Agilent 氣相色譜儀操作規(guī)程

1、Agilent 氣相色譜儀操作規(guī)程1Agilent 6890氣相色譜儀操作規(guī)程11Agilent6890N型氣相色譜儀操作規(guī)程13Agilent 7890A 氣相色譜議操作規(guī)程13Agilent 氣相色譜儀操作規(guī)程目的指導(dǎo)并規(guī)范Agilent 7890A氣相色譜儀操作，提高操作者的實(shí)驗(yàn)技能。范圍與職責(zé)對Agilent 7890A的方法運(yùn)行、譜圖處理、日常維護(hù)進(jìn)行描述。技術(shù)部實(shí)驗(yàn)分析人員的氣相操作進(jìn)行規(guī)范。本規(guī)程僅適用于Agilent 7890A, 7683B自動進(jìn)樣器，F(xiàn)ID檢測器及Chemstation軟件的氣相色譜儀。安全注意事項(xiàng)操作儀器和處理樣品時(shí)需穿實(shí)驗(yàn)服、佩戴護(hù)目眼鏡、手套和口罩，樣

2、品處理需在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。儀器的運(yùn)行要用到高純氮?dú)?，高純氫氣以及干燥空氣。氣瓶的安放需符合公司相關(guān)規(guī)定，并注明標(biāo)識。設(shè)備氮?dú)馄浚ǖ獨(dú)?，純?9.995%）空氣發(fā)生器（干燥空氣）氫氣發(fā)生器（氫氣，純度99.95%）程序一 開機(jī)1 打開氮?dú)馄靠傞_關(guān)，調(diào)節(jié)輸出氣壓為0.40.6M Pa；打開空氣發(fā)生器，氫氣發(fā)生器。2 打開7890A色譜儀開關(guān)，待GC進(jìn)入自檢，自檢完成后會提示“Power on Successful”。3 開啟計(jì)算機(jī)，進(jìn)入Windows系統(tǒng)后，雙擊電腦桌面的(Instrument Online)圖標(biāo)，進(jìn)入GC化學(xué)工作站。二 采集數(shù)據(jù)方法編輯1 編輯新方法1.1 從“Method”菜單中

3、選擇“Edit Entire Method”，根據(jù)需要鉤選項(xiàng)目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（儀器參數(shù)/數(shù)據(jù)采集條件），“Data Analysis”（數(shù)據(jù)分析條件），“Run Time Checklist”（運(yùn)行時(shí)間順序表），確定后單擊“OK”。1.2 出現(xiàn)“Method Commons”窗口，如有需要輸入方法信息（方法用途等），單擊“OK”。1.3 進(jìn)入“Select Injection Source/Location”（進(jìn)樣器設(shè)置），接受默認(rèn)選項(xiàng)，單擊“OK”。1.4 進(jìn)入“Agilent GC Method: I

4、nstrument 1”（方法參數(shù)設(shè)置）。1.4.1 “Injector”參數(shù)設(shè)置。輸入“Injection Volume”（進(jìn)樣體積），和“Wash and Pumps”(洗針程序)，完成后單擊“OK”。（具體參照圖1）。圖1注：自動進(jìn)樣器按（1，2，3，4，5，6，7）順序工作1.4.2 “Inlet”參數(shù)設(shè)置。輸入“Heater”(進(jìn)樣口溫度)；“Septum Purge Flow”（隔墊吹掃速度）；拉下“Mode”菜單，選擇分流模式或不分流模式或脈沖分流模式或脈沖不分流模式；如果選擇分流或脈沖分流模式，輸入“Split Ratio”（分流比）。完成后單擊“OK”。（具體參照圖2）圖21

5、.4.3 “CFT Setting”參數(shù)設(shè)置。選擇“Control Mode”(恒流或恒壓模式)，如選擇恒流模式，在“Value”輸入柱流速。完成后單擊“OK”。（具體參照圖3）圖31.4.4 “Oven”參數(shù)設(shè)置。選擇“Oven Temp On”(使用柱溫箱溫度)；輸入恒溫分析或者程序升溫設(shè)置參數(shù)；如有需要，輸入“Equilibration Time”(平衡時(shí)間)，“Post Run Time”（后運(yùn)行時(shí)間）和“Post Run”（后運(yùn)行溫度）。完成后單擊“OK”。（具體參照圖4）圖41.4.5 “Detector”參數(shù)設(shè)置。鉤選“Heater”(檢測器溫度)，“H2 Flow”(氫氣流速)

