實(shí)驗(yàn)室設(shè)備校準(zhǔn)檢定

1、1.7實(shí)驗(yàn)室純水的質(zhì)量要求及制備實(shí)驗(yàn)室純水的質(zhì)量要求外觀與等級(jí)實(shí)驗(yàn)室純水應(yīng)為無色透明的液體，其中不得有肉眼可辨的顏色及纖絮雜質(zhì)。 通常 將實(shí)驗(yàn)室純水分三個(gè)等級(jí)。 一級(jí)水不含有溶解雜質(zhì)或膠態(tài)質(zhì)有機(jī)物，用于制備標(biāo)準(zhǔn)水樣或超痕量物質(zhì)的分析?？赏ㄟ^將二級(jí)水經(jīng)過再蒸餾、離子交換混合床、0.2 pm濾膜過濾等方法處理，或 用石英蒸餾裝置作進(jìn)一步蒸餾進(jìn)行制備。 二級(jí)水常含有微量的無機(jī)、有機(jī)或膠態(tài)雜質(zhì)，用于精確分析和研究工作?？赏ㄟ^經(jīng)蒸餾、 電滲析或離子交換法制備的純水進(jìn)行再蒸餾的方法制備。 三級(jí)水適用于一般實(shí)驗(yàn)工作?？捎谜麴s、電滲析或離子交換等方法制備。質(zhì)量指標(biāo)應(yīng)對(duì)實(shí)驗(yàn)室純水中的無機(jī)離子、 還原性物質(zhì)、塵埃

2、粒子的含量進(jìn)行控制，使之滿 足水質(zhì)分析的要求。實(shí)驗(yàn)室用水的具體質(zhì)量指標(biāo)詳見表1。表1 實(shí)驗(yàn)室純水的質(zhì)量指標(biāo)指標(biāo)名稱一級(jí)水二級(jí)水 三級(jí)水5.7 7.5PH值范圍（25C）電導(dǎo)率（25°C，gS/cm）0.1<1.0吸光度（254nm, Icm光程）0.0010.01二氧化硅（mg/L）0.020.05 影響實(shí)驗(yàn)室純水質(zhì)量的因素 影響實(shí)驗(yàn)室純水質(zhì)量的主要因素包括空氣、容器以及制備過程中使用的管路 制備好的實(shí)驗(yàn)室純水經(jīng)放置后，其電導(dǎo)率會(huì)迅速下降。如用鉬酸銨法測(cè)定磷 以及用納氏試劑法測(cè)氨時(shí)，只要是新制取的蒸餾水或離子交換水均適用，但如果 經(jīng)過一段時(shí)間的放置，其空白值便顯著增高，原因主要

3、是來自空氣和容器的污染。玻璃容器盛裝純水可溶出某些金屬及硅酸鹽， 有機(jī)物較少；聚乙烯容器所滲出的 無機(jī)物較少，但有機(jī)物比玻璃容器略高。在純水制備時(shí)所用的純水導(dǎo)出管，瓶?jī)?nèi)部分可用玻璃管，瓶外部分應(yīng)使用聚乙烯 管，管路最下端可接一段乳膠管，以便于配用彈簧夾。實(shí)驗(yàn)室純水制備及管理 純水應(yīng)在獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)室制備，制備實(shí)驗(yàn)室純水的原料水應(yīng)當(dāng)是飲用水或比較干凈 的水，如有污染或空白達(dá)不到要求，必須進(jìn)行純化處理。同時(shí)，配備專用的純水 電導(dǎo)率測(cè)定儀，做好制備、檢測(cè)及領(lǐng)用記錄。2儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理2.1儀器設(shè)備管理 設(shè)備作為一項(xiàng)重要資源要素，應(yīng)納入質(zhì)量管理體系，參與體系運(yùn)行，以實(shí)現(xiàn)質(zhì)量 方針和目標(biāo)。因此，應(yīng)建立

4、符合準(zhǔn)則要求的設(shè)備管理體系，實(shí)行全面質(zhì)量管理， 使儀器設(shè)備保持良好的工作狀態(tài)，滿足檢測(cè)工作的需要。建立設(shè)備質(zhì)量管理體系建立設(shè)備管理組織 設(shè)備管理組織有質(zhì)量管理部門、技術(shù)部門和支持服務(wù)部門構(gòu)成。根據(jù)設(shè)備管理工 作的特點(diǎn)、范圍和工作量，確定管理人員、核查人員、操作人員和服務(wù)人員的職 責(zé)、權(quán)力與相互關(guān)系，使各項(xiàng)管理職能分解落實(shí)到相關(guān)部門、相關(guān)崗位，盡量做 到職責(zé)清晰，分工明確。制定設(shè)備管理程序設(shè)備管理程序是檢測(cè)機(jī)構(gòu)實(shí)行設(shè)備管理的途徑。通過建立相應(yīng)的程序文件，明確設(shè)備管理活動(dòng)的過程、步驟、內(nèi)容和所有環(huán)節(jié)，使各項(xiàng)工作都有章可循。編寫設(shè)備作業(yè)指導(dǎo)書設(shè)備作業(yè)指導(dǎo)書是指導(dǎo)檢測(cè)人員操作設(shè)備的規(guī)范性文件。一般設(shè)備

5、可按照說明書 操作，大型、復(fù)雜的儀器或操作人員流動(dòng)性大、性能不穩(wěn)定的設(shè)備需編寫作業(yè)指 導(dǎo)書或操作規(guī)程。健全設(shè)備質(zhì)量管理制度評(píng)審制度評(píng)審是添置或處置設(shè)備的一項(xiàng)前期工作， 主要從設(shè)備的適應(yīng)性、可靠性、經(jīng)濟(jì)性、 安全性、維護(hù)性等方面綜合分析，目的是為了合理配置設(shè)備資源，發(fā)揮設(shè)備的最 佳效益。對(duì)于大型、貴重、精密的儀器需進(jìn)行可行性認(rèn)證，達(dá)到技術(shù)上先進(jìn)，性 能上可靠，工作上需要，經(jīng)濟(jì)上合理；對(duì)于租借、維修、淘汰的設(shè)備，以及小型 或輔助設(shè)備，應(yīng)進(jìn)行必要的評(píng)審。驗(yàn)收制度驗(yàn)收是保證添置或維修的設(shè)備正常運(yùn)行的一個(gè)重要手段。儀器設(shè)備的開箱拆封應(yīng) 在設(shè)備管理員、操作人員、供應(yīng)人員等有關(guān)人員都在場(chǎng)時(shí)進(jìn)行，驗(yàn)收過程中，

