《培訓(xùn)資料電鏡》 (2)ppt課件

1、1第四章第四章 掃描電子顯微分析與電子探針掃描電子顯微分析與電子探針第一節(jié)第一節(jié) 掃描電子顯微鏡任務(wù)原理及構(gòu)造掃描電子顯微鏡任務(wù)原理及構(gòu)造 一、任務(wù)原理一、任務(wù)原理 二、構(gòu)造與主要性能二、構(gòu)造與主要性能 第二節(jié)第二節(jié) 像襯原理與運(yùn)用像襯原理與運(yùn)用 一、像襯原理一、像襯原理 二、運(yùn)用二、運(yùn)用 第三節(jié)第三節(jié) 電子探針電子探針X射線顯微分析射線顯微分析EPMA 一、能譜儀一、能譜儀 二、波譜儀二、波譜儀 三、三、EPMA的根本任務(wù)方式的根本任務(wù)方式 XRD、TEM、ED，SEM運(yùn)用實(shí)例運(yùn)用實(shí)例2第一節(jié)第一節(jié) 掃描電子顯微鏡任務(wù)原理及構(gòu)造掃描電子顯微鏡任務(wù)原理及構(gòu)造 一、任務(wù)原理一、任務(wù)原理SEM原理

2、表示圖原理表示圖目前的掃描電子顯微鏡可以進(jìn)展形目前的掃描電子顯微鏡可以進(jìn)展形貌、微區(qū)成分和晶體構(gòu)造等多種微貌、微區(qū)成分和晶體構(gòu)造等多種微觀組織構(gòu)造信息的同位分析。觀組織構(gòu)造信息的同位分析。成像原理：利用細(xì)聚焦電子束在樣成像原理：利用細(xì)聚焦電子束在樣品外表掃描時(shí)激發(fā)出來(lái)的各種物理品外表掃描時(shí)激發(fā)出來(lái)的各種物理信號(hào)調(diào)制成像。類似電視攝影顯像信號(hào)調(diào)制成像。類似電視攝影顯像的方式。的方式。SEM的樣品室附近可以裝入多個(gè)探測(cè)器。的樣品室附近可以裝入多個(gè)探測(cè)器。電子束經(jīng)三個(gè)電磁透鏡聚焦后，成直徑電子束經(jīng)三個(gè)電磁透鏡聚焦后，成直徑為幾個(gè)納米的電子束。為幾個(gè)納米的電子束。末級(jí)透鏡上部的掃描線圈能使電子束在末級(jí)

3、透鏡上部的掃描線圈能使電子束在試樣外表上做光柵狀掃描。試樣外表上做光柵狀掃描。試樣在電子束作用下，激發(fā)出各種信號(hào)，試樣在電子束作用下，激發(fā)出各種信號(hào)，信號(hào)的強(qiáng)度取決于試樣外表的形貌、受信號(hào)的強(qiáng)度取決于試樣外表的形貌、受激區(qū)域的成分和晶體取向。激區(qū)域的成分和晶體取向。在試樣附近的探測(cè)器把激發(fā)出的電子信在試樣附近的探測(cè)器把激發(fā)出的電子信號(hào)接受下來(lái)，經(jīng)信號(hào)處置放大系統(tǒng)后，號(hào)接受下來(lái)，經(jīng)信號(hào)處置放大系統(tǒng)后，保送到顯像管柵極以調(diào)制顯像管的亮度。保送到顯像管柵極以調(diào)制顯像管的亮度。由于顯像管中的電子束和鏡筒中的電子由于顯像管中的電子束和鏡筒中的電子束是同步掃描的，顯像管上各點(diǎn)的亮度束是同步掃描的，顯像管上