6、，“Air Flow”(空氣流速)，“Makeup Flow”(尾吹速度 N2)，“Flame”(點(diǎn)火)和“Electrometer”(靜電計(jì))，并對前四個(gè)參數(shù)輸入分析所要求的量值。完成后單擊“OK”。（具體參照圖5）。圖51.2 如果在1.1中鉤選了“Data Analysis”：1.2.1 出現(xiàn)“Signal Detail”窗口。接受默認(rèn)選項(xiàng)，單擊“OK”1.2.2 出現(xiàn)“Edit Integration Events”（編輯積分事件），根據(jù)需要優(yōu)化積分參數(shù)。完成后單擊“OK”。（具體參照圖6）。圖 61.2.3 出現(xiàn)“Specify Report”（編輯報(bào)告），選擇“Report Sty

7、le”（報(bào)告類型）；“Quantitative Results”（定量分析結(jié)果選項(xiàng)）。完成后單擊“OK”。1.3如果在1.1中鉤選了“Run Time Checklist”,出現(xiàn)“Run Time Checklist”，至少鉤選“Data Acquisition”（數(shù)據(jù)采集）。完成后單擊“OK”1.4.4 方法編輯完成。儲存方法：單擊“Method”菜單，選中“Save Method As”，輸入新鍵方法名稱，單擊“OK”完成。2 單個(gè)樣品的方法信息編輯及樣品運(yùn)行2.1 從“Run Control”菜單中選擇“Sample Info”選項(xiàng)，輸入操作者名稱，在“Data File”-“Subdi

8、rectory”（子目錄）輸入保存文件夾名稱，并選擇“Manual”或者“Prefix/Counter”，并輸入相應(yīng)信息；在“Sample Parameters”中輸入樣品瓶位置，樣品名稱等信息。完成后單擊“OK”。（具體參照圖7）。圖7注：Manual-每次做樣之前必須給出新名字,否則儀器會將上次的數(shù)據(jù)覆蓋掉。Prefix在prefix 框中輸入前綴，在Counter框中輸入計(jì)數(shù)器的起始位（自動計(jì)數(shù)）。2.2 待工作站提示“Ready”，且儀器基線平衡穩(wěn)定后，從“Run Control”菜單中選擇“Run Method”選項(xiàng)，開始做樣采集數(shù)據(jù)。3 多樣品的方法信息編輯及樣品運(yùn)行3.1從“Se

9、quence”菜單中選擇“Sequence Parameters”選項(xiàng)，輸入操作者名稱，在“Data File”-“Subdirectory”（子目錄）輸入保存文件夾名稱，并選擇“Auto”或者“Prefix/Counter”，并輸入相應(yīng)信息。完成后單擊“OK”。（具體參照圖8）。圖83.2從“Sequence”菜單中選擇“Sequence Table”選項(xiàng)，編寫序列表，包括“Location”（樣品瓶位置），“Sample Name”（樣品名稱），“Method Name”（方法名稱），“Inj/Location”（進(jìn)樣針數(shù)）。完成后單擊“OK”。3.3待工作站提示“Ready”，且儀器基線

10、平衡穩(wěn)定后，從“Run Control”菜單中選擇“Run Sequence”選項(xiàng)，開始做樣采集數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)處理雙擊電腦桌面的(Instrument 1 Offline)圖標(biāo)，進(jìn)入GC化學(xué)工作站。1 查看數(shù)據(jù)。1.1選擇數(shù)據(jù)。單擊“File”-“Load Signal”，選擇要處理的數(shù)據(jù)的“File Name”，單擊“OK”。1.2 選擇方法。單擊圖標(biāo)，選擇需要的方法的“File Name”，單擊“OK”。2 積分2.1 單擊菜單“Integration”-“Auto Integrate”。積分結(jié)果不理想，再從菜單中選擇 “Integration”- “Integration events”選項(xiàng)