6、應(yīng) 對(duì)設(shè)備評(píng)審要求、訂貨合同和裝箱清單，逐一清點(diǎn)，并做好記錄。對(duì)于大型、精 密的儀器設(shè)備，安裝調(diào)試后，還應(yīng)通過一定時(shí)期 （合同期內(nèi)）的試運(yùn)行，根據(jù)實(shí)際 運(yùn)行效果和各項(xiàng)指標(biāo)測(cè)試結(jié)論，確認(rèn)無質(zhì)量問題方可驗(yàn)收。儀器設(shè)備經(jīng)驗(yàn)收后方 可辦理移交手續(xù)，交付使用。使用制度為延長(zhǎng)設(shè)備的使用壽命，充分發(fā)揮其作用，必須建立設(shè)備使用制度，對(duì)人員、工 作環(huán)境、設(shè)施條件、維修、保養(yǎng)等提出明確要求做作出規(guī)定。記錄制度 記錄是建立完整的設(shè)備檔案，保證設(shè)備正常運(yùn)銷的一項(xiàng)基礎(chǔ)工作， 對(duì)設(shè)備管理的 責(zé)任落實(shí)、制度執(zhí)行及管理程序的運(yùn)行和完善都很重要。每臺(tái)設(shè)備從計(jì)劃選購(gòu)到 淘汰都應(yīng)保持完整的記錄，內(nèi)容除一般性設(shè)備檔案外，還應(yīng)設(shè)備購(gòu)置

7、、檢定、維 護(hù)的計(jì)劃，論證意見或報(bào)告，調(diào)試驗(yàn)收?qǐng)?bào)告，設(shè)備使用和校準(zhǔn)記錄，儀器故障和 維修記錄，運(yùn)行狀況，性能變化，異?，F(xiàn)象及整改情況等。核查制度核查是證實(shí)設(shè)備符合技術(shù)規(guī)范，避免影響檢測(cè)結(jié)果的一項(xiàng)重要舉措。 操作人員在 使用儀器前后，應(yīng)按照技術(shù)規(guī)程和說明書，采取自校、比對(duì)等方法，校準(zhǔn)主要性 能參數(shù)，保證儀器的準(zhǔn)確度和量程范圍符合要求。質(zhì)量管理組應(yīng)定期檢查設(shè)備的 使用、記錄等情況，對(duì)新購(gòu)置或租借的設(shè)備、現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)使用的設(shè)備、使用頻繁或 漂移較大的設(shè)備，應(yīng)制定核查程序，使設(shè)備保持良好的工作狀態(tài)。2.2儀器設(shè)備校準(zhǔn)與檢定 2.2.1 校準(zhǔn)校準(zhǔn)的定義校準(zhǔn)是指在規(guī)定條件下，為確定測(cè)量裝置或測(cè)量系統(tǒng)所指示的量

8、值， 或?qū)嵨锪烤?或參考物質(zhì)所代表的量值，與對(duì)應(yīng)的由標(biāo)準(zhǔn)所復(fù)現(xiàn)的量值之間關(guān)系的一組操作。該定義的含義是： 在規(guī)定的條件下，用一個(gè)可參考的標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)包括參考物質(zhì)在內(nèi)的測(cè)量器具的 特性賦值，并確定其示值誤差。 將測(cè)量器具所指示或代表的量值，按照校準(zhǔn)鏈，將其溯源到標(biāo)準(zhǔn)所復(fù)現(xiàn)的量 值 校準(zhǔn)的目的 確定示值誤差，并可確定是否在預(yù)期的允差范圍之內(nèi)； 得出標(biāo)稱值偏差的報(bào)告值，可調(diào)整測(cè)量器具或?qū)κ局导右孕拚? 給任何標(biāo)尺標(biāo)記賦值或確定其他特性值，給參考物質(zhì)特性賦值; 確保測(cè)量器給出的量值準(zhǔn)確，實(shí)現(xiàn)溯源性校準(zhǔn)的依據(jù) 校準(zhǔn)的依據(jù)是校準(zhǔn)規(guī)范或校準(zhǔn)方法， 可作統(tǒng)一規(guī)定也可自行制定。校準(zhǔn)的結(jié)果可 記錄在校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告

9、中，也可用校準(zhǔn)因數(shù)或校準(zhǔn)曲線等形式表示校準(zhǔn)結(jié) 果。檢定 定義及檢定對(duì)象檢定是指查明和確認(rèn)計(jì)量器具是否符合法定要求的程序，它包括檢查、加標(biāo)記和（或）出具檢定證書（JJF1001-1998通用計(jì)量術(shù)語及定義規(guī)范第 9.12條）。檢定 是法制計(jì)量工作中計(jì)量器具控制（JJF1001-1998通用計(jì)量術(shù)語及定義規(guī)范第 9.6 條）的重要組成部分，它的對(duì)象是法制管理范圍內(nèi)的計(jì)量器具。我國(guó)在1987年由國(guó)家計(jì)量局發(fā)布中華人民共和國(guó)依法管理的計(jì)量器具目錄共分十二大類千 余種，同年國(guó)務(wù)院發(fā)布了中華人民共和國(guó)強(qiáng)制檢定的工作計(jì)量器具目錄，即 用于貿(mào)易結(jié)算、安全保護(hù)、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測(cè)四個(gè)方面的工作計(jì)量器具 55項(xiàng);

10、 1999年，國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局根據(jù)國(guó)務(wù)院的授權(quán)又增補(bǔ)了強(qiáng)檢工作計(jì)項(xiàng)6種。強(qiáng)制檢定應(yīng)由法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)或者授權(quán)的計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)執(zhí)行。 我國(guó)對(duì) 社會(huì)公用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)以及部門和企業(yè)、事業(yè)單位的各項(xiàng)最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，也實(shí)行強(qiáng)制 檢定。這些構(gòu)成了我國(guó)計(jì)量器具檢定的對(duì)象。計(jì)量器具的法定要求 計(jì)量器具的法定要求分為計(jì)量要求、技術(shù)要求和行政管理要求，具體操作是對(duì)其 進(jìn)行計(jì)量檢查、技術(shù)檢查和行政檢查，這三方面的檢查也稱為檢定的三分量。 計(jì)量檢查 確定計(jì)量器具的誤差及其他計(jì)量特性，如測(cè)量不確定度、示值誤差、準(zhǔn)確度等級(jí); 穩(wěn)定性、重復(fù)性和漂移；讀數(shù)裝置分辨力、分度值、電磁干擾敏感度等。 技術(shù)檢查 為滿足計(jì)量要求而必須具備的