4、各點(diǎn)的亮度是由試樣上各點(diǎn)激發(fā)出的電子信號(hào)強(qiáng)度是由試樣上各點(diǎn)激發(fā)出的電子信號(hào)強(qiáng)度來(lái)調(diào)制的，即由試樣外表上任一點(diǎn)所搜來(lái)調(diào)制的，即由試樣外表上任一點(diǎn)所搜集來(lái)的信號(hào)強(qiáng)度與顯像管屏上相應(yīng)點(diǎn)亮集來(lái)的信號(hào)強(qiáng)度與顯像管屏上相應(yīng)點(diǎn)亮度之間是一一對(duì)應(yīng)的。因此，試樣各點(diǎn)度之間是一一對(duì)應(yīng)的。因此，試樣各點(diǎn)形狀不同，顯像管各點(diǎn)相應(yīng)的亮度也必形狀不同，顯像管各點(diǎn)相應(yīng)的亮度也必不同，由此得到的像一定是試樣形狀的不同，由此得到的像一定是試樣形狀的反映。反映。 一、任務(wù)原理一、任務(wù)原理SEM原理與原理與TEM的主要區(qū)別：的主要區(qū)別： 1 在在SEM中電子束并不像中電子束并不像TEM中一樣是靜態(tài)的：中一樣是靜態(tài)的：在掃描線圈產(chǎn)生

5、的電磁場(chǎng)的作用下，細(xì)聚焦電子在掃描線圈產(chǎn)生的電磁場(chǎng)的作用下，細(xì)聚焦電子束在樣品外表掃描。束在樣品外表掃描。 2由于不需求穿過(guò)樣品，由于不需求穿過(guò)樣品，SEM的加速電壓遠(yuǎn)比的加速電壓遠(yuǎn)比TEM低；在低；在SEM中加速電壓普通在中加速電壓普通在200V 到到50 kV范圍內(nèi)。范圍內(nèi)。 3 樣品不需求復(fù)雜的預(yù)備過(guò)程，制樣非常簡(jiǎn)單。樣品不需求復(fù)雜的預(yù)備過(guò)程，制樣非常簡(jiǎn)單。 5二、構(gòu)造與主要性能二、構(gòu)造與主要性能 電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)(鏡筒鏡筒)偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)圖像顯示和記錄系統(tǒng)圖像顯示和記錄系統(tǒng)電源系統(tǒng)電源系統(tǒng)真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)SEM的構(gòu)造的構(gòu)造6電子光學(xué)系統(tǒng)表示圖電

6、子光學(xué)系統(tǒng)表示圖由電子搶、電磁聚光鏡、光由電子搶、電磁聚光鏡、光欄、樣品室等部件組成。欄、樣品室等部件組成。1. 電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)作用：獲得掃描電子束。作用：獲得掃描電子束。7幾種類型電子槍性能比較幾種類型電子槍性能比較電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡能夠小的束斑直徑電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡能夠小的束斑直徑82. 偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)作用：使電子束產(chǎn)生作用：使電子束產(chǎn)生橫向偏轉(zhuǎn)。橫向偏轉(zhuǎn)。 主要包括：用于構(gòu)成主要包括：用于構(gòu)成光柵狀掃描的掃描系光柵狀掃描的掃描系統(tǒng)，以及使樣品上的統(tǒng)，以及使樣品上的電子束延續(xù)性消隱或電子束延續(xù)性消隱或截?cái)嗟钠D(zhuǎn)系統(tǒng)。截?cái)嗟钠D(zhuǎn)系統(tǒng)。 可以采用橫向靜電場(chǎng)，可以采用

7、橫向靜電場(chǎng)，也可采用橫向磁場(chǎng)。也可采用橫向磁場(chǎng)。電子束在樣品外表進(jìn)展的掃描方式電子束在樣品外表進(jìn)展的掃描方式(a)光柵掃描光柵掃描(b)角光柵掃描角光柵掃描93信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng) p作用：搜集作用：搜集(探測(cè)探測(cè))樣品在入射電子束作用下產(chǎn)生樣品在入射電子束作用下產(chǎn)生的各種物理信號(hào)，并進(jìn)展放大。的各種物理信號(hào)，并進(jìn)展放大。 p不同的物理信號(hào)，要用不同類型的搜集系統(tǒng)探不同的物理信號(hào)，要用不同類型的搜集系統(tǒng)探測(cè)器。測(cè)器。 p二次電子、背散射電子和透射電子的信號(hào)都可采二次電子、背散射電子和透射電子的信號(hào)都可采用閃爍計(jì)數(shù)器來(lái)進(jìn)展檢測(cè)。用閃爍計(jì)數(shù)器來(lái)進(jìn)展檢測(cè)。 p閃爍計(jì)數(shù)器是由閃爍體、光導(dǎo)管

