試樣的采取處理與分解不講

1、試樣的采取處理與分解不講試樣的采取處理與分解不講物質(zhì)的分析步驟 采樣 稱樣 試樣分解 分析方法的選擇 干擾雜質(zhì)的分離 分析測定 結(jié)果計(jì)算試樣的采取處理與分解不講1試樣的采取試樣的采取實(shí)際工作中，要化驗(yàn)的物料常常是大量的，其組成有的也很不均勻，而分析結(jié)果必須能代表全部物料的平均組成，因此仔細(xì)而正確地采取具有代表性的“平均試樣” ，就具有極其重要的意義。如果采樣的方法不正確，即使分析工作做得非常仔細(xì)和正確，也是毫無意義的，有時(shí)甚至給生產(chǎn)和科研帶來很壞的后果。試樣的采取處理與分解不講固體物料的采樣 高溫熔煉的金屬試樣；組成均勻，可任?。?鋼錠和鑄鐵：不同部位、不同深度取鉆屑，混勻； 礦石、原料、煤炭

2、燃料：不同部位、不同深度； 土壤、肥料、植物中微量元素：木制或塑料制成的取樣工具試樣的采取處理與分解不講液體物料的采樣 采樣容器和管道清潔 取樣過程中勿使物料組成發(fā)生改變 存放于小容器的物料，取數(shù)瓶混合均勻再取樣 存放于大容器的物料，從容器上、中、下部分采樣 管道輸送的物料，可間隔取樣或在線分析試樣的采取處理與分解不講氣體物料的采樣 靜態(tài)氣體：在氣體的容器上方裝取樣管，與吸氣瓶或吸氣管連接或直接連氣體分析儀，少量可用注射器抽取 動(dòng)態(tài)氣體：取樣管插入管道三分之一直徑深度 氣體中微量組分：取樣管、吸氣瓶（吸收和富集預(yù)測組分）、流量計(jì)（測量所采集氣體的體積）、抽氣泵 氣體中的粉塵、煙等固體微粒：濾膜

3、式采樣夾試樣的采取處理與分解不講.2 采樣的數(shù)量經(jīng)驗(yàn)采樣公式經(jīng)驗(yàn)采樣公式 : 采取平均試樣的最小質(zhì)量，單位為； 試樣中最大顆粒的直徑，單位為；、 經(jīng)驗(yàn)常數(shù)，由物料的均勻程度和已破碎程度等決定，可由試驗(yàn)求得。值在 0.051 之間，值通常為1.82.5。試樣的采取處理與分解不講采樣單元多少由下列兩個(gè)因素決定： （1）試樣中組分的含量和整批物料中組分平均含量間所容許的誤差，即對采樣準(zhǔn)確度的要求問題。準(zhǔn)確度要求越高，誤差越小，采樣單元應(yīng)越多。 （2）物料的不均勻性。物料越不均勻，采樣單元應(yīng)越多。物料的不均勻性既表現(xiàn)在物料中各顆粒的大小上，又表現(xiàn)在組分在顆粒中的分散程度上。試樣的采取處理與分解不講 以

4、上公式不適用含粗粒明金的金礦試樣，不少實(shí)驗(yàn)室發(fā)現(xiàn)，采用常規(guī)方法加工金礦樣，往往使樣品失去均勻性和代表性。一步采樣公式：一步采樣公式： n=(t/E)2E 試樣中組分含量和物料整體中組分平均含量間容許的誤差； 各個(gè)試樣單元間標(biāo)準(zhǔn)偏差的估計(jì)值；t 某選定置信水平下的或然率系數(shù)。試樣的采取處理與分解不講二步采樣公式二步采樣公式 ： n=N(w2+kb2)/kN(E/t)2+kb2n 采樣的基本單元數(shù)；N 整批物料總單元數(shù)；K 從每份試樣的基本單元中采取試樣的次級單元數(shù)；b2 各基本單元間方差（標(biāo)準(zhǔn)偏差的平方）的估計(jì)值；w2 各個(gè)基本單元內(nèi)的各次級單元間方差的估計(jì)值；E 和 t 同一步采樣公式。試樣的