11、結(jié)構(gòu)、 安裝要求，讀數(shù)的可見性，是否存在欺騙的 可能等。 行政檢查 包括標(biāo)識(shí)、銘牌、型式批準(zhǔn)、檢定標(biāo)記、許可證標(biāo)記、有關(guān)證書及有效期、密封,鎖定和其他計(jì)量安全裝置的完整性、檢定、修理和維護(hù)記錄等。檢定的依據(jù)檢定的依據(jù)是按法定程序?qū)徟嫉挠?jì)量檢定規(guī)程。在檢定結(jié)果中，必須有合格與否的結(jié)論，并出具證書或加蓋印記。從事檢定的工作人員必須是經(jīng)考核合格， 并持有有關(guān)計(jì)量行政部門頒發(fā)的檢定員證。223校準(zhǔn)和檢定的主要區(qū)別 校準(zhǔn)不具法制性，是自愿溯源的行為；檢定則具有法制性，是屬法制計(jì)量管 理范疇的執(zhí)法行為。 校準(zhǔn)主要用以確定測(cè)量?jī)x器的示值誤差；檢定是對(duì)測(cè)量器具的計(jì)量特性及技 術(shù)要求符合性的全面評(píng)定。 校準(zhǔn)

12、的依據(jù)是校準(zhǔn)規(guī)范、校準(zhǔn)方法，可做統(tǒng)一規(guī)定也可自行制定；檢定的依 據(jù)必須是檢定規(guī)程。校準(zhǔn)不判斷測(cè)量器具合格與否，但需要時(shí)，可確定測(cè)量器具的某一性能是否 符合預(yù)期的要求；檢定要對(duì)所檢的測(cè)量器具作出合格與否的結(jié)論。 校準(zhǔn)結(jié)果通常是出具校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告；檢定結(jié)果合格的出具檢定證書， 不合格的出具不合格通知書。2.3儀器設(shè)備檔案及標(biāo)識(shí)管理對(duì)檢測(cè)機(jī)構(gòu)儀器設(shè)備的考核關(guān)鍵在四個(gè)方面： 所需的檢測(cè)儀器設(shè)備必須配齊。配齊的概念是不僅包含的參數(shù)要齊，而且其 量程和準(zhǔn)確度要符合檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的要求； 所有儀器設(shè)備必須處于正常工作狀態(tài)； 計(jì)量?jī)x器設(shè)備必須 溯源到國(guó)家基準(zhǔn)； 檢測(cè)儀器設(shè)備必須帳目清楚、檔案齊全、管理有序，儀器

13、設(shè)備實(shí)行標(biāo)識(shí)管理。儀器設(shè)備檔案按每臺(tái)套儀器設(shè)備進(jìn)行建檔，檔案應(yīng)包括以下內(nèi)容： 儀器設(shè)備履歷表，包括儀器設(shè)備名稱、型號(hào)或規(guī)格、制造商、出廠編號(hào)、儀 器設(shè)備唯一性識(shí)別號(hào)、購(gòu)置日期、驗(yàn)收日期、啟用日期、放置地點(diǎn)、用途、主要 技術(shù)指標(biāo)等； 儀器購(gòu)置申請(qǐng)、說明書原件、產(chǎn)品合格證、保修單； 驗(yàn)收記錄； 檢定/校驗(yàn)記錄及檢定證書； 校驗(yàn)規(guī)程（必要時(shí)）； 保養(yǎng)維護(hù)和運(yùn)行檢查計(jì)劃； 定期歸檔的使用記錄； 保養(yǎng)維護(hù)記錄； 運(yùn)行檢查記錄； 損壞、故障、改裝或修理的歷史記錄。232儀器設(shè)備標(biāo)識(shí)與隨機(jī)資料 編號(hào)標(biāo)識(shí)所有儀器設(shè)備均應(yīng)進(jìn)行標(biāo)識(shí)，且每臺(tái)儀器設(shè)備的標(biāo)識(shí)必須是唯一性。 狀態(tài)標(biāo)識(shí)根據(jù)檢定/校準(zhǔn)、比對(duì)或驗(yàn)證結(jié)果對(duì)儀器

14、設(shè)備粘貼可用性識(shí)別標(biāo)識(shí)。可用性識(shí)別 標(biāo)識(shí)分為合格證、準(zhǔn)用證和停用證。a）凡符合下列條件的儀器設(shè)備，使用合格證計(jì)量檢定結(jié)論為合格者；經(jīng)符合程序的校準(zhǔn)，其校準(zhǔn)結(jié)果均在規(guī)定的技術(shù)要求范圍內(nèi)；上述條件由于各種原因不能實(shí)現(xiàn)，經(jīng)過比對(duì)驗(yàn)證證明其技術(shù)性能符合規(guī)定要 求；不需檢定的，經(jīng)檢查合格的輔助設(shè)備。b）凡符合下列條件的儀器設(shè)備，使用準(zhǔn)用證多功能檢測(cè)某些功能已喪失，但檢測(cè)工作所用功能正常，且經(jīng)檢定 /校驗(yàn)合格;經(jīng)檢測(cè)設(shè)備某一量程準(zhǔn)確度不合格，但檢測(cè)工作所用量程合格；計(jì)量器具獲準(zhǔn)降級(jí)使用。c）凡符合下列條件的儀器設(shè)備，使用停用證超過檢定/校準(zhǔn)有效期限；已損壞或功能不正常；計(jì)經(jīng)檢定/校準(zhǔn)不符合要求。儀器設(shè)備狀

15、態(tài)標(biāo)識(shí)信息應(yīng)包括以下內(nèi)容：設(shè)備編號(hào)；證書批準(zhǔn)日期；有效期；對(duì)儀器狀態(tài)進(jìn)行技術(shù)確認(rèn)的機(jī)構(gòu)名稱；負(fù)責(zé)對(duì)儀器設(shè)備受控狀態(tài)進(jìn)行確認(rèn)的檢查人員姓名；對(duì)準(zhǔn)用證應(yīng)有準(zhǔn)予使用的范圍、等級(jí)或功能；對(duì)停用證應(yīng)有開始停用日期和停用狀態(tài)正式確認(rèn)日期；隨機(jī)資料隨機(jī)資料包括操作規(guī)程、儀器說明書復(fù)印件、在用的使用記錄等。2.4儀器設(shè)備異常情況控制儀器設(shè)備出現(xiàn)異常情況，如誤用、誤操作、超負(fù)荷（過載）或事故時(shí)，發(fā)現(xiàn)檢測(cè) 精確度不符合要求，顯示的結(jié)果可疑或通過校準(zhǔn) /檢測(cè)不合格時(shí)，應(yīng)立即停止使用，經(jīng)重新檢定、校準(zhǔn)或檢測(cè)證明運(yùn)行滿意方可使用。由于儀器設(shè)備異常情況的 原因造成對(duì)檢測(cè)工作影響時(shí)，按不符合檢測(cè)工作的控制程序進(jìn)行處理。2.