8、、光電倍增管組閃爍計(jì)數(shù)器是由閃爍體、光導(dǎo)管、光電倍增管組成。具有低噪聲、寬頻帶成。具有低噪聲、寬頻帶(10Hz1MHz)、高、高增益增益(106)等特點(diǎn)等特點(diǎn) 103信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng) p信號(hào)電子進(jìn)入閃爍體后即引起電離，當(dāng)離子和自在電子復(fù)信號(hào)電子進(jìn)入閃爍體后即引起電離，當(dāng)離子和自在電子復(fù)合后就產(chǎn)生可見(jiàn)光?？梢?jiàn)光信號(hào)經(jīng)過(guò)光導(dǎo)管送入光電倍增合后就產(chǎn)生可見(jiàn)光?？梢?jiàn)光信號(hào)經(jīng)過(guò)光導(dǎo)管送入光電倍增器，光信號(hào)放大，即又轉(zhuǎn)化成電流信號(hào)輸出，電流信號(hào)經(jīng)器，光信號(hào)放大，即又轉(zhuǎn)化成電流信號(hào)輸出，電流信號(hào)經(jīng)視頻放大器放大后就成為調(diào)制信號(hào)。視頻放大器放大后就成為調(diào)制信號(hào)。 1放大倍數(shù)放大倍數(shù) 熒光屏上的掃

9、描振幅熒光屏上的掃描振幅 電子束在樣品上的掃描振幅電子束在樣品上的掃描振幅 放大倍數(shù)與掃描面積的關(guān)系：放大倍數(shù)與掃描面積的關(guān)系： (假設(shè)熒光屏畫(huà)面面積為假設(shè)熒光屏畫(huà)面面積為1010cm2) 放大倍數(shù)放大倍數(shù) 掃描面積掃描面積 10 (1cm)2 100 (1mm)2 1,000 (100m)2 10,000 (10m)2 100,000 (1m)2AcAsK4. SEM的主要性能目的的主要性能目的124. SEM的主要性能目的的主要性能目的2分辨率分辨率 ：樣品上可以分辨的兩個(gè)臨近的質(zhì)點(diǎn)或線條間的間隔。：樣品上可以分辨的兩個(gè)臨近的質(zhì)點(diǎn)或線條間的間隔。 如何丈量：拍攝圖象上，亮區(qū)間最小暗間隙寬度

10、除以放大倍數(shù)。如何丈量：拍攝圖象上，亮區(qū)間最小暗間隙寬度除以放大倍數(shù)。 影響影響SEM圖像分辨率的主要要素有：圖像分辨率的主要要素有： 掃描電子束斑直徑掃描電子束斑直徑 ； 入射電子束在樣品中的擴(kuò)展效應(yīng)；入射電子束在樣品中的擴(kuò)展效應(yīng)； 操作方式及其所用的調(diào)制信號(hào)；操作方式及其所用的調(diào)制信號(hào)； 信號(hào)噪音比；信號(hào)噪音比； 雜散磁場(chǎng)；雜散磁場(chǎng)； 機(jī)械振動(dòng)將引起束斑漂流等，使分辨率下降。機(jī)械振動(dòng)將引起束斑漂流等，使分辨率下降。 3景深景深 SEM二次電子像的景深比光學(xué)顯微鏡的大，成像富有立體感。二次電子像的景深比光學(xué)顯微鏡的大，成像富有立體感。 134. SEM的主要性能目的的主要性能目的2分辨率分辨

