
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文檔簡介
1、生活污水檢測項目與檢測方法1、依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)GB18918 2002城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn) 的適用范圍規(guī)定,居民小區(qū)和工業(yè) 企業(yè)內(nèi)獨立的生活污水處理設(shè)施污染物的排放管理,也按本標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。因此,工業(yè)企業(yè)生活污水單獨排放執(zhí)行 GB18918 2002城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)2、標(biāo)準(zhǔn)檢測項目按 GB18918 2002規(guī)定的表1和表2進行檢測表1基本控制項目最高允許排放濃度(日均值)(單位:mg/L)GB18918 2002序號基本控制項目一級標(biāo)準(zhǔn)二級標(biāo)準(zhǔn)三級標(biāo)準(zhǔn)A標(biāo)準(zhǔn)B標(biāo)準(zhǔn)1化學(xué)需氧量(COD)50601001202生化需氧量(BOD5)102030603懸浮物(SS102030504動植
2、物油135205石油類135156陰離子表面活性劑0.51257總氮(以N計)15208氨氮(以N計)5 ( 8)8 (15)25 (30)c總磷(以P 05年12月31日前建設(shè)11.5359計)06年1月1日起建設(shè)的0.513510色度(稀釋倍數(shù))3030405011PH值6912糞大腸菌群數(shù)/ (個/L)103104104注、下列情況下按去除率指標(biāo)執(zhí)行,當(dāng)進水 COD大于350mg/L時,去除率應(yīng)大于60%;BOD大于160mg/L時,去除率應(yīng)大于 50%。、括號外數(shù)值為水溫12C時的控制指標(biāo),括號內(nèi)數(shù)值為水溫 10時,產(chǎn)生較大誤差,稱“鈉差”,使讀數(shù)偏低。克服“鈉差”的辦法使用“低鈉誤差
3、”電極 選用與被測溶液pH相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來加以校正。1、 儀器:酸度計(帶復(fù)合電極)、250ml塑料燒杯。2、 試劑:pH成套袋裝緩沖劑(鄰苯二甲酸氫鉀、混合磷酸鹽、硼砂)5.2、懸浮物(SS 的測定 (GB11901-89)水質(zhì)中的懸浮物是指水樣通過孔徑為0.45卩m的濾膜,截留在濾膜上并于 103105C烘干至恒重的物質(zhì)。步驟 濾膜準(zhǔn)備:用扁嘴無齒鑷子夾取微孔濾膜放于事先恒重的稱量瓶里,移入烘箱中于 103105 C烘干半小時后取出置干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量, 直至兩次稱量的重量差w 0.2mg。將恒重的微孔濾膜正確的放在濾膜過濾器(4.1)的濾膜托盤上,加蓋
4、配套的漏斗,并用夾子固定好。以蒸餾水濕潤濾膜,并不斷吸濾。6.2測定量取充分混合均勻的試樣100mL抽吸過濾。使水分全部通過濾膜。 再以每次10mL蒸餾水連 續(xù)洗滌 三次,繼續(xù)吸濾以除去痕量水分。停止吸濾后,仔細取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里,移入烘箱中于103105 C下烘干一小時后移入干燥器中,使冷卻到室溫,稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量,直至兩次稱量的重量差w 0.4mg為止。注:濾膜上截留過多的懸浮物可能夾帶過多的水份,除延長干燥時間外,還可能造成過濾困難, 遇此情況,可酌情少取試樣。濾膜上懸浮物過少,則會增大稱量誤差,影響測定精度,必要時,可增大 試樣體積。一般以 5100
5、mg懸浮物量作為量取試樣體積的實用范圍。7結(jié)果的表示 懸浮物含量C(mg/L)按下式計算:C=(A-B)X1(f /V式中:C水中懸浮物濃度,mg/L; A懸浮物+濾膜+稱量瓶重量,g; B濾膜+稱量瓶重量,g; V試樣體積,mL。用到儀器:1全玻璃微孔濾膜過濾器(帶吸濾瓶、真空泵)。2 CN CA濾膜、孔徑0.45卩m、直徑60mm。3無齒扁嘴鑷子。下圖為儀器圖片5.3、化學(xué)需氧量(COD) GB11914是指在一定條件下,用強氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量,用氧的毫克/升表示?;瘜W(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。這些還原性物質(zhì)包括有機物、亞硝酸鹽、 亞鐵鹽、硫化物等。是水中有機物
6、相對含量的指標(biāo)之一。1、重鉻酸鉀法原理在強酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化(以Ag+作此反應(yīng)的催化劑)水樣中的還原性物質(zhì)(有 機物),過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量計算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/L的COD值,未經(jīng)稀釋的測定上限是700mg/L,用0.025mg/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定5-50mg/L的COD值,但,低于10mg/L時測量準(zhǔn)確度較差。2、儀器回流裝置:帶24號標(biāo)準(zhǔn)磨口的250ml錐形瓶的 全玻璃回流裝置(包括:磨口錐形瓶、冷凝管 300-500ML、電爐或電熱板、橡膠管。)若采樣在
