TAS-990AFG原子吸收分光光度計(jì)期間核查方法

1、AS-990AFG原子吸收分光光度計(jì)期間核查方法1 目的 為使儀器設(shè)備在兩次校準(zhǔn)的有效期內(nèi)，關(guān)鍵儀器的關(guān)鍵量值維持良好的置信度，特制定本程序。2 范圍2.1本程序適用于對(duì)化學(xué)分析室原子吸收分光光度計(jì)、分析天平的期間核查。2.2本程序僅適用于具有光譜分析及實(shí)驗(yàn)室工作經(jīng)驗(yàn)的人員使用。3 權(quán)責(zé)3.1分析工程師須按照指導(dǎo)書(shū)進(jìn)行作業(yè)，分析室技術(shù)負(fù)責(zé)人有監(jiān)管職責(zé)。3.2質(zhì)量負(fù)責(zé)人審核期間核查結(jié)果并負(fù)責(zé)組織處理核查發(fā)現(xiàn)的不符合項(xiàng)目。4 定義 本程序所用相關(guān)術(shù)語(yǔ)的定義參見(jiàn)GB/T4470-1988(idt ISO 6955:1982)火焰發(fā)射、原子吸收和原子熒光光譜分析法術(shù)語(yǔ)。5 作業(yè)內(nèi)容5.1原子吸收分光光

2、度計(jì)（AAS）的期間核查5.1.1概述：本期間核查參考原子吸收分光光度計(jì)檢定規(guī)程（JJG694-90）制定。核查內(nèi)容覆蓋大部分檢定規(guī)程要求。核查頻率每年一次，時(shí)間為距上次外校6個(gè)月。5.1.2核查項(xiàng)目及其技術(shù)要求5.1.2.1 火焰原子化法測(cè)鎘的檢出限（CL(K=3)）檢定A.將儀器各參數(shù)調(diào)整至最佳狀態(tài)，用空白溶液調(diào)零，分別對(duì)鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，取平均值后，建立一次標(biāo)準(zhǔn)曲線和一次方程ABS=K0+K1C其中K1即為儀器測(cè)定鎘的靈敏度（S） S=dA/dC=k1 A/(ug.mL-1)B.使用上述標(biāo)準(zhǔn)曲線，對(duì)空白溶液進(jìn)行11次吸光度測(cè)量，記錄吸光度，并求出其標(biāo)準(zhǔn)偏差（SA）。C.按下式計(jì)

3、算鎘的檢出限：CL(K=3)=3SA/S （ug/mL）5.1.2.2火焰原子化法測(cè)鎘的精密度檢定 使用5.1.2.1相同的條件和其標(biāo)準(zhǔn)曲線，選擇某一標(biāo)準(zhǔn)溶液，其吸光度在0.1-0.3之間，進(jìn)行7次測(cè)定，求出其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），即為儀器測(cè)鎘的精密度。其數(shù)值應(yīng)不大于1.5。HG-5A火焰光度計(jì)期間核查方法一 檢查目的為使火焰光度計(jì)正常運(yùn)行，確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠，特制定本方法。二適用范圍適用于本實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的HG-5A火焰光度計(jì)期間核查。三檢查方法：1、分別吸?。↘）=1000g / mL、（Na）=1000g / mL各1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液放入100mL容量瓶中，加入HNO3（1+1）2mL，

4、稀至刻度，搖勻。此為核查樣A1,其含量為10g / mL。同樣，分別吸取（K）=1000g / mL、（Na）=1000g / mL各2mL標(biāo)準(zhǔn)溶液放入100mL容量瓶中，加入HNO3（1+1）2mL，稀至刻度，搖勻。此為核查樣A2,其含量為20g / mL。然后按平時(shí)檢測(cè)樣品的方法進(jìn)行操作。注：（K）=1000g / mL、（Na）=1000g / mL是向國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心購(gòu)買的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。代號(hào)分別為GBW（E）080125 （6002）, GBW（E）080127 （6042）。2、核查步驟：先預(yù)熱儀器30分鐘，以國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（K）=1000g / mL、（Na）=1000g / m