11、率 ：樣品上可以分辨的兩個(gè)臨近的質(zhì)點(diǎn)或線條間：樣品上可以分辨的兩個(gè)臨近的質(zhì)點(diǎn)或線條間 的間隔。的間隔。 如何丈量：拍攝圖象上，亮區(qū)間最小暗間隙寬度除以如何丈量：拍攝圖象上，亮區(qū)間最小暗間隙寬度除以放大倍數(shù)。放大倍數(shù)。 影響影響SEM圖像分辨率的主要要素有：圖像分辨率的主要要素有： 掃描電子束斑直徑掃描電子束斑直徑 ； 入射電子束在樣品中的擴(kuò)展效應(yīng)；入射電子束在樣品中的擴(kuò)展效應(yīng)； 信號(hào)噪音比；信號(hào)噪音比； 雜散磁場(chǎng)；雜散磁場(chǎng)； 機(jī)械振動(dòng)將引起束斑漂流等，使分辨率下降。機(jī)械振動(dòng)將引起束斑漂流等，使分辨率下降。 14掃描電子顯微鏡景深掃描電子顯微鏡景深15日立日立 S-4800 場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡

12、場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡 主要性能：二次電子像分辨率：1.0nm(15kv)；1.4nm(1kv,減速方式)；2.0nm (1kV)普通方式加速電壓：0.5 30kV放大倍率：20 800,000束流強(qiáng)度：1pA2nA 物鏡光欄：加熱自清潔式、四孔、可挪動(dòng)物鏡光欄 樣品室和樣品臺(tái)：挪動(dòng)范圍：X：050mm；Y：05mm；Z：1.530mm；T：-5700旋轉(zhuǎn)R：3600，最大樣品尺寸：100mm 探測(cè)器: 高位探頭可選擇接受二次電子像或背散射像，并混合 INCA Energy 350 X射線能譜儀技術(shù)目的：X-sight Si(Li) 探測(cè)器 (專利)，SuperATW 窗口 30mm2 活區(qū)，分

13、辨率優(yōu)于133eV (MnK處,計(jì)數(shù)率為4000cps)，分析元素范圍：Be4-U9216第二節(jié)第二節(jié) 像襯原理與運(yùn)用像襯原理與運(yùn)用 p一、像襯原理一、像襯原理 p像的襯度：像的各部分像的襯度：像的各部分(即各像元即各像元)強(qiáng)度相對(duì)于其平均強(qiáng)度強(qiáng)度相對(duì)于其平均強(qiáng)度的變化。的變化。 pSEM可以用二次電子、背散射電子、吸收電子、特征可以用二次電子、背散射電子、吸收電子、特征X射射線帶線帶EDS或或WDS、俄歇電子單獨(dú)的俄歇電子能譜、俄歇電子單獨(dú)的俄歇電子能譜儀等信號(hào)成像。儀等信號(hào)成像。 171二次電子像襯度及特點(diǎn)二次電子像襯度及特點(diǎn) p二次電子信號(hào)主要來(lái)自樣品表層二次電子信號(hào)主要來(lái)自樣品表層51

14、0nm深度范圍，能深度范圍，能量較低量較低(小于小于50eV)。 p影響二次電子產(chǎn)額的要素主要有：影響二次電子產(chǎn)額的要素主要有： p (1)入射電子的能量；入射電子的能量；p (2)資料的原子序數(shù)；資料的原子序數(shù)； p (3)樣品傾斜角樣品傾斜角。 18二次電子像的襯度可以分為以下幾類：二次電子像的襯度可以分為以下幾類： (1)形貌襯度形貌襯度 (2)成分襯度成分襯度 (3)電壓襯度電壓襯度 (4)磁襯度磁襯度(第一類第一類)形貌襯度原理形貌襯度原理樣品傾斜角樣品傾斜角 入射電子束入射電子束外表法線外表法線樣品傾斜角樣品傾斜角越大越大 二次電子產(chǎn)額越大二次電子產(chǎn)額越大 圖像越亮堂圖像越亮堂19

15、二次電子像襯度的特點(diǎn)：二次電子像襯度的特點(diǎn)： 1分辨率高分辨率高 2景深大，立體感強(qiáng)景深大，立體感強(qiáng) 3主要反映形貌襯度。主要反映形貌襯度。 通常所指的掃描電鏡的分辨率，就是指二次電子像的分辨通常所指的掃描電鏡的分辨率，就是指二次電子像的分辨率。率。 202背散射電子像襯度及特點(diǎn)背散射電子像襯度及特點(diǎn) 影響背散射電子產(chǎn)額的要素：影響背散射電子產(chǎn)額的要素： (1) 原子序數(shù)原子序數(shù)Z (2) 入射電子能量入射電子能量E0 (3) 樣品傾斜角樣品傾斜角 背散射電子像襯度：背散射電子像襯度： (1) 成分襯度成分襯度 (2) 形貌襯度形貌襯度 (3) 磁襯度磁襯度(第二類第二類) 與二次電子像比較，

