水硬度檢測方法

1、水硬度檢測方法一、測定方法 乙二胺四乙酸二鈉滴定法二、方法依據(jù) 生活飲用水標(biāo)準檢驗法 GB5750-85三、測定范圍3.1 本標(biāo)準規(guī)定了用乙二胺四乙酸二鈉 Na2EDTA 滴定法測定生活飲用水及其水源水的 總硬度。3.2 本標(biāo)準適用于生活飲用水及其水源水總硬度的測定。3.3 本標(biāo)準主要用于干擾元素鐵、錳、鋁、銅、鎳、鈷等金屬離子，能使指示劑褪色，或終 點不明顯。 硫化鈉及氰化鉀可隱蔽重金屬的干擾， 鹽酸羥胺可使高鐵錳離子復(fù)原為低價離子 而消除其干擾。3.4 由于鈣離子與鉻黑 T 指示劑在滴定到達終點時的反應(yīng)不能呈現(xiàn)出明顯的顏色轉(zhuǎn)變， 所以 當(dāng)水樣中鎂含量很少時， 需要加入已知量鎂鹽， 以使滴定

2、終點顏色轉(zhuǎn)變清晰， 在計算結(jié)果時， 再減去加入的鎂鹽量，或者在緩沖溶液中加入少量 MgEDTA ，以保證明顯的終點。3.5 假設(shè)取 50mL 水樣，本標(biāo)準最低檢測質(zhì)量濃度為 1.0mg/L 。四、測定原理當(dāng)水樣中有鉻黑 T 指示劑存在時，與鈣、鎂離子形成紫紅色螯合物，這些螯合物的不穩(wěn)定 常數(shù)大于乙二胺四乙酸鈣和鎂螯合物不穩(wěn)定常數(shù)。當(dāng) pH=10 時，乙二胺四乙酸二鈉先與鈣 離子，再與鎂離子形成螯合物，滴定至終點時，溶液呈現(xiàn)出鉻黑 T 指示劑的天藍色。五、試劑5.1 緩沖溶液 pH=10 。稱取16.9g氯化胺，溶于143mL氨水p 20=0.88g/mL丨中。5.1.2 稱取 0.780g 硫

3、酸鎂MgS04 7H2O及 1.178g 乙二胺四乙酸二鈉 Na2EDTA 2H2O,溶于50mL純水中，加入2mL氯化胺氫氧化胺溶液1.1 和5滴鉻黑T指示劑此時溶液應(yīng)呈紫紅色。 假設(shè)為天藍色， 應(yīng)再加極少量硫酸鎂使呈紫紅色 ，用 Na2EDTA 標(biāo)準溶液5丨滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樘焖{色。合并1.1及1.2溶液，并用純水稀釋至 250mL。合并后如溶液又變?yōu)樽霞t色，在計算結(jié)果時應(yīng)扣除試劑空白。注：此緩沖溶液應(yīng)儲存于聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中。防止使用中應(yīng)反復(fù)開蓋便氨水濃度降低而影響 pH 值。緩沖溶液放置時間較長，氨水濃度降低時，應(yīng)重新配制。配制緩沖溶液時加入 MgEDTA 是為了使某些含鎂較低

4、的水樣滴定終點更為敏銳。如果備 有市售 MgEDTA 試劑，則可直接稱取 1.25gMgEDTA ，加入 250mL 緩沖溶液中。以鉻黑T為指示劑，用Na2EDTA滴定鈣、鎂離子時，在 pH值9.711范圍內(nèi)，溶液愈 偏堿性，滴定溶液愈敏銳。但可使碳酸鈣和氫氧化鎂沉淀，從而造成滴定誤差。因此滴定 pH 值以 10 為宜。5.2硫化鈉溶液50g/L：稱取5.0g硫化鈉Na2S9H2O，溶于純水中，并稀釋至100mL。5.3鹽酸羥胺溶液10g/L：稱取1.0g鹽酸羥胺NH2OH HCI，溶于純水中，并稀釋至 100mL 。5.4氰化鉀溶液10g/L：稱取10.0g氰化鉀KCN，溶于純水中，并稀釋至

