陶瓷材料微波燒結(jié)特性及應(yīng)用.ppt

1、LOGO陶瓷材料的微波燒結(jié)特性及應(yīng)用陶瓷材料的微波燒結(jié)特性及應(yīng)用n導(dǎo)師導(dǎo)師： 王王 浩浩n學(xué)學(xué)生：生： 張張 曉曉 果果LOGO主要內(nèi)容主要內(nèi)容u 前言前言u(píng) 1 微波燒結(jié)及陶瓷材料燒結(jié)特點(diǎn)微波燒結(jié)及陶瓷材料燒結(jié)特點(diǎn)u 2 微波燒結(jié)陶瓷材料的研究進(jìn)展微波燒結(jié)陶瓷材料的研究進(jìn)展u 3 微波燒結(jié)存在的問題微波燒結(jié)存在的問題 u 4 微波燒結(jié)制備陶瓷技術(shù)的前景微波燒結(jié)制備陶瓷技術(shù)的前景 前言前言u(píng)背景背景 微波是頻率范圍為微波是頻率范圍為300MHZ 到到300GHZ 的電磁的電磁波，其真空中波長(zhǎng)從波，其真空中波長(zhǎng)從1m0.1mm。而各國(guó)規(guī)定工業(yè)、。而各國(guó)規(guī)定工業(yè)、科學(xué)和醫(yī)療設(shè)備使用的微波頻段主要是

2、：科學(xué)和醫(yī)療設(shè)備使用的微波頻段主要是：433，915，2450，5800，22152MHz。目前被廣泛應(yīng)用的頻率。目前被廣泛應(yīng)用的頻率是是915，2450MHz。微波對(duì)被照物有很強(qiáng)的穿透力，。微波對(duì)被照物有很強(qiáng)的穿透力，對(duì)反應(yīng)物起深層加熱作用。對(duì)于凝聚態(tài)物質(zhì)，微波主要通對(duì)反應(yīng)物起深層加熱作用。對(duì)于凝聚態(tài)物質(zhì)，微波主要通過極化和傳導(dǎo)機(jī)制進(jìn)行加熱。一般說來，離子化合物中離過極化和傳導(dǎo)機(jī)制進(jìn)行加熱。一般說來，離子化合物中離子傳導(dǎo)機(jī)制占主導(dǎo)；共價(jià)化合物則是極化機(jī)制占優(yōu)勢(shì)。微子傳導(dǎo)機(jī)制占主導(dǎo)；共價(jià)化合物則是極化機(jī)制占優(yōu)勢(shì)。微波的輻射功率、微波對(duì)反應(yīng)物的加熱速率、溶劑的性質(zhì)、波的輻射功率、微波對(duì)反應(yīng)物的加

3、熱速率、溶劑的性質(zhì)、反應(yīng)的體系以等均能影響化學(xué)反應(yīng)的速率。反應(yīng)物對(duì)微波反應(yīng)的體系以等均能影響化學(xué)反應(yīng)的速率。反應(yīng)物對(duì)微波能量的吸收與分子的極性有關(guān)。極性分子由于分子內(nèi)部電能量的吸收與分子的極性有關(guān)。極性分子由于分子內(nèi)部電荷分布不均勻，在微波輻射下吸收能量，通過分子的偶極荷分布不均勻，在微波輻射下吸收能量，通過分子的偶極作用產(chǎn)生熱效應(yīng)，稱為介質(zhì)損耗；非極性分子內(nèi)部電荷分作用產(chǎn)生熱效應(yīng)，稱為介質(zhì)損耗；非極性分子內(nèi)部電荷分布均勻，在微波輻射下不易產(chǎn)生極化，所以微波對(duì)此類物布均勻，在微波輻射下不易產(chǎn)生極化，所以微波對(duì)此類物質(zhì)加熱作用較小。質(zhì)加熱作用較小。u 微波不僅可以改變化學(xué)反應(yīng)的速率，還可以改變化

4、學(xué)反應(yīng)的微波不僅可以改變化學(xué)反應(yīng)的速率，還可以改變化學(xué)反應(yīng)的途徑。微波輻射改變化學(xué)反應(yīng)速率的原因主要有微波熱效應(yīng)途徑。微波輻射改變化學(xué)反應(yīng)速率的原因主要有微波熱效應(yīng)（Thermal effects）和微波非熱效應(yīng)（）和微波非熱效應(yīng)（Nonthermal effects）。微波作用于反應(yīng)物，加劇分子的運(yùn)動(dòng)，提高了分）。微波作用于反應(yīng)物，加劇分子的運(yùn)動(dòng)，提高了分子的平均動(dòng)能，加快了分子的碰撞頻率，從而改變反應(yīng)速率子的平均動(dòng)能，加快了分子的碰撞頻率，從而改變反應(yīng)速率。這種通過微波加熱，使溫度升高，改變反應(yīng)速率的現(xiàn)象稱。這種通過微波加熱，使溫度升高，改變反應(yīng)速率的現(xiàn)象稱為熱效應(yīng)。把不能歸結(jié)于微波加熱溫