16、5儀器設(shè)備運(yùn)行檢查儀器設(shè)備運(yùn)行檢查作用為保證檢測(cè)設(shè)備在兩次檢定/校準(zhǔn)期間運(yùn)行狀態(tài)和性能符合檢測(cè)工作要求，在此 期間需要對(duì)檢驗(yàn)設(shè)備進(jìn)行檢查，即儀器設(shè)備的運(yùn)行檢查。儀器設(shè)備的運(yùn)行檢查最終的落腳點(diǎn)在于對(duì)核查數(shù)據(jù)的分析，通過數(shù)據(jù)分析對(duì)測(cè)量 設(shè)備的計(jì)量性能是否符合使用要求作出判斷。有利于檢測(cè)機(jī)構(gòu)動(dòng)態(tài)掌握檢測(cè)設(shè)備 的計(jì)量性能，并根據(jù)運(yùn)行檢查的結(jié)果合理確定檢定 /校準(zhǔn)間隔，以提高測(cè)量數(shù)據(jù) 的可信度，而且可以縮短由于儀器設(shè)備功能異常對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)的追 溯期，因此，檢測(cè) 機(jī)構(gòu)應(yīng)在檢測(cè)設(shè)備的兩次檢定/校準(zhǔn)周期之間進(jìn)行運(yùn)行檢查。需要進(jìn)行運(yùn)行檢查的儀器設(shè)備在以下情況的儀器設(shè)備需要進(jìn)行運(yùn)行檢查： 使用頻繁的儀器設(shè)備； 漂移

17、率大的儀器設(shè)備； 經(jīng)檢定，但在檢定有效期內(nèi)已長(zhǎng)時(shí)間不使用的儀器設(shè)備； 使用一段時(shí)間發(fā)現(xiàn)穩(wěn)定性不好或檢測(cè)精度不符合要求的儀器設(shè)備。儀器設(shè)備運(yùn)行檢查方法 對(duì)儀器設(shè)備的技術(shù)指標(biāo)（精密度、靈敏度、檢出限、信噪比、分離效能、加標(biāo) 回收率等）進(jìn)行檢查； 用兩臺(tái)或多臺(tái)同型號(hào)/規(guī)格儀器設(shè)備進(jìn)行測(cè)量結(jié)果比較； 利用儀器設(shè)備的自校功能進(jìn)行檢查； 使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行檢驗(yàn)。實(shí)施運(yùn)行檢查注意要點(diǎn) 運(yùn)行檢查的性質(zhì)不同于檢定/校準(zhǔn)；運(yùn)行機(jī)制檢查發(fā)生的時(shí)間是在兩次檢定/校準(zhǔn)之間，它通過驗(yàn)證檢測(cè)設(shè)備計(jì)量性 能的穩(wěn)定性，以提高檢測(cè)數(shù)據(jù)的可信度。 運(yùn)行檢查要運(yùn)用核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行過程控制運(yùn)行檢查的實(shí)質(zhì)是過程控制，是檢測(cè)機(jī)構(gòu)使用核查標(biāo)準(zhǔn)

18、對(duì)檢測(cè)設(shè)備計(jì)量性能的過 程控制。使用核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行運(yùn)行檢查，首先要選擇適宜的核查標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)被核查儀 器設(shè)備的常用檢測(cè)點(diǎn)進(jìn)行核查；其次在運(yùn)行檢查的檢測(cè)設(shè)備進(jìn)行一定時(shí)間的監(jiān) 測(cè)，建立核查數(shù)據(jù)庫(kù)，通過繪制極差控制圖、平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖等控制圖的 方式來檢測(cè)檢測(cè)設(shè)備的計(jì)量性能。 實(shí)施運(yùn)行檢查的儀器設(shè)備一般是重要的測(cè)量設(shè)備或參考標(biāo)準(zhǔn)并非所有重要檢測(cè)設(shè)備都可以找到合適的核查標(biāo)準(zhǔn)，因此評(píng)審準(zhǔn)則9.6條有“適當(dāng)時(shí)”進(jìn)行說明。如果找不到合適的核查標(biāo)準(zhǔn)，在檢定規(guī)程建議有效期內(nèi)做 好儀器設(shè)備的使用維護(hù)工作，也是保證儀器設(shè)備量值準(zhǔn)確的一種常用手段。 運(yùn)行檢查應(yīng)文件化，記錄保存分析對(duì)儀器設(shè)備實(shí)施運(yùn)行檢查時(shí)，應(yīng)制定各種重要

19、儀器設(shè)備運(yùn)行檢查的作業(yè)指導(dǎo)書， 具體描述實(shí)施運(yùn)行檢查的過程，重點(diǎn)是核查標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性分析及選擇、核查測(cè)量 點(diǎn)的確定、核查頻率、控制圖的繪制和核查數(shù)據(jù)的分析。 每次核查數(shù)據(jù)應(yīng)按記錄 控制程序妥善保存。2.6標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是保證準(zhǔn)確量值和量值溯源的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，它廣泛應(yīng)用于校準(zhǔn)測(cè)量?jī)x器、 評(píng)價(jià)測(cè)量方法、賦予材料特性量值。在質(zhì)量管理、質(zhì)量保證、技術(shù)仲裁等方面起 著重要作用。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定義、分級(jí)、編號(hào)及量值的溯源體系定義有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是經(jīng)權(quán)威部門認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)， 其一種或多種特性量值通過建立了 溯源性的程序確定，并可溯源到準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)表示該特性量值的計(jì)量單位。我國(guó)有證 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量主管部門批準(zhǔn)、頒布并授

20、權(quán)生產(chǎn)。分級(jí)我國(guó)將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為一級(jí)和二級(jí)，它們都符合有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義。一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(Primary Referenee Material)定值準(zhǔn)確度高，主要用于評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)方法、作仲裁分析的標(biāo)準(zhǔn)，為二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值，是量值傳遞的依據(jù)。一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具備如下條件： 用絕對(duì)測(cè)量法或兩種以上不同原理的準(zhǔn)確可靠的方法定值。在只有一種方法的情況下，用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室以同種準(zhǔn)確可靠的方法定值。 準(zhǔn)確度具有國(guó)內(nèi)最高水平，均勻性在準(zhǔn)確度范圍之內(nèi)。 穩(wěn)定性在一年以上，或達(dá)到國(guó)際同類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)水平。 包裝形式符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范要求。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(Secondary Referenee Material)主要特點(diǎn)是滿足現(xiàn)場(chǎng)測(cè)

