環(huán)境監(jiān)測實驗ppt課件

1、海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文環(huán)境監(jiān)測實驗 環(huán)境科學(xué)實驗教學(xué)示范中心海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文實驗一 水體理化目的的測定 水的物理化學(xué)性質(zhì)與水溫有親密關(guān)系，水中溶解性氣體的溶解度、水生生物和微生物活動、化學(xué)和生物化學(xué)反響速度及鹽度、pH值等都受水溫變化的影響。 顏色、濁度等是反映水體外觀的目的，渾濁、有顏色的水體可減弱水體的透光性，影響水生生物生長。 pH值是水體常用的水質(zhì)目的之一。 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n目的目的n 1. 了解水體理化目的的內(nèi)容；了解水體理化目的的內(nèi)容；n 2. 掌握水溫、色度、濁度、掌握水溫、色度、濁度、pH的測定方的測定方法；法；n 3. 熟練儀

2、器的操作運用。熟練儀器的操作運用。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n實驗內(nèi)容實驗內(nèi)容n1. 水溫的測定；水溫的測定；n2. 鉑鈷比色法測定水體色度；鉑鈷比色法測定水體色度；n3. 便攜式濁度法測定濁度；便攜式濁度法測定濁度；n4. 便攜式便攜式pH計測定水體計測定水體pH值。值。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n儀器儀器n1. 水溫計，顛倒水溫計水溫計，顛倒水溫計n2. 便攜式濁度儀便攜式濁度儀n3. 便攜式便攜式pH計計n4. 比色管，燒杯比色管，燒杯n試劑試劑n 1. 濁度規(guī)范溶液濁度規(guī)范溶液n 2. 鉑鈷規(guī)范溶液鉑鈷規(guī)范溶液n 3. 規(guī)范規(guī)范pH緩沖溶液緩沖溶液海南大學(xué)環(huán)境與植物保護

3、學(xué)院 周安文n原理n 1.pH：便攜式pH計法n 以玻璃電極為指示電極，以Ag/AgCl等為參比電極合在一同組成的pH復(fù)合電極。利用pH復(fù)合電極電動勢隨氫離子活動變化而發(fā)生偏移來測定水樣的pH值。n2.色度：鉑鈷比色法n 用氯鉑酸鉀與氯化鈷配成的規(guī)范系列，與水樣進展目視比色。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文3、濁度：便攜式濁度儀 根據(jù)ISO7027國際規(guī)范設(shè)計進展丈量，利用一束紅外線穿過含有待測樣品的樣品池，光源為具有890nm波長的高發(fā)射強度的紅外二極管，以確保使樣品顏色引起的干擾到達最小。傳感器處在發(fā)射光線垂直的位置上，它丈量樣品中懸浮顆粒散射的光量，微電腦處置器將該值轉(zhuǎn)化為濁度值海南大

4、學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n步驟步驟n一水溫的測定一水溫的測定n 1、水溫計法測定淺層水溫、水溫計法測定淺層水溫n 將水溫計插入一定深度的水中，放置將水溫計插入一定深度的水中，放置5min后，迅速提出水面并讀數(shù)。后，迅速提出水面并讀數(shù)。n 2、顛倒溫度計法測定深層水溫、顛倒溫度計法測定深層水溫n 將顛倒水溫計裝在采水器上，沉入預(yù)將顛倒水溫計裝在采水器上，沉入預(yù)定深度水層，感溫定深度水層，感溫57min后，提出水面后，提出水面后立刻讀數(shù)。后立刻讀數(shù)。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文二pH值的測定 1. 按照儀器闡明進展預(yù)備。 2. 選用與水樣pH值相差不超越2個pH單位的規(guī)范溶液校準儀器。

5、3. 水樣的測定 先用蒸餾水仔細沖洗電極，再用水樣沖洗，然后將電極浸入水樣中，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄pH值。 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文三色度 1. 配置規(guī)范色列； 2. 水樣的測定 1分取50.0ml廓清透明水樣于比色管中，如水樣色度較大，可酌情少取水樣，用水稀釋至50.0ml。 2將水樣于規(guī)范色列進展目視比較。觀測時，可將比色管置于白瓷板或白紙上，使光線從管底向上透過液柱，目光自管口垂直向下察看。記下與水樣色度一樣的鉑鈷規(guī)范色列的色度。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文四濁度：便攜式濁度儀 1. 開機，儀器預(yù)熱30s； 2. 按下cal鍵，用規(guī)范濁度液對儀器進展校準； 3. 標定比色杯，

6、并套上標定環(huán)，使標定環(huán)上的白色標志與儀器上的箭頭對準； 4.測定水樣 取下比色杯，翻開遮光帽，將水樣緩慢倒入杯中，留意不要產(chǎn)生氣泡，蓋上蓋帽，將杯外表擦干凈，插入比色槽，將標定環(huán)上標志與儀器上箭頭對準，按測定鍵，待讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄數(shù)值。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n本卷須知本卷須知n 1. 測定水溫時，讀數(shù)要快。測定水溫時，讀數(shù)要快。n 2. 測定色度時，假設(shè)水樣渾濁處置，可測定色度時，假設(shè)水樣渾濁處置，可采用廓清法、離心法、采用廓清法、離心法、0.45um濾膜過濾法濾膜過濾法處置后再測定；假設(shè)以上方法均不能去除處置后再測定；假設(shè)以上方法均不能去除渾濁物，那么測定所得色度為表色。渾濁物，

7、那么測定所得色度為表色。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文 實驗二 化學(xué)需氧量的測定 化學(xué)需氧量COD，是在一定的條件下，采用一定的強氧化劑處置水樣時，所耗費的氧化劑的量。水中的復(fù)原性物質(zhì)有各種有機物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但主要的是有機物。因此，化學(xué)需氧量COD又往往作為衡量水中有機物質(zhì)含量多少的目的?；瘜W(xué)需氧量越大，闡明水體受有機物的污染越嚴重。 化學(xué)需氧量COD的測定，隨著測定水樣中復(fù)原性物質(zhì)以及測定方法的不同，其測定值也有不同。目前運用最普遍的是酸性高錳酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n目的n n1.掌握化學(xué)需氧量的測定原理和方法。n 2. 熟習(xí)冷凝