5、度升高導(dǎo)致的異?，F(xiàn)象為熱效應(yīng)。把不能歸結(jié)于微波加熱溫度升高導(dǎo)致的異?，F(xiàn)象，稱為非熱效應(yīng)或者特殊效應(yīng)（，稱為非熱效應(yīng)或者特殊效應(yīng)（Specific effects）。微波）。微波熱效應(yīng)得到了眾多學(xué)者的認(rèn)可，微波加熱機(jī)理也很清楚。熱效應(yīng)得到了眾多學(xué)者的認(rèn)可，微波加熱機(jī)理也很清楚。 前言前言前言前言u(píng) 而微波非熱效應(yīng)則一直處于爭(zhēng)論之中。一些人認(rèn)為，即使而微波非熱效應(yīng)則一直處于爭(zhēng)論之中。一些人認(rèn)為，即使在相同的溫度下，通過微波加熱可以極大地促進(jìn)化學(xué)反應(yīng)在相同的溫度下，通過微波加熱可以極大地促進(jìn)化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行，然而通過常規(guī)加熱方法卻無法實(shí)現(xiàn)，另一些人認(rèn)的進(jìn)行，然而通過常規(guī)加熱方法卻無法實(shí)現(xiàn)，另一些人認(rèn)為

6、微波化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，很容易出現(xiàn)微波加熱的過熱現(xiàn)象，溶為微波化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，很容易出現(xiàn)微波加熱的過熱現(xiàn)象，溶劑溫度可以超過沸點(diǎn)而不沸騰，也不能避免局部熱點(diǎn)（劑溫度可以超過沸點(diǎn)而不沸騰，也不能避免局部熱點(diǎn)（Hot spot）效應(yīng)，所以很多實(shí)驗(yàn)中的異常現(xiàn)象都可以通過）效應(yīng)，所以很多實(shí)驗(yàn)中的異常現(xiàn)象都可以通過熱效應(yīng)進(jìn)行解釋。微波化學(xué)中溫度測(cè)量是一個(gè)難題，因此熱效應(yīng)進(jìn)行解釋。微波化學(xué)中溫度測(cè)量是一個(gè)難題，因此在研究微波化學(xué)機(jī)理時(shí)一定要注意溫度的測(cè)量和控制，這在研究微波化學(xué)機(jī)理時(shí)一定要注意溫度的測(cè)量和控制，這樣才可能得到與常規(guī)加熱對(duì)比的可靠結(jié)果。在密閉容器中樣才可能得到與常規(guī)加熱對(duì)比的可靠結(jié)果。在密閉容器中進(jìn)行的

7、微波化學(xué)反應(yīng)，還要注意溫度和壓力的變化，防止進(jìn)行的微波化學(xué)反應(yīng)，還要注意溫度和壓力的變化，防止出現(xiàn)爆炸現(xiàn)象。出現(xiàn)爆炸現(xiàn)象。 一、一、微波燒結(jié)及陶瓷材料燒結(jié)特點(diǎn)微波燒結(jié)及陶瓷材料燒結(jié)特點(diǎn)u 1.1 微波燒結(jié)基本原理微波燒結(jié)基本原理 u 1.2 陶瓷材料的微波燒結(jié)設(shè)備及工藝參數(shù)陶瓷材料的微波燒結(jié)設(shè)備及工藝參數(shù) u 1.3 陶瓷材料的微波燒結(jié)陶瓷材料的微波燒結(jié)u 1.4 陶瓷材料的微波燒結(jié)特點(diǎn)陶瓷材料的微波燒結(jié)特點(diǎn) u1.1 微波燒結(jié)基本原理微波燒結(jié)基本原理 u 微波燒結(jié)是利用微波電磁場(chǎng)中陶瓷材料的介質(zhì)損耗使材料整微波燒結(jié)是利用微波電磁場(chǎng)中陶瓷材料的介質(zhì)損耗使材料整體加熱至燒結(jié)溫度，實(shí)現(xiàn)燒結(jié)和致密化

8、。介質(zhì)材料在微波電體加熱至燒結(jié)溫度，實(shí)現(xiàn)燒結(jié)和致密化。介質(zhì)材料在微波電磁場(chǎng)的作用下會(huì)產(chǎn)生介質(zhì)極化，如電子極化、原子極化、偶磁場(chǎng)的作用下會(huì)產(chǎn)生介質(zhì)極化，如電子極化、原子極化、偶極子轉(zhuǎn)向極化和界面極化等。極子轉(zhuǎn)向極化和界面極化等。u 材料與微波的交互作用導(dǎo)致材料吸收微波能量而被加熱，在材料與微波的交互作用導(dǎo)致材料吸收微波能量而被加熱，在單位時(shí)間內(nèi)，材料吸收的微波能量即發(fā)熱量可表示為：?jiǎn)挝粫r(shí)間內(nèi)，材料吸收的微波能量即發(fā)熱量可表示為：u 式中，式中，f為微波頻率，為微波頻率，E為內(nèi)電場(chǎng)幅值，為內(nèi)電場(chǎng)幅值，tg為介電損耗為介電損耗因子，因子，。為材料的介電常數(shù)?？梢娔芰亢纳⒌乃俾屎筒牧?。為材料的介電常數(shù)