16、其特點(diǎn)：與二次電子像比較，其特點(diǎn)： 1分辯率低分辯率低 2背散射電子檢測(cè)效率低，襯背散射電子檢測(cè)效率低，襯度小度小 3主要反響原子序數(shù)襯度主要反響原子序數(shù)襯度 背散射系數(shù)與原子序數(shù)的關(guān)系背散射系數(shù)與原子序數(shù)的關(guān)系當(dāng)察看原子序數(shù)襯度時(shí)，需將當(dāng)察看原子序數(shù)襯度時(shí)，需將樣品磨平、拋光。樣品磨平、拋光。元素像元素像形貌像形貌像22二次電子運(yùn)動(dòng)軌跡二次電子運(yùn)動(dòng)軌跡背散射電子運(yùn)動(dòng)軌跡背散射電子運(yùn)動(dòng)軌跡二次電子像的分辨率高、景深大，為什么？二次電子像的分辨率高、景深大，為什么？ 普通玻璃資料，纖維資料，高分子資料以及陶普通玻璃資料，纖維資料，高分子資料以及陶瓷資料幾乎都是非導(dǎo)電性的物質(zhì)。在利用掃描瓷資料幾乎

17、都是非導(dǎo)電性的物質(zhì)。在利用掃描電鏡進(jìn)展直接察看時(shí)，會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的荷電景象，電鏡進(jìn)展直接察看時(shí)，會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的荷電景象，影響對(duì)樣品的察看，因此需求在樣品外表蒸鍍影響對(duì)樣品的察看，因此需求在樣品外表蒸鍍導(dǎo)電性能好的金等導(dǎo)電薄膜層。導(dǎo)電性能好的金等導(dǎo)電薄膜層。 在樣品外表鍍金屬層不僅可以防止荷電景象，在樣品外表鍍金屬層不僅可以防止荷電景象，換可以減輕由電子束引起的樣品外表?yè)p傷；添?yè)Q可以減輕由電子束引起的樣品外表?yè)p傷；添加二次電子的產(chǎn)率，提高圖像的明晰度；并可加二次電子的產(chǎn)率，提高圖像的明晰度；并可以掩蓋基材信息，只獲得外表信息。以掩蓋基材信息，只獲得外表信息。 普通金屬層的厚度在普通金屬層的厚度在10納

18、米以上，不能太厚。納米以上，不能太厚。 鍍層太厚就能夠會(huì)蓋住樣品外表的細(xì)微鍍層太厚就能夠會(huì)蓋住樣品外表的細(xì)微 ，得不到，得不到樣品外表的真實(shí)信息。樣品外表的真實(shí)信息。 假設(shè)樣品鍍層太薄，對(duì)于樣品外表粗糙的樣品，假設(shè)樣品鍍層太薄，對(duì)于樣品外表粗糙的樣品，不容易獲得延續(xù)均勻的鍍層，容易構(gòu)成島狀構(gòu)造，不容易獲得延續(xù)均勻的鍍層，容易構(gòu)成島狀構(gòu)造，從而掩蓋樣品的真實(shí)外表。從而掩蓋樣品的真實(shí)外表。 外表鍍膜最常用的方法有真空蒸發(fā)和離子濺射兩外表鍍膜最常用的方法有真空蒸發(fā)和離子濺射兩種方法。種方法。 其中真空蒸發(fā)普通是在其中真空蒸發(fā)普通是在105107Pa左右的左右的真空中蒸發(fā)低熔點(diǎn)的金屬。真空中蒸發(fā)低熔點(diǎn)

