容量器皿的校準(zhǔn)一

1、容量器皿的校準(zhǔn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法 2、練習(xí)滴定管、移液管、容量瓶的校準(zhǔn)方法，并了解容量瓶器皿校準(zhǔn)的意義二、實(shí)驗(yàn)原理滴定管，移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容積與其所標(biāo)出的體積并非完全相符合。因此，在準(zhǔn)確度要求較高的分析工作中，必須對容量器皿進(jìn)行校準(zhǔn)。由于玻璃具有熱脹冷縮的特性，在不同的溫度下容量器皿的體積也有所不同。因此，校準(zhǔn)玻璃容量器皿時(shí)，必須規(guī)定一個共同的溫度值，這一規(guī)定溫度值為標(biāo)準(zhǔn)溫度。國際上規(guī)定玻璃容量器皿的標(biāo)準(zhǔn)溫度為 20C。既在校準(zhǔn)時(shí)都將玻璃容量器皿的容積校準(zhǔn)到 20c 時(shí)的實(shí)際容積。容量器皿常采用兩種校準(zhǔn)方法。 1、 相對校

2、準(zhǔn)要求兩種容器體積之間有一定的比例關(guān)系時(shí)，常采用相對校準(zhǔn)的方法。 例如，25mL 移液管量取液體的體積應(yīng)等于 250mL量瓶量取體積的 10%2、絕對校準(zhǔn)絕對校準(zhǔn)是測定容量器皿的實(shí)際容積。常用的校準(zhǔn)方法為衡量法，又叫稱量法。即用天平稱得容量器皿容納或放出純水的質(zhì)量，然后根據(jù)水的密度，計(jì)算出該容量器皿在標(biāo)準(zhǔn)溫度 20c 時(shí)的實(shí)際體積。由質(zhì)量換算成容積時(shí)，需考慮三方面的影響：（1）水的密度隨溫度的變化（2）溫度對玻璃器皿容積脹縮的影響（3）在空氣中稱量時(shí)空氣浮力的影響為了方便計(jì)算，將上述三種因素綜合考慮，得到一個總校準(zhǔn)值。經(jīng)總校準(zhǔn)后的純水密度列于表 2-1.表 21 不同溫度下純水的密度值（空氣密

3、度為0.0012gcm3,鈣鈉玻璃體膨脹系數(shù)為 2.6乂10-5-5C-1）溫度/c密度/(gmH1)溫度/c密度/(gmL1)10111213141516171819200.99840.99830.99820.99810.99800.99790.99780.99760.99750.99730.9972212223242526272829300.99700.99680.99660.99640.99610.99590.99560.99540.99510.9948實(shí)際應(yīng)用時(shí)，只要稱出被校準(zhǔn)的容量器皿容納和放出純水的質(zhì)量，再除以該溫度時(shí)純水的密度值，便是該容量器皿在 20c 時(shí)的實(shí)際容積?！纠?1】

4、在 18C,某一 50mL 容量瓶容納純水質(zhì)量為49.87g,計(jì)算出該容量瓶在 20c 時(shí)的實(shí)際容積。解：查表得 18c 時(shí)水的密度為 0.9975g-mL,所以在 20c 時(shí)容量瓶的實(shí)際容積 V20 為：3.溶液體積對溫度的校正容量器皿是以 20c 為標(biāo)準(zhǔn)來校準(zhǔn)的，使用時(shí)則不一定在 20C,因此，容量器皿的容積以及溶液的體積都會發(fā)生改變。由于玻璃的膨脹系數(shù)很小，在溫度相差不太大時(shí)，容量器皿的容積改變可以忽略。稀溶液的密度一般可用相應(yīng)水的密度來代替?！纠吭?0c 時(shí)滴定用去 25.00mL0.1mol-L 標(biāo)準(zhǔn)溶液，問 20c 時(shí)其體積應(yīng)為多少？解：0.1mol-L 稀溶液的密度可以用純水

