和最小塔板高度。解：u 最佳= (B/C1/2 =(0.36/4.3 ×10-2 1/2=2.89cm.s-1 Hmin = A + 2(BC1/2 = 0.15 + 2 ×(0.36 ×4.3 ×10-2 1/2 = 0.40cm 求未知峰的保留指數(shù)。解：將有關(guān)數(shù)據(jù)代入公式得：I = (log14.8 log13

9、.3/(log17.3-log13.3+8 ×100=840.6429. 測(cè)得石油裂解氣的氣相色譜圖（前面四個(gè)組分為經(jīng)過(guò)衰減1/4而得到），經(jīng)測(cè)定各組分的 用歸一法定量，求各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)各為多少？解: 歸一法計(jì)算公式：i=Ai .f i ×100(A1f 1+A2f 2+.+Ai f i +.+An f n A 1f 1+A2f 2+.+ A7f 7 =(34×0.84+214×0.74+4.5×1.00+278×1.00 ×4+77×1.05+250×1.28+47.3×1.36=2342.

10、86 各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：空氣=34×4×0.84×1002342.86=4.88 甲烷=214×4×0.74×1002342.86=27.04 二氧化碳=4.5×4×1.00×1002342.86=0.77乙烯=278×4×1.00×1002342.86=47.46 乙烷=77×1.05×1002342.86=3.45 丙烯=47.3×1.28×1002342.86=13.66 丙烷=47.3×1.36×10023

11、42.6=2.7530. 有一試樣含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物質(zhì)，稱(chēng)取此試樣1.055g 。以環(huán)己酮作內(nèi)標(biāo)，稱(chēng)取環(huán)己酮0.1907g ，加到試樣中，混合均勻后，吸取此試液3mL 進(jìn)樣，得到色譜圖。從色譜圖上測(cè)得各組分峰面積及已知的S值如下表所示： 求甲酸、乙酸、丙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。解：內(nèi)標(biāo)法計(jì)算公式：i=(Ai f i /As m s ·(ms /m×100% s=1/f 求得甲酸、乙酸、環(huán)己酮、丙酸的校正因子分別為： 3.831; 1.779; 1.00; 1.07代入質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式中得到各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為： 甲酸(14.8/133×(0.1907/1.055 ×3.831 ×