8、回流操作過程。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n原理原理n 強酸性溶液中，準確參與過量的重鉻強酸性溶液中，準確參與過量的重鉻酸鉀規(guī)范溶液，加熱回流，將水樣中復(fù)原酸鉀規(guī)范溶液，加熱回流，將水樣中復(fù)原性物質(zhì)性物質(zhì)(主要是有機物主要是有機物)氧化，過量的重鉻酸氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨規(guī)鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液回滴，根據(jù)所耗費的重鉻酸鉀規(guī)范范溶液回滴，根據(jù)所耗費的重鉻酸鉀規(guī)范溶液量來計算水樣化學(xué)需氧量。溶液量來計算水樣化學(xué)需氧量。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n二、儀器二、儀器n1500mL全玻璃回流安裝。全玻璃回流安裝。n2加熱安裝電爐。加熱安裝電

9、爐。n325mL或或50mL酸式滴定管、錐形瓶、移酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。液管、容量瓶等。n三、試劑三、試劑n1重鉻酸鉀規(guī)范溶液重鉻酸鉀規(guī)范溶液(C1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)n2試亞鐵靈指示液試亞鐵靈指示液n3硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液C(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.1mol/L海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n步驟步驟n1. 取取20.00mL混合均勻的水樣或適量水樣混合均勻的水樣或適量水樣稀釋至稀釋至20.00mL置于置于250mL磨口的回流錐磨口的回流錐形瓶中，準確參與形瓶中，準確參與10mL 重鉻酸鉀規(guī)范溶液重鉻酸鉀規(guī)范溶液及數(shù)粒

10、小玻璃珠或沸石，銜接磨口回流冷凝及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，銜接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口漸漸地參與管，從冷凝管上口漸漸地參與30mL硫酸硫酸-硫硫酸銀溶液，悄然搖動錐形瓶使溶液混勻，加酸銀溶液，悄然搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流熱回流2h(自開場沸騰計時自開場沸騰計時)。n2. 冷卻后，用冷卻后，用90.00mL水沖洗冷凝管壁，取水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL，否，否那么因酸度太大，滴定終點不明顯。那么因酸度太大，滴定終點不明顯。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文3溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液滴定，溶液的顏色由黃

11、色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液的用量。4測定水樣的同時，取20.00mL重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白實驗。記錄硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液的用量。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n六、計算六、計算n CODCr(O2，mg/L)=81000(V0-V1)C/Vn式中：式中：C硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液的濃度硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液的濃度 (mol/L)；n V0滴定空白時硫酸亞鐵銨規(guī)范溶滴定空白時硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液用量液用量(mL)；n V1滴定水樣時硫酸亞鐵銨規(guī)范溶滴定水樣時硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液用量液用量(mL)；n V水樣的體積水樣的體積(mL)；n 8氧氧1/2O摩爾質(zhì)量摩爾質(zhì)量g/mol

12、海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n本卷須知本卷須知n1. 運用運用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達達40mg，如取用，如取用20.00mL水樣，即最高可水樣，即最高可絡(luò)合絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。假設(shè)氯氯離子濃度的水樣。假設(shè)氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使堅離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使堅持硫酸汞持硫酸汞:氯離子氯離子=10:1(W/W)。假設(shè)出現(xiàn)少。假設(shè)出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測定。量氯化汞沉淀，并不影響測定。n2. 對于化學(xué)需氧量小于對于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，的水樣，應(yīng)改用應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀規(guī)范溶液。回重

13、鉻酸鉀規(guī)范溶液?；氐螘r用滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液。硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液。n3水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為參與量的量應(yīng)為參與量的1/54/5為宜。為宜。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文4水樣取用體積可在10.0050.00mL范圍內(nèi)，但試劑用量及濃度需按下表進展相應(yīng)調(diào)整，也可得到稱心的結(jié)果。 水樣取用量和試劑用量表水樣體積（mL）0.25000mol/LK2Cr2O7溶液（mL）H2SO4-Ag2SO4溶液（mL）HgSO4(g)(NH4)2Fe(SO4)2(mol/L)滴定前總體積（mL）10.020.030.040.050.05

14、.010.015.020.025.015304560750.20.40.60.81.00.0500.1000.1500.2000.25070140210280350海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n思索題：n n 本實驗方法存在哪些優(yōu)缺陷？目前在測定工業(yè)廢水COD 中多采用哪些方法，與本實驗方法相比，有何特點。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文實驗三 水中六價鉻的測定 鉻Cr的化合物常見的價態(tài)有三價和六價。在水體中，六價鉻普通以CrO42-、H CrO4-兩種陰離子方式存在，受水中pH值、有機物、氧化復(fù)原物質(zhì)、溫度及硬度等條教案的影響，三價錢和六價鉻的化合物可以相互轉(zhuǎn)化。海南大學(xué)環(huán)境與植物保

15、護學(xué)院 周安文n目的：目的：n1. 掌握水中掌握水中Cr6+的測定的測定n 2. 熟習(xí)分光光度計的運用，規(guī)范曲線的繪熟習(xí)分光光度計的運用，規(guī)范曲線的繪制制n原理原理n 在酸性溶液中，六價鉻離子與二苯碳在酸性溶液中，六價鉻離子與二苯碳酰二肼反響，生成紫紅色化合物，酰二肼反響，生成紫紅色化合物， 其最大其最大吸收波長為吸收波長為540nm，吸光度與濃度的關(guān)系，吸光度與濃度的關(guān)系符合比爾定律。假設(shè)測定總鉻，需先用高符合比爾定律。假設(shè)測定總鉻，需先用高錳酸鉀將水樣中的三價鉻氧化為六價，再錳酸鉀將水樣中的三價鉻氧化為六價，再用本法測定。用本法測定。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n儀器儀器n1. 分光

16、光度計分光光度計n2. 比色皿比色皿1cm、3cm。n3. 2.50mL 具塞比色管，移液管，容量瓶具塞比色管，移液管，容量瓶等。等。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n試劑試劑n1. 丙酮。丙酮。n2.11硫酸硫酸n3.11磷酸磷酸n4. 0.2m/V氫氧化鈉溶液氫氧化鈉溶液n5. 氫氧化鋅共沉淀劑氫氧化鋅共沉淀劑n6. 4m/V高錳酸鉀溶液高錳酸鉀溶液n7. 鉻規(guī)范貯備液鉻規(guī)范貯備液n8. 鉻規(guī)范運用液鉻規(guī)范運用液n9. 20m/V尿素溶液尿素溶液n10. 2m/V亞硝酸鈉溶液亞硝酸鈉溶液n11. 二苯碳酰二肼溶液：二苯碳酰二肼溶液：海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n步驟步驟n1.水樣預(yù)