19、的金屬。 普通經(jīng)常采用的是蒸鍍金屬金薄膜，但當(dāng)要求高普通經(jīng)常采用的是蒸鍍金屬金薄膜，但當(dāng)要求高放大倍數(shù)時(shí)，金屬膜的厚度應(yīng)該在放大倍數(shù)時(shí)，金屬膜的厚度應(yīng)該在10nm以下，以下，普通可以蒸鍍普通可以蒸鍍Au-Pd6:4合金。這樣可以防合金。這樣可以防止島狀構(gòu)造的構(gòu)成。止島狀構(gòu)造的構(gòu)成。 從閱歷上看，先蒸發(fā)一層很薄的炭，然后再蒸鍍從閱歷上看，先蒸發(fā)一層很薄的炭，然后再蒸鍍金屬層可以獲得比較好的效果。金屬層可以獲得比較好的效果。 離子濺射也是常用離子濺射也是常用的外表鍍膜方法，的外表鍍膜方法， 其濺射原理見(jiàn)圖其濺射原理見(jiàn)圖9。 與真空蒸發(fā)相比，與真空蒸發(fā)相比，當(dāng)金屬薄膜的厚度當(dāng)金屬薄膜的厚度一樣時(shí)，利

20、用離子一樣時(shí)，利用離子濺射法構(gòu)成的金屬濺射法構(gòu)成的金屬膜具有粒子外形小，膜具有粒子外形小，島狀構(gòu)造小的特點(diǎn)。島狀構(gòu)造小的特點(diǎn)。 對(duì)于其它導(dǎo)電性好的樣品如金屬，合金對(duì)于其它導(dǎo)電性好的樣品如金屬，合金以及半導(dǎo)體資料，薄膜樣品根本不需求以及半導(dǎo)體資料，薄膜樣品根本不需求進(jìn)展樣品處置，就可以直接察看。只需進(jìn)展樣品處置，就可以直接察看。只需留意幾何尺寸上的要求。但要求樣品外留意幾何尺寸上的要求。但要求樣品外表清潔，假設(shè)被污染容易產(chǎn)生荷電景象。表清潔，假設(shè)被污染容易產(chǎn)生荷電景象。 對(duì)于需求進(jìn)展元素組成分析的樣品，普對(duì)于需求進(jìn)展元素組成分析的樣品，普通在外表蒸發(fā)輕元素作為導(dǎo)電層如：金通在外表蒸發(fā)輕元素作為導(dǎo)

21、電層如：金屬鋁和碳薄膜層。對(duì)于粉體樣品可以直屬鋁和碳薄膜層。對(duì)于粉體樣品可以直接固定在導(dǎo)電膠帶上。接固定在導(dǎo)電膠帶上。 28二、運(yùn)用二、運(yùn)用 樣品制備方法簡(jiǎn)介樣品制備方法簡(jiǎn)介 1. 二次電子像二次電子像 1顆粒形狀、大小、分布察看與分析顆粒形狀、大小、分布察看與分析 2斷口形貌察看斷口形貌察看 3顯微組織察看等顯微組織察看等 2. 背散射電子像背散射電子像 1分析晶界上或晶粒內(nèi)部不同種類的析出相分析晶界上或晶粒內(nèi)部不同種類的析出相 2定性地?cái)喽ㄎ龀鑫锵嗟念愋投ㄐ缘財(cái)喽ㄎ龀鑫锵嗟念愋?3形貌察看等形貌察看等 3其它運(yùn)用背散射電子衍射花樣、電子通道花樣等用于其它運(yùn)用背散射電子衍射花樣、電子通道花樣

22、等用于晶體學(xué)取向測(cè)定晶體學(xué)取向測(cè)定2930第三節(jié)第三節(jié) 電子探針電子探針X射線顯微分析射線顯微分析EPMA 電子探針電子探針Electron Probe Microanalysis-EPMA的主要功能是的主要功能是進(jìn)展微區(qū)成分分析。進(jìn)展微區(qū)成分分析。它是在電子光學(xué)和它是在電子光學(xué)和X射線光譜學(xué)原理的射線光譜學(xué)原理的根底上開(kāi)展起來(lái)的一種高效率分析儀器。根底上開(kāi)展起來(lái)的一種高效率分析儀器。原理：用細(xì)聚焦電子束入射樣品外表，原理：用細(xì)聚焦電子束入射樣品外表，激發(fā)出樣品元素的特征激發(fā)出樣品元素的特征X射線，分析特射線，分析特征征X射線的波長(zhǎng)或能量可知元素種射線的波長(zhǎng)或能量可知元素種類；分析特征類；分析