5、采取處理與分解不講2 試樣的處理 破碎破碎 用機(jī)械或人工方法把樣品逐步破碎，大致可分為粗碎、中碎和細(xì)碎等階段。 在破碎過程中常常會引起試樣組成的改變，這是應(yīng)該加以注意的問題?？赡芤鸬母淖冇幸韵聨追矫妫涸嚇拥牟扇√幚砼c分解不講 (1) 在粉碎試樣的后階段常常會引起試樣中水分含量的改變。 (2) 破碎機(jī)研磨表面的磨損，會使試樣中引入某些雜質(zhì)，如果這些雜質(zhì)恰巧是要分析測定的某種微量組分，問題就更為嚴(yán)重。 (3) 破碎、研磨試樣過程中，常常會發(fā)熱，而使試樣溫度升高，引起某些揮發(fā)性組分的逸去；由于試樣粉碎后表面積大大增加，某些組分易被空氣氧化。 (4) 試樣中質(zhì)地堅(jiān)硬的組分難于破碎，錘擊時(shí)容易飛濺逸出

6、；較軟的組分容易粉碎成粉末而損失，這樣都將引起試樣組成的改變。試樣的采取處理與分解不講 過篩過篩 在試樣破碎過程中，應(yīng)經(jīng)常過篩。先用較粗的篩子過篩，隨著試樣顆粒逐漸地減小，篩孔目數(shù)應(yīng)相應(yīng)地增加。不能通過篩孔的試樣粗顆粒，應(yīng)反復(fù)破碎，直至能全部通過為止。切不可將難破碎的粗粒試樣丟棄。因?yàn)殡y破碎的粗顆粒和容易破碎的細(xì)顆粒組成往往是不相同的，丟棄了難破碎的粗顆粒，就將引起試樣組成的改變。 試樣的采取處理與分解不講 混合混合 經(jīng)破碎、過篩后的試樣，應(yīng)加以混合，使其組成均勻?；旌峡梢匀斯みM(jìn)行，也可以將試樣放在球磨機(jī)中轉(zhuǎn)動(dòng)一定時(shí)間，如果能用各種形式的實(shí)驗(yàn)室用的混合機(jī)來混合試樣，那就更為方便。 縮分縮分 在

7、樣品每次破碎后，用機(jī)械（分樣器）或人工取出一部分有代表性的試樣，繼續(xù)加以破碎。這樣，樣品量就逐漸縮小，便于處理。試樣的采取處理與分解不講3 試樣的分解試樣的分解分析工作對試樣的分解一般要求有三點(diǎn)： （1）試樣應(yīng)分解完全。 （2）試樣分解過程中待測成份不應(yīng)有揮發(fā)損失。 （3）分解過程中不應(yīng)引入被測組分和干擾物質(zhì)。試樣的采取處理與分解不講 (一) 溶解法酸溶法酸溶法 酸溶法是利用酸的酸性、氧化還原性和配合性使試樣中被測組分轉(zhuǎn)入溶液。常用作溶劑的酸有鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、氫氟酸，以及它們的混合酸等。堿溶法堿溶法 一般用 20%30%氫氧化鈉溶液作溶劑，主要溶解金屬鋁及鋁、鋅等有色合金。試樣的采取處理與分解不講 （二）熔融法酸熔法酸熔法 常用的酸性熔劑有焦硫酸鉀（K2S2O7）和硫酸氫鉀(KHSO4)。堿熔法堿熔法 酸性試樣如酸性氧化物（硅酸鹽、粘土） 、酸性爐渣、酸不溶殘?jiān)?，均可采用堿熔法。常用的堿性熔劑有 Na2CO3、K2CO3、NaOH、KOH、Na2O2和它們的混合熔劑。燒結(jié)法燒結(jié)法 又稱半熔融法，是讓試樣與固體試劑在低于熔點(diǎn)的溫度下進(jìn)行反應(yīng)。試樣的采取處理與分解不講 （三）有機(jī)試樣的分解干法灰化法干法灰化法 這種方法主要是依靠加熱使試樣灰化分解，將所