全水分煤樣九點取樣法：入廠煤制樣作業(yè)指導書

1、入廠煤制樣作業(yè)標準操作規(guī)程（SOP）1 范圍本作業(yè)指導書規(guī)范了入廠煤制樣操作。 2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB474-2008 煤樣的制備方法3 術語和定義 3.1 煤樣為確定某些特性而從煤中采取的具有代表性的一部分煤。 3.2 商品煤樣代表商品煤平均性質的煤樣。 3.3 全水分煤樣為測定全水分而專門采取的煤樣。 3.4 一般煤樣為制備一般分析試驗煤樣

2、而專門采取的煤樣。 3.5 一般分析試驗煤樣破碎到粒度小于0.2mm并達到空氣干燥狀態(tài)，用于大多數(shù)物理和化學特性測定的煤樣。 3.6 子樣采樣器具操作一次或截取一次煤流全橫截段所采取的一份樣。 3.7 分樣由均勻分布于整個采樣單元的若干初級子樣組成的煤樣。3.8 總樣從一采樣單元取出的全部子樣合并成的煤樣。 3.9 初級子樣在采樣第一階段、于任何破碎和縮分前采取的子樣。 3.10縮分后試樣為減少試樣質量而將之縮分后保留的一部分。 3.11采樣從大量煤中采取具有代表性的一部分煤的過程。 3.12連續(xù)采樣從每一個采樣單元采取一個總樣，采樣時，子樣點以均勻的間隔分布。 3.13間斷采樣僅從某幾個采樣

3、單元采樣。 3.14批需要進行整體性質測定的一個獨立煤量。 3.15采樣單元從一批煤中采取一個總樣的煤量。一批煤可以是一個或多個采樣單元。 3.16標稱最大粒度與篩上物累計質量分數(shù)最接近（但不大于）5的篩子相應的篩孔尺寸。 3.17精密度在規(guī)定條件下所得獨立試驗結果間的符合程度。 注1：它經(jīng)常用一精密度指數(shù)，如兩倍的標準差來表示。注2：煤炭采樣精密度為單次采樣測定結果與對同一煤（同一來源、相同性質）進行無數(shù)次采樣的測定結果的平均值的差值（在95概率下）的極限值。 3.18系統(tǒng)采樣按相同的時間、空間或質量間隔采取子樣，但第一個子樣在第一間隔內(nèi)隨機采取，其余的子樣按選定的間隔采取。 3.19隨機采

4、樣采取子樣時，對采樣的部位或時間均不施加任何人為的意志，使任何部位的煤都有機會采出。 3.20時間基采樣從煤流中采取子樣，每個子樣的位置用一時間間隔來確定，子樣質量與采樣時的煤流量成正比。3.21質量基采樣從煤流或靜止煤中采取子樣，每個子樣的位置用一質量間隔來確定，子樣質量固定。 3.22分層隨機采樣在質量基采樣和時間基采樣劃分的質量或時間間隔內(nèi)隨機采取一個子樣。 3.23偏倚系統(tǒng)誤差。它導致一系列結果的平均值總是高于或低于用一參比方法得到的值。3.24制樣使煤樣達到分析或試驗狀態(tài)的過程。 3.25試樣縮分將試樣分成有代表性、分離的部分的制樣過程。 3.26試樣破碎用破碎或研磨的方法減小試樣粒

5、度的制樣過程。 3.27空氣干燥狀態(tài)煤樣在空氣干燥中連續(xù)干燥1h后，煤樣的質量變化不超過0.1%時，煤樣達到空氣干燥狀態(tài)。 4 工作程序4.1 采制樣員人員要求4.1.1 守規(guī)矩，身體健康，吃苦耐勞，積極維護公司利益。 4.1.2 具有高中及以上文化程度， 持證上崗。 4.1.3 熟練掌握國標規(guī)定的制樣方法和相關知識。4.1.4 具有識假能力，熟悉供應商摻雜使假的手段。 4.2 制樣設施、設備和工具4.2.1 制樣室（包括制樣、存樣、干燥、浮選等房間）應寬大敞亮，不受風雨及外來灰塵的影響，要有除塵設備。4.2.2 制樣室應為水泥地面。堆摻縮分區(qū)還需要在水泥地面上鋪以厚度6mm以上的鋼板。存儲煤