9、?？梢娔芰亢纳⒌乃俾屎筒牧系募訜崮芰Q定了升溫速率。的加熱能力決定了升溫速率。u 微波燒結(jié)的原理與常規(guī)燒結(jié)工藝有本質(zhì)的區(qū)別，常規(guī)燒結(jié)微波燒結(jié)的原理與常規(guī)燒結(jié)工藝有本質(zhì)的區(qū)別，常規(guī)燒結(jié)時(shí)熱量是通過介質(zhì)由表面向里擴(kuò)散，而微波燒結(jié)則利用了時(shí)熱量是通過介質(zhì)由表面向里擴(kuò)散，而微波燒結(jié)則利用了微波的加熱特性，及材料吸熱的微波能被轉(zhuǎn)化為材料內(nèi)部微波的加熱特性，及材料吸熱的微波能被轉(zhuǎn)化為材料內(nèi)部分子的動(dòng)能和勢(shì)能，使材料整體均勻加熱，因此其加熱和分子的動(dòng)能和勢(shì)能，使材料整體均勻加熱，因此其加熱和燒結(jié)速度非?？?。由于材料整體內(nèi)外同時(shí)均勻受熱，使試燒結(jié)速度非?？?。由于材料整體內(nèi)外同時(shí)均勻受熱，使試樣內(nèi)部的溫度梯度很

10、小，從而可使材料內(nèi)部熱應(yīng)力減至最樣內(nèi)部的溫度梯度很小，從而可使材料內(nèi)部熱應(yīng)力減至最小，這對(duì)于制備超細(xì)晶粒結(jié)構(gòu)的高密度，高強(qiáng)度，高韌性小，這對(duì)于制備超細(xì)晶粒結(jié)構(gòu)的高密度，高強(qiáng)度，高韌性材料非常有利。由于材料可內(nèi)外均勻地整體吸收微波能并材料非常有利。由于材料可內(nèi)外均勻地整體吸收微波能并被加熱，使得處于微波場(chǎng)中的被燒結(jié)物內(nèi)部的熱梯度和熱被加熱，使得處于微波場(chǎng)中的被燒結(jié)物內(nèi)部的熱梯度和熱流方向與常規(guī)燒結(jié)時(shí)完全不同，因此可實(shí)現(xiàn)有選擇的燒結(jié)流方向與常規(guī)燒結(jié)時(shí)完全不同，因此可實(shí)現(xiàn)有選擇的燒結(jié)，從而制備出具有新型微觀結(jié)構(gòu)和優(yōu)良性能的材料。，從而制備出具有新型微觀結(jié)構(gòu)和優(yōu)良性能的材料。u 1.2 陶瓷材料的微波

11、燒結(jié)設(shè)備及工藝參數(shù)陶瓷材料的微波燒結(jié)設(shè)備及工藝參數(shù) u 典型的微波燒結(jié)設(shè)備主要由微波發(fā)生器、波導(dǎo)管和加熱腔典型的微波燒結(jié)設(shè)備主要由微波發(fā)生器、波導(dǎo)管和加熱腔體等組成如圖體等組成如圖1所示微波源產(chǎn)生的微波能量由傳輸系統(tǒng)導(dǎo)入所示微波源產(chǎn)生的微波能量由傳輸系統(tǒng)導(dǎo)入加熱腔中，對(duì)放置在腔體中的試樣進(jìn)行加熱和燒結(jié)。由于加熱腔中，對(duì)放置在腔體中的試樣進(jìn)行加熱和燒結(jié)。由于傳輸系統(tǒng)并不總是與加熱腔完全匹配，因此會(huì)有一部分微傳輸系統(tǒng)并不總是與加熱腔完全匹配，因此會(huì)有一部分微波能被反射回來，而環(huán)行器的作用就是將反射回來的微波波能被反射回來，而環(huán)行器的作用就是將反射回來的微波導(dǎo)向水負(fù)載，以保護(hù)微波源。導(dǎo)向水負(fù)載，以保

12、護(hù)微波源。u 微波燒結(jié)的工藝參數(shù)主要有微波源功率、微波頻率、燒結(jié)微波燒結(jié)的工藝參數(shù)主要有微波源功率、微波頻率、燒結(jié)時(shí)間和燒結(jié)速度。微波源功率的大小影響著燒結(jié)腔中電場(chǎng)時(shí)間和燒結(jié)速度。微波源功率的大小影響著燒結(jié)腔中電場(chǎng)的強(qiáng)度，從而也影響著試樣的升溫速度。微波頻率影響著的強(qiáng)度，從而也影響著試樣的升溫速度。微波頻率影響著微波燒結(jié)過程中試樣吸收微波能的功率密度。頻率越高則微波燒結(jié)過程中試樣吸收微波能的功率密度。頻率越高則試樣在單位時(shí)間、單位體積內(nèi)吸收的微波能量就越多。燒試樣在單位時(shí)間、單位體積內(nèi)吸收的微波能量就越多。燒結(jié)時(shí)間和加熱速度對(duì)燒結(jié)體的組織性能有很大的影響。高結(jié)時(shí)間和加熱速度對(duì)燒結(jié)體的組織性能有

13、很大的影響。高溫快燒和低溫慢燒均會(huì)造成組織晶粒尺寸不均勻、孔隙尺溫快燒和低溫慢燒均會(huì)造成組織晶粒尺寸不均勻、孔隙尺寸過大等現(xiàn)象，這些都是材料性能惡化的主要原因。寸過大等現(xiàn)象，這些都是材料性能惡化的主要原因。u 1.3 陶瓷材料的微波燒結(jié)陶瓷材料的微波燒結(jié)u 材料在微波場(chǎng)中可大致分為三種類型：材料在微波場(chǎng)中可大致分為三種類型：u (1)微波透明性材料：主要為低損耗絕緣材料微波透明性材料：主要為低損耗絕緣材料(如大部分高如大部分高分子材料及部分非金屬材料分子材料及部分非金屬材料)，它可使微波部分反射和部分，它可使微波部分反射和部分穿透，但很少吸收微波。此類材料可長(zhǎng)期處于微波場(chǎng)中而穿透，但很少吸收微

