高溫燃燒碘量法測定鐵礦石中硫?qū)W習(xí)任務(wù)書

1、任務(wù)名：高溫燃燒碘量法測定鐵礦石中硫 課程 巖石與礦物分析技術(shù) 情境 學(xué)習(xí)情境二 鐵礦石分析 課時： 6 地點： 東實訓(xùn)樓 541 目 錄介紹 1目的 1技能要求 1講師的任務(wù) 1 預(yù)習(xí)參考資料2高溫燃燒-碘量法測定硫含量的原理概述2硫含量測定需使用的試劑2硫含量測定過程4硫含量的計算5數(shù)據(jù)記錄5任務(wù)單6考核標(biāo)準(zhǔn)6討論的問題7介紹在完成這一個實驗任務(wù)的學(xué)習(xí)之后，學(xué)員將能理解高溫燃燒-碘量測定鐵礦石中硫的測定基本原理及實驗過程，同時具備設(shè)計分析方案技能、利用所學(xué)知識進(jìn)行實際分析樣品技能。目的1、能用管式高溫定碳爐測定鐵礦石中硫的含量。2、能掌握吸收碘量法測定鐵礦石中硫含量技術(shù)。技能要求1、配制實

2、驗中所需試劑。2、能根據(jù)所學(xué)知識設(shè)計分析檢驗方案。3、能熟練操作管式燃燒爐。4、能熟練進(jìn)行滴定分析技術(shù)操作。講師的任務(wù): 1、布置任務(wù)，引導(dǎo)學(xué)生設(shè)計分析方案。2、學(xué)生操作過程中巡視檢查。及時糾錯。3、講述實驗過程中的注意事項。預(yù)習(xí)參考資料一、高溫燃燒法碘量法測定鐵礦石中硫的原理概述試樣在通入空氣或氧氣的高溫管式爐中，于12501300灼燒分解，使全部硫化物和硫酸鹽轉(zhuǎn)化為二氧化硫，用水吸收生成亞硫酸，以淀粉為指示劑，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。SO2H2OH2SO3H2SO3I2H2OH2SO42HI硫酸鈣和硫酸鋇的分解溫度(分別為1200和1500)。當(dāng)有硫酸鹽存在時，應(yīng)加入一定量的銅絲或銅粉、二氧化硅

3、、鐵粉作助熔劑，以降低其分解溫度。 二、實驗需使用的設(shè)備及試劑1儀器裝置及說明(見圖2-1)圖2-1 燃燒器裝置圖(1) 高壓氧氣瓶(2) 減壓閥(3) 緩沖瓶：能起貯備氧氣的作用，既保證安全又節(jié)約氧氣。(4) 堿性洗氣瓶：內(nèi)盛高錳酸鉀-氫氧化鉀洗液(稱取30克氫氧化鉀溶于70mL高錳酸鉀飽和溶液中),純化氧氣,以除去氧氣中的還原性氣體和微量二氧化碳。為防止因氣溫變化而使溶液倒流，所以在前安裝一個安全緩沖瓶。(5) 酸性洗氣瓶：內(nèi)盛濃硫酸。(6) 干燥塔：下層裝無水氯化鈣，中間隔以玻璃棉，上層裝堿石棉(或堿石灰)，底部及頂端均鋪以玻璃纖維。(7) 除塵管：內(nèi)裝棉花,用以除去氧化物灰塵；為防止火

4、星飛入導(dǎo)致棉花著火，可在朝燃燒管一端裝少量石棉。分析過程中應(yīng)把集蓄過多的粉塵拿出抖掉。(8) 燃燒管：普通瓷管和高鋁瓷管，耐溫1200士20,23mm×27mm× 6 00mm(9) 瓷舟：長88mm,寬14mm，深9mm(10) 吸收杯2試劑（1）碘標(biāo)準(zhǔn)溶液0.005mol/L：稱取碘1.3克、碘化鉀3.5克溶于100 mL水中，稀釋至2000 mL，搖勻，保存于棕色瓶中備用。用已知含硫量的標(biāo)準(zhǔn)樣品按分析手續(xù)進(jìn)行標(biāo)定。T式中  T每毫升碘標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于硫的量(g/mL)；S標(biāo)準(zhǔn)樣品中硫的百分含量(%)     &

5、#160; V滴定標(biāo)準(zhǔn)樣品消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)； V0空白消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)；      m稱取標(biāo)準(zhǔn)樣品質(zhì)量(g)。（2）淀粉溶液(2% )：稱取2g淀粉，置于200 mL燒杯中，加10mL水使成懸浮液，加入50 mL沸水?dāng)嚢?，再加?0 mL飽和硼酸，45滴鹽酸(P 1.19g/ mL,)，冷卻。稀釋至l00mL,混勻，冷卻沉淀后，取上層清液使用。（3）三氧化鎢（4）鹽酸(1+66)（5）碘化鉀：分析純?nèi)?、硫的測定過程稱取0.5克左右(精確到0.0001)試樣，置于預(yù)先盛有1g三氧化鎢的小皿中，充分混勻。將80mL鹽酸(1+

6、66)、1mL碘化鉀(3%)、1mL淀粉(2%)注入吸收器內(nèi)，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定使吸收液呈淺藍(lán)色(不計讀數(shù))，將同三氧化鎢混勻的試樣，移入經(jīng)高溫約燒過的瓷舟中，將已裝有試樣的瓷舟送入已升溫至12501300的燃燒爐的中心部位，迅速塞緊橡皮塞，使氣體完全導(dǎo)入吸收液中(氣流每秒23個氣泡)。由于引入二氧化硫使溶液藍(lán)色消失，應(yīng)隨時滴加碘標(biāo)準(zhǔn)溶液使溶液保持淺藍(lán)色，繼續(xù)通氣1分鐘，藍(lán)色保持不褪即為終點。每測35個樣，換一次吸收液。隨同試樣做試劑空白。四、硫含量的計算樣品中硫的含量按下式計算： S % 式中：   T每毫升碘標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于硫的量(g/mL)；  V滴定試樣溶液消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)(mL)； V0滴定試樣空白溶液消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL) m稱取試樣的質(zhì)量(g)。 五、數(shù)據(jù)記錄滴 定 分 析 原 始 記 錄分析日期 年 月 日化驗批號計算公式：檢測項目方法依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定、濃度或滴定度序號化驗編號取樣量g(mL）分取比mL/mL終讀數(shù)(mL)初讀數(shù)(mL)滴定數(shù)(mL)減空白數(shù)(mL)分析結(jié)果報出結(jié)果 1234校核者： 分析者： 任務(wù)單1、 查找資料，設(shè)計分析方案，并交由老師審查。2、 根據(jù)分析方案進(jìn)行全鐵含量檢測。3、 對實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行記錄與處理、討論分析過程影響因素?？己藰?biāo)準(zhǔn)實驗準(zhǔn)備實驗態(tài)度實