6、樣的房間不應有熱源，不受強光照射，無任何化學藥品。4.2.3 破碎機：顎式破碎機、錘式破碎機、對輥破碎機、鋼制棒（球）磨機、其他密封式研磨機以及無系統(tǒng)偏倚、精密度符合要求的各種縮分機和聯(lián)合破碎縮分機等。 4.2.4 錘子、手工磨碎煤樣的鋼板和鋼輥等。 4.2.5 25mm、13mm、6mm、3mm、0.2mm的二分器。4.2.6 十字分樣板、鐵鍬、鍍鋅鐵盤或搪瓷盤、毛刷、臺秤、托盤天平、磅秤、清掃設備和磁鐵等。 4.2.7 存儲全水分煤樣和分析試驗煤樣的嚴密容器。4.2.8 標準篩：篩孔孔徑為25mm、13mm、6mm、3mm、1mm和0.2mm的方孔篩，3mm的圓孔篩。 4.2.9 鼓風干燥

7、箱：溫度可控。 4.3 安全要求4.3.1 牢固樹立“安全第一 、預防為主”的工作思想，保證人身安全及設備安全。提高自身保護意識，做到不違章操作、不違章作業(yè)，不違章指揮，確保工作中不傷害自已、不傷害他人、不被他人傷害。4.3.2 制樣時必須做好個人安全防護，應佩帶專用防塵口罩，穿工作服，穿專用鞋，戴安全帽。工作服不應有可能被轉動的機器絞住的部分，工作結束做好個人衛(wèi)生工作。制樣過程中應保持排氣風扇運行。 4.3.3 通電的制樣機械應可靠接地，制樣機械轉動部件應可靠隔離。嚴禁用手觸摸轉動部件，清掃機器設備必須切掉電源。4.3.4 使用制樣設備時應嚴格按照設備使用說明正確操作，嚴禁違規(guī)作業(yè)。 4.3

8、.5 制樣完畢，應將工器具擺放整齊，切斷電源、水源、關好門窗 。4.3.6 制樣人員平時工作中應注意檢查制樣設備有無異常，如有異常應及時聯(lián)系處理。 4.3.7 制樣室的電路、供水設施符合安全和技術規(guī)范，制樣室應備有滅火設施。4.3.8 制樣室應建立衛(wèi)生值日制度，工作完畢應打掃衛(wèi)生，至少每周徹底清掃一次。 4.4 制樣的一般原則4.4.1 試樣制備的目的是通過破碎、混合、縮分和干燥等步驟將采集的煤樣制備成能代表原來煤樣特性的分析用煤樣。4.4.2 在下列情況下應對制樣程序和設備進行精密度核驗和偏倚試驗。a) 首次采用或改變制樣程序時； b）新的縮分機和制樣系統(tǒng)投入使用時； c）對制樣精密度產(chǎn)生懷

9、疑時； d）其他認為需檢驗制樣精密度時。注：應根據(jù)制樣設備及所采用的制樣程序必須進行制樣設備和制樣程序精密度檢驗和偏倚試驗。檢驗周期均為2年。4.4.3 制樣應在專門的制樣室中進行，制樣應避免樣品污染，每次制樣后應將制樣設備清掃干凈，制樣人員在制備煤樣過程中應穿專用鞋。對不易清掃的密封破碎機和聯(lián)合破碎縮分機，只用于處理單一品種的大量煤樣時，處理每個煤樣之前，可用被采樣的煤通過機器予以“沖洗”，棄去“沖洗”煤后再處理煤樣，處理完后應反復開停機幾次，以排盡滯留煤樣。4.4.4 全水分采用小于6mm樣品進行檢測的，必須經(jīng)t值檢驗無顯著差異，或有差異，但置信范圍很小，并出具t值檢驗報告，檢驗周期為2年