23、特征X射線的強(qiáng)度可知元素的射線的強(qiáng)度可知元素的含量。含量。其鏡筒部分構(gòu)造和其鏡筒部分構(gòu)造和SEM一樣，檢測(cè)部分一樣，檢測(cè)部分運(yùn)用運(yùn)用X射線譜儀。射線譜儀。電子探針構(gòu)造表示圖電子探針構(gòu)造表示圖X射線譜儀是電子探針的信號(hào)檢測(cè)系統(tǒng)，分為：射線譜儀是電子探針的信號(hào)檢測(cè)系統(tǒng)，分為： 能量分散譜儀EDS，簡(jiǎn)稱能譜儀，用來(lái)測(cè)定X射線特征能量。 波長(zhǎng)分散譜儀WDS，簡(jiǎn)稱波譜儀，用來(lái)測(cè)定特征X射線波長(zhǎng)。 33一、能譜儀一、能譜儀 p目前最常用的是目前最常用的是Si(Li)X射線能譜儀，其關(guān)鍵部件是射線能譜儀，其關(guān)鍵部件是Si(Li)檢測(cè)器，即鋰漂移硅固態(tài)檢測(cè)器，它實(shí)踐上是一檢測(cè)器，即鋰漂移硅固態(tài)檢測(cè)器，它實(shí)踐上

24、是一個(gè)以個(gè)以Li為施主雜質(zhì)的為施主雜質(zhì)的n-i-p型二極管。型二極管。Si(Li)檢測(cè)器探頭構(gòu)造表示圖檢測(cè)器探頭構(gòu)造表示圖在在Si(Li)Si(Li)晶體兩端偏壓來(lái)搜集電子空穴對(duì)晶體兩端偏壓來(lái)搜集電子空穴對(duì)前置放大器前置放大器轉(zhuǎn)換成電流脈沖轉(zhuǎn)換成電流脈沖主放大器轉(zhuǎn)換成電壓脈沖主放大器轉(zhuǎn)換成電壓脈沖后進(jìn)后進(jìn)入多通脈沖高度分析器，按高度把脈沖分類，并計(jì)數(shù)，入多通脈沖高度分析器，按高度把脈沖分類，并計(jì)數(shù)，從而描畫(huà)從而描畫(huà)I IE E圖譜。圖譜。 35Si(Li)能譜儀的特點(diǎn)能譜儀的特點(diǎn) 優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)： (1)定性分析速度快定性分析速度快 可在幾分鐘內(nèi)分析和確定樣品中含有的可在幾分鐘內(nèi)分析和確定樣品中含

25、有的幾乎一切元素。幾乎一切元素。 鈹窗口：鈹窗口：11Na92U，新型資料窗口：，新型資料窗口：4Be92U (2)靈敏度高靈敏度高 X射線搜集立體角大，空間分辨率高。射線搜集立體角大，空間分辨率高。 (3)譜線反復(fù)性好譜線反復(fù)性好 適宜于外表比較粗糙的分析任務(wù)。適宜于外表比較粗糙的分析任務(wù)。 缺陷：缺陷： (1)能量分辨率低，峰背比低。能譜儀的能量分辨率能量分辨率低，峰背比低。能譜儀的能量分辨率(130eV)比比波譜儀的能量分辨率波譜儀的能量分辨率(5eV)低。低。(2)任務(wù)條件要求嚴(yán)厲。任務(wù)條件要求嚴(yán)厲。Si(Li)探頭必需一直堅(jiān)持在液氦冷卻的探頭必需一直堅(jiān)持在液氦冷卻的低溫形狀。低溫形狀