21、量的需要，可作為工作標(biāo)準(zhǔn)直接使用，準(zhǔn)確度能適應(yīng)現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量的需要。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具備如下條件： 用與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較測(cè)量的方法或一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值方法定值。 準(zhǔn)確度和均勻性未達(dá)到一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的水平，但能滿足一般測(cè)量的需要。 穩(wěn)定性在半年以上，或能滿足實(shí)際一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)量的需要。 包裝形式符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范要求。編號(hào)一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的編號(hào)是以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號(hào) GBW”冠于編號(hào)前部，編號(hào)的前兩位數(shù) 是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的大類號(hào)，第三位數(shù)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的小類號(hào)，第四、五位數(shù)是同一類標(biāo) 準(zhǔn)物質(zhì)的順序號(hào)。復(fù)制批號(hào)用英文小寫字母表示，排于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)的最后一位。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的編號(hào)是以二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號(hào) GBW(E) ”冠于編號(hào)前部

22、，編號(hào)的前 兩位數(shù)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的大類號(hào)，后四位數(shù)為該大類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的順序號(hào)。復(fù)制批號(hào)用 英文小寫字母表示，排于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)的最后一位。量值的溯源體系量值的溯源體系見圖1。圖1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值溯源圖標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的作用保存和傳遞特性量值，建立測(cè)量溯源性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是特性量準(zhǔn)確、均勻性和穩(wěn)定性良好的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，具有在時(shí)間上保持特 性量值，在空間上傳遞量值的功能。通過使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可以使實(shí)際測(cè)量結(jié)果獲 得量值溯源性。 保證測(cè)量結(jié)果的一致性、可比性通過校準(zhǔn)測(cè)量?jī)x器，評(píng)價(jià)測(cè)量過程，由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)將測(cè)量結(jié)果溯源到國(guó)家單位制(S I)，保證測(cè)量結(jié)果的一致性、可比性，從而達(dá)到量值統(tǒng)一。研究與評(píng)價(jià)測(cè)量方法標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可作為特性量值已知的物

23、質(zhì)，用于研究和評(píng)價(jià)測(cè)量這些成分或特性的方 法，從而判斷該方法的準(zhǔn)確度和重復(fù)性，并通過驗(yàn)證和改進(jìn)測(cè)量方法的準(zhǔn)確度， 評(píng)價(jià)檢測(cè)方法在特定場(chǎng)合的適應(yīng)性，促進(jìn)測(cè)試技術(shù)的發(fā)展。建立測(cè)量系統(tǒng)的質(zhì)量保證檢測(cè)機(jī)構(gòu)通過使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量控制，實(shí)現(xiàn)質(zhì)量保證，這是確保檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn) 確、可靠，具有可比性的做好方法。262標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用與管理標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)統(tǒng)一采購(gòu)，采購(gòu)時(shí)應(yīng)考慮使用的要求，如量值范圍、基體組成和標(biāo) 準(zhǔn)值的不確定度等； 建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總帳，并實(shí)行領(lǐng)用登記制度。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總帳內(nèi)容包括：名稱、 組成、供應(yīng)商、批號(hào)、購(gòu)入日期、有效日期、證書號(hào)、驗(yàn)收情況或結(jié)論、存放地 點(diǎn)等信息；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按證書或有關(guān)的儲(chǔ)藏條件要求進(jìn)行安全處置

24、，指定專人保管，設(shè)專 門存放區(qū)域。存放區(qū)要標(biāo)識(shí)明顯，并有防污染措施，以確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)處于標(biāo)準(zhǔn)狀 態(tài)，維持其有效性； 使用國(guó)家或有關(guān)部門正式批準(zhǔn)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以便能溯源到國(guó)家基準(zhǔn)、國(guó) 家測(cè)量基準(zhǔn)或國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基準(zhǔn)。 對(duì)于使用未經(jīng)正式批準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，必須經(jīng)過 分析、比對(duì)驗(yàn)證，證明符合要求方能使用； 標(biāo)準(zhǔn)溶液的量值必須按規(guī)定的方法測(cè)試、核定、比對(duì)確定，能溯源到國(guó)家基 準(zhǔn)；無法溯源到國(guó)家基準(zhǔn)的，要按標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試的數(shù)據(jù)證明滿足要求時(shí)方能使用，標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、定值、保管按有關(guān)規(guī)定執(zhí)行； 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已超過其有效期限，或在有效期限內(nèi)，但已出現(xiàn)異常情況，經(jīng)測(cè)試 分析已發(fā)生變化，由管理人員填寫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)報(bào)廢申請(qǐng)，經(jīng)審批后

25、，及時(shí)處理； 屬于劇毒化學(xué)品的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及標(biāo)準(zhǔn)溶液按劇毒化學(xué)品的管理規(guī)定進(jìn)行管理， 對(duì)使用進(jìn)行跟蹤記錄。263標(biāo)準(zhǔn)溶液配制管理要點(diǎn)準(zhǔn)確稱（量）取溶質(zhì)對(duì)于固體試劑，要按照規(guī)定，先進(jìn)行充分干燥，并冷卻至室溫后立即稱重以供配 制，稱量時(shí)，準(zhǔn)確稱量至O.lmg。對(duì)于液體試劑，應(yīng)根據(jù)需要計(jì)算出所需體積后，直接量取。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制應(yīng)使用合格的 A級(jí)容量瓶。正確選擇溶劑選擇溶劑的總原則是溶劑純度要與試劑純度等級(jí)大致相同。必要時(shí)，應(yīng)對(duì)溶劑質(zhì)量進(jìn)行檢驗(yàn)，若其純度不符合要求則應(yīng)進(jìn)行處理，以保證標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量?？刂婆渲茢?shù)量應(yīng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性、濃度以及需要量進(jìn)行配制。濃度較高、穩(wěn)定性較好的 標(biāo)準(zhǔn)溶液一次可配制一個(gè)月左

26、右的使用量，濃度較低、穩(wěn)定性差的標(biāo)準(zhǔn)溶液則應(yīng) 分次少量配制。做好標(biāo)定工作應(yīng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度進(jìn)行定期標(biāo)定，尤其是對(duì)濃度不穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液，最好每次使 用前進(jìn)行標(biāo)定，確保準(zhǔn)確無誤。3記錄與報(bào)告3.1記錄記錄是為已完成的活動(dòng)或達(dá)到的結(jié)果提供客觀證據(jù)的文件。記錄的作用主要是為檢測(cè)工作的質(zhì)量效用提供客觀證據(jù)，為預(yù)防和糾錯(cuò)溯源提供依據(jù)。記錄的基本要求檢測(cè)測(cè)試過程的基本步驟和依據(jù)； 參加檢測(cè)人員的資格； 檢測(cè)使用的儀器設(shè)備及場(chǎng)地；檢測(cè)實(shí)驗(yàn)環(huán)境條件；檢測(cè)分析的數(shù)據(jù)； 檢測(cè)分析結(jié)果的判斷；檢測(cè)實(shí)驗(yàn)的結(jié)論等。記錄種類凡對(duì)檢測(cè)工作質(zhì)量和質(zhì)量體系運(yùn)行有效性有關(guān)的、需要證實(shí)的所有方面，都必須認(rèn)真做好記錄。與檢測(cè)質(zhì)量有關(guān)的記