10、。4.4.5 當在一個煤樣中取用部分煤樣而不能將全部煤樣都取用時，應充分摻合好。摻合要求將煤樣3次以上通過二分器的方式進行，再用對稱取舍或利用二分器進行縮分，嚴禁直接抓取或隨意倒出部分樣品。4.4.6 制樣全過程應不少于二人共同參與。4.4.7 給供煤商分樣時，提供大于70g的可分析煤樣。 4.5 制樣步驟 4.5.1 縮分當試樣明顯潮濕，不能順利通過縮分器時或沾黏縮分器表面時，水分樣應單獨采取，分析樣應在縮分前進行空氣干燥。推薦使用二分器縮分?？s分后試樣的最小質量應大于表1要求。表 1標稱最大粒度（mm）分析煤樣（kg）全水分煤樣（kg）50177035254081315563.751.25

11、30.70.651.00.10-在制備多種用途煤樣時，應全面考慮每種試驗要求質量和粒度的組成。 4.5.2 人工縮分方法a）二分器法使用二分器縮分煤樣，縮分前可不混合?？s分時，應使試樣呈柱狀沿二分器長度來回擺動供入格槽。供料要均勻并控制供料速度，勿使試樣集中于某一端，勿發(fā)生格槽阻塞。當縮分需分幾步或幾次通過二分器時，各步或各次通過后，應交替地從兩側接收器中收取留樣。 b）堆錐四分法堆錐四分法是一種比較方便的方法，但有粒度離析，操作不當會產(chǎn)生偏倚。 堆錐四分法操作如下圖所示。為保證縮分精密度，堆錐時，應將試樣一小份、一小份地從樣堆頂部撒下，使之從頂?shù)降?、從中心到外緣形成有?guī)律的粒度分布，并至少倒

12、堆3次。攤餅時，應從上到下逐漸拍平或攤平成厚度適當?shù)谋馄襟w。分樣時，將十字分樣板放在扁平體的正中間，向下壓至底部，煤樣被分成四個相等的扇形體。將相對的兩個扇形體棄去，另兩個扇形體留下繼續(xù)下一步制樣。為減少水分損失，操作要快。e）九點取樣法本方法僅用于抽取全水分試樣。如下圖所示，用堆錐法將試樣摻合一次后攤開成厚度不大于標稱最大粒度3倍的圓餅狀，然后用取樣鏟如下圖所示9點中取9個子樣，合成一個全水分試樣。4.5.3 破碎破碎過程應防止水分的損失，當破碎明顯引起水分損失時，建議采用九點法抽取全水分樣。 制備有粒度范圍要求的特殊試驗樣時應采用逐級破碎法。破碎設備應經(jīng)常用篩分法來檢查其出料標稱最大粒度。

13、 4.5.4 混合試樣多次（3次以上）通過二分器，每次通過后把試樣收集起來，再供入縮分器。在試驗制備最后階段，用機械方法對試樣進行混合能提高分樣精密度。 4.5.5 空氣干燥空氣干燥是將試驗鋪成均勻的薄層，在環(huán)境溫度下使之與大氣濕度達到平衡，煤層厚度不能超過煤樣標稱最大粒度的1.5倍或表面負荷為1g/cm（哪個厚用哪個）。下表給出了在環(huán)境溫度小于40下，使煤樣與大氣達到平衡所需的時間，這只是推薦性的，在一般情況下已足夠，如果需要的話可適當延長，但延長時間盡可能短，特別是易氧化煤。煤樣干燥可用溫度不超過50、帶空氣循環(huán)裝置的干燥箱進行，但干燥后、稱樣前應將干燥煤樣置于環(huán)境溫度下冷卻并使之與大氣濕

14、度達到平衡。冷卻時間視干燥溫度而定，一般冷卻3h足夠。但在下列情況下不應在高于40溫度下干燥。不同環(huán)境溫度下的干燥時間環(huán)境溫度干燥時間h20不超過2430不超過640不超過4a）易氧化煤；b）受煤的氧化影響較大的測定指標（如粘結性、膨脹性和發(fā)熱量）用煤樣； c）空氣干燥作為全水分測定的一部分。不同環(huán)境溫度下的干燥時間4.6 作業(yè)步驟4.6.1 煤樣制備的種類a）全水分煤樣； b）一般分析試驗煤樣；c）全水分和一般分析試驗共用煤樣。注：根據(jù)分析檢測項目需要及采樣實際情況確定煤樣制備的種類，一般推薦使用共用煤樣。4.6.2 全水分煤樣制樣程序 4.6.2.1 制樣程序 測定全水分煤樣可由水分專用煤