5、 100mL。注 意，此溶液劇毒！5.5 Na2EDTA 標(biāo)準溶液 c(Na2EDTA)=0.01mol/L ：稱取 3.72g 乙二胺四乙酸二鈉Na2C10H14N2O8 2H2O溶解于1000mL純水中，按 標(biāo)定其準確濃度。5.5.1 鋅標(biāo)準溶液：稱取 0.8137gZnO， 溶于鹽酸溶液 1+1 中，置于水浴上溫?zé)嶂镣耆?解，移入容量瓶中，定容至 1000mL ，并按下式計算鋅標(biāo)準溶液的濃度。C(ZnO)=0.8137/81.37=0.01mol/L5.5.2 吸取 25.00mL 鋅標(biāo)準溶液于 150mL 錐形瓶中，加入 25mL 純水，加入幾滴氨水調(diào)節(jié)溶液至近中性，再加 5mL緩沖

6、溶液和5滴鉻黑T指示劑，在不斷振蕩下，用Na2EDTA溶液滴定至不變的天藍色，按下式計算 Na2EDTA 標(biāo)準溶液的濃度：C(Na2EDTA)=C(Zn)*V2/V1式中： c(Na2EDTA) Na2EDTA 標(biāo)準溶液的濃度 ，mol/L；c(Zn) 鋅標(biāo)準溶液的濃度 ，mol/L；V1 消耗 Na2EDTA 溶液的體積 ，mL；V2 所取鋅標(biāo)準溶液的體積，mL ;5.6鉻黑T指示劑：使用固體鉻黑 T粉末作指示劑；六、儀器6.1 錐形瓶， 150mL6.2 滴定管， 50mL七、分析步驟7.1 吸取 50.0mL 水樣假設(shè)硬度過高，可取適量水樣，用純水稀至 50mL ，假設(shè)硬度過低， 改取

7、100mL ，置于 150mL 錐形瓶中。7.2加入12mL緩沖溶液，5滴鉻黑T指示劑，立即用 Na2EDTA標(biāo)準溶液滴定至溶液從 紫紅色成為不變的天藍色為止，同時做空白試驗，記下用量。7.3 假設(shè)水樣中含有金屬干擾離子， 使滴定終點延遲或顏色發(fā)暗， 可另取水樣， 加入 0.5mL 鹽酸羥胺及 1mL 硫化鈉溶液或 0.5mL 氰化鉀溶液再行滴定。7.4 水樣中鈣、鎂含量較大時，要預(yù)先酸化水樣，并加熱除去二氧化碳，以防堿化后生成碳 酸鹽沉淀，滴定時不易轉(zhuǎn)化。7.5水樣中含懸浮性或膠體有機物可影響終點的觀察。可預(yù)先將水樣蒸干并于550 C灰化，用純水溶解殘渣后再行滴定。八、計算8.1 總硬度以下

8、式計算p (CaCO3)= (V1 -V0)*c*100.09*1000/Vp (CaCO3)總硬度(以 CaCO3 計),mg/L ;V0 空白滴定所消耗 Na2EDTA 標(biāo)準溶液的體積， mL；V1 滴定中消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準溶液的體積， mL；c 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準溶液的濃度，mol/L ；V 水樣體積， mL ；100.09 與 1.00mL 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準溶液 c(Na2EDTA)=1.000 mol/L 相當(dāng)?shù)囊?mg吸取測試用水 50ml 如硬度偏高，可先稀釋后再測，加5ml 氨 -氯化銨緩沖液，同時加 2-3 滴的鉻黑 T指示劑，然后用標(biāo)準的 EDTA 溶液滴定至溶

9、液由紅色變色藍色為終點，即可計算水的硬度。如硬度偏高，可用蒸餾水先稀釋后再測！ 試劑：氯化銨緩沖溶液 PH=10 ， 0.5% 鉻黑 T 指示劑。0.05 N EDTA 標(biāo)準滴定溶液。步驟：用移液管移取 50ml 被測水樣，放入 250ml 錐形瓶中，加入 5ml 緩沖液再加適量鉻黑 T 指示劑。 再用 0.05NEDTA 進行滴定。溶液由紫紅色到藍色或綠色，即為終點。計算：硬度=50 XVEDTA2.1 操作量取水樣 50ml 置于 250ml 的三角瓶中 ,加入 NH4OH-NH4Cl 緩沖液 2ml, 鉻黑 T 指示劑 5 滴,搖勻,然后用0.01mol/l EDTA 溶液滴定 ,滴至由