11、，選擇合適的“Slope sensitivity”，“Peak Width，Area Reject”，“Height Reject”。 2.2 從“Integration”菜單中選擇“Integrate”選項(xiàng)，則按照要求，數(shù)據(jù)被重新積分。2.3 如積分結(jié)果不理想，則重復(fù)2.1和2.2，直到滿意為止。3 建立新校正標(biāo)準(zhǔn)曲線3.1 調(diào)出第一個(gè)標(biāo)樣譜圖。單擊菜單“File”-“Load Signal”，選擇標(biāo)樣的“File Name”，單擊“OK”。3.2 單擊菜單“Calibration”-“New Calibration Table”。3.3 彈出“Calibrate”窗口，根據(jù)需要輸入“Lev

12、el”(校正級)，和“Amount”（含量），或者接受默認(rèn)選項(xiàng)，單擊“OK”。3.4 如果1.3中沒有輸入“Amount”（含量），則在此時(shí)（Amt）中輸入，并輸入“Compound”（化合物名稱）。3.5 增加一級校正。單擊菜單“File”-“Load Signal”，選擇另一標(biāo)樣的“File Name”，單擊“OK”。然后單擊菜單“Calibration”-“Add Level”。并重復(fù)3.4步驟。3.6 若使用多級（點(diǎn)）校正表，重復(fù)3.5步驟。3.7 方法儲存。單擊“Method”菜單，選中“Save Method As”，輸入新鍵方法名稱，單擊“OK”完成。注：Agilent Chem

13、station軟件的功能龐大、靈活，這里僅是簡單介紹，如有需要垂詢儀器負(fù)責(zé)人。系統(tǒng)日常維護(hù)保養(yǎng)程序氣相在使用時(shí)應(yīng)當(dāng)嚴(yán)格按要求操作，注意保養(yǎng)維護(hù)。樣品準(zhǔn)備：用0.45um的濾膜過濾樣品，確保樣品中不含固體顆粒；進(jìn)樣量盡量小。毛細(xì)管色譜柱的保護(hù)： 新買的毛細(xì)管柱或放置比較久的毛細(xì)管柱，用前需進(jìn)行老化；如果毛細(xì)管柱長時(shí)間不使用，兩端要密封。每次使用、維護(hù)完畢后，應(yīng)當(dāng)詳細(xì)填寫使用記錄，包括柱子類型，遇到的問題、維護(hù)方法等。對實(shí)驗(yàn)中儀器的出錯，應(yīng)當(dāng)詳細(xì)填寫具體的發(fā)生情況以及處理方法。未能處理的，應(yīng)向他人求證，并對下位使用者提出問題所在。每次使用儀器之前，應(yīng)當(dāng)查看使用記錄，確定有沒有尚未解決的儀器故障。儀

14、器的移動，安裝，更新或升級應(yīng)當(dāng)由儀器負(fù)責(zé)或供應(yīng)商完成，操作者不得隨意移動，拆裝儀器。儀器出現(xiàn)故障，請立即告知儀器負(fù)責(zé)人，由負(fù)責(zé)人集中處理，解決問題。Agilent 6890氣相色譜儀操作規(guī)程一，開機(jī)1、打開氣源（氮?dú)?，氫氣，空氣）?、打開計(jì)算機(jī)，進(jìn)入 win2000界面。3、打開6890N GC 電源開關(guān)。4、儀器自檢完畢，雙擊Instrument online圖標(biāo)，化學(xué)工作站自動 與6890通訊。二、進(jìn)樣分析1、從View菜單種選擇“Method and run control”畫面，設(shè)置分析參數(shù)（包括進(jìn)樣口溫度，分流比，柱子型號，柱流速，柱溫程序，檢測器溫度，氫氣流速，空氣流速，補(bǔ)充氣流

