實驗思考題答案

1、熔點的測定1測定熔點對有機化合物的研究有什么意義？ 可以初步判斷物質(zhì) 判定物質(zhì)純度2 毛細管法測定熔點時，Thiele管中應倒入多少熱浴液體？加入使液面稍高于側(cè)管的液體3為什么一根毛細管中的樣品只用于一次測定？ 一次測定后，樣品的晶型發(fā)生改變對測量結(jié)果有影響4接近熔點時升溫速度為何要放慢？方便觀察初熔和全熔溫度，不放慢易使測定的溫度偏高5什么時候開始記錄初熔和全熔的溫度？當觀察到樣品外圍出現(xiàn)小滴液體時 為初熔當固體樣品剛剛消失成為透明液體時 為全熔溫度重結(jié)晶1簡述重結(jié)晶的操作步驟和各步的主要目的選擇溶劑，溶解固體，加入活性炭（脫色），趁熱過濾（除 去不溶性雜質(zhì)與活性炭），結(jié)晶析出（可溶性雜質(zhì)留

2、在母液中），減壓 過濾（使晶體與母液分離），洗滌晶體（除去附著的母液），晶體的干 燥2理想重結(jié)晶條件？溶劑不與提純物質(zhì)發(fā)生化學反應；重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度隨溫度變化，即高溫時溶解度大，而低溫時溶解度小雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很小；沸點較低，易揮發(fā)，干燥時易于結(jié)晶分離除去溶劑應容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離無毒或毒性很小，價格便宜，操作安全，易于回收3 溶劑加多少比較合適？應如何控制用量？溶劑加多或少有什么后果？考慮到熱過濾時，有部分溶劑被蒸發(fā)損失掉，使部分晶體一起留 在濾紙上或漏斗頸中造成結(jié)晶損失，所以適宜用量是制成熱飽和溶液 以后，再多加20%左右；過量太多，不能形成熱飽和溶液，冷卻時

3、析不出晶體或結(jié)晶太少。過少，有部分待結(jié)晶的物質(zhì)熱溶時未溶解， 熱過濾時和不溶性雜質(zhì)一起留在濾紙上，造成損失。4 什么時候需要加活性炭？何時加入，加入多少合適？能否在溶 液沸騰時加活性炭？為什么？除去溶液中的有色物質(zhì)；除去顏色為宜約粗品量的1%5% ;不 能，會引起暴沸。5熱過濾后的濾液為什么不宜搖動或用冷水冰箱快速冷卻？因為這樣析出的晶體不僅顆粒較小，而且因表面積大會使晶體表 面從溶液中吸附較多的雜質(zhì)而影響純度。6 抽濾完成后能否先關(guān)真空泵，后拔掉抽濾瓶上的橡皮管或后打 開安全瓶上的放空閥活塞？為什么？不能，避免水倒吸7 抽濾時能否用溶劑轉(zhuǎn)移瓶壁上的結(jié)晶？為什么？應該用什么轉(zhuǎn) 移？不能，溶劑會

4、溶解部分結(jié)晶，影響收率；應用母液轉(zhuǎn)移8 用什么洗滌晶體？洗滌時應注意哪些問題？若省略洗滌一部會有什么后果？用冷溶液洗滌；滴加溶劑潤濕晶體時要斷開抽濾瓶上的橡膠管； 會產(chǎn)物不純，含有雜質(zhì)9 有機溶劑重結(jié)晶時哪步不慎容易著火？應如何防范？溶解樣品時；在回流裝置中加熱溶解樣品，操作時要熄滅臨近的 一切明火，最好在通風櫥內(nèi)操作。用圓底燒瓶做容器，因為瓶口小， 溶劑不易揮發(fā)，又便于搖動，促使固體物質(zhì)溶解。常壓蒸餾1 什么叫沸點？液體的沸點和大氣壓有什么關(guān)系？純水在上海、 昆明、拉薩的沸點都是100度嗎？液體的沸點是指它的蒸汽壓等于外界壓力時的溫度液體的沸點隨外界的大氣壓的變化而變化， 外界壓力增大，沸點