10、紫色變?yōu)榧兯{色 ,即為終點 ,記彔 EDTA 溶液用量 V.2.2 計算 總硬度 (以 CaCO3 ppm) = V X 0.01 X 100.09 X 103/50( 水樣體積 )硬度的測定 EDTA 滴定法：方法提要：在PH值為10.0 ±0.1的被測溶液中，用鉻黑 T作指示劑，以EDTA標(biāo)準溶液滴定至溶液呈純藍 色為終點。根據(jù)消耗 EDTA 體積計算水的硬度。硬度的基本單元為： C1/2Ca2+ 、1/2Mg2+ 。單位為mmol/L1.試劑：1 0.0010mol/l(1/2EDTA) 標(biāo)準溶液 2PH=10.0 氨 氯化氨緩沖溶液3 5g/l 的鉻黑 T 指示劑2.測定方法

11、：取 100ml 軟化水或自來水 100ml 于 250ml 錐型瓶中， 如水樣不透明須過濾， 加入 3ml 緩沖溶液和 2 滴 5g/l 的鉻黑 T 指示劑， 在不斷搖動下， 用 0.0010mol/l(1/2EDTA) 標(biāo)準溶液滴定到溶液由酒紅色變?yōu)樗{色為終點， 記錄 EDTA 標(biāo)準溶液使用體積 V。硬度按下式計算：YD=C*V*1000/VS (mmol/l)式中： C EDTA 標(biāo)準溶液濃度 mol/l 1/2EDTA V 滴定時所耗 EDTA 標(biāo)準溶液的體積 mlVS水樣體積ml 不知道這種測試方法與德國硬度是如何換算的？如果能夠換算，則這個方法應(yīng)該比較簡單。 另：我根據(jù)這個方法測的

12、我們地區(qū)水的硬度是 2.8mmol/l ，對應(yīng)的德國硬度是是 YD 乘以 5.61 德國度 =10mg/L 以 CaO 記1 德國度 =17.9mg/L( 以 CaCO3 記1 法國度 =10mg/L( 以 CaCO3 記1 英國度 =14.3mg/L( 以 CaCO3 記測試水的硬度1、所需試劑1、C EDTA(乙二胺四乙酸二鈉=0.01mol/L :準確稱取1.86gEDTA于燒杯中，加少量蒸餾水充分溶 解后，洗入 500ml 容量瓶中。2、0.5%的鉻黑指示劑：稱取的鉻黑T溶于40ml 99%的無水乙醇中，溶液呈深濃紫紅色，再加入60ml 的分析純 25% 的氨水，溶液即成濃的深藍色 3

13、 、氫氧化銨 -氯化銨緩沖液 PH=10 溶解 20 克分析純氯化銨于適量的蒸餾水中，加入 100ml 的分析純氨水，然后用稀釋到 1000ml2、操作1、取待測水樣25ml于250ml的三角瓶中，加氨水緩沖液5ml，鉻黑1-2滴，搖勻，溶液成酒紅色。2、然后用0.01mol/L的EDTA滴定溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色即為終點注意：關(guān)鍵變色點要把握好， 不要讓 EDTA 滴過量，過量純藍色不會改變，記下消耗的 EDTA 的體積 V3、總硬度=所耗EDTA的體積 VX40可多測試幾次平均值水的硬度原系指沉淀肥皂的程度。使肥皂沉淀的原因主要是 由于水中的鈣、鎂離子，此外鐵、鋁、錳、鍶及鋅等金屬離子也

14、有同樣的作用。多采用乙二胺四乙酸二鈉容量法測定鈣、鎂離子的總量，并 經(jīng)過換算，以每升水中碳酸鈣的毫克數(shù)表示。11.2 本法的干擾物質(zhì)有以下兩類懸浮性或膠體有機物可影響終點的觀察。 此時可將水樣蒸干 并于550 °C灰化，干擾即可除去。金屬離子如 Cu2 、Ni2、Co2 、Al3 、Fe3 及高價錳等，由于 封閉現(xiàn)象使指示劑褪色或終點延長。 硫化鈉及氯化鉀可掩蔽重金 屬的干擾， 鹽酸羥胺可使高價鐵離子及高價錳離子復(fù)原為低價離 子而消除其干擾。假設(shè)取 50mL 水樣，本法測定的最低檢測濃度為1 0mg/L 。11.3 原理 乙二胺四乙酸二鈉 EDTA-2Na 在 PH 值為 10 的條

