化驗室常用藥品的配制和標定方法

1、一、氫氧化鈉標準溶液的配制和標定C ( NaOH) = 1mol/LC ( NaOH) = 0.5mol/LC ( NaOH) = 0.1mol/L(一) 氫氧化鈉標準溶液的配制：稱取120g NaOH,溶于100mL水中，搖勻，倒入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮。用 塑料管吸取下列規(guī)定體積的上層清液，注入1000mL無CO2的水中搖勻。C (NaOH), mol/L1NaOH飽和溶液，mL560.5280.15.6(二) 氫氧化鈉標準溶液的標定：1. 測定方法：稱取下列規(guī)定量的、于 105 110。C烘至質量恒定的基準鄰二甲酸氫鉀，稱準至0.0001 g，溶于下列規(guī)定體積的無 CO2的水中

2、，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的 NaOH溶液 滴定至溶液呈粉紅色同時作空白試驗。C (NaOH)基準鄰苯二二甲酸氫鉀無CC2水mol/LgmL16800.53800.10.6802.計算：氫氧化鈉標準溶液濃度按下式計算:MC (NaOH)= (VV0)X 0.2042式中: C ( NaOH)氫氧化鈉標準溶液之物質的濃度，mol/L ;V消耗氫氧化鈉的量，mL;V0空白試驗消耗氫氧化鈉的量，mL;M 鄰苯二甲酸氫鉀的質量，g；0.2042鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質量。K g/ mol。A.二、鹽酸標準溶液的配制和標定C (HCl)C (HCl)C (HCl)=1mol/L=0.5m

3、ol/L=0.1mol/L(一)鹽酸標準溶液的配制：量取下列規(guī)定體積的鹽酸，注入1000 mL水中，搖勻。C (HCl)1HCl mL900.545二）鹽酸標準溶液的標定：1. 測定方法：稱取下列規(guī)定量的、于270300。C灼燒至質量恒定的基準無水碳酸鈉，稱準至0.0001 g。溶于50mL水中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示液，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由 綠色變?yōu)榘导t色，再煮沸 2min ，冷卻后，繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時作空白試驗。C( HCl)，mol/L基準無水碳酸鈉， g無 CO2 水， mL11.6500.50.8500.10.2503. 計算： 鹽酸標準溶液的濃度按下

4、式計算： MC（ HCl）=（V V0） X 0.05299式中： C（HCl） 鹽酸標準溶液之物質的量濃度， mol/L；M無水碳酸鈉之質量，gV鹽酸溶液之用量，mLV0空白試驗鹽酸溶液之用量，mL0.05299無水碳酸鈉的摩爾質量， K g/ mol。溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑：三份1g/L的溴甲酚綠乙醇溶液與一份2g/L的甲基紅乙醇溶液混合。三、 硫酸標準溶液的配制和標定C（ 1/2H2SO4） =1 mol/LC（ 1/2H2SO4） =0.5 mol/LC（ 1/2H2SO4） =0.1 mol/L（一）硫酸標準溶液的配制 量取下列規(guī)定體積的硫酸，緩緩注入1000 mL水中，冷卻，搖

5、勻。1/2H 2SO4， mol/LH2SO4， mL1300.5150.13（二）硫酸標準溶液的標定1. 測定方法：稱取下列規(guī)定量的、于 270300。C灼燒至恒定的基準無水碳酸鈉，稱取至 0.0001 g。溶于50mL 水中，加 10 滴溴甲酚綠 -甲基紅混合指示液，用配制好的硫酸溶液滴定溶液由綠色變 為暗紅色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時做空白試驗。C( 1/2H2SO4)， mol/L基準無水碳酸鈉， g無 CO2 水， mL1.6500.50.8500.10.2502. 計算：硫酸標溶液濃度按下式計算：C( 1/2H 2SO4) =(V1V0) X 0.0529

6、9式中： C( 1/2H 2SO4) 硫酸標準溶液之物質的量濃度， mol/L ；M 無水碳酸鈉之質量， g；Vi硫酸溶液之用量， mL;Vo空白試驗硫酸之用量， mL;0.05299無水碳酸鈉的摩爾質量， mol/L 十五、乳及乳制品蛋白質的測定：(一)原理： 蛋白質是含氮的有機化合物，食品與硫酸和催化劑一 同加熱消化，使蛋白質分解，分解的氮與硫酸結合生 成硫酸銨，然后堿化蒸餾， 使氨游離，用硼酸吸收后， 再以硫酸或鹽酸標準溶液滴定，根據消耗量乘以換算 系數即為蛋白質的含量。1.消化：加熱時，有機質破壞，蛋白質分解。反應式如下：H2SO4 SO2 + H2O + O2CH3 . CH . N