26、。 (3)定量分析精度不如波譜儀。定量分析精度不如波譜儀。36二、波譜儀二、波譜儀 p組成：波譜儀主要由分光晶體和組成：波譜儀主要由分光晶體和X射線檢測(cè)系統(tǒng)組成。射線檢測(cè)系統(tǒng)組成。 p原理：根據(jù)布拉格定律，從試樣中發(fā)出的特征原理：根據(jù)布拉格定律，從試樣中發(fā)出的特征X射線，經(jīng)過(guò)一定晶面射線，經(jīng)過(guò)一定晶面間距的晶體分光，波長(zhǎng)不同的特征間距的晶體分光，波長(zhǎng)不同的特征X射線將有不同的衍射角。經(jīng)過(guò)延射線將有不同的衍射角。經(jīng)過(guò)延續(xù)地改動(dòng)續(xù)地改動(dòng)，就可以在與，就可以在與X射線入射方向呈射線入射方向呈2 的位置上測(cè)到不同波長(zhǎng)的位置上測(cè)到不同波長(zhǎng)的特征的特征X射線信號(hào)。根據(jù)莫塞萊定律可確定被測(cè)物質(zhì)所含有的元素射

27、線信號(hào)。根據(jù)莫塞萊定律可確定被測(cè)物質(zhì)所含有的元素 lnRd 38波譜儀的特點(diǎn)：波譜儀的特點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)： 1波長(zhǎng)分辨率很高波長(zhǎng)分辨率很高 如，它可將波長(zhǎng)非常接近的如，它可將波長(zhǎng)非常接近的VK(0.228434nm)、CrK1(0.228962nm)和和CrK2(0.229351nm)3根譜線明晰地分開(kāi)；根譜線明晰地分開(kāi)； 2分析的元素范圍寬分析的元素范圍寬 4Be92U； 3定量比能譜儀準(zhǔn)確。定量比能譜儀準(zhǔn)確。 缺陷：缺陷： 1X射線信號(hào)的利用率極低；射線信號(hào)的利用率極低； 2靈敏度低，難以在低束流和低激發(fā)強(qiáng)度下運(yùn)用；靈敏度低，難以在低束流和低激發(fā)強(qiáng)度下運(yùn)用； 3分析速度慢，不適宜定性分析；分

28、析速度慢，不適宜定性分析；39 能譜議和波譜儀的譜線比較能譜議和波譜儀的譜線比較能譜曲線能譜曲線波譜曲線波譜曲線40三、電子探針?lè)治龅母救蝿?wù)方式三、電子探針?lè)治龅母救蝿?wù)方式 p定點(diǎn)分析：將電子束固定在要分析的微區(qū)上，用波譜儀分定點(diǎn)分析：將電子束固定在要分析的微區(qū)上，用波譜儀分析時(shí)，改動(dòng)分光晶體和探測(cè)器的位置，即可得到分析點(diǎn)的析時(shí)，改動(dòng)分光晶體和探測(cè)器的位置，即可得到分析點(diǎn)的X X射線譜線；用能譜儀分析時(shí)，幾分鐘內(nèi)即可直接從熒光射線譜線；用能譜儀分析時(shí)，幾分鐘內(nèi)即可直接從熒光屏或計(jì)算機(jī)上得到微區(qū)內(nèi)全部元素的譜線。屏或計(jì)算機(jī)上得到微區(qū)內(nèi)全部元素的譜線。鎂合金中的析出相CaMgSi的鑒別 Spe

29、ctrum1 位置析出相富含Ca、Mg、Si元素 41三、電子探針?lè)治龅母救蝿?wù)方式三、電子探針?lè)治龅母救蝿?wù)方式 p線掃描分析：將譜儀波、能固定在所要丈量的某一元線掃描分析：將譜儀波、能固定在所要丈量的某一元素特征素特征X X射線信號(hào)波長(zhǎng)或能量的位置，把電子束沿著射線信號(hào)波長(zhǎng)或能量的位置，把電子束沿著指定的方向作直線軌跡掃描，便可得到這一元素沿直線的指定的方向作直線軌跡掃描，便可得到這一元素沿直線的濃度分布情況。濃度分布情況。p 改動(dòng)位置可得到另一元素的濃度分布情況。改動(dòng)位置可得到另一元素的濃度分布情況。 p面掃描分析面掃描分析 X X射線成像射線成像 ：電子束在樣品外表作光柵：電子束在樣品外表作光柵掃描，將譜儀波、能固定在所要丈量的某一元素特征掃描，將譜儀波、能固定在所要丈量的某一元素特征X X射線信號(hào)波長(zhǎng)或能量的位置，