5、 增大；不都是2蒸餾時為什么蒸餾瓶所盛的液體的量不應超過容積的三分之 二，也不少于三分之一？少于三分之一使燒瓶受熱不均，可能爆炸；超過三分之二沸騰后 可能會有液體從支管口濺出。3 蒸餾時加入沸石的作用是什么？如果蒸餾前忘加沸石，能否立 即將沸石加至將要沸騰的液體中？進行蒸餾時若中途停頓，原先加入 的沸石能否繼續(xù)使用加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因為沸石表面均有微 孔，內(nèi)有空氣，所以起助沸作用。不能將沸石加至接近沸騰的液體中， 那樣溶液猛烈暴沸，溶液易沖出瓶口，若是易燃液體，還會引起火災。 不能，因為它的微孔中充滿或留有雜質(zhì)，孑L徑變小或堵塞，不能再起 到助沸作用。4 為什么蒸餾時最好控

6、制流出液的速度為12滴/秒？在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷卻的液滴， 讓 水銀球上液滴和蒸汽溫度達到平衡。所以要控制加熱溫度，調(diào)節(jié)蒸餾 速度，通常以1到2滴每秒為宜，否則不成平衡。蒸餾時加熱的火 焰不要太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現(xiàn)象， 使一部分液體的 蒸汽直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀的沸點會偏高；另一方面， 蒸餾也不會進行的太慢，否則由于溫度計的水銀球不能為餾出液蒸汽 充分潤濕而使溫度計上讀取的沸點偏低或不規(guī)則。5 如果液體育有固定沸點，能否認為該液體是純凈的？不能，共沸物為混合物也有固定沸點。溴丁烷的制備1 加料時，如不按實驗操作中的加料順序，先使溴化鈉與濃硫酸

7、混合，然后再加正丁醇和水，會出現(xiàn)什么現(xiàn)象？反應劇烈有Br2產(chǎn)生2 本實驗有哪些副反應？各部洗滌的目的是什么？為什么用飽 和碳酸氫鈉水溶液洗滌前用水洗一次副反應： H2SO4 （濃）+CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH二CH2+H2OH2SO4 （濃）+2CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH+ H2O控制反應溫度不要過高除去HBr;中和HBr乙酸正丁酯的制備1本實驗是根據(jù)什么原理來提高乙酸正丁酯的產(chǎn)率的？利用分水器將生成的水不斷從體系內(nèi)移走， 或者加入過量的反應 物之一乙酸2反應完全時能分出多少水？0.13mol*18g/mol=2.34g苯

8、甲酸的制備1除去少量剩余的高錳酸鉀時加入的乙醇為什么不能過多？苯甲酸易溶于乙醇，加入過多乙醇會使苯甲酸析出量減少， 降低 產(chǎn)率。2 抽濾除去MnO2時，為什么要趁熱抽濾？MnO2冷時難抽咲喃甲醇和咲喃甲酸的制備1在操作過程中怎樣控制反應溫度？控制滴加咲喃甲醛的速度，并用冷水浴冷卻溫度計攪拌。2為什么要等氫氧化鈉溶解后再用冰水冷卻？氫氧化鈉溶解過程中放熱，會使體系溫度升高，所以必須溶解后冷 卻到室溫才能用冰水浴保持溫度；3 在操作過程中,如果用于冷卻的冰水過多，不慎進入反應液中， 會有什么結(jié)果？水進入反應液，會改變?nèi)芤旱膒h值，同時降低反應溫度，使氫氧化 鈉積累，產(chǎn)生副產(chǎn)物.4漿狀物中加水過量會有什么后果？產(chǎn)物會部分溶解在水中，降低產(chǎn)率5 為什么用乙醚萃取咲