亞硝酸鹽氮測定方法

1、亞硝酸鹽氮測定方法關(guān)鍵詞：生活飲用水，亞硝酸鹽氮，測定水中亞硝酸鹽氮含量的多少是了解水污染程度的重要指標(biāo)， 況且亞硝酸鹽氮被公認(rèn)為是潛在的致癌物質(zhì)，人體攝入過高可使血液中的變性蛋白增加。在國家標(biāo)準(zhǔn)生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范中亞硝酸鹽氮被列為常規(guī)檢測項(xiàng)目。因此，在日常水質(zhì)亞硝酸鹽氮的檢測中，其檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性、及時(shí)性顯得尤為重要。水中亞硝酸鹽氮的測定方法國標(biāo)采用重氮偶合分光光度法， 不僅需要消耗大量的標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)樣品和試劑，而且極為費(fèi)時(shí)，特別是當(dāng)測定的水樣較多時(shí)，采樣后如不及時(shí)測定，檢測人員難以及時(shí)判斷水質(zhì)污染程度及水體凈化情況。通過查閱大量相關(guān)資料，對國標(biāo)法進(jìn)行適當(dāng)改進(jìn)。本文通過分光光度法和比色法測

2、定水中亞硝酸鹽氮，經(jīng)過一年多的實(shí)驗(yàn)及大量檢測數(shù)據(jù)證實(shí)：比色法測定水中亞硝酸鹽氮具有儀器便宜、操作方便、成本低、檢測時(shí)間短。精密度、準(zhǔn)確度在誤差允許范圍之內(nèi)。在緊急情況和平?？梢源娣止夤舛确y定水中亞硝酸鹽氮。一、分光光度法測定原理在 pH1.7 以下，水中亞硝酸鹽與氮基苯磺酰胺重氮化，再與鹽酸 N-(1 萘)- 乙二胺產(chǎn)生偶合反應(yīng)。生成紫紅色的偶氮染料。1、 方法依據(jù)生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法GB/T5750-20062、 測定范圍本法用重氮偶合分光光度法測定生活飲用水及其水源水中的亞硝酸鹽氮。本法適用于測定生活飲用水及其水源水中亞硝酸鹽氮的含量。水中三氯胺產(chǎn)生紅色干擾。鐵，鉛等離子可能產(chǎn)生沉淀

3、，引起干擾。銅離子起催化作用，可分解重氮鹽使結(jié)果偏低，有色離子干擾，也不應(yīng)存在。3、試劑（ 1）氫氧化鋁懸浮液稱取 125g 硫酸鋁鉀 KAl(SO4)2.12H2O 或硫酸鋁銨 NH4Al(SO4)2.12H2O 溶于 1000mL純水中。加熱至 60oc，緩緩加入 55mL氨水 ( 20=0.88g/mL) 。使氫氧化鋁沉淀完全。充分?jǐn)嚢韬箪o置，棄取上清液。用純水反復(fù)洗滌沉淀，至傾出上清液中不含氯離子（用硝酸銀溶液試驗(yàn)）。然后加入300mL純水成懸浮液，適應(yīng)前振搖均勻。（2）對氨基苯磺酰胺溶液：（10g/L ）（3）鹽酸 N-(1 萘 )- 乙二胺溶液（ 1.09g/L ）（4）亞硝酸鹽氮

4、標(biāo)準(zhǔn)儲備液 (NO2-_N)=50g/mL ：稱取 0.2463g 在玻璃干燥器內(nèi)放置 24h 的亞硝酸鈉（ NaNO2），溶于純水中，并定容至 1000mL。每升加 2mL氯仿保存（ 本試劑劇毒） 。（5） 亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液 (NO2-_N)=0.1 g/mL ：取 10.00mL 標(biāo)準(zhǔn)儲備液于容量瓶中，用純水定容至 500mL。再從中吸取 10mL，用純水于容量瓶中定容至 100mL。（6）儀器具塞比色管 50mL分光光度計(jì)4 分析步驟（ 1）若水樣中渾濁度或色度過大，可先取 100mL，加入 2mL氫氧化鋁懸浮液，攪拌后靜置數(shù)分鐘，過濾。（2）先將水樣或處理后的水樣用酸或堿調(diào)進(jìn)中性，

5、取50mL置于比色管中。（3）另取 50mL比色管配制標(biāo)準(zhǔn)濃度系列。其中空白最低檢測限必須配制。其他系列視檢測的具體情況定。（4）向水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列中分別加入 1mL對氨基苯磺酰胺溶液。搖勻后放置 2-8min ，加入 1.0mL 鹽酸 N-(1 萘)- 乙二胺溶液。立即混勻。（5）于 540nm波長下，用 1 cm 比色皿，以純水作參比，在10min-2hr 內(nèi)測定吸光度。如含量低于 4mg/L，改用 3cm比色皿。（6）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得水樣中亞硝酸鹽氮的含量。5 、計(jì)算（NO2 N） =m/V式中： （ NO2 N）-水樣中亞硝酸鹽氫的質(zhì)量濃度，m- 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣品中亞硝

6、酸鹽氫的質(zhì)量，mgv-水樣體積， mL二、比色法/L原理同分光光度法測定水中的亞硝酸鹽氮1、儀器具塞比色管 50mL比色器2、試劑對氨基苯磺酰胺溶液：（10g/L ）鹽酸 N-(1 萘)- 乙二胺溶液（ 1.09g/L ）3、分析步驟（ 1）先將水樣或處理后的水樣用酸或堿調(diào)進(jìn)中性，取50mL置于比色管中。向水樣分別加入1mL對氨基苯磺酰胺溶液。 搖勻后放置 2-8min ，加入 1.0mL 鹽酸 N-(1萘)- 乙二胺溶液。立即混勻， 10min 后比色。三、結(jié)果討論1、重氮偶合分光光度法（ 1）標(biāo)準(zhǔn)溶液測定 如表一序號加標(biāo)液（ ml） C(濃度 )A（吸光度）10.0000.0000.01320.5000.0010.01531.0000.0020