17、處置水樣預(yù)處置n1對不含懸浮物、低色度的清潔地面水，對不含懸浮物、低色度的清潔地面水，可直接進展測定?？芍苯舆M展測定。n2假設(shè)水樣有色但不深，可進展色度校正假設(shè)水樣有色但不深，可進展色度校正。即另取一份試樣，參與除顯色劑以外的各。即另取一份試樣，參與除顯色劑以外的各種試劑，以種試劑，以2mL 丙酮替代顯色劑，用此溶液丙酮替代顯色劑，用此溶液為測定試樣溶液吸光度的參比溶液。為測定試樣溶液吸光度的參比溶液。n3對渾濁、色度較深的水樣，應(yīng)參與氫氧對渾濁、色度較深的水樣，應(yīng)參與氫氧化鋅共沉淀劑并進展過濾處置。化鋅共沉淀劑并進展過濾處置。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文4水樣中存在次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)

18、時，干擾測定，可參與尿素和亞硝酸鈉消除。5水樣中存在低價鐵、亞硫酸鹽、硫化物等復(fù)原性物質(zhì)時，可將Cr6+ 復(fù)原為Cr3+，此時，調(diào)理水樣pH 值至8，參與顯色劑溶液，放置5min 后再酸化顯色，并以同法作規(guī)范曲線。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文 2.規(guī)范曲線的繪制：取9 支50mL 比色管，依次參與0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 和10.00mL 鉻規(guī)范運用液，用水稀釋至標線，參與11 硫酸0.5mL 和11 磷酸0.5mL，搖勻。參與2mL 顯色劑溶液，搖勻。5 10min 后，于540nm 波優(yōu)點，用1cm 或3cm 比色皿，以水為參比，測定吸

19、光度并作空白校正。以吸光度為縱坐標，相應(yīng)六價鉻含量為橫坐標繪出規(guī)范曲線。 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文3.水樣的測定：取適量含Cr6+少于50g無色透明或經(jīng)預(yù)處置的水樣于50mL 比色管中用水稀釋至標線，測定方法同規(guī)范溶液。進展空白校正后根據(jù)所測吸光度從規(guī)范曲線上查得Cr6+含量。4.空白實驗： 以蒸餾水替代水樣，做全程空白實驗。 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n計算計算n n Cr6+mg/L= m/Vn 式中：式中：m從規(guī)范曲線上查得的從規(guī)范曲線上查得的Cr6+量量g；n V水樣的體積水樣的體積mL。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n本卷須知本卷須知n1用于測定鉻的玻璃器皿不運

20、用重鉻酸鉀用于測定鉻的玻璃器皿不運用重鉻酸鉀洗液洗滌。洗液洗滌。n2Cr6+與顯色劑的顯色反響普通控制酸度與顯色劑的顯色反響普通控制酸度在在0.05-0.3mol/Ln 1/2H2SO4范圍，以范圍，以0.2mol/L時顯色時顯色最好。顯色前，水樣應(yīng)調(diào)至中性。顯色溫最好。顯色前，水樣應(yīng)調(diào)至中性。顯色溫度和放置時間對顯色有影響，在度和放置時間對顯色有影響，在15時，時，5-15min顏色即可穩(wěn)定。顏色即可穩(wěn)定。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文實驗四實驗四 高錳酸鹽指數(shù)的測定高錳酸鹽指數(shù)的測定 以高錳酸鉀溶液為氧化劑測得的化學(xué)耗氧量，以前稱為錳法化學(xué)耗氧量。我國新的環(huán)境水質(zhì)規(guī)范中，已把該值改稱高

21、錳酸鹽指數(shù)，而僅將酸性重鉻酸鉀法測得的值稱為化學(xué)需氧量。國際規(guī)范化組織(ISO)建議高錳酸鉀法僅限于測定地表水、飲用水和生活污水，不適用于工業(yè)廢水。目的 掌握高錳酸鹽指數(shù)的測定原理和方法 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n 原理n 樣品中參與知量的高錳酸鉀和硫酸，在沸水浴中加熱30min，高錳酸鉀將佯品中的某些有機物和無機復(fù)原性物質(zhì)氧化，反響后參與過量的草酸鈉復(fù)原剩余的高錳酸鉀，再用高錳酸鉀規(guī)范溶液回滴過量的草酸鈉。經(jīng)過計算得到樣品中高錳酸鹽指數(shù)。其化學(xué)反響式如下： n 4MnO4-+5C(有機物)+12H2O=4Mn2+5CO2+6H2O n 4MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn

22、2+10CO2+8H2O海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n儀器儀器n 1. 水浴或相當?shù)募訜岚惭b：有足夠的容積和功率。水浴或相當?shù)募訜岚惭b：有足夠的容積和功率。n 2. 酸式滴定管，酸式滴定管，25mL。n 注：新的玻璃器皿必需用酸性高錳酸鉀溶液清洗干凈注：新的玻璃器皿必需用酸性高錳酸鉀溶液清洗干凈。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n試劑試劑n1. 不含復(fù)原性物質(zhì)的水不含復(fù)原性物質(zhì)的水n2. 硫酸硫酸(H2SO4)：密度為：密度為1.84gmL。n3. 硫酸硫酸13溶液溶液n4. 500gL氫氧化鈉溶液氫氧化鈉溶液n5. 0.100 0mo1 L草酸鈉草酸鈉C(1/2Na2C2O4)規(guī)范貯

23、備液規(guī)范貯備液n6. 0.010 0mo1L草酸鈉草酸鈉C(1/2Na2C2O4)規(guī)范溶液規(guī)范溶液n7. 0.1mo1L高錳酸鉀高錳酸鉀C (1/2KMnO4)規(guī)規(guī)范貯備液范貯備液n8. 0.01mo1L高錳酸鉀高錳酸鉀C(1/2KMnO4)規(guī)規(guī)范溶液范溶液海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n測定步驟測定步驟n1.取取100mL充分混勻的水樣充分混勻的水樣(假設(shè)水樣有機假設(shè)水樣有機物含量較高，可取適量水樣以蒸餾水稀釋物含量較高，可取適量水樣以蒸餾水稀釋至至100mL)置于錐形瓶中。參與置于錐形瓶中。參與5mL(1+3)H2SO4，搖勻。，搖勻。n2. 用移液管參與用移液管參與0.0100mol