5、密度代替，例如：25c 時(shí)由滴定管放出 10.10mL 水，其質(zhì)量為 10.80g,算出這一段滴定管的實(shí)際體積為：故滴定管這段容積的校準(zhǔn)值為 10.1210.1210.10=+0.02mL10.10=+0.02mL。2.2.移液管的校準(zhǔn)將25mL25mL 移液管洗凈，吸取去離子水調(diào)節(jié)至刻度，放入已稱量的容量瓶中，再稱量，根據(jù)水的質(zhì)量計(jì)算在此溫度時(shí)的實(shí)際容積。兩支移液管各校準(zhǔn) 2 2 次，對同一支移液管兩次稱量差，不得超過 20mg20mg 否則重做校準(zhǔn)。測量數(shù)據(jù)按表 2-32-3 記錄和計(jì)算。表 2-32-3 移液管校準(zhǔn)表（水的溫度=C,密度=g-mH1）移液管編號移液管容積/g容量瓶質(zhì)量/g

6、瓶與水的質(zhì)量/g水質(zhì)量/g實(shí)際容積/mLII3.3.容量瓶與移液管的相對校準(zhǔn)用 25mL25mL 移液管吸取去離子水注入潔凈并干燥的 250mL250mL 容量瓶中（操作時(shí)切勿讓水碰到容量瓶的磨口）。重復(fù) 1010 次，然后觀察溶液彎月面下緣是否與刻度線相切，若不相切，另做新標(biāo)記，經(jīng)相互校準(zhǔn)后的容量瓶與移液管均做上相同記號，可配套使用。容量儀器白勺校 準(zhǔn) 目 的 ： 1 . 了 解 容 量 儀 器 校 準(zhǔn) 的 意 義 和 方 法2 . 初 步 掌 握 移 液管的校準(zhǔn)和容量瓶與移液間相對校準(zhǔn)的操作。移液管、吸量管、滴定管、容量瓶等，是分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用量器，它的準(zhǔn)確度是分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果準(zhǔn)確程

7、度的前提，國家對這些量器作了 A、B 級標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定（參見表 1.2.3.）。表 1.常用移液管的規(guī)格標(biāo)稱容量（ml）2510202550100容量允差A(yù)0.0100.0150.020士 0.030 0.050.081(ml)B0.020士 0.030 士 0.040 士 0.060 0.100.16 二水的流出A7-1215-2520-3025-3530-4035-40時(shí)間（s）B5-1210-2515-3020-3525-4030-40此帖子已被大將軍王在 2008-4-3019:53:03 編輯過表 2.常用容量瓶的規(guī)格標(biāo)稱容量（ml）1025501002002505001000容量允差,

8、A士 0.020 0.03 0.05 0.10 0.15 0.15 0.250.40(ml)B士 0.040 0.06 0.20 0.20 0.30 0.30 0.500.80表 3.常用滴定管的規(guī)格標(biāo)稱容量（ml）5102550100分度值（ml）0.020.050.10.10.21容量允差A(yù)0.0100.0250.040.050.10(ml)B0.0200.0500.080.100.20水流出時(shí)間A30-4545-7060-9070-100（秒）B20-4535-7050-9060-100讀整前等待時(shí)間30 秒由于不同級別的允差不同，更何況還有不合格產(chǎn)品流入市場，都可能給實(shí)驗(yàn)結(jié)果引入誤差。