27、錄分為技術(shù)記錄和質(zhì)量記錄兩類。技術(shù)記錄技術(shù)記錄是進(jìn)行檢測(cè)所得數(shù)據(jù)和信息的積累。包括檢測(cè)過程的原始記錄、導(dǎo)出數(shù)據(jù)（簡(jiǎn)稱原始記錄）、合同、任務(wù)單，以及與檢測(cè)工作相關(guān)的技術(shù)方案、采樣點(diǎn) 設(shè)置圖等說明資料。質(zhì)量記錄質(zhì)量記錄是客觀反映質(zhì)量或質(zhì)量體系運(yùn)行過程的信息載體， 主要包括質(zhì)量體系內(nèi) 審和質(zhì)量管理評(píng)審的記錄與報(bào)告、質(zhì)量監(jiān)督、儀器設(shè)備運(yùn)行檢查、儀器設(shè)備和計(jì) 量標(biāo)準(zhǔn)檔案、人員培訓(xùn)記錄檔案、申訴以及糾正措施或預(yù)防措施等。記錄管理所有的記錄必須指定專人負(fù)責(zé)管理； 制訂各類記錄的保存期限； 涉及客戶的記錄應(yīng)制定保密措施，以保護(hù)客戶信息和所有權(quán)；記錄應(yīng)保存在適宜的環(huán)境及設(shè)施中，有效防止污損、變質(zhì)、蟲蛀和丟失；記

28、錄的維護(hù)管理、查閱或借閱應(yīng)符合保護(hù)客戶信息和所有權(quán)程序要求； 超過保管期限的記錄，由管理人員造冊(cè)，經(jīng)批準(zhǔn)后，按有關(guān)程序予以處理。檢測(cè)原始記錄規(guī)范原始記錄是編制檢測(cè)報(bào)告的主要依據(jù)， 也是必要和可能時(shí)再現(xiàn)試驗(yàn)的依據(jù)，因此 必須記錄完整、真實(shí)、清楚，對(duì)涂改應(yīng)作出統(tǒng)一規(guī)定。原始記錄除試驗(yàn)數(shù)據(jù)和觀 察記錄外，還要對(duì)所用儀器設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、環(huán)境條件、試驗(yàn)參數(shù)、樣品編號(hào)及 其狀態(tài)、測(cè)試過程中的異常現(xiàn)象進(jìn)行如實(shí)記錄。檢測(cè)原始記錄是檢測(cè)工作活動(dòng)軌跡的客觀證據(jù)，是形成檢測(cè)報(bào)告的原始憑證，因此必須規(guī)范化。原始記錄信息要完整。原始記錄應(yīng)包括以下內(nèi)容：a）檢測(cè)的方法依據(jù)；b）使用的儀器設(shè)備名稱、型號(hào)及編號(hào)；c）檢測(cè)時(shí)的

29、被測(cè)樣品標(biāo)識(shí)；d）檢測(cè)時(shí)的環(huán)境條件；e）檢測(cè)觀察結(jié)果、數(shù)據(jù)及其計(jì)算；f）檢測(cè)人員和復(fù)核人員簽字；g）其他必要的說明。 原始記錄填寫人員應(yīng)準(zhǔn)確、規(guī)范、完整、客觀地記錄相關(guān)內(nèi)容，不得使用鉛 筆書寫；原始記錄因筆誤或計(jì)算錯(cuò)誤需要更改時(shí)，應(yīng)按規(guī)定的程序進(jìn)行修改。如使用 單桿劃去原數(shù)據(jù)，在其右上方寫上正確數(shù)據(jù)，并有更改人的簽章；正確使用法定計(jì)量單位； 使用統(tǒng)一格式的原始記錄。3.2報(bào)告檢測(cè)報(bào)告是檢測(cè)機(jī)構(gòu)向客戶提供的最終產(chǎn)品，也是檢測(cè)機(jī)構(gòu)工作質(zhì)量的最終體 現(xiàn)，因此檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)準(zhǔn)確、清晰和客觀報(bào)告進(jìn)行的每一項(xiàng)檢測(cè)結(jié)果。檢測(cè)報(bào)告基本要求檢測(cè)報(bào)告的編制應(yīng)符合國(guó)家有關(guān)法律法規(guī)及檢測(cè)機(jī)構(gòu)所建立的質(zhì)量體系文件 的規(guī)定；

30、 報(bào)告中所使用的術(shù)語、定義應(yīng)與現(xiàn)行有效的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、技術(shù)規(guī)范一致;使用法定計(jì)量單位; 檢測(cè)數(shù)據(jù)的處理與表達(dá)方式應(yīng)與現(xiàn)行有效的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、技術(shù)規(guī)范一致； 必須加蓋相關(guān)的印章； 若有分包項(xiàng)目應(yīng)注明，必要時(shí)可詳細(xì)說明。322檢測(cè)報(bào)告內(nèi)容檢測(cè)報(bào)告應(yīng)包括以下信息：a）標(biāo)題；b）檢測(cè)機(jī)構(gòu)名稱、地址及聯(lián)系電話；c）檢測(cè)報(bào)告唯一性標(biāo)識(shí)，報(bào)告總頁(yè)數(shù)及頁(yè)碼；d）客戶的相關(guān)信息；e）檢測(cè)樣品的描述說明和明確標(biāo)識(shí)；f）檢測(cè)樣品的特性及狀態(tài)；g）檢測(cè)方法技術(shù)依據(jù)及說明；h）檢測(cè)儀器設(shè)備及檢測(cè)環(huán)境條件；i）檢測(cè)的結(jié)果，并適當(dāng)輔以表格或簡(jiǎn)圖加以說明；j）報(bào)告批準(zhǔn)（或經(jīng)授權(quán)）人、審定人（適用時(shí)）、審核人、編制人的簽字或等同 的標(biāo)