15、樣制備，也可在共用煤樣制備過程中分取。全水分測定煤樣應滿足GB/T211要求，水分專用煤樣制備程序如下：實際制樣中可根據(jù)具體情況予以調(diào)整， 當試樣水分較低而且使用沒有實質性偏倚的破碎縮分機械時，可一次破碎到6mm，然后用二分器縮分到1.25kg；當試樣粒度過大時，也可在破碎到13mm前增加一個制樣階段。但各階段粒度和縮分后試樣質量應符合標準要求。制備完畢的全水分煤樣應儲存在不吸水、不透氣的密封容器中（裝樣量不得超過容器容積的3/4）并準確稱量，煤樣制備后應盡快進行全水分測定。制樣設備和程序應按照GB/T19494.3進行精密度和偏倚試驗，偏倚試驗可采取下述方法之一進行： a）與未被破碎的煤樣的

16、水分測定值進行對比，該法只適用于粒度13mm以下的煤樣；b）與人工多階段制樣測定程序測定值進行對比（即先空氣干燥測定外在水分，再破碎到適當粒度測定內(nèi)在水分，計算全水測定值，再進行對比）。應該適用密封式、空氣流動小的破碎機和二分器制樣。4.6.2.2 空氣干燥空氣干燥的目的主要是測定外在水分和隨后的制樣過程中盡可能減少水分損失?？諝飧稍镆话銘谠嚇悠扑楹涂s分之前進行，有下列情況可變動空氣干燥程序：a）煤樣水分較低，制樣過程中不產(chǎn)生水分實質性偏倚，可不預先進行空氣干燥；b）試樣量過大或粒度過大，難以全部進行空氣干燥，可先破碎、縮分到一定階段，再進行空氣干燥，但破碎、縮分過程應經(jīng)檢驗無實質性偏倚。注

17、：機械采樣一般均經(jīng)過制樣破碎至13mm煤樣，故可直接抽取13mm全水分煤樣，但機械采樣設備必須經(jīng)過權威部門的檢定，取得合格的檢定證書。當煤樣過濕，水分從煤中滲出或沾到容器上時，應將容器和煤樣一塊進行空氣干燥?？諝飧稍镞M行到連續(xù)干燥1h后，煤樣的質量變化不超過0.1%為止，煤樣的質量損失作為其外在水分，計入全水中，計算方法如下：Mt=X+M(1-X100)式中：Mt校正后煤樣中全水分，%； M按照GB/T211測定的全水分，%； X空氣干燥時煤樣的質量損失率，%； 4.6.2.3 破碎和縮分a）破碎應使用不明顯生熱、機內(nèi)空氣流動很小的設備進行，以免破碎過程中水分損失，除非試驗證明破碎不會產(chǎn)生水分

18、 實質性偏倚，否則試樣在空氣干燥前不能進行破碎。b）縮分一般也應在空氣干燥以后進行。如在空氣干燥之前縮分，則應使用空氣流動很小的縮分機械并快速操作，以最大限度的減少水分變化程度。如果煤樣過濕、不能順利通過縮分機械，應將試樣先進行空氣干燥再縮分，或用人工棋盤法、條帶法、二分器或九點法縮分。注：由于機械采樣若已破碎至13mm煤樣，則直接可以抽取全水分煤樣，不涉及此條內(nèi)容。機械采樣但未進行破碎及進行人工采樣在抽取全水分樣時，需要在空氣干燥后進行，若在空氣干燥前進行破碎和縮分必須進行此程序的精密度和偏倚試驗，并出具報告。4.6.2.4 儲存a）煤樣在制備前、制備后以及制備過程中任何中間階段都應儲存在不