9、因此，在進(jìn)行分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)該對所用的容量器具做到心中有數(shù)，保證其精度達(dá)到實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確的要求。尤其是進(jìn)行高精度要求的實(shí)驗(yàn)，應(yīng)使用經(jīng)過校準(zhǔn)的儀器。由此可見，容量器具的校準(zhǔn)是一項(xiàng)不可忽視的工作。校準(zhǔn)的方法：稱量被校量具的量入或量出的純水質(zhì)量，再根據(jù)不同溫度下純水在空氣中的密度計(jì)算出量具的實(shí)際體積。校準(zhǔn)工作是一項(xiàng)技術(shù)性較強(qiáng)的工作，操作要正確，故對實(shí)驗(yàn)室有下列要求：1.天平的稱量誤差應(yīng)小于量器允差的 1/10。2.分度值為 0.1C 的溫度計(jì)。3.室內(nèi)溫度變化不超過 1Ch1 室溫最好控制在 205C。若對校準(zhǔn)的精確度很高，可引用 ISO4787-1984實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器一玻璃量器容量的校準(zhǔn)和使用方法

10、中公式：V2020=（IL-IE）（）（）1-T（t-20）式中IL為盛水容器的天平讀數(shù)，g。IE為空容量器的天平讀數(shù)，goPW為溫度 t 時(shí)純水的密度，gml，PA為空氣密度，gml1oPB為整碼密度，gml丫為量器材料的體膨脹系數(shù)，C 工 t 為校準(zhǔn)時(shí)所用純水的溫度。試劑及儀器：乙醇（95%:供干燥儀器用具塞錐形瓶（50ml）:洗凈晾干溫度計(jì)：最小分度值 0.1C 分析天平：200g 或 100g/0.001g電子天平：200g/0.001g 實(shí)驗(yàn)步驟：1.移液管（單標(biāo)線吸量管）的校準(zhǔn)取一個 50ml 洗凈晾干的具塞錐形瓶，在分析天平上稱量至 mg 位。用銘酸洗液洗凈 20ml 移液管，吸

11、取純水（盛在燒杯中）至標(biāo)線以上幾mm 用濾紙片擦干管下端的外壁，將流液口接觸燒杯壁，移液管垂直、燒杯傾斜約 30?o 調(diào)節(jié)液面使其最低點(diǎn)與標(biāo)線上邊緣相切，然后將移液管移至錐形瓶內(nèi)，使流液口接觸磨口以下的內(nèi)壁（勿接觸磨口?。?，使水沿壁流下，待液面靜止后，再等 15s。在放水及等待過程中，移液管要始終保持垂直，流液口一直接觸瓶壁，但不可接觸瓶內(nèi)的水，錐形瓶保持傾斜。放完水隨即蓋上瓶塞，稱量至 mg 位。兩次稱得質(zhì)量之差即為釋出純水的質(zhì)量 nw,重復(fù)操作一次，兩次釋出純水的質(zhì)量之差，應(yīng)小于 0.01g。將溫度計(jì)插入 510min,測量水溫，讀數(shù)時(shí)不可將溫度計(jì)下端提出水面（為什么？）由附錄中查出該溫度

12、下純水的密度 Pw,并利用下式計(jì)算移液管的實(shí)際容量：V=mw/PW2,移液管與容量瓶的相對校準(zhǔn)在分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，常利用容量瓶配制溶液，并用移液管取出其中一部分進(jìn)行測定，此時(shí)重要的不是知道容量瓶與移液管的準(zhǔn)確容量， 而是二者的容量是否為準(zhǔn)確的整數(shù)倍關(guān)系。 例如用25ml移液管從 100ml 容量瓶中取出一份溶液是否確為 1/4,這就需要進(jìn)行這兩件量器的相對校準(zhǔn)。此法簡單，在實(shí)際工作中使用較多，但必須在這兩件儀器配套使用時(shí)才有意義。將 100ml 容量瓶洗凈、晾干（可用幾毫升乙醇潤洗內(nèi)壁后倒掛在漏斗板上），用 25ml 移液管準(zhǔn)確吸取純水 4 次至容量瓶中（移液管的操作與上述校準(zhǔn)時(shí)相同），若液面最