24、/L KMnO410.00mL溶液，搖勻，立刻放入沸溶液，搖勻，立刻放入沸水浴中加熱水浴中加熱 30min(從水浴重新沸騰起計時從水浴重新沸騰起計時)。沸水浴液面要高于瓶內(nèi)溶液的液面。如。沸水浴液面要高于瓶內(nèi)溶液的液面。如加熱過程中紅色明顯減退，需將水樣稀釋加熱過程中紅色明顯減退，需將水樣稀釋后重做。后重做。 n3. 取下錐形瓶，趁熱參與取下錐形瓶，趁熱參與 0.0100mol/L Na2C2O4規(guī)范溶液規(guī)范溶液10.00mL，搖勻。立刻，搖勻。立刻用用0.0100mol/L KMnO4溶液滴定至微紅色溶液滴定至微紅色，記錄，記錄KMnO4溶液的用量溶液的用量V1。 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院

25、 周安文4. 在滴定至終點后的水樣中，趁熱參與0.0100mol/L Na2C2O4 10.00mL 規(guī)范溶液，搖勻。立刻用0.0100mol/L KMnO4溶液滴定至微紅色，記錄KMnO4溶液的用量V。 校正系數(shù)K=10.00/ V5. 如水樣用蒸餾水稀釋時，應(yīng)同時另取100mL蒸餾水，按步驟13進展空白滴定，記錄耗費溶液的體積為V0 。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n計算n1水樣不經(jīng)稀釋n 2水樣經(jīng)稀釋n 式中： f稀釋的水樣中含水的比重n V2 分取水樣量mln 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n本卷須知本卷須知n1. 高錳酸鉀法是條件實驗，測定應(yīng)嚴厲按高錳酸鉀法是條件實驗，測定應(yīng)

26、嚴厲按規(guī)定條件進展操作，否那么實驗結(jié)果不能規(guī)定條件進展操作，否那么實驗結(jié)果不能進展比較。進展比較。n 2. 所取水樣，要求在測定中回滴過量的所取水樣，要求在測定中回滴過量的Na2C2O4規(guī)范溶液時所耗費規(guī)范溶液時所耗費KMnO4溶液溶液的體積在的體積在46mL左右，假設(shè)所耗費體積過左右，假設(shè)所耗費體積過大或過小，都需求重新再取適量的水樣進大或過小，都需求重新再取適量的水樣進展測定。展測定。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n思索題n n 在測定高錳酸鹽指數(shù)時要留意什么物質(zhì)對測定的影響，如何消除該物質(zhì)對測定結(jié)果的影響？海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文實驗五 氨氮的測定 氨氮的測定方法，通常有納

27、氏比色法、苯酚-次氯酸鹽或水楊酸-次氯酸鹽比色法和電極法等。納氏試劑比色法具有操作簡便、靈敏等特點，但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、酮類，以及水中色度和混濁等干擾測定，需求相應(yīng)的預(yù)處置。苯酚-次氯酸鹽比色法具靈敏、穩(wěn)定等優(yōu)點，干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法通常不需求對水樣進展預(yù)處置和具丈量范圍寬等優(yōu)點。氨氮含量較高時，可采用蒸餾-酸滴定法。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n目的：目的：n1. 掌握納氏試劑法測定氨氮的原理，預(yù)處置方法和測定掌握納氏試劑法測定氨氮的原理，預(yù)處置方法和測定方法。方法。n2. 熟習(xí)分光光度計的運用，規(guī)范曲線的繪制。熟習(xí)分光光度計的運用，規(guī)范曲線的繪制

28、。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n原理原理n 氨氮是指游離態(tài)的氨或銨離子方式存氨氮是指游離態(tài)的氨或銨離子方式存在的氨。在強堿性條件下氨或銨離子能同在的氨。在強堿性條件下氨或銨離子能同納氏試劑反響生成棕色膠態(tài)化合物，其色納氏試劑反響生成棕色膠態(tài)化合物，其色度與氨氮含量成正比，通常可在波長度與氨氮含量成正比，通常可在波長410425nm 范圍內(nèi)測其吸光度，計算其含量。范圍內(nèi)測其吸光度，計算其含量。n 本法最低檢出濃度為本法最低檢出濃度為0.025mg/L，測，測定上限為定上限為2mg/Ln儀器儀器n 1. 分光光度計分光光度計 2. 50ml比色管比色管n 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n

29、試劑試劑n1.無氨水無氨水n2. 1mol/L 鹽酸溶液。鹽酸溶液。n3. 1mol/L 氫氧化納溶液。氫氧化納溶液。n4. 納氏試劑納氏試劑n5. 酒石酸鉀鈉溶液酒石酸鉀鈉溶液n6. 銨規(guī)范貯備溶液銨規(guī)范貯備溶液n7. 銨規(guī)范運用溶液銨規(guī)范運用溶液n 8. 10%m/V硫酸鋅溶液硫酸鋅溶液n9. 25%氫氧化鈉溶液氫氧化鈉溶液n10. 硫酸，硫酸，=1.84。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n步驟步驟n1.水樣預(yù)處置水樣預(yù)處置n 取取100mL水樣于具塞量筒或比色管中，參與水樣于具塞量筒或比色管中，參與1mL10%硫酸鋅溶液和硫酸鋅溶液和0.10.2mL25氫氧化鈉溶液，氫氧化鈉溶液，調(diào)理

30、調(diào)理pH值值10.5左右，混勻。放置使沉淀，用經(jīng)無氨水充左右，混勻。放置使沉淀，用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20mL。n 對工業(yè)廢水，可采取蒸餾預(yù)處置。對工業(yè)廢水，可采取蒸餾預(yù)處置。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文2.規(guī)范曲線的繪制 汲取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 和10.0mL 銨規(guī)范運用液于50mL 比色管中，加水至標線，加1.0mL 酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL 納氏試劑，混勻。放置10min 后，在波長420nm 處，用光程20mm 比色皿，以水為參比，測定吸光度。由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸

31、光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量mg對校正吸光度的規(guī)范曲線。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文3.水樣的測定 分取適量經(jīng)預(yù)處置后的水樣使氨氮含量不超越0.1mg， 參與50mL 比色管中，稀釋至標線，加1mL 酒石酸鉀鈉溶液。搖勻，再加1.0mL 納氏試劑 4.空白實驗：以無氨水替代水樣，作全程序空白測定。 5.同時做添加回收實驗，檢驗測定結(jié)果。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n計算：計算：n 由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度后，從規(guī)由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度后，從規(guī)范曲線上查得氨氮含量范曲線上查得氨氮含量mg。n 氨氮氨氮N，mg/L= m1000/ V n式中：式