14、波。此類材料可長(zhǎng)期處于微波場(chǎng)中而不發(fā)熱，可以用作加熱體內(nèi)的透波材料。不發(fā)熱，可以用作加熱體內(nèi)的透波材料。u (2)微波全反射型材料：主要為導(dǎo)電性能良好的金屬材料。微波全反射型材料：主要為導(dǎo)電性能良好的金屬材料。此類材料對(duì)微波的反射系數(shù)接近于此類材料對(duì)微波的反射系數(shù)接近于1，可用作微波加熱設(shè)備，可用作微波加熱設(shè)備中的波導(dǎo)、微波腔體等。中的波導(dǎo)、微波腔體等。u (3)微波吸收型材料：主要是一些介于金屬和絕緣體之間的微波吸收型材料：主要是一些介于金屬和絕緣體之間的電介質(zhì)材料。并非任何材料置于微波場(chǎng)中都能有效地微波電介質(zhì)材料。并非任何材料置于微波場(chǎng)中都能有效地微波燒結(jié)，只有微波吸收型材料才能取得良好的

15、燒結(jié)效果。通燒結(jié)，只有微波吸收型材料才能取得良好的燒結(jié)效果。通常用損耗正切值常用損耗正切值(損耗因子與介電常數(shù)之比損耗因子與介電常數(shù)之比)來表示材料與來表示材料與微波的耦合能力，損耗正切值越大，材料與微波的耦合能微波的耦合能力，損耗正切值越大，材料與微波的耦合能力就越強(qiáng)。對(duì)于大多數(shù)的氧化物陶瓷，如氧化鋁、二氧化力就越強(qiáng)。對(duì)于大多數(shù)的氧化物陶瓷，如氧化鋁、二氧化硅等，它們?cè)谑覝貢r(shí)對(duì)微波是透明的，幾乎不吸收微波能硅等，它們?cè)谑覝貢r(shí)對(duì)微波是透明的，幾乎不吸收微波能量，只有達(dá)到某一臨界溫度后，它們的損耗正切值才變得量，只有達(dá)到某一臨界溫度后，它們的損耗正切值才變得很大。很大。u 1.4 陶瓷材料的微波

16、燒結(jié)特點(diǎn)陶瓷材料的微波燒結(jié)特點(diǎn) u 1. 整體加熱整體加熱 微波加熱是將材料自身吸收的微波能轉(zhuǎn)化為材料內(nèi)部微波加熱是將材料自身吸收的微波能轉(zhuǎn)化為材料內(nèi)部分子的動(dòng)能和勢(shì)能，熱量從材料內(nèi)部產(chǎn)生，而不是來自于分子的動(dòng)能和勢(shì)能，熱量從材料內(nèi)部產(chǎn)生，而不是來自于其它發(fā)熱體，這種內(nèi)部的體加熱所產(chǎn)生的熱力學(xué)梯度和熱其它發(fā)熱體，這種內(nèi)部的體加熱所產(chǎn)生的熱力學(xué)梯度和熱傳導(dǎo)方式和傳統(tǒng)加熱不同。在這種體加熱過程中，電磁能傳導(dǎo)方式和傳統(tǒng)加熱不同。在這種體加熱過程中，電磁能以波的形式滲透到介質(zhì)內(nèi)部引起介質(zhì)損耗而發(fā)熱，這樣材以波的形式滲透到介質(zhì)內(nèi)部引起介質(zhì)損耗而發(fā)熱，這樣材料就被整體同時(shí)均勻加熱，而材料內(nèi)部溫度梯度很小或

17、者料就被整體同時(shí)均勻加熱，而材料內(nèi)部溫度梯度很小或者沒有，因此材料內(nèi)部熱應(yīng)力可以減小到最低程度，即使在沒有，因此材料內(nèi)部熱應(yīng)力可以減小到最低程度，即使在很高的升溫速率（很高的升溫速率（500600/min）情況下，一般也）情況下，一般也不會(huì)造成材料的開裂。不會(huì)造成材料的開裂。u 2. 降低燒結(jié)溫度降低燒結(jié)溫度 在微波電磁能的作用下，材料內(nèi)部分子或離子動(dòng)能增在微波電磁能的作用下，材料內(nèi)部分子或離子動(dòng)能增加，降低了燒結(jié)活化能，從而加速了陶瓷材料的致密化速加，降低了燒結(jié)活化能，從而加速了陶瓷材料的致密化速度，縮短了燒結(jié)時(shí)間，同時(shí)由于擴(kuò)散系數(shù)的提高，使得材度，縮短了燒結(jié)時(shí)間，同時(shí)由于擴(kuò)散系數(shù)的提高，使