13、低點(diǎn)不與標(biāo)線上邊緣相切，其間距超過 1mm 應(yīng)重新做一標(biāo)記。3.容量瓶的校準(zhǔn)用銘酸洗液洗凈一個 100ml 容量瓶，晾干，在電子天平上稱準(zhǔn)至 0.01g。取下容量瓶注水至標(biāo)線以上幾毫米，等待 2min。用滴管吸出多余的水，使液面最低點(diǎn)與標(biāo)線上邊緣相切（此時(shí)調(diào)定液面的作法與使用時(shí)有所不同），再放到電子天平上稱準(zhǔn)至 0.01g0然后插入溫度計(jì)測量水溫。兩次所稱得質(zhì)量之差即為該瓶所容納純水的質(zhì)量，最后計(jì)算該瓶的實(shí)際容量。4.滴定管的校準(zhǔn)用銘酸洗液洗凈1 支 50ml 具塞滴定管，用潔布擦干外壁，倒掛于滴定臺上 5min 以上，打開旋塞，用洗耳球使水從管尖（即流液口）充入。仔細(xì)觀察液面上升過程中是否變

14、形（即彎液面邊緣是否起皺），如變形，應(yīng)重新洗滌。洗凈的滴定管注入純水至液面距最高標(biāo)線以上約 5mnit,垂直掛在滴定臺上，等待 30s 后調(diào)節(jié)液面至0.01ml。取一個洗凈晾干的 50ml 具塞錐形瓶，在電子天平上稱準(zhǔn)至 0.001g。打開滴定管旋塞向錐形瓶中放水，當(dāng)液面降至被校分度線以上約 0.5ml 時(shí)，等待 15s。然后在 10s 內(nèi)將液面調(diào)節(jié)至被校分度線，隨即使錐形瓶內(nèi)壁接觸管尖，以除去掛在管尖下的液滴，立即蓋上瓶塞進(jìn)行稱量。測量水溫后即可計(jì)算被校分度線的實(shí)際容量，并求出校正值。按表 1.所列容量間隔進(jìn)行分段校準(zhǔn)，每次都從滴定管 0.00ml 標(biāo)線開始，每支滴定管重復(fù)校準(zhǔn)一次。表 1.

15、滴定管校準(zhǔn)記錄格式校準(zhǔn)分段（ml）稱量記錄/g水的質(zhì)量實(shí)際體積/ml校正值（ml）瓶+水瓶 瓶+水 瓶 12平均AV=V-V20200-10.000-15.000-20.000-25.000-30.000-35.000-40.000-45.00以滴定管被校分度線體積為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的校正值為縱坐標(biāo)，繪出校準(zhǔn)曲線思考題：1.容量儀器為什么要校準(zhǔn)？2.稱量純水所用的具塞錐形瓶,為什么要避免將磨口部分和瓶塞沾濕？3.本實(shí)驗(yàn)稱量時(shí)， 為何只要求稱準(zhǔn)到 mg 位？4.分段校準(zhǔn)滴定管時(shí)，為何每次都要從 0.00ml 開始？附錄不同溫度下的純水密度（pw）溫度 tCPwPw溫度 tCPwPw溫度 tCPwPw

16、80.9886150.9979220.996890.9985160.9978230.9966100.9984170.9976240.9963110.9983180.9975250.9961120.9982190.9973260.9959130.9981200.9972270.9956140.9980210.9970280.9954滴定管不屬于國家強(qiáng)檢器具，可以自校玻璃量器的檢定有專門的檢定規(guī)程，檢定周期是三年對于滴定管來說，酸式滴定管三年，堿式的一般好像是 1 年實(shí)驗(yàn)十五容量器皿的校準(zhǔn)一、預(yù)習(xí)要點(diǎn)：1 .有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則1.滴定管、容量瓶、移液管的使用方法一、目的要求：1 .進(jìn)一步掌握有效數(shù)