32、中： m由校準曲線查得的氨氮量由校準曲線查得的氨氮量mg；n V水樣體積水樣體積mL。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n本卷須知本卷須知n1. 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反響的靈敏度有較大影響。靜置后生顯色反響的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。成的沉淀應(yīng)除去。n2. 濾紙中常含痕量銨鹽，運用時留意用無濾紙中常含痕量銨鹽，運用時留意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避 免實驗室空免實驗室空氣中氨的沾污。氣中氨的沾污。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n思索題n n 1.參與酒石酸鉀鈉的作用是什么？n 2.什么是納氏試劑

33、？如何配制？海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文實驗六 亞硝酸鹽氮的測定 亞硝酸鹽氮是氮循環(huán)的中間產(chǎn)物，不穩(wěn)定。在水環(huán)境不同的條件下，可氧化成硝酸鹽氮，也可被復(fù)原成氨。 亞硝酸鹽氮在水中可受微生物作用很不穩(wěn)定，采集后應(yīng)立刻分析或冷藏抑制生物影響。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n目的目的n1. 掌握亞硝酸鹽氮的測定原理，預(yù)處置方掌握亞硝酸鹽氮的測定原理，預(yù)處置方法和測定方法。法和測定方法。n2. 熟習(xí)分光光度計的運用，規(guī)范曲線的繪熟習(xí)分光光度計的運用，規(guī)范曲線的繪制。制。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n原理原理n 在在pH2.2.5時，亞硝酸鹽與對氨基時，亞硝酸鹽與對氨基苯磺酰胺反響，生成

34、重氮鹽，再與鹽酸苯磺酰胺反響，生成重氮鹽，再與鹽酸萘胺偶聯(lián)生成紫紅色染料，在波長萘胺偶聯(lián)生成紫紅色染料，在波長540nm處有最大吸收。其顏色深淺與亞硝酸鹽氮處有最大吸收。其顏色深淺與亞硝酸鹽氮含量成正比。含量成正比。n 本法適用于飲用水、地面水、生活本法適用于飲用水、地面水、生活污水、工業(yè)廢水中亞硝酸鹽的測定，最低污水、工業(yè)廢水中亞硝酸鹽的測定，最低檢出濃度為檢出濃度為0.003mg/L；測定上限為；測定上限為0.20mg/L。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n儀器儀器n 1. 分光光度計分光光度計n 2. 50ml比色管比色管n試劑：試劑：n 1. 對氨基苯磺酸溶液對氨基苯磺酸溶液n 2.

35、 鹽酸鹽酸萘胺溶液萘胺溶液n 3. 醋酸鈉溶液醋酸鈉溶液n 4 . 亞硝酸鹽氮規(guī)范溶液亞硝酸鹽氮規(guī)范溶液n 5. 氫氧化鋁懸浮液氫氧化鋁懸浮液海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n步驟步驟n1. 預(yù)處置預(yù)處置n 水樣如有顏色或懸浮物，可向每水樣如有顏色或懸浮物，可向每100ml水中參與水中參與2ml氫氧化鋁懸浮液，攪拌氫氧化鋁懸浮液，攪拌，靜置，過濾棄去，靜置，過濾棄去25ml初濾液。初濾液。n2. 取調(diào)理為中性的取調(diào)理為中性的 50.00ml廓清水樣于廓清水樣于50毫升比色管中，入亞硝酸鹽氮含量高，可毫升比色管中，入亞硝酸鹽氮含量高，可酌情少取水樣，用水稀釋至標線。酌情少取水樣，用水稀釋至標線

36、。n3. 在一組在一組7支支50ml的比色管中，分別參與的比色管中，分別參與0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00ml亞硝酸鹽規(guī)范運用液，用水稀至標線。亞硝酸鹽規(guī)范運用液，用水稀至標線。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文 4. 向規(guī)范管和水樣中分別參與1.0ml對氨基苯磺酸溶液，密塞混勻。靜置28min后，各加1ml醋酸溶液及1ml鹽酸萘胺溶液，混勻，放置30min后，在2h內(nèi)，于波長520nm處，用光程長10mm的比色皿，以水為參比，丈量吸光度。5. 以蒸餾水替代水樣，做空白實驗。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n計算n n 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n本卷

37、須知：本卷須知：n 1. 顯色劑有毒，防止與皮膚接觸或吸入顯色劑有毒，防止與皮膚接觸或吸入體內(nèi)。體內(nèi)。n 2. 測得水樣的吸光度值，不得大于校準測得水樣的吸光度值，不得大于校準曲線的最大吸光度值，否那么水樣要預(yù)先曲線的最大吸光度值，否那么水樣要預(yù)先進展稀釋。進展稀釋。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文實驗六實驗六 硝酸鹽氮的測定硝酸鹽氮的測定n目的目的n 掌握酚二磺酸分光光度法測定水中硝掌握酚二磺酸分光光度法測定水中硝酸鹽氮的原理和方法。酸鹽氮的原理和方法。n原理原理n 硝酸鹽在無水情況下與酚二磺酸反響硝酸鹽在無水情況下與酚二磺酸反響，生成硝基二磺酸酚，在堿性溶液中生成，生成硝基二磺酸酚，在堿

38、性溶液中生成黃色化合物，進展定量測定。黃色化合物，進展定量測定。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n儀器儀器 n 1. 瓷蒸發(fā)皿：瓷蒸發(fā)皿：75100ml容量。容量。n 2. 具塞比色管：具塞比色管：50ml。n 3.分光光度汁：適用于丈量波長分光光度汁：適用于丈量波長410nm，并配有光程并配有光程10mm和和30mm的比色皿。的比色皿。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n試劑：試劑：n 本規(guī)范所用試劑除另有闡明外，均為本規(guī)范所用試劑除另有闡明外，均為分析純試劑，實驗中所用的水，均運用蒸分析純試劑，實驗中所用的水，均運用蒸餾水或同等純度的水。餾水或同等純度的水。 n 1. 發(fā)煙硫酸發(fā)煙硫酸(