18、得材料晶界擴(kuò)散加強(qiáng)，提高了陶瓷材料的致密度，從而實(shí)現(xiàn)了料晶界擴(kuò)散加強(qiáng)，提高了陶瓷材料的致密度，從而實(shí)現(xiàn)了材料的低溫快速燒結(jié)。因此，采用微波燒結(jié)，燒結(jié)溫度可材料的低溫快速燒結(jié)。因此，采用微波燒結(jié)，燒結(jié)溫度可以低于常規(guī)燒結(jié)且材料性能會(huì)更優(yōu)，并能實(shí)現(xiàn)一些常規(guī)燒以低于常規(guī)燒結(jié)且材料性能會(huì)更優(yōu)，并能實(shí)現(xiàn)一些常規(guī)燒結(jié)方法難以做到的新型陶瓷燒結(jié)工藝，有可能部分取代目結(jié)方法難以做到的新型陶瓷燒結(jié)工藝，有可能部分取代目前使用的極為復(fù)雜和昂貴的熱壓法和熱等靜壓法，為高技前使用的極為復(fù)雜和昂貴的熱壓法和熱等靜壓法，為高技術(shù)新陶瓷的大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)開辟新的途徑。例如，在術(shù)新陶瓷的大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)開辟新的途徑。例如，在

19、1100微波燒結(jié)微波燒結(jié)Al2O3陶瓷陶瓷1h，材料密度可達(dá)，材料密度可達(dá)96%以以上，而常規(guī)燒結(jié)僅為上，而常規(guī)燒結(jié)僅為60%。u 3. 改善材料性能改善材料性能 材料的自身吸熱，提高了加熱效率，易獲得材料的自身吸熱，提高了加熱效率，易獲得2000 以上的高溫，不僅縮短了燒結(jié)時(shí)間，而且可以改善燒結(jié)體以上的高溫，不僅縮短了燒結(jié)時(shí)間，而且可以改善燒結(jié)體的顯微結(jié)構(gòu)，提高材料性能。例如，陶瓷材料的韌性是一的顯微結(jié)構(gòu)，提高材料性能。例如，陶瓷材料的韌性是一個(gè)重要指標(biāo)，提高陶瓷材料韌性的有效途徑之一無疑就是個(gè)重要指標(biāo)，提高陶瓷材料韌性的有效途徑之一無疑就是降低晶粒尺寸，即形成細(xì)晶?；虺?xì)晶粒結(jié)構(gòu)，由于微波

20、降低晶粒尺寸，即形成細(xì)晶粒或超細(xì)晶粒結(jié)構(gòu)，由于微波燒結(jié)速度快、時(shí)間短、溫度低，因而這無疑是形成細(xì)晶或燒結(jié)速度快、時(shí)間短、溫度低，因而這無疑是形成細(xì)晶或超細(xì)晶陶瓷的有效手段。超細(xì)晶陶瓷的有效手段。u 4. 選擇性加熱選擇性加熱 對(duì)于多相混合材料，由于不同材料的損耗不同，因而對(duì)于多相混合材料，由于不同材料的損耗不同，因而材料中不同成分對(duì)微波的吸收耦合程度不同，熱效應(yīng)不同材料中不同成分對(duì)微波的吸收耦合程度不同，熱效應(yīng)不同，產(chǎn)生的耗散功率也不同，可以利用這點(diǎn)來實(shí)現(xiàn)微波能的，產(chǎn)生的耗散功率也不同，可以利用這點(diǎn)來實(shí)現(xiàn)微波能的聚焦或試樣的局部加熱從而實(shí)現(xiàn)對(duì)復(fù)合材料的選擇性燒結(jié)聚焦或試樣的局部加熱從而實(shí)現(xiàn)對(duì)復(fù)

21、合材料的選擇性燒結(jié)，以獲得微觀結(jié)構(gòu)新穎和性能優(yōu)良的材料，并可以滿足某，以獲得微觀結(jié)構(gòu)新穎和性能優(yōu)良的材料，并可以滿足某些陶瓷特殊工藝的要求，如陶瓷密封和焊接等等。些陶瓷特殊工藝的要求，如陶瓷密封和焊接等等。u 5. 瞬時(shí)性和無污染瞬時(shí)性和無污染 微波加熱過程中無須經(jīng)過熱傳導(dǎo)，因而沒有熱慣性，微波加熱過程中無須經(jīng)過熱傳導(dǎo)，因而沒有熱慣性，即具有瞬時(shí)性，這就意味著熱源可以瞬時(shí)被切斷和及時(shí)發(fā)即具有瞬時(shí)性，這就意味著熱源可以瞬時(shí)被切斷和及時(shí)發(fā)熱，體現(xiàn)了節(jié)能和易于控制的特點(diǎn)。同時(shí)，微波熱源純凈熱，體現(xiàn)了節(jié)能和易于控制的特點(diǎn)。同時(shí)，微波熱源純凈，不會(huì)污染所燒結(jié)的材料，能夠方便地實(shí)現(xiàn)在真空和各種，不會(huì)污染所

22、燒結(jié)的材料，能夠方便地實(shí)現(xiàn)在真空和各種氣氛及壓力下的燒結(jié)。氣氛及壓力下的燒結(jié)。 u2.1 微波燒結(jié)微波燒結(jié)AlN陶瓷的研究陶瓷的研究u A1N因具有高熱導(dǎo)率因具有高熱導(dǎo)率(25下為下為140200 W(mK)，是，是A1203的的510倍倍)、低介電常數(shù)、低介電常數(shù)(25下為下為8.8 MHz)、與、與Si相匹配的線脹系數(shù)相匹配的線脹系數(shù)(25400時(shí)為時(shí)為4.310-6/)、絕緣、絕緣(25時(shí)體電阻率大于時(shí)體電阻率大于1016 m)以及機(jī)械性能良好、成本低、無毒等優(yōu)點(diǎn)，受到國(guó)內(nèi)以及機(jī)械性能良好、成本低、無毒等優(yōu)點(diǎn)，受到國(guó)內(nèi)外科研工作者和生產(chǎn)廠家越來越廣泛的重視。外科研工作者和生產(chǎn)廠家越來越廣