17、字的正確測量、記錄并能進(jìn)行正確計(jì)算。2 .掌握滴定管、容量瓶、移液管的使用方法。3 .了解容量器皿校準(zhǔn)的意義，學(xué)習(xí)容量器皿的校準(zhǔn)方法。4 .進(jìn)一步熟悉分析天平的稱量操作。二、實(shí)驗(yàn)原理滴定管，移液管和容量瓶是分析實(shí)驗(yàn)室常用的玻璃容量儀器，這些容量器皿都具有刻度和標(biāo)稱容量，此標(biāo)稱容量是20c時(shí)以水體積來標(biāo)定的。合格產(chǎn)品的容量誤差應(yīng)小于或等于國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的容量允差。但由于不合格產(chǎn)品的流入、溫度的變化、試劑的腐蝕等原因，容量器皿的實(shí)際容積與它所標(biāo)稱的容積往往不完全相符，有時(shí)甚至?xí)^分析所允許的誤差范圍，若不進(jìn)行容量校準(zhǔn)就會引起分析結(jié)果的系統(tǒng)誤差。因此，在準(zhǔn)確度要求較高的分析工作中，必須對容量器皿進(jìn)行

18、校準(zhǔn)。特別值得一提的是，校準(zhǔn)是技術(shù)性很強(qiáng)的工作，操作要正確、規(guī)范。校準(zhǔn)不當(dāng)和使用不當(dāng)都是產(chǎn)生容量誤差的主要原因，其誤差可能超過允差或量器本身固有誤差，而且校準(zhǔn)不當(dāng)?shù)挠绊憣⒏泻?。所以，校?zhǔn)時(shí)必須仔細(xì)、正確地進(jìn)行操作，使校準(zhǔn)誤差減至最小。凡是使用校正值的，其校準(zhǔn)次數(shù)不可少于2次，兩次校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的偏差應(yīng)不超過該量器容量允差的1/4,并以其平均值為校準(zhǔn)結(jié)果。由于玻璃具有熱脹冷縮的特性，在不同的溫度下容量器皿的體積也有所不同。因此，校準(zhǔn)玻璃容量器皿時(shí)，必須規(guī)定一個共同的溫度值，這一規(guī)定溫度值為標(biāo)準(zhǔn)溫度。國際標(biāo)準(zhǔn)和我國標(biāo)準(zhǔn)都規(guī)定以20c為標(biāo)準(zhǔn)溫度，即在校準(zhǔn)時(shí)都將玻璃容量器皿的容積校準(zhǔn)到20c時(shí)的實(shí)際容積，

19、或者說，量器的標(biāo)稱容量都是指20C時(shí)的實(shí)際容積。如果對校準(zhǔn)的精確度要求很高，并且溫度超出20+5C,大氣壓力及濕度變化較大，則應(yīng)根據(jù)實(shí)測空氣壓力、溫度求出空氣密度，利用下式計(jì)算實(shí)際容量：V20=(IL-IE)X1/(W-pPA)(1-怏/B)*丫(20)式中：IL一盛水容器的天平讀數(shù)/g；IE一空容器的天平讀數(shù)/gPW溫度t時(shí)純水的密度/gmL-1;-1PA仝氣留度/gmL;田一祛碼密度/gmL-1;丫-量器材料的體熱膨脹系數(shù)/C-1;t一校準(zhǔn)時(shí)所用純水的溫度/C；(上式引自國際標(biāo)準(zhǔn)ISO47871984實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器一玻璃量器容量的校準(zhǔn)和使用法。制和PA可從有關(guān)手冊中查到，出可用祛碼的統(tǒng)一名