39、H2SO4SO3)n 2. 酚二磺酸酚二磺酸(C6H3(OH)(SO3H)2)。n 3. 氨水氨水(NH3H2O)n 4. 硝酸鹽氮規(guī)范溶液硝酸鹽氮規(guī)范溶液n 5. 硫酸銀溶液硫酸銀溶液n 6. EDTA二鈉溶液二鈉溶液n 7. 氫氧化鋁懸浮液氫氧化鋁懸浮液n 8. 高錳酸鉀溶液高錳酸鉀溶液海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n步驟：步驟：n1校準曲線的繪制校準曲線的繪制n 分別取硝酸鉀規(guī)范溶液分別取硝酸鉀規(guī)范溶液0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00ml于于50ml比色管比色管中，加中，加3ml氨水，用水稀釋至刻度，搖勻。氨水，用水稀釋至刻度，搖勻。在波長在波長410nm

40、處，以水為參比，丈量吸光處，以水為參比，丈量吸光度，繪制規(guī)范曲線。度，繪制規(guī)范曲線。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文2水樣的預(yù)處置 1脫色 污染嚴重或色澤較深的水樣，可于250ml水樣中參與5ml氫氧化鋁懸浮液，搖勻，靜置數(shù)分鐘，過濾，棄去部分初濾液。2去除氯離子 取100ml水樣，根據(jù)已測定的氯離子含量，參與相當量的硫酸銀溶液，充分混勻，在暗處放置5min，用慢速濾紙過濾，棄去20ml初濾液。 好像時需求除帶色物質(zhì)，那么可在參與硫酸銀混勻后，再加2ml氫氧化鋁懸浮液，充分振蕩，放置片刻待沉淀后過濾。 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文3.水樣得測定 取50.0ml經(jīng)預(yù)處置的水樣于蒸發(fā)皿中，

41、調(diào)理至中性，置水浴上蒸發(fā)至干。加1.0mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使試劑與蒸發(fā)皿內(nèi)殘渣充分接觸，放置片刻，再研磨次，放置10min，參與約10mL水。在攪拌下參與34mL氨水，使溶液呈現(xiàn)最深的顏色。如有沉淀，那么過濾。將濾液移入50mL比色管中，稀釋至標線，混勻。于波長410nm處，以水為參比，丈量吸光度。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文4空白實驗以水替代水樣，按一樣步驟，進展全程序空白測定。計算 硝酸鹽氮(N，mgL)m1000/V式中： m從校準曲線上查得的硝酸鹽氮含量mg V分取水樣體積mL海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n本卷須知本卷須知n1. 黃色化合物的最大吸收波長為黃色化合物

42、的最大吸收波長為410nm，濃度超越濃度超越2mg/L時，用時，用480nm較適宜。較適宜。n2. 氯離子濃度在氯離子濃度在10mg/L以上，影響測定結(jié)以上，影響測定結(jié)果，運用硫酸銀除去氯離子，為防止銀過果，運用硫酸銀除去氯離子，為防止銀過量，保管量，保管1mg/L氯離子不反響。氯離子不反響。n3. 如水樣中亞硝酸鹽氮超越如水樣中亞硝酸鹽氮超越0.2mg/L，那，那么需求先將其氧化為硝酸鹽氮，然后成測么需求先將其氧化為硝酸鹽氮，然后成測定結(jié)果中減去亞硝酸鹽氮含量。定結(jié)果中減去亞硝酸鹽氮含量。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文實驗八 大氣中二氧化硫的測定n目的：目的：n 1 .掌握鹽酸副玫瑰苯胺

43、分光光度法測定掌握鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法測定大氣中二氧化硫的原理和方法大氣中二氧化硫的原理和方法n 2. 熟習(xí)大氣采樣器的運用方法熟習(xí)大氣采樣器的運用方法n 3. 熟習(xí)分光光度計的運用熟習(xí)分光光度計的運用海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n原理原理 n 大氣中的二氧化硫被甲醛溶液吸收后大氣中的二氧化硫被甲醛溶液吸收后，生成穩(wěn)定的羥基甲基磺酸，在樣品溶液，生成穩(wěn)定的羥基甲基磺酸，在樣品溶液中參與氫氧化鈉使加成化合物分解，釋放中參與氫氧化鈉使加成化合物分解，釋放出的二氧化硫與與鹽酸副玫瑰苯胺出的二氧化硫與與鹽酸副玫瑰苯胺(簡稱簡稱PRA)作用，生成紫紅色化合物，根據(jù)顏色作用，生成紫紅色化合物，根

44、據(jù)顏色深淺，用分光光度計在深淺，用分光光度計在577nm處進展測定處進展測定。n 本方法適宜測定濃度范圍為本方法適宜測定濃度范圍為0.0031.07mg/m3。最低檢出限為。最低檢出限為0.2g/10ml 。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n儀器儀器n 1 多孔玻板吸收管，用于短時間采樣多孔玻板吸收管，用于短時間采樣；多孔玻板吸收瓶具；多孔玻板吸收瓶具50ml標線，用于標線，用于24h采樣。采樣。2 恒溫水浴器恒溫水浴器3 具塞比色管：具塞比色管：10ml。4空氣采樣器空氣采樣器n 5分光光度計。分光光度計。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n試劑試劑n1氫氧化鈉溶液，氫氧化鈉溶液，C (N

45、aOH)=1.50mol/L。n ( 2 ) 環(huán)已二胺四乙酸二鈉溶液，環(huán)已二胺四乙酸二鈉溶液，C (CDTA-2Na)=0.05mol/Ln3 甲醛緩沖吸收液甲醛緩沖吸收液n40.60m /V氨磺酸鈉溶液氨磺酸鈉溶液n5 0.05m/V 乙二胺四乙酸二鈉乙二胺四乙酸二鈉鹽鹽EDTA溶液溶液n6 二氧化硫規(guī)范溶液二氧化硫規(guī)范溶液n (7) 0.05m/V PRA溶液溶液海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n步驟步驟n一布點一布點 n 以兩院校區(qū)為監(jiān)測對象，以功能分區(qū)法以兩院校區(qū)為監(jiān)測對象，以功能分區(qū)法布置采樣點，將整個校園分為教職工居住布置采樣點，將整個校園分為教職工居住區(qū)、學(xué)生居住區(qū)、商業(yè)區(qū)、交

