合金鋼―鈮含量的測(cè)定―二甲酚橙光度法

1、FCLHSHJGNb 004合金鋼一鈮含量的測(cè)定一二甲酚橙光度法F_CL_HS_HJG_Nb_ 004合金鋼一鈮含量的測(cè)定一二甲酚橙光度法1范圍本推薦方法用二甲酚橙光度法測(cè)定合金鋼中的鈮含量。本方法適用于合金鋼中質(zhì)量分?jǐn)?shù) 0.01%1.60%的鈮含量的測(cè)定。2原理試樣用混合酸溶解并以高氯酸冒煙蒸發(fā)至干，在鹽酸介質(zhì)中以氫氟酸防止鈮的 水解，過量的氟離子以硫酸鋁絡(luò)合消除影響，加入抗壞血酸還原三價(jià)鐵以消除干 擾。在0.170.19mol/L的鹽酸介質(zhì)中鈮與二甲酚橙生成桔紅色絡(luò)合物，于波長(zhǎng) 520nm處測(cè)量吸光度。計(jì)算出鈮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。試樣（0.25g ）中含125他的鎢，500 ；g的鉬有明顯干擾，須

2、用堿分離； 500的鎳、釩、鉻、銅及25的鉭存在時(shí)無(wú)干擾；鋯、鋁、鈦的干擾加二氨醛 環(huán)已烷四乙酸（DCTA掩蔽之，125他鋯無(wú)干擾。3試劑分析中，除另有說明外，僅使用分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?.1 鹽酸，p約 1.19g/mL、1 + 1、2+1003.2 硝酸，p 約 1.42g/mL3.3 氫氟酸，p 約 1.15g/mL、1+503.4 高氯酸，p 約 1.67g/mL3.5混合酸于425mL水中加入250mL鹽酸、150mL硝酸、150mL高氯酸、25mL氫氟 酸，混勻。儲(chǔ)于塑料瓶中。3.6抗壞血酸溶液，50g/L當(dāng)天配制。3.7二甲酚橙溶液，2g/L當(dāng)天配制。3.8硫

3、酸鋁溶液，25g/L3.9氨三乙酸，10g/L稱取氨三乙酸10g，溶于1000熱水中，加數(shù)滴對(duì)硝基酚指示劑乙醇溶液 （1g/L，滴加氨水呈黃色，再滴加鹽酸至剛退色。3.10 DCTA，0.02mol/L稱取0.693g DCTA，加5mL氫氧化鈉溶液（50g/L），加熱溶解，加數(shù)滴對(duì)硝 基酚指示劑乙醇溶液（1g/L，滴加氨水呈黃色。以水稀釋至 100mL，混勻。3.11鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液，100.0 g /mL稱取0.1431g五氧化二鈮（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于 99.9%）,精確至0.0001g。置于鉑 坩堝中，加10mL硝酸、10mL氫氟酸，低溫加熱至完全溶解，稍冷加 15mL氫氟 酸，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移到1

4、000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。儲(chǔ)存于塑料 瓶中。此溶液1mL含100.0 g鈮。4操作步驟4.1稱樣稱取約0.25g （鈮量小于0.20%時(shí)稱取0.25g ;大于等于0.20%時(shí)，稱取約0.050g ）試樣，國(guó)中分析網(wǎng)1精確至0.0001g。4.2空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)4.3試料分解將試料置于125mL錐形瓶中，加20mL混合酸，加熱使試樣溶解并蒸發(fā)至干，稍冷，加入4.0mL鹽酸，放置5min，低溫加熱使鹽類溶解，加 5mL氫氟酸 （1+50，加20mL水，加熱煮沸2min，冷卻至室溫，移入50mL容量瓶中，以水釋 至刻度，混勻。4.4顯色當(dāng)鈮量小于0.20%時(shí)，移取5.0mL

5、試液二份；當(dāng)鈮量大于等于 0.20%時(shí)，移取2.0mL試液二份。分別置于25 mL容量瓶中，作顯色溶液和參比溶液。顯色液：加5.0mL抗壞血酸溶液（50g/L），3.0mL二甲酚橙溶液（2g/L），2.0mL硫酸鋁溶液（25g/L），以水釋至刻度，混勻。參比液：加5.0mL抗壞血酸溶液（50g/L），5.0mL氨三乙酸溶液（50g/L），3.0mL二甲酚橙溶液（2g/L）,以水釋至刻度，混勻。室溫高于25T時(shí)放置40min，若室溫低于25C時(shí)可置于沸水浴中加熱5min，以流水冷卻至室溫（約 10min ），再放置25min。4.5測(cè)量用3cm吸收皿，于波長(zhǎng)520nm處以參比液為參比測(cè)量吸光度，

6、從工作曲線上 查取鈮的質(zhì)量4.6工作曲線繪制：461當(dāng)鈮量小于0.2%時(shí)，稱取數(shù)份與試樣量相同的高純鐵，分別置于125mL錐形瓶中，分別加入 0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、5.00mL鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液(100.0 g/mL);當(dāng)鈮量大于等于0.2%時(shí)，稱取數(shù)份與試樣量相同的高純鐵，分別置于125mL錐形瓶中，分別加入 0、1.00、2.50、5.00、10.50mL鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液(100.0 g/mL);以下4.34.5進(jìn)行，以試劑空白作參比，測(cè)量吸光度，以鈮的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。5計(jì)算按下式計(jì)算鈮的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：w Nb =m 1 為 X00 m 煤1 X06式中：w Nb 鈮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，;m 1分取試液中鈮的質(zhì)量，用;V 1 分取試液的體積，mL