20、義密度值8.0gmL-1,丫值則依據(jù)量器材料而定)。產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定玻璃量器采用鈉鈣玻璃(體熱膨脹系數(shù)為25X10-6K-1)或硼硅玻璃(10X10-6K-1)制造，溫度變化對玻璃體積的影響很小。用鈉鈣玻璃制造的量器在20c時(shí)校準(zhǔn)與27c時(shí)使用，由玻璃材料本身膨脹所引起的容量誤差只有0.02%(相對)，一般均可忽略。應(yīng)當(dāng)注意，液體的體積受溫度的影響往往是不能忽略的。水及稀溶液的熱膨脹系數(shù)比玻璃大10倍左右，因此，在校準(zhǔn)和使用量器時(shí)必須注意溫度對液體密度或濃度的影響。容量器皿常采用兩種校準(zhǔn)方法：相對校準(zhǔn)（相對法）和絕對校準(zhǔn)（稱量法）。（一）相對校準(zhǔn)在分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，經(jīng)常利用容量瓶配制溶液，用移液管

21、取出其中一部分進(jìn)行測定，最后分析結(jié)果的計(jì)算并不需要知道容量瓶和移液管的準(zhǔn)確體積數(shù)值，只需知道二者的體積比是否為準(zhǔn)確的整數(shù)，即要求兩種容器體積之間有一定的比例關(guān)系。此時(shí)對容量瓶和移液管可采用相對校準(zhǔn)法進(jìn)行校準(zhǔn)。例如，25mL移液管量取液體的體積應(yīng)等于250mL容量瓶量取體積的10%。此法簡單易行，應(yīng)用較多，但必須在這兩件儀器配套使用時(shí)才有意義。（二）絕對校準(zhǔn)絕對校準(zhǔn)是測定容量器皿的實(shí)際容積。常用的校準(zhǔn)方法為衡量法，又叫稱量法。即用天平稱量被校準(zhǔn)的容量器皿量入或量出純水的表觀質(zhì)量，再根據(jù)當(dāng)時(shí)水溫下的表觀密度計(jì)算出該量器在20c時(shí)的實(shí)際容量。由質(zhì)量換算成容積時(shí)，需考慮三方面的影響：溫度對水的密度的影

22、響溫度對玻璃器皿容積脹縮的影響在空氣中稱量時(shí)空氣浮力對質(zhì)量的影響在不同的溫度下查得的水的密度均為真空中水的密度，而實(shí)際稱量水的質(zhì)量是在空氣中進(jìn)行的，因此必須進(jìn)行空氣浮力的校正。由于玻璃容器的容積亦隨著溫度的變化而變化，如果校正不是在20C時(shí)進(jìn)行的，還必須加以玻璃容器隨溫度變化的校正值。此外還應(yīng)對稱量的祛碼進(jìn)行溫度校正。為了工作方便起見，將不同溫度下真空中水的密度值和其在空氣中的總校正值pt（空）列于表錯誤！未定義書簽。表錯誤！未定義書簽。不同溫度下的底和pt（空）溫度（C）Pt(g/mL)pt空(g/mL)溫度（C）ft(g/mL)pt空(g/mL)50.999960.99853180.968

23、600.9974960.999940.99853190.998410.9973370.999900.99852200.998210.9971580.999850.99849210.997990.9969590.999780.99845220.997770.99676100.999700.99839230.997540.99655110.999610.99833240.997300.99634120.999500.99824250.997050.99612130.999380.99815260.996790.99588140.999250.99804270.996520.99566150.999

24、100.99792280.996240.99539160.998940.99773290.995950.99512170.998780.99764300.995650.99485根據(jù)上表可計(jì)算出任意溫度下一定質(zhì)量的純水所占的實(shí)際容積。例如，25c時(shí)由滴定管放出10.10mL水，其質(zhì)量為10.08g,由上表可知，250C時(shí)水的密度為0.99612g/mL,故這一段滴定管在200C時(shí)的實(shí)際容積為：V20=10.08/0.9961=10.12mL。滴定管這段容積的校準(zhǔn)值為10.1210.10=+0.02（mL）。移液管、滴定管、容量瓶等的實(shí)際容積都可應(yīng)用表錯誤！未定義書簽。中的數(shù)據(jù)通過稱量法進(jìn)行校正