31、識(shí)；k）報(bào)告的有效性聲明；l）對(duì)估算的監(jiān)測(cè)結(jié)果不確定度的說明（如果適用）；m）特定方法、客戶要求附加的信息（適用時(shí)）。檢測(cè)報(bào)告審核與簽發(fā)報(bào)告審核檢測(cè)報(bào)告在簽發(fā)前必須進(jìn)行校對(duì)和審核。 校對(duì)主要是對(duì)數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)移、計(jì)算處理及報(bào) 告內(nèi)容差漏進(jìn)行校對(duì)；審核是對(duì)報(bào)告的完整性、項(xiàng)目的齊全性、依據(jù)的正確性以 及結(jié)論的正確性進(jìn)行審查，審查內(nèi)容包括： 檢測(cè)所依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)、方法、指導(dǎo)書的有效性； 檢測(cè)所依據(jù)方法、儀器設(shè)備、環(huán)境條件選用、數(shù)據(jù)計(jì)算以及所有文字、符號(hào)、 計(jì)量單位的正確性； 報(bào)告的檢測(cè)結(jié)果與檢測(cè)原始記錄的一致性； 報(bào)告內(nèi)容及其檔案要件的完整性； 報(bào)告結(jié)論的正確性及報(bào)告編制的規(guī)范性。報(bào)告簽發(fā)經(jīng)審核的檢測(cè)報(bào)告由法人

32、或其授權(quán)簽字人簽發(fā)， 同時(shí)應(yīng)指定專人負(fù)責(zé)待發(fā)檢測(cè)報(bào) 告的管理，實(shí)行領(lǐng)用登記制度。有關(guān)人員從報(bào)告編制、審核到發(fā)布或傳遞檢測(cè)報(bào)告均應(yīng)遵循保護(hù)客戶信息和所有 權(quán)程序的相關(guān)規(guī)定。報(bào)告由檢測(cè)機(jī)構(gòu)的負(fù)責(zé)人或其授權(quán)簽字人簽發(fā)，對(duì)于授權(quán)簽字人應(yīng)滿足以下要求： 相應(yīng)授權(quán)簽字領(lǐng)域的資格和經(jīng)驗(yàn)； 能參與監(jiān)督日常報(bào)告產(chǎn)生的關(guān)鍵過程； 熟悉檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)程序（包括理論基礎(chǔ)知識(shí)和技術(shù)領(lǐng)域的實(shí)際能力）； 能對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行科學(xué)的分析評(píng)價(jià)； 熟悉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)體系的知識(shí)； 熟悉評(píng)審機(jī)構(gòu)方針、政策以及對(duì)實(shí)驗(yàn)室的有關(guān)要求； 有足夠的時(shí)間參與實(shí)驗(yàn)室工作，熟悉實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量體系和業(yè)務(wù)工作的開展。324檢測(cè)報(bào)告更改檢測(cè)報(bào)告的更正是指對(duì)檢測(cè)機(jī)構(gòu)已簽

33、發(fā)批準(zhǔn)送達(dá)客戶后，因出現(xiàn)下列原因之一需要對(duì)檢測(cè)報(bào)告進(jìn)行的更正或補(bǔ)充。 發(fā)現(xiàn)檢測(cè)報(bào)告對(duì)應(yīng)的檢測(cè)儀器設(shè)備出現(xiàn)問題，且已影響到該檢測(cè)報(bào)告所涉及 的檢測(cè)結(jié)果； 發(fā)現(xiàn)由于采用了不正確或不完善的檢測(cè)方法，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果有誤； 發(fā)現(xiàn)出具的檢測(cè)報(bào)告有其他錯(cuò)誤； 為滿足客戶的合理要求。報(bào)告的更改可采用以下方式： 發(fā)布一個(gè)新的檢測(cè)報(bào)告，以替代原檢測(cè)報(bào)告。新報(bào)告應(yīng)有新的編號(hào)，并標(biāo)明 替代的舊報(bào)告號(hào)； 以報(bào)告的更改或補(bǔ)充的通知”的形式通知客戶（尤其是采用電子傳輸時(shí)）， 應(yīng)統(tǒng)一編制這種文件格式。325檢測(cè)報(bào)告結(jié)論評(píng)價(jià)用語模式的建立 所檢項(xiàng)目全部合格模式：該樣品所檢項(xiàng)目符合 GBXX標(biāo)準(zhǔn)。舉例：該樣品所檢項(xiàng)目符合 GB27

34、17-1996醬油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。 所檢項(xiàng)目全部不合格模式：該樣品所檢項(xiàng)目不符合 GBX標(biāo)準(zhǔn)。舉例：該樣品所檢項(xiàng)目不符合 GB2717-1996醬油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。 所檢項(xiàng)目少數(shù)不合格模式：該樣品所檢項(xiàng)目中XXX不符合GBXXX標(biāo)準(zhǔn)，其余項(xiàng)目合格。舉例：該樣品所檢項(xiàng)目中氨基酸態(tài)氮不符合 GB2717-1996醬油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，其余項(xiàng) 目合格。 所檢項(xiàng)目少數(shù)合格 模式：該樣品所檢項(xiàng)目中XXX符合GBXXX標(biāo)準(zhǔn)，其余項(xiàng)目不合格。舉例：該樣品所檢項(xiàng)目中砷符合 GB2717-1996醬油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，其余項(xiàng)目不合格。參照標(biāo)準(zhǔn)評(píng)價(jià)模式：參照GBXXX標(biāo)準(zhǔn)，該樣品所檢項(xiàng)目，即先加入 參照GBXXX標(biāo)準(zhǔn)”其 后與上述相同。舉例

35、：參照GB2726-1996醬鹵肉衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，該樣品所檢項(xiàng)目中菌落總數(shù)不合格， 其余項(xiàng)目合格。4實(shí)驗(yàn)室比對(duì)和能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室比對(duì)和能力驗(yàn)證是檢測(cè)機(jī)構(gòu)內(nèi)部質(zhì)量控制程序的有力補(bǔ)充。實(shí)驗(yàn)室比對(duì)是按照預(yù)先規(guī)定的要求，由兩個(gè)及以上實(shí)驗(yàn)室對(duì)同類或類似的被檢測(cè) 樣品進(jìn)行檢測(cè)的組織、實(shí)施和評(píng)價(jià)的活動(dòng)。能力驗(yàn)證是利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)確定實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力的活動(dòng)，它是為了確定某個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行某項(xiàng)特定檢測(cè)的能力以及監(jiān)控其持續(xù)能力而進(jìn)行的一種實(shí)驗(yàn)室間比 對(duì)。 實(shí)驗(yàn)室比對(duì)與能力驗(yàn)證目的 確定實(shí)驗(yàn)室某項(xiàng)特定的能力； 為實(shí)驗(yàn)室提供其數(shù)據(jù)可靠性和有效性的客觀證據(jù)，識(shí)別實(shí)驗(yàn)室不合格工作并 制定相應(yīng)措施； 確定檢測(cè)新方法的有效性和可比性；