15、件下與水 中的鈣、鎂離子生成無色可溶性絡(luò)合物，指示劑鉻黑T 則與鈣、鎂離子生成紫紅色絡(luò)合物。用 EDTA-2Na 滴定鈣、鎂離子至終點 時，鈣、鎂離子全部與 EDTA-2Na 絡(luò)合而使鉻黑 T 游離，溶液即 由紫紅色變?yōu)樗{色。11.4 儀器150mL 三角瓶； 10 或 25mL 滴定管11.5 試劑 120 01mol/L 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準溶液：依據(jù)國標(biāo) GB/T601-2002 中方法進行配制和標(biāo)定。緩沖溶液 pH10氯化銨氫氧化銨：稱取16.9g氯化銨NH4CI，溶于 143mL 濃氫氧化銨中。配制：稱取0.780g硫酸鎂MgSO4 7H2O丨及1.178g乙二胺四乙酸二鈉C10H1

16、4N2O8Na2 2H2O丨，溶于 50mL純水中，加入 2mL氯化銨 氫氧化銨溶液和 5 滴鉻黑 T 指示劑此時溶液應(yīng)呈紫紅色，假設(shè) 為天藍色，應(yīng)再加極少量硫酸鎂使呈紫紅色 。用 EDTA 2Na 溶 液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樘焖{色，合并1及 2兩種溶液，并用純水稀釋至 250mL ，合并后如溶液又變?yōu)樽仙?，在計算結(jié)果 時應(yīng)扣除試劑空白。注：(1)氫氧化銨氯化銨緩沖液應(yīng)貯存于聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻 璃瓶中。防止使用中因反復(fù)開蓋，使氨水濃度降低而影響 pH 值 ;(2) 配制緩沖溶液時，加入 EDTA Mg 是為了使某些含鎂較低的水樣滴定終點更敏銳。如果備有市售EDTA Mg 試劑，則可直接取1.2

17、5gEDTA Mg，配入250mL緩沖溶液中；(3) EDTA 2Na 滴定鈣、鎂離子時，以鉻黑T 為指示劑其溶液在pH值9.711的范圍內(nèi)，越偏堿終點越敏銳。但可使碳酸 鈣及氫氧化鎂沉淀，從而造成滴定誤差。因此滴定選用 pH 值 10 為宜。固體指示劑 稱取0.5g鉻黑T，加100g氯化鈉，研磨均勻，貯于棕色瓶內(nèi)，密塞備用，可較長期保存。5硫化鈉溶液稱取5.0g硫化鈉 Na2S 9H2O溶于純水中， 并稀釋至100mL1.0鹽酸羥胺溶液稱取1.0g鹽酸羥胺NH2OH HCI，溶于純水中，并稀釋至 100mL 。1310氰化鉀溶液 稱取10 . 0g氰化鉀KCN溶于純水中，并稀釋至100mL。

18、注意，此溶液劇毒！11.6 方法步驟取水樣50mL假設(shè)硬度過大，可少取水樣用水稀釋至50mL。假設(shè)硬度過小，改取 100mL ，置于 150mL 三角瓶中。注：為防止碳酸鈣及氫氧化鎂在堿性溶液中沉淀，滴定時水 樣中的鈣、鎂離子含量不能過多，假設(shè)取 50mL 水樣，所消耗的 001moI/L EDTA 2Na 溶液體積應(yīng)少于 15mL。假設(shè)水樣中含有金屬干擾離子使滴定終點延遲或顏色發(fā)暗，可5mL另取水樣， 加入 0 5mL 鹽酸羥胺溶液及 1mL 硫化鈉溶液或 0 氰化鉀溶液。加入12mL氫氧化銨氯化銨緩沖溶液及0.5g鉻黑T指示劑，立即用 EDTA2Na 標(biāo)準溶液滴定，充分振搖，至溶液由紫紅 色變?yōu)樗{色，即表示到達終點。11.7 計算P(CaC03)= V1 C1 X1000/V 水樣 式中：P 水樣的硬度，m mol/LV1 消耗 EDTA-2Na 的體積數(shù)， mLC1EDTA-2Na 的摩爾濃度， mol/L注意：檢測自來水時取水樣 25 mL ，其它步驟同上。p(CaC03)= V1 XC1 X100.09