23、泛的重視。u利用微波燒結(jié)利用微波燒結(jié)AlN陶瓷，雖然在節(jié)能省時(shí)方面效陶瓷，雖然在節(jié)能省時(shí)方面效果顯著，但是微波燒成環(huán)境對(duì)果顯著，但是微波燒成環(huán)境對(duì)AlN燒成影響比較燒成影響比較復(fù)雜。湖南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院的曾小峰等復(fù)雜。湖南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院的曾小峰等在微波燒成環(huán)境對(duì)在微波燒成環(huán)境對(duì)AlN陶瓷的燒成影響方面做了陶瓷的燒成影響方面做了研究。研究表明，燒成環(huán)境中碳熱還原氣氛能極研究。研究表明，燒成環(huán)境中碳熱還原氣氛能極大地加快大地加快AlN陶瓷的致密化速率但容易在陶瓷的致密化速率但容易在AlN陶瓷晶界相內(nèi)部產(chǎn)生氣孔，使陶瓷晶界相內(nèi)部產(chǎn)生氣孔，使AlN熱導(dǎo)率降低。熱導(dǎo)率降低。二、微波燒結(jié)陶瓷

24、材料的研究進(jìn)展二、微波燒結(jié)陶瓷材料的研究進(jìn)展u通過構(gòu)造適當(dāng)?shù)奈⒉森h(huán)境，在通過構(gòu)造適當(dāng)?shù)奈⒉森h(huán)境，在l720保溫保溫120 min，快速燒結(jié)并獲得了致密的，快速燒結(jié)并獲得了致密的AlN陶瓷。陶瓷。與傳統(tǒng)燒結(jié)相比，與傳統(tǒng)燒結(jié)相比，AlN陶瓷的微波燒結(jié)效率高，陶瓷的微波燒結(jié)效率高，節(jié)能優(yōu)勢(shì)明顯，在微波燒結(jié)節(jié)能優(yōu)勢(shì)明顯，在微波燒結(jié)AlN陶瓷的過程中，陶瓷的過程中，微波的非熱效應(yīng)顯著。在微波燒結(jié)環(huán)境中，碳熱微波的非熱效應(yīng)顯著。在微波燒結(jié)環(huán)境中，碳熱還原氣氛在還原氣氛在AlN陶瓷致密過程中作用明顯，它一陶瓷致密過程中作用明顯，它一方面極大地促進(jìn)了燒結(jié)，另一方面易在燒結(jié)體晶方面極大地促進(jìn)了燒結(jié)，另一

25、方面易在燒結(jié)體晶界相內(nèi)產(chǎn)生氣孔而使界相內(nèi)產(chǎn)生氣孔而使AlN陶瓷的熱導(dǎo)率降低。陶瓷的熱導(dǎo)率降低。u2.2 氮化硅（氮化硅（Si3N4）多孔陶瓷）多孔陶瓷 u 氮化硅（氮化硅（Si3N4）多孔陶瓷是一種新型功能陶瓷，由于其）多孔陶瓷是一種新型功能陶瓷，由于其優(yōu)異的介電性能，作為一種天線罩的重要候選材料，已被優(yōu)異的介電性能，作為一種天線罩的重要候選材料，已被廣泛地用于航空航天等軍事領(lǐng)域。李伶等利用微波燒結(jié)下廣泛地用于航空航天等軍事領(lǐng)域。李伶等利用微波燒結(jié)下藝，以硅粉為原料，通過添加稀釋劑和燒結(jié)助劑，同時(shí)調(diào)藝，以硅粉為原料，通過添加稀釋劑和燒結(jié)助劑，同時(shí)調(diào)整燒結(jié)助劑的種類并通過控制晶界相以及氣孔結(jié)構(gòu)和

26、尺寸整燒結(jié)助劑的種類并通過控制晶界相以及氣孔結(jié)構(gòu)和尺寸，利用微波燒結(jié)工藝制備出了閉氣孔比率高的多孔氮化硅，利用微波燒結(jié)工藝制備出了閉氣孔比率高的多孔氮化硅材料。結(jié)果表明：可以制備出氣孔率高達(dá)材料。結(jié)果表明：可以制備出氣孔率高達(dá)70的多孔氮化的多孔氮化硅材料，并且材料的氣孔率和抗彎強(qiáng)度達(dá)到最佳值硅材料，并且材料的氣孔率和抗彎強(qiáng)度達(dá)到最佳值300MPa。u 圖圖3是加入不同量的稀釋劑在同一燒結(jié)條件下制備的氮化硅是加入不同量的稀釋劑在同一燒結(jié)條件下制備的氮化硅斷面，在不加稀釋劑時(shí)，燒結(jié)后的晶粒十分不規(guī)則，由于斷面，在不加稀釋劑時(shí)，燒結(jié)后的晶粒十分不規(guī)則，由于反應(yīng)溫度過高，不僅產(chǎn)生了一些異常長(zhǎng)大的晶粒