7、H2 . COOH + 2O 2CH3.CHOH-NH2 + 2CO2 2CH3CHOH.NH2 + 10O 4CO2 + 2NH3 + 4H2O 2NH3 + H2SO4 ( NH4) 2SO4( 1)加入硫酸銅的作用：催化劑，加快反應速度。2CuSO4 2 Cu2 SO4 + SO2 +O2 蛋白質分解的 C + O2 CO2 蛋白質分解的 2H2 + O2 2H2OCu2SO4 + 2H2SO4 2 CuSO4 + SO2 + 2H2O(2)加入硫酸鉀的作用： 提高反應溫度(純硫酸沸點330。C,添加硫酸鉀后，可達400。C), 加速反應速度。K2SO4 + H2SO4 2KHSO42K

8、HSO4 K2SO4 + SO2 + H2O但加入過多的K2SO4會造成沸點太高，生成的硫酸銨在 513 °C會分解。2 .蒸餾和吸收：硫酸銨在堿性條件下， 釋放出氨， 然后通過加熱蒸餾， 氨隨水蒸汽出，蒸出的氨被硼酸吸收(硼酸為極弱的 酸，在滴定中并不影響所用指示劑的變色反應)。反 應式如下：2（NH4 ） 2SO4 + NaOH2NH3 + Na2SO4 +H2O2NH3 + 4H3BO3（NH4）2SO4 + 5H2O3. 滴定：被硼酸吸收的氨，用硫酸或鹽酸標準溶液滴定。反應式如下： （NH4）2B4O7 + 2HCl +5H2O2NH4Cl + 4H3BO3（二）試劑與儀器：

9、1. 硫酸銅、 硫酸鉀、 硫酸2. 2%的硼酸吸收液： 20g 硼酸（分析純）溶于 1000mL 熱蒸餾水中，臨用時加入 10mL 混合 指示液。3. 混合指示液： 1 份 0.1%甲基紅乙醇溶液與 5 份 0.1%溴甲酚綠乙醇溶液臨用時混合。4 .40% 氫氧化鈉溶液： 40g 氫氧化鈉溶于 1000mL 蒸餾水中。2. 0.1 moL/L 硫酸標準溶液或 0.1 moL/L 鹽酸標準溶液。（三）操作步驟：1樣品的制備：固體樣品 1 2 g,液體樣品1020 g。把樣品放入消化瓶中，同時加入6 g硫酸鉀，0.2g硫酸銅，20 mL濃硫酸。2消化：先微火加熱到100° C左右，以防瓶

10、內泡沫沖出而影響結果，當瓶內發(fā)泡停止，稍加大火力，設定溫度420450°C。當內溶物的顏色逐漸轉化成透明的淡綠色時，繼續(xù)消化0.5 1h （若消化瓶內壁沾有碳粒時, 進行搖動或待冷卻后用 30%的過氧化氫沖下, 繼續(xù)消化至透明的蘭 綠色為止）。然后從消化爐上取下冷卻。3蒸餾和吸收：1） 將澄清的消化液小心移入100mL容量瓶中，以水沖洗三次消化瓶，洗滌液一起并入上述 容量瓶中,冷卻后用蒸餾水定容至刻度；2） 進液膠管分別插入蒸餾水瓶和40%氫氧化鈉溶液中；3）先開自來水進入冷凝管,待指示燈亮后,開蒸汽開關,蒸汽開關導出管放出蒸汽時,關 閉汽閥。4）在蒸汽導出管托架上,放上加有 50mL 硼酸吸收液的三角瓶,使蒸餾導出管的末端浸入 接收液內。另一托架上放個內裝 1020mL 消化液的消化瓶。5） 吸堿適量至溶液顏色變黑后,開汽,蒸餾至氨汽全部蒸出（可用PH 試紙測試）約 200250mL 時關汽。4 滴定：用鹽酸或硫酸標準溶液滴定吸收液,終點顏色由蘭綠色變?yōu)榛易仙Ｓ嬎悖海╒1V0） X C X 0.0140 X KPro 含量 % =X 100MX（ V/100 ）式中：V1樣品消耗酸體積，mLV0空白消耗酸的體積，mLC酸標準溶液的濃度，moL/L ;M 稱取樣品的質量，g;V從容量瓶中吸取消化液的體積，mL0.0140氮原子的摩爾質量，Kg/ moL