15、速）。2、待檢測器溫度超過150時(shí)，開始點(diǎn)火，注意觀察基線是否平穩(wěn)。3、待基線平衡后，就可開始進(jìn)樣分析。三、關(guān)機(jī)1、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，先熄火，然后關(guān)氫氣和空氣。2、隨即就開始對進(jìn)樣口、柱溫箱、檢測器等降溫。3、待各部件降溫到50以下后，退出化學(xué)工作站，退出Windows，關(guān)閉計(jì)算機(jī)。4、最后關(guān)GC電源，關(guān)載氣。注意事項(xiàng)：1，柱老化時(shí)切勿將柱的一端街道檢測器上，防止污染檢測器。2，柱老化時(shí)先通載氣10min，在老化，以防空氣中的氧氣損壞柱子。3，F(xiàn)PD更換濾光片的步驟：A，關(guān)檢測奇跡相應(yīng)的氣體，尤其是電量計(jì)。否則會損壞光電倍增管的。B，關(guān)GC電源。C，移去PMT管，小心移去已有的濾光片。換上所需的濾光

16、片，裝上PTM管D，開GC 電源。Agilent6890N型氣相色譜儀操作規(guī)程1、打開氣源。2、打開計(jì)算機(jī)，進(jìn)入Windows畫面。3、打開6890N電源開關(guān)，待儀器自檢完畢，雙擊Instrument 1 Online圖標(biāo)，化學(xué)工作站自動與6890N通訊。4、從Wiew菜單中選擇Method and run control畫面，來調(diào)用所需的界面。5、調(diào)用被測樣品的采集方法。（按數(shù)據(jù)采集方法編輯）6、待儀器基線穩(wěn)定后進(jìn)樣分析。7、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，調(diào)出一提前編好的關(guān)機(jī)方法，此方法包括同時(shí)關(guān)閉FPD/uECD檢測氣，降溫各熱源(Oven temp,Inlet temp,Det temp)，關(guān)閉氣體(H2

17、,Air)。8、待各處溫度將下來后（低于50），退出化學(xué)工作站，退出Windows所有的應(yīng)用程序。關(guān)閉電源，最后關(guān)閉載氣，罩上儀器罩；9、 填寫儀器使用記錄Agilent 7890A 氣相色譜議操作規(guī)程概述Agilent 7890A 氣相色譜議用于對內(nèi)襯紙、內(nèi)襯紙底紙、卡紙、框架紙、銅版紙等紙質(zhì)類揮發(fā)性成分的測定。峰寬：1.615HZ柱箱最大升溫速度：120/minFID線性響應(yīng)范圍：0213準(zhǔn)確度：1%RSD重現(xiàn)性：0.3%RSD靈敏底FID：C 10-12g使用要求儀器應(yīng)放于（60±5）%RH，通風(fēng)及室溫的工作室內(nèi)使用。操作程序注意事項(xiàng)儀器使用到氫氣，因此應(yīng)防止氫氣的泄露。每進(jìn)行

18、20個(gè)樣品的測試后，應(yīng)進(jìn)行一次標(biāo)準(zhǔn)曲線校正，以保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。不能在不降溫的情況下進(jìn)行關(guān)機(jī)。開機(jī)前的準(zhǔn)備工作開氣H2：0.250.3Mpa He：0.40.5Mpa 空氣：0.30.5Mpa開電分別開啟氣機(jī)色譜儀電源，頂空進(jìn)樣器電源開關(guān)。電源開啟后氣相色譜儀等待出現(xiàn)“開機(jī)正常”，頂空進(jìn)樣器等待出現(xiàn)“READY”。打開電腦，準(zhǔn)備進(jìn)入氣相色譜工作站。儀器操作程序進(jìn)入Windows系統(tǒng)，到“所有程序”中找到“Agilent ChemStation”，點(diǎn)擊“儀器1 聯(lián)機(jī)”即進(jìn)入工作站。進(jìn)入“方法”菜單“調(diào)用方法”，載入做樣方法，如：“Loadtest.M”等。進(jìn)入“運(yùn)行控制”菜單，修改“樣品信息”，鍵入文件名稱，點(diǎn)擊“確認(rèn)”。待“未就緒”紅色塊變綠色塊“就緒”，基線平穩(wěn)時(shí)，即可運(yùn)行頂空進(jìn)行樣器進(jìn)行分析操作。數(shù)據(jù)分析進(jìn)入“儀器1 脫機(jī)”平臺，從“文件”菜單“調(diào)用信號”選項(xiàng)找出已采集好的“數(shù)據(jù)文件”，即調(diào)入譜圖。根據(jù)實(shí)際情況決定是否進(jìn)入“積分”選項(xiàng)進(jìn)行積分