27、，還產(chǎn)生反應(yīng)溫度過高，不僅產(chǎn)生了一些異常長(zhǎng)大的晶粒，還產(chǎn)生了一些玻璃相，在加入稀釋劑后，可以看到稀釋劑有效地了一些玻璃相，在加入稀釋劑后，可以看到稀釋劑有效地降低了反應(yīng)溫度，晶粒尺寸明顯減小均勻。在稀釋劑的量降低了反應(yīng)溫度，晶粒尺寸明顯減小均勻。在稀釋劑的量達(dá)到達(dá)到30(質(zhì)量分?jǐn)?shù)質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí)，晶粒尺寸相對(duì)比較均勻，最大晶時(shí)，晶粒尺寸相對(duì)比較均勻，最大晶粒尺寸小于粒尺寸小于1微米，微波燒結(jié)本身由于其保溫時(shí)間短，可以微米，微波燒結(jié)本身由于其保溫時(shí)間短，可以在一定程度上抑制品粒的異常長(zhǎng)大，加之稀釋劑的作用，在一定程度上抑制品粒的異常長(zhǎng)大，加之稀釋劑的作用，使其產(chǎn)生了微晶結(jié)構(gòu)。使其產(chǎn)生了微晶結(jié)構(gòu)。u2

28、.3 微波燒結(jié)制備微波燒結(jié)制備ITO靶材靶材u 銦錫氧化物銦錫氧化物(ITO)薄膜是一種薄膜是一種n型半導(dǎo)體陶瓷薄膜，具有型半導(dǎo)體陶瓷薄膜，具有導(dǎo)電性好、對(duì)可見光透明、對(duì)紫外光具有吸收性、對(duì)紅外導(dǎo)電性好、對(duì)可見光透明、對(duì)紫外光具有吸收性、對(duì)紅外光具有高反射性及能夠反射波長(zhǎng)在光具有高反射性及能夠反射波長(zhǎng)在800 nm以上的紅外線以上的紅外線等優(yōu)異性能，在電學(xué)、光學(xué)等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。等優(yōu)異性能，在電學(xué)、光學(xué)等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。ITO薄薄膜最典型的應(yīng)用在于平面顯示器和有機(jī)發(fā)光電極膜最典型的應(yīng)用在于平面顯示器和有機(jī)發(fā)光電極(OLED)，如大屏幕液晶顯示器，如大屏幕液晶顯示器(LCD)、太陽(yáng)能電池、接

29、觸面板、太陽(yáng)能電池、接觸面板、電致變色器件和抗靜電傳導(dǎo)膜。電致變色器件和抗靜電傳導(dǎo)膜。u 袁振等采用單相銦錫氧化物袁振等采用單相銦錫氧化物(ITO)復(fù)合粉末，經(jīng)過壓制成復(fù)合粉末，經(jīng)過壓制成形后，在純氧氣氛下微波燒結(jié)制備形后，在純氧氣氛下微波燒結(jié)制備ITO靶材，發(fā)現(xiàn)靶材的靶材，發(fā)現(xiàn)靶材的相對(duì)密度隨燒結(jié)溫度升高而增大；在相對(duì)密度隨燒結(jié)溫度升高而增大；在l600燒結(jié)時(shí)，靶材燒結(jié)時(shí)，靶材的相對(duì)密度隨保溫時(shí)間增加先增大后減小，在保溫的相對(duì)密度隨保溫時(shí)間增加先增大后減小，在保溫1.5h時(shí)時(shí)相對(duì)密度達(dá)到最大值相對(duì)密度達(dá)到最大值(9867)，高溫長(zhǎng)時(shí)間燒結(jié)對(duì)，高溫長(zhǎng)時(shí)間燒結(jié)對(duì)ITO靶材的致密化不利。微波燒結(jié)的

30、靶材的致密化不利。微波燒結(jié)的ITO靶材顯微組織均靶材顯微組織均勻，晶粒尺寸較均勻，約為勻，晶粒尺寸較均勻，約為68m。不同溫度下制備的。不同溫度下制備的ITO靶材均無靶材均無Sn02相析出，仍是單一的固溶體相，不存相析出，仍是單一的固溶體相，不存在第二相。在第二相。圈4不同溫度下燒結(jié)的ITO靶材斷口SEM照片（a）1400（b）1450（c）1500（d）1550（e）1600三、微波燒結(jié)存在的問題三、微波燒結(jié)存在的問題 u 微波燒結(jié)作為一種新型的快速燒結(jié)方法，能快速且較低溫微波燒結(jié)作為一種新型的快速燒結(jié)方法，能快速且較低溫度下就能達(dá)到或超過常規(guī)高溫、長(zhǎng)時(shí)間燒結(jié)所達(dá)到的效果度下就能達(dá)到或超過常