36、作為技術(shù)校核的一種方法，監(jiān)督檢測(cè)結(jié)果，增加客戶的信心； 保證檢測(cè)機(jī)構(gòu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或儀器設(shè)備量值溯源性的要求，或與同類實(shí)驗(yàn)室達(dá)成 量值一致； 比對(duì)和能力驗(yàn)證分類 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部比對(duì)和能力驗(yàn)證利用實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部檢測(cè)人員間比對(duì)來確定實(shí)驗(yàn)室能力的活動(dòng)，是評(píng)價(jià)檢測(cè)人員是否具有勝任其所從事檢測(cè)工作能力的方法。 實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)和能力驗(yàn)證利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)來確定實(shí)驗(yàn)室能力的活動(dòng)，實(shí)際上是為了確保實(shí)驗(yàn)室維持較高 的檢測(cè)水平而對(duì)其能力考核、監(jiān)督和確認(rèn)的一種驗(yàn)證活動(dòng)。 設(shè)備比對(duì)利用實(shí)驗(yàn)室間同類設(shè)備比對(duì)來確定設(shè)備的測(cè)量能力及精確度的活動(dòng)。 方法比對(duì)對(duì)同一檢測(cè)項(xiàng)目的不同檢測(cè)方法比對(duì)來確定不同檢測(cè)方法準(zhǔn)確性、可靠性的活 動(dòng)。比對(duì)項(xiàng)目的選

37、擇檢測(cè)機(jī)構(gòu)自行組織的比對(duì)和能力驗(yàn)證試驗(yàn)，項(xiàng)目的選擇可從以下幾方面考慮：客戶投訴項(xiàng)目無法溯源的儀器設(shè)備 使用非標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法的項(xiàng)目 新開展的項(xiàng)目 其他技術(shù)水平要求較高的檢測(cè)項(xiàng)目通過實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，可以發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室存在的問題。對(duì)于準(zhǔn)確度不符合要求的實(shí)驗(yàn) 室，可從系統(tǒng)誤差或過失誤差方面查找原因， 如測(cè)量前的儀器校準(zhǔn)、恒定的環(huán)境 誤差、器皿潔凈度、儀器異常等；對(duì)于精密度不符合要求的實(shí)驗(yàn)室，可從隨機(jī)誤 差方面查找原因，如測(cè)量過程中環(huán)境溫度的波動(dòng)、儀器穩(wěn)定性等。5測(cè)量不確定度評(píng)定5.1定義及評(píng)定程序 在計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF1001-1998通用計(jì)量述語及定義將測(cè)量不確定度定義為: 表征合理地賦予被測(cè)量之值的分散性

38、，與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。在下述情況時(shí)，檢測(cè)報(bào)告應(yīng)給出檢測(cè)結(jié)果的測(cè)量不確定度：當(dāng)不確定度與檢測(cè)結(jié)果的有效性或應(yīng)用有關(guān)；檢測(cè)方法要求；客戶要求； 存在一個(gè)窄限，需依據(jù)它作出決定某些規(guī)范的符合性，如出現(xiàn)臨界值問題。圖2 不確定度評(píng)定流程圖對(duì)于出現(xiàn)臨界值時(shí)，應(yīng)采取以下措施： 重新測(cè)定； 提供測(cè)量的不確定度(測(cè)定次數(shù)6)。5.2常規(guī)檢測(cè)工作中的不確定度的 A類評(píng)定在統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)下，測(cè)量過程樣本合樣標(biāo)準(zhǔn)差 sp的估算：sp=()式中si是每次檢測(cè)時(shí)的樣本標(biāo)準(zhǔn)差，在同樣條件情況下，用此測(cè)量過程對(duì)被測(cè) 量X進(jìn)行n次重復(fù)測(cè)量，以算術(shù)平均值 作為測(cè)量結(jié)果，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為： 在規(guī)范化常規(guī)測(cè)量中，多批次相同或不同

39、測(cè)量次數(shù)的不確定度評(píng)定方法 m批測(cè)量中次數(shù)相同時(shí)的不確定度:m批測(cè)量中n次數(shù)不同時(shí)的不確定數(shù)為:式中自由度;每一批自由度ui=ni-1 在常規(guī)理化檢驗(yàn)中，除對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液定值以及考核樣品測(cè)試時(shí)需采用上述方法 外，對(duì)單個(gè)樣品測(cè)試時(shí)，大于5次的機(jī)會(huì)極少。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)分析方法進(jìn)行的常規(guī)檢驗(yàn)， 或在重復(fù)性和復(fù)現(xiàn)性條件下，結(jié)果估計(jì)接近 正態(tài)分布前提下對(duì)xi進(jìn)行少數(shù)次獨(dú)立檢測(cè)，結(jié)果的最大值和最小值間的極差（R） 可按下式估算實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差：式中C為極差系數(shù) 測(cè)量次數(shù)與極差系數(shù)的關(guān)系見表1,水中銘測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差估算見表 2表1測(cè)量次與極差系數(shù)的關(guān)系測(cè)量次數(shù)n23456極差系數(shù)C1.131.642.062.332.53

40、表2水中銘測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差估算測(cè)定結(jié)果 x R s=R/C RSD=s/xX 100%p/（ L-1）p/（ L-1） p/（ L-1）p/（ugL-1）第一組 n=2 30.0;33.7 31.85 3.7 3.27 10.26第二組 n=3 30.0;33.8 31.76 3.8 2.31 7.27第三組 n=4 29.9;33.6;31.5;32.0 31.75 3.7 1.80 5.60 臨界RO控制限在極差值估算中的應(yīng)用常規(guī)檢驗(yàn)中，一對(duì)數(shù)據(jù)間的差值即為極差，但在出現(xiàn)一對(duì)相同數(shù)據(jù)時(shí)，對(duì)實(shí)驗(yàn)標(biāo) 準(zhǔn)差的估計(jì)帶來困難。臨界 R0值在水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法中用于精密度的控制，它 的建立基于收集實(shí)驗(yàn)室

41、對(duì)某項(xiàng)目測(cè)定時(shí)的極差值分布。如某實(shí)驗(yàn)室在一段時(shí)間內(nèi)收集的不同質(zhì)量濃度銅的重復(fù)樣測(cè)試結(jié)果的極差值見表3,以此估計(jì)重復(fù)樣測(cè)試結(jié)果的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差。表3銅的不同濃度范圍減差值及控制限濃度范圍重復(fù)測(cè)定組數(shù)平均相對(duì)減差值（R）p/（ L-1） n/ 組R的加權(quán)均 值臨界RC控制限（D4R）p/（匹 L-1）5 <151611.10.123 40.094 00.30715<252319.10.073 625<502135.40.033 80.031 30.10250Y002665.90.025 4100<200101340.021 0>2033510.013 0例如在分析中出現(xiàn)一對(duì)重復(fù)的數(shù)據(jù)為16.5、16.5,對(duì)其實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差估算，可以直接引用“.094”，極差R的估計(jì)值為0.