46、通區(qū)、旅游區(qū)、學(xué)生居住區(qū)、商業(yè)區(qū)、交通區(qū)、旅游區(qū)等區(qū)，以每個功能區(qū)的中心為采樣點，區(qū)等區(qū)，以每個功能區(qū)的中心為采樣點，兼顧周圍環(huán)境為采樣的影響。同時設(shè)置背兼顧周圍環(huán)境為采樣的影響。同時設(shè)置背景點。景點。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文二采樣二采樣短時間采樣：根據(jù)空氣中二氧化硫濃度短時間采樣：根據(jù)空氣中二氧化硫濃度的高低，采用內(nèi)裝的高低，采用內(nèi)裝10mL吸收液的吸收液的U形多孔形多孔玻板吸收管，以玻板吸收管，以0.5Lmin的流量采樣。的流量采樣。采樣時吸收液溫度的最正確范圍在采樣時吸收液溫度的最正確范圍在2329。24h延續(xù)采樣：用內(nèi)裝延續(xù)采樣：用內(nèi)裝50mL吸收液的多吸收液的多孔玻板吸收瓶

47、，以孔玻板吸收瓶，以0.20.3Lmin的流量的流量延續(xù)采樣延續(xù)采樣24h。吸收液溫度須堅持在。吸收液溫度須堅持在2329范圍。范圍。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文三校準曲線的繪制 取14支10mL具塞比色管，分A、B兩組，每組7支，分別對應(yīng)編號。A組按下表配制校準溶液系列：管號0123456二氧化硫標準溶液，mL00.501.002.005.008.0010.00甲醛緩沖吸收液，mL10.009.509.008.005.002.000二氧化硫含量，g00.501.002.005.008.0010.00海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文 B組各管參與0.05PRA溶液1.00mL，A組各管

48、分別參與0.60氨磺酸鈉溶液0.5mL和1.50mol/L氫氧化鈉溶液0.5mL，混勻。再逐管迅速將溶液全部倒入對應(yīng)編號并盛有PRA溶液的B管中，立刻具塞混勻后放入恒溫水浴中顯色。顯色溫度與室溫之差應(yīng)不超越3，根據(jù)不同季節(jié)和環(huán)境條件按下表選擇顯色溫度與顯色時間： 在波長557nm處，用1cm比色皿，以水為參比溶液丈量吸光度。顯色溫度,1015202530顯色時間,min402520155穩(wěn)定時間,min3525201510試劑空白吸收光度A00.030.0350.040.050.06海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文四 樣品測定樣品溶液中如有混濁物。那么應(yīng)離心分別除去。樣品放置20min.以使

49、臭氣分解。 短時間采樣：將吸收管中樣品溶液全部移入10mL比色管中，用吸收液稀釋至標線，加0.60氨磺酸鈉溶液0.5mL，混勻，放置10min以除去氮氧化物的干擾，以下步驟同校準曲線的繪制。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文 延續(xù)24h采樣：將吸收瓶中樣品溶液移入50mL容量瓶(或比色管)中，用少量吸收溶液洗滌吸收瓶，洗滌液并入樣品溶液中，再用吸收液稀釋至標線。汲取適量樣品溶液(視濃度高低而決議取210mL)于10mL比色管中，再用吸收液稀釋至標線，加0.60氨磺酸鈉溶液0.5mL，混勻，放置10min 以除去氮氧化物物的干擾，以下步驟同校準曲線的制。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n計算計

50、算n式中：式中：A樣品溶液的吸光度；樣品溶液的吸光度； A0試劑空白溶液的吸光度；試劑空白溶液的吸光度； Bs校正因子，校正因子，gSO212mLA； Vt樣品溶液總體積，樣品溶液總體積，mL； Va測定時所取樣品溶液體積，測定時所取樣品溶液體積，mL； Vs換算成規(guī)范情況下?lián)Q算成規(guī)范情況下(0，101.325kPa)的采樣體積，的采樣體積，L。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n本卷須知本卷須知n1.溫度對顯色影響較大，溫度越高，空白值溫度對顯色影響較大，溫度越高，空白值越大。溫度高時顯色快，褪色也快，最好越大。溫度高時顯色快，褪色也快，最好用恒溫水浴控制顯色溫度。用恒溫水浴控制顯色溫度。2

51、n.對品紅試劑必需提純后方可運用，否那么對品紅試劑必需提純后方可運用，否那么，其中所含雜質(zhì)會引起試劑空白值增高，其中所含雜質(zhì)會引起試劑空白值增高，使方法靈敏度降低。已有經(jīng)提純合格的使方法靈敏度降低。已有經(jīng)提純合格的0.2%對品紅溶液出賣。對品紅溶液出賣。n3.六價鉻能使紫紅色絡(luò)合物褪色，產(chǎn)生負干六價鉻能使紫紅色絡(luò)合物褪色，產(chǎn)生負干擾，故應(yīng)防止用硫酸擾，故應(yīng)防止用硫酸-鉻酸洗液洗滌所用玻鉻酸洗液洗滌所用玻璃器皿，假設(shè)已用此洗液洗過，那么需用璃器皿，假設(shè)已用此洗液洗過，那么需用1+1鹽酸溶液浸洗，再用水充分洗滌。鹽酸溶液浸洗，再用水充分洗滌。n4.用過的具塞比色管及比色皿應(yīng)及時用酸洗用過的具塞比色

52、管及比色皿應(yīng)及時用酸洗滌，否那么紅色難于洗凈。具塞比色管用滌，否那么紅色難于洗凈。具塞比色管用1+4鹽酸溶液洗滌，比色皿用鹽酸溶液洗滌，比色皿用1+4鹽酸加鹽酸加1/3 體積乙醇混合液洗滌。體積乙醇混合液洗滌。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n思索題思索題n干擾測定的物質(zhì)有哪些，如何消除其影響干擾測定的物質(zhì)有哪些，如何消除其影響。n測定過程中要留意哪些要素對結(jié)果的影響測定過程中要留意哪些要素對結(jié)果的影響，如何應(yīng)對？，如何應(yīng)對？海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文實驗九實驗九 大氣中氮氧化物大氣中氮氧化物n目的：目的：n 1 .掌握大氣中氮氧化物的測定原理和方掌握大氣中氮氧化物的測定原理和方法法

53、n 2. 熟習(xí)大氣采樣器的運用方法熟習(xí)大氣采樣器的運用方法n 3. 熟習(xí)分光光度計的運用熟習(xí)分光光度計的運用海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n原理原理n n 大氣中的氮氧化物主要是一氧化氮大氣中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在測定大氣中氮氧化物濃度和二氧化氮。在測定大氣中氮氧化物濃度時，先用三氧化鉻氧化管將一氧化氮氧化時，先用三氧化鉻氧化管將一氧化氮氧化成二氧化氮，二氧化氮經(jīng)吸收，在水中構(gòu)成二氧化氮，二氧化氮經(jīng)吸收，在水中構(gòu)成亞硝酸，亞硝酸與對氨基苯磺酸起重氮成亞硝酸，亞硝酸與對氨基苯磺酸起重氮反響，再與鹽酸萘乙二胺巧合，生成玫瑰反響，再與鹽酸萘乙二胺巧合，生成玫瑰紅偶氮染料，根據(jù)顏色