19、吸水、不透氣的密閉容器中并放在陰涼處。b）當采樣過程很長導致試樣放置時間太久時（超過24h時），應增加采樣單元數(shù)，以縮短試樣放置時間。c）試樣制備完后應儲存在不吸水、不透氣的密封容器中，并準確稱量，以便測定在后續(xù)儲存和運輸過程中的水分變化。 4.6.3 一般分析試驗煤樣 4.6.3.1 制樣程序a）一般分析煤樣應滿足一般物理化學特性參數(shù)測定有關國家標準的規(guī)定，一般分析煤樣制備通常分23個階段進行。b）每階段由干燥（需要時）、破碎、混合（需要時）和縮分構成，必要時可根據(jù)具體情況增加或減少縮分階段，每階段的煤樣粒度和縮分后煤樣質量應符合表1要求。c）為減少制樣誤差，在條件允許時，盡量減少縮分階段。

20、制備好的一般分析試驗煤樣應裝入煤樣瓶中，裝樣量不得超過容器容積的3/4，以便使用時混合。4.6.3.2 空氣干燥a）空氣干燥的目的：一是為了使煤樣順利通過破碎和縮分，二是避免分析試驗過程中煤樣水分發(fā)生變化。b）空氣干燥可在任一制樣階段進行。最后制樣階段前的干燥不要求達到濕度平衡狀態(tài)，如煤樣能順利通過破碎和縮分設備也可不進行干燥。但最后制樣階段的空氣干燥應達到濕度平衡狀態(tài)。 4.6.3.3 破碎和縮分a）破碎應使用機械方法，如煤樣原始粒度太大，則允許使用人工方法將大塊破碎到破碎機最大供料粒度以下。注：一般來說，在可能情況下，最好第一階段就將煤樣破碎到3mm以下，以減少下一階段的留樣量，同時最大限

21、度的減小縮分誤差；當煤樣粒度太大或水分太高時，可在3mm前增加一制樣階段。b）縮分應盡量使用機械方法，如用人工方法，則粒度小于13mm時，必須使用二分器進行縮分。粒度小于3mm煤樣，如使之全部通過3mm圓孔篩，則可用二分器直接縮分出不少于100g用于制備一般分析試驗煤樣。在粉碎至0.2mm煤樣之前，應用磁鐵將煤中的鐵屑吸去，再粉碎至全部通過0.2mm的篩子，在煤樣達到空氣干燥狀態(tài)后裝入煤樣瓶中。 4.7 入廠煤制樣作業(yè)指導步驟制樣前的準備刷洗若干存查煤樣(1000ml大瓶)、分析(125ml)和全水份煤樣瓶若干。標簽寫出編碼和日期。 接收煤樣按礦別和日期進行認真細致的分類，并分出人工和機械采樣

22、煤樣，把煤樣分成偶數(shù)桶，并在編碼記錄中記錄。制樣前的檢查1：切斷制樣機電源，掛上“禁止合閘，有人工作”的標示牌。 2：打開聯(lián)合制樣機，進行內(nèi)部清理至無異物。2：打開聯(lián)合制樣機，進行內(nèi)部清理至無異物。 3：檢查聯(lián)合制樣機皮帶上無積煤。4：檢查完畢無異常后，恢復設備。 5：去掉標示牌，合上電源。制樣前沖洗 1：啟動聯(lián)合制樣機，首先用沖洗煤樣進行沖洗，確保所有沖洗樣完全破碎。 2：沖洗完后，機器反復啟停三次，確保機器內(nèi)無積煤。 3：把3mm兩個接料斗和6mm水分樣接料斗內(nèi)的煤樣清理干凈。 制樣和縮分 1：啟動聯(lián)合制樣機，把入廠煤樣均勻送至皮帶上，均勻通過破碎和縮分。 2：每制一桶樣取全水分樣倒至水分九點取樣器，按九點法取水分樣，裝至水分瓶中。 3：制一桶樣后，取3mm的A樣斗，下一桶樣取3mm的B樣斗，依次輪換取樣。 4：水分樣每次取樣要均勻