5、L配制的5g / mL、10g / mL、20g / mL、30g / mL作系列核查其線性。在這樣的條件下檢測(cè)A1和A2各5次，核查其準(zhǔn)確性。四評(píng)定依據(jù)以上方法作為評(píng)定儀器性能的依據(jù)是JJG 98-90技術(shù)規(guī)范。五期間核查周期 期間核查周期為6個(gè)月，時(shí)間安排在火焰光度計(jì)年度檢定周期中間進(jìn)行2次期間核查。六期間核查結(jié)果處理對(duì)以上檢查結(jié)果，應(yīng)填寫(xiě)“儀器設(shè)備期間核查記錄”，于年底統(tǒng)一歸檔。在期間核查過(guò)程中若發(fā)現(xiàn)儀器工作不正?；蛟u(píng)定指標(biāo)未能達(dá)到規(guī)定要求，應(yīng)及時(shí)通知設(shè)備管理員，由設(shè)備管理員組織有關(guān)人員確定，并組織維修或送檢，維修后的儀器經(jīng)檢查或檢定達(dá)到技術(shù)性能要求后方能投入使用。 分光光度計(jì)期間核查方

6、法一、檢查目的為使檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室7230型分光光度計(jì)正常運(yùn)行，確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠，特制定本方法。二、適用范圍適用于本實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的7230型分光光度計(jì)期間核查。 三、檢查方法 1按儀器設(shè)備操作規(guī)程對(duì)設(shè)備通電運(yùn)行。 2檢查波長(zhǎng)精度：以鐠釹干涉光片，于波長(zhǎng)585nm處測(cè)定吸收峰。 3檢查靈敏度：以10.00mg/L重鉻酸鉀溶液注入10mm比色皿內(nèi)，于440nm波長(zhǎng)處，以蒸餾水比較測(cè)定。四、評(píng)定依據(jù)以上方法作為評(píng)定儀器性能的依據(jù)是JJG 178-96技術(shù)規(guī)范，具體評(píng)定指標(biāo)為：（1） 波長(zhǎng)精度要求：對(duì)鐠釹干涉光片波長(zhǎng)585nm處吸收峰允許波長(zhǎng)誤差為±3nm ；（2） 靈敏度要求：對(duì)10.00

7、mg/L重鉻酸鉀溶液吸光度讀數(shù)0.01E為合格。五、期間核查周期期間核查周期為一年，時(shí)間安排在分光光度計(jì)年度檢定周期中間進(jìn)行（一般為7月份）。六、期間核查結(jié)果處理對(duì)以上檢查結(jié)果，應(yīng)填寫(xiě)“儀器設(shè)備期間核查記錄”，于年底統(tǒng)一歸檔。在期間核查過(guò)程中若發(fā)現(xiàn)儀器工作不正?；蛟u(píng)定指標(biāo)未能達(dá)到規(guī)定要求，應(yīng)及時(shí)通知設(shè)備管理員，由設(shè)備管理員組織有關(guān)人員確定，并組織維修或送檢，維修后的儀器經(jīng)檢查或檢定達(dá)到技術(shù)性能要求后方能投入使用。電子分析天平期間核查方法一 檢查目的為使“檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室”電子分析天平正常運(yùn)行，確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠，特制定本方法。二適用范圍適用于本實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的AE163、AE160、MD100-2電子分析天平期間核查。三檢查方法： 保持天平清潔，除去天平盤(pán)上的表皿。按操作規(guī)程，調(diào)節(jié)天平零點(diǎn)（電子天平應(yīng)預(yù)熱30min后進(jìn)行校核），讀取示值（Z），將50g（M）計(jì)量參考標(biāo)準(zhǔn)砝碼輕輕放在稱盤(pán)上，待天平穩(wěn)定后，讀取示值（m）。對(duì)e=0.1mg分析天平，C=M-（m-Z） 應(yīng)<0.0003g。四評(píng)定依據(jù)以上方法作為評(píng)定儀器性能的依據(jù)是JJG 98-90技術(shù)規(guī)范。五期間核查周期 期間核查周期為4個(gè)月，時(shí)間安排在電子分析天平年度檢定周期中間進(jìn)行2次期間核查。六期間核查結(jié)果處理對(duì)以上檢查