54、的深淺，定量測定紅偶氮染料，根據(jù)顏色的深淺，定量測定。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n儀器儀器n 1.多孔玻板吸收管多孔玻板吸收管n 2.KC-6120大氣綜合采樣器大氣綜合采樣器 n 3.雙球玻璃管內(nèi)裝三氧化鉻雙球玻璃管內(nèi)裝三氧化鉻-砂子砂子n 4. 比色管比色管 n 5.分光光度計分光光度計 n 6. 氣壓計氣壓計海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n試劑試劑n 1 .吸收液吸收液n 2. 三氧化鉻三氧化鉻-砂子氧化管砂子氧化管n 3. 亞硝酸鈉規(guī)范溶液亞硝酸鈉規(guī)范溶液海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n步驟步驟n一布點一布點 n 以兩院校區(qū)為監(jiān)測對象，以功能分區(qū)法以兩院校區(qū)為監(jiān)測對象，

55、以功能分區(qū)法布置采樣點，將整個校園分為教職工居住布置采樣點，將整個校園分為教職工居住區(qū)、學(xué)生居住區(qū)、商業(yè)區(qū)、交通區(qū)、旅游區(qū)、學(xué)生居住區(qū)、商業(yè)區(qū)、交通區(qū)、旅游區(qū)等區(qū)，以每個功能區(qū)的中心為采樣點，區(qū)等區(qū)，以每個功能區(qū)的中心為采樣點，兼顧周圍環(huán)境為采樣的影響。同時設(shè)置背兼顧周圍環(huán)境為采樣的影響。同時設(shè)置背景點。景點。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文二采樣測定 1采樣 將一支內(nèi)裝5.00mL吸收液的多孔玻板吸收管進氣口接三氧化鉻-砂子氧化管，并使管口略微向下傾斜，以免當濕空氣將三氧化鉻弄濕時污染后面的吸收液。將吸收管的出氣口與空氣采樣器相銜接。以0.20.3L/min的流量避光采樣至吸收液呈微紅色為

56、止，記下采樣時間，密封好采樣管，帶回實驗室，當日測定。假設(shè)吸收液不變色，應(yīng)延伸采樣時間，采樣量應(yīng)不少于6L。在采樣的同時，應(yīng)測定采樣現(xiàn)場的溫度和大氣壓力，并做好記錄。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文2規(guī)范曲線繪制 取7支10mL具塞比色管，按下表所列數(shù)據(jù)配制規(guī)范色列。按表中要求加好試劑后，搖勻，避開陽光直射，放置15min，用1cm比色皿，與540nm處，以水為參比，測定吸光度。管號0123456NO2標準溶液（5g/ml）00.100.200.300.400.500.60吸收原液（ml） 4.004.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00水（ml）1.000.900.800

57、.700.600.500.40NO2含量（g）00.51.01.52.02.53.0海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文3測定 采樣后，將吸收液移入比色皿中，用規(guī)范曲線的繪制方法測定吸光度。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n計算計算n n 式中：式中：A為樣品溶液吸光度為樣品溶液吸光度;n A0為試劑空白溶液吸光度；為試劑空白溶液吸光度；n b為回歸方程式的斜率；為回歸方程式的斜率；n Vr為換算為參比情況為換算為參比情況25，101.3kPa下的采樣體積下的采樣體積L；n 0.76為為NO2(氣氣)轉(zhuǎn)換為轉(zhuǎn)換為NO2液液的系數(shù)。的系數(shù)。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n本卷須知本卷須知n1

58、吸收液應(yīng)避光，且不能長時間暴露在空吸收液應(yīng)避光，且不能長時間暴露在空氣中，以防止光照時吸收液顯色或吸收空氣中，以防止光照時吸收液顯色或吸收空氣中的氮氧化物而使試管空白值增高。氣中的氮氧化物而使試管空白值增高。n2.在運用過程中，應(yīng)經(jīng)常留意氧化管能否吸在運用過程中，應(yīng)經(jīng)常留意氧化管能否吸濕引起板結(jié)，或者變?yōu)榫G色。假設(shè)板結(jié)會濕引起板結(jié)，或者變?yōu)榫G色。假設(shè)板結(jié)會使采樣系統(tǒng)阻力增大，影響流量；假設(shè)變使采樣系統(tǒng)阻力增大，影響流量；假設(shè)變成綠色，表示氧化管已失效。成綠色，表示氧化管已失效。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文實驗十 總磷的測定 在天然水和廢水中，磷幾乎都以各種磷酸鹽的方式存在，他們分為正磷酸

59、鹽，縮合磷酸鹽和有機結(jié)合的磷，他們存在于溶液中，腐殖質(zhì)粒子中或水生生物鐘。 水體中磷的含量超越0.2mg/L，可呵斥藻類的過度繁衍，影響水質(zhì)，導(dǎo)致水體富營養(yǎng)化的構(gòu)成。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n目的目的n1. 掌握水樣的消解掌握水樣的消解n2.掌握總磷的測定方法掌握總磷的測定方法海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n原理原理n 在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反響，在銻性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反響，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立刻被抗壞鹽存在下生成磷鉬雜多酸后

60、，立刻被抗壞血酸復(fù)原，生成藍色的絡(luò)合物。血酸復(fù)原，生成藍色的絡(luò)合物。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n儀器儀器n1. 醫(yī)用手提式蒸氣消毒器或普通壓力鍋醫(yī)用手提式蒸氣消毒器或普通壓力鍋(1.11.4kgcm2)n2. 50mL具塞具塞(磨口磨口)刻度管刻度管n3 . 分光光度計。分光光度計。海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n試劑n1. 11硫酸n2. 10%抗壞血酸n3. 鉬酸鹽溶液n4. 濁度一色度補償液n5. 磷規(guī)范運用溶液海南大學(xué)環(huán)境與植物保護學(xué)院 周安文n采樣采樣n1 . 采取采取500mL水樣后參與硫酸調(diào)理樣品的水樣后參與硫酸調(diào)理樣品的pH值值 1；或不；或不加任何試劑于冷處保管加