31、規(guī)高溫、長(zhǎng)時(shí)間燒結(jié)所達(dá)到的效果。解決了常壓燒結(jié)密度低、熱壓燒結(jié)只能燒結(jié)形狀筋單物。解決了常壓燒結(jié)密度低、熱壓燒結(jié)只能燒結(jié)形狀筋單物品的問題，在節(jié)能、高效方面有巨大潛力。目前已知適合品的問題，在節(jié)能、高效方面有巨大潛力。目前已知適合微波工藝的陶瓷材料主要有以下幾類。氮微波工藝的陶瓷材料主要有以下幾類。氮/碳化物：碳化物：TiN、AIN、VN、Si3N4、TiC、SiC、WC、VC、B4C、TiCN、BN；硼化物：；硼化物：TiB2、ZrB2；氧化物：；氧化物：ZrO、Ti02、ZnO、Ce02；介質(zhì)材料：；介質(zhì)材料：A1203、YO、SiC、石墨；多元化合物：石墨；多元化合物：LiC002、Li

32、Mn2O4、LiFeP04、BaTi03、SrTi03、ZrW208、ZrSi03、(ZrSn)Ti04(ZST)、LiNiMn02、IT0陶瓷、陶瓷、TCP/ITCP生物陶瓷、陶瓷色料等。到目前為止，幾乎所生物陶瓷、陶瓷色料等。到目前為止，幾乎所有的陶瓷材料已經(jīng)使用微波工藝進(jìn)行了燒結(jié)。但陶瓷材料有的陶瓷材料已經(jīng)使用微波工藝進(jìn)行了燒結(jié)。但陶瓷材料微波工藝產(chǎn)業(yè)化發(fā)展遠(yuǎn)不如研究領(lǐng)域如此活躍。據(jù)報(bào)道，微波工藝產(chǎn)業(yè)化發(fā)展遠(yuǎn)不如研究領(lǐng)域如此活躍。據(jù)報(bào)道，到目前為止也僅有到目前為止也僅有A1203、Zn0、WC/Co、V205等陶等陶瓷材料實(shí)現(xiàn)了小規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。瓷材料實(shí)現(xiàn)了小規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。u 由于微波

33、燒結(jié)過程本身的復(fù)雜性，既涉及材料科學(xué)，又涉由于微波燒結(jié)過程本身的復(fù)雜性，既涉及材料科學(xué)，又涉及電磁場(chǎng)、固體電解質(zhì)等理論，許多技術(shù)問題有待解決和及電磁場(chǎng)、固體電解質(zhì)等理論，許多技術(shù)問題有待解決和完善材料介質(zhì)特性數(shù)據(jù)缺乏和設(shè)備的缺乏、昂貴，更是完善材料介質(zhì)特性數(shù)據(jù)缺乏和設(shè)備的缺乏、昂貴，更是阻礙微波燒結(jié)技術(shù)發(fā)展產(chǎn)業(yè)化最主要的兩大障礙。阻礙微波燒結(jié)技術(shù)發(fā)展產(chǎn)業(yè)化最主要的兩大障礙。u 1)微波燒結(jié)設(shè)備是影響微波燒結(jié)工藝產(chǎn)業(yè)化的重要因素。微波燒結(jié)設(shè)備是影響微波燒結(jié)工藝產(chǎn)業(yè)化的重要因素。由于微波本身的特性，在微波爐腔體中的場(chǎng)強(qiáng)往往不均勻由于微波本身的特性，在微波爐腔體中的場(chǎng)強(qiáng)往往不均勻，會(huì)出現(xiàn)過熱點(diǎn)，需通

34、過有效設(shè)計(jì)獲得較大范圍的均勻微，會(huì)出現(xiàn)過熱點(diǎn)，需通過有效設(shè)計(jì)獲得較大范圍的均勻微波場(chǎng)。另外高額的設(shè)備價(jià)格及維護(hù)費(fèi)用，在成本上顯示不波場(chǎng)。另外高額的設(shè)備價(jià)格及維護(hù)費(fèi)用，在成本上顯示不出其顯著的優(yōu)越性，最大問題在于功率磁控管的價(jià)格及維出其顯著的優(yōu)越性，最大問題在于功率磁控管的價(jià)格及維護(hù)。護(hù)。u 2)微波燒結(jié)參數(shù)的差異是影響微波燒結(jié)工藝產(chǎn)業(yè)化的主要微波燒結(jié)參數(shù)的差異是影響微波燒結(jié)工藝產(chǎn)業(yè)化的主要原因。不同材料的介質(zhì)損耗系數(shù)有很大差異，同一材料在原因。不同材料的介質(zhì)損耗系數(shù)有很大差異，同一材料在不同燒結(jié)工藝下，介質(zhì)損耗系數(shù)也不同；會(huì)造成熱失控。不同燒結(jié)工藝下，介質(zhì)損耗系數(shù)也不同；會(huì)造成熱失控。一些熱膨脹系數(shù)大而熱導(dǎo)率又較小的陶瓷材料在微波降溫一些熱膨脹系數(shù)大而熱導(dǎo)率又較小的陶瓷材料在微波降溫段，由于試樣中存在的溫度梯度而引起的熱應(yīng)力開裂和變段，由于試樣中存在的溫度梯度而引起的熱應(yīng)力開裂和變形。同時(shí)不同類型的微波燒結(jié)爐功率參數(shù)、磁場(chǎng)設(shè)計(jì)方式形。同時(shí)不同類型的微波燒結(jié)爐功率參數(shù)、磁場(chǎng)設(shè)計(jì)方式、燒結(jié)腔體保溫性能、燒結(jié)材質(zhì)的差異等都會(huì)導(dǎo)致微波燒、燒結(jié)腔體保溫性能、燒結(jié)材質(zhì)的差異