25、。溫度對溶液體積的校正：上述容量器皿是以20c為標(biāo)準(zhǔn)來校準(zhǔn)的，嚴(yán)格來講只有在20c時(shí)使用才是正確的。但實(shí)際使用不是在20C時(shí)，則容量器皿的容積以及溶液的體積都會發(fā)生改變。由于玻璃的膨脹系數(shù)很小，在溫度相差不太大時(shí)，容量器皿的容積改變可以忽略。則量取的液體的體積亦需進(jìn)行校正。表錯誤！未定義書簽。給出了不同溫度下每1000mL水溶液換算到20C時(shí)的體積校正值。已知一定溫度下的校正值V,可按下式將量器在該溫度下量取的體積VT換算成為20C時(shí)的體積V20。：V20c=VT（1+AV/1000）（mL）表錯誤！未定義書簽。不同溫度的水或稀溶液換算為20C時(shí)的體積校正值溫度體積修正值V(mL/L)溫度體積

26、修正值V（mL/L）T/C純水、0.01mol/L溶液0.1mol/L溶液T/C純水、0.01mol/L溶液0.1mol/L溶液5+1.5+1.7200010+1.3+1.4525-1.0-1.115+0.8+0.930-2.3-2.5例如，若在10c進(jìn)行滴定操作，用了25.00mLc=0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，換算為20c1.4525.00：11-mL=25.04mL時(shí)，其體積應(yīng)為I1000J欲更詳細(xì)、更全面了解容量儀器的校準(zhǔn)，可參考JJG19690常用玻璃量器檢定規(guī)程三、實(shí)驗(yàn)用品分析天平，50mL酸式滴定管，25mL移液管，250mL容量瓶，燒杯，溫度計(jì)（公用，精度0.1C）,50mL

27、磨口錐形瓶，洗耳球。四、實(shí)驗(yàn)步驟（一）滴定管的校準(zhǔn)準(zhǔn)備好待校準(zhǔn)已洗凈的滴定管并注入與室溫達(dá)平衡的蒸儲水至零刻度以上（可事先用燒杯盛蒸儲水，放在天平室內(nèi)，并且杯中插有溫度計(jì)，測量水溫，備用），記錄水溫（tC）,調(diào)至零刻度后，從滴定管中以正確操作放出一定質(zhì)量的純水于已稱重且外壁潔凈、干燥的50mL具塞的錐形瓶中（切勿將水滴在磨口上）。每次放出的純水的體積叫表現(xiàn)體積，根據(jù)滴定管的大小不同，表觀體積的大小可分為1、5、10mL等，50mL滴定管每次按每分鐘約10mL的流速，放出10mL（要求在10mL0.1mL范圍內(nèi)）（應(yīng)記錄至小數(shù)點(diǎn)后幾位？），蓋緊瓶塞，用同一臺分析天平稱其質(zhì)量并稱準(zhǔn)確至mg位（為什么？）。直至放出50mL水。每兩次質(zhì)量之差即為滴定管中放出水的質(zhì)量。以此水的質(zhì)量除以由表錯誤！未定義書簽。查得實(shí)驗(yàn)溫度下經(jīng)校正后水的密度pt（空），即可得到所測滴定管各段的真正容積。并從滴定管所標(biāo)示的容積和所測各段的真正容積之差，求出每段滴定管的校正值和總校正值。每段重復(fù)一次，兩次校正值之差不得超過0.02mL,結(jié)果取平均值。并將所得結(jié)果繪制成以滴定管讀數(shù)為橫坐標(biāo)，以校正值為縱坐標(biāo)的校正曲線。表錯誤！未定義書簽。滴定管校準(zhǔn)表（示例）校準(zhǔn)時(shí)水的溫度（C）:水的密度g/mL滴定管讀數(shù)/mL水的表觀體積/mL瓶與水的質(zhì)魚/g水質(zhì)量/g真正容積/mL校準(zhǔn)值/mL累積校準(zhǔn)值/mL0.0029