7、 30ML以上,可采用帶500ML錐形瓶的全 玻璃回流裝置、六聯(lián)變阻電爐、25或50ml酸式滴定管。(如下圖)3/硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液5/鄰苯二甲酸氫鉀8/防爆玻璃珠。1/硫酸銀 Ag(so)4、2/重鉻酸鉀溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) (NH4)2Fe(SO4)2 6H2O 0.1mol/L、4/ 濃硫酸 WSC4(HOOCC6H4COOK) 6/ 硫酸亞鐵 FeSQ .7出0 、7/ 1.10 菲繞啉5.4、五日生化需氧量(BOD5)的測定HJ 505-2009生活污水與工業(yè)廢水含有大量有機物,這些有機物在水體中分解時要消耗大量溶解氧,從而破壞水體中氧的平衡,使水質(zhì)惡
8、化。生化需氧量是屬于利用水中有機物在一定條件下所消 耗的氧,用來表示水體中有機物的含量的一個重要指標(biāo)。生化需氧量的經(jīng)典測定方法,是稀釋接種法。1、 方法原理生化需氧量是指在規(guī)定的條件下,微生物分解水中的某些可氧化的物質(zhì),特別是分解有機物 的生物化學(xué)過程消耗的溶解氧。通常情況下是指水樣充滿完全密閉的溶解氧瓶中,在(20 1) C的暗處培養(yǎng) 5d 4 h或(2+5) d4 h 先在04 C的暗處培養(yǎng) 2 d ,接著在(20 1 )C 的暗處培養(yǎng)5 d,即培養(yǎng)(2+5) d,分別測定培養(yǎng)前后水樣中溶解氧的質(zhì)量濃度,由培養(yǎng) 前后溶解氧的質(zhì)量濃度之差,計算每升樣品消耗的溶解氧量,以BOD5形式表示。2、
9、儀器1濾膜:孔徑為1.6呵。2溶解氧瓶:帶水封裝置,容積250300 ml。3稀釋容器:1 0002 000 ml的量筒或容量瓶。4虹吸管:供分取水樣或添加稀釋水。5溶解氧測定儀。6冷藏箱:04 C。7冰箱:有冷凍和冷藏功能。3試劑和材料本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除非另有說明,分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑。3.1水:實驗用水為符合 GB/T 6682規(guī)定的3級蒸餾水,且水中銅離子的質(zhì)量濃度不大于0.01 mg/L,不含有氯或氯胺等物質(zhì)。3.2接種液:可購買接種微生物用的接種物質(zhì),接種液的配制和使用按說明書的要求操作。也可按以下方法獲得接種液。321未受工業(yè)廢水污染的生活污水:化學(xué)需氧量不大于
10、300 mg/L,總有機碳不大于100mg/L。含有城鎮(zhèn)污水的河水或湖水。污水處理廠的出水。分析含有難降解物質(zhì)的工業(yè)廢水時,在其排污口下游適當(dāng)處取水樣作為廢水的馴化接種液。也可取中和或經(jīng)適當(dāng)稀釋后的廢水進行連續(xù)曝氣,每天加入少量該種廢水,同時加入少量生活污水,使適應(yīng)該種廢水的微生物大量繁殖。當(dāng)水中出現(xiàn)大量的絮狀物時,表明微生物已繁殖,可用作接種液。一般馴化過程需38 d。3.3鹽溶液磷酸鹽緩沖溶液:將 8.5 g磷酸二氫鉀(KH2PO4)、21.8 g磷酸氫二鉀(K2HPO4)、33.4 g七水合磷酸氫二鈉 (Na2HPO4 7H2O)和1.7g氯化銨(NH4CI)溶于水中,稀釋至1 000
11、ml,此溶液在04 C可穩(wěn)定保存6個月。此溶液的 pH值為7.2。硫酸鎂溶液,p (MgSO4)= 11.0 g/L :將 22.5 g 七水合硫酸鎂(MgSO4 7H2O)溶 于水中,稀釋至1 000 ml,此溶液在04 C可穩(wěn)定保存 6個月,若發(fā)現(xiàn)任何沉淀或微生物 生長應(yīng)棄去。氯化鈣溶液,p(CaCl2)= 27.6 g/L :將27.6 g無水氯化鈣(CaCl2)溶于水中,稀釋至1 000 ml,此溶液在04C可穩(wěn)定保存6個月,若發(fā)現(xiàn)任何沉淀或微生物生長應(yīng)棄 去。氯化鐵溶液,p (FeCl3)= 0.15 g/L :將0.25 g六水合氯化鐵(FeCb 6H2O)溶于 水中,稀釋至1 0
12、00 ml,此溶液在04 C可穩(wěn)定保存 6個月,若發(fā)現(xiàn)任何沉淀或微生物生 長應(yīng)棄去。3.4稀釋水:在 520 L的玻璃瓶中加入一定量的水,控制水溫在(201) C,用曝氣 裝置(5.9)至少曝氣1 h,使稀釋水中的溶解氧達到8 mg/L以上。使用前每升水中加入上述 四種鹽溶液(4.3)各1.0 ml,混勻,20C保存。在曝氣的過程中防止污染,特別是防 止帶入 有機物、金屬、氧化物或還原物。稀釋水中氧的質(zhì)量濃度不能過飽和,使用前需開口放置 1 h,且應(yīng)在24 h內(nèi)使用。剩余的稀釋水應(yīng)棄去。3.5接種稀釋水:根據(jù)接種液的來源不同,每升稀釋水(4.4)中加入適量接種液 (4.2 ):城市生活污水和污
13、水處理廠出水加110 ml,河水或湖水加10100 ml,將接種稀釋水存放在(20 ) C的環(huán)境中,當(dāng)天配制當(dāng)天使用。 接種的稀釋水 pH值為7.2 , BOD5應(yīng)小于1.5 mg/L。3.6鹽酸溶液,c(HCI)=0.5 mol/L :將40 ml濃鹽酸(HCI )溶于水中,稀釋至 1 000 ml。3.7氫氧化鈉溶液,c(NaOH)=0.5 mol/L :將20 g氫氧化鈉溶于水中,稀釋至 1 000 ml。3.8亞硫酸鈉溶液,c(Na2SO3)=0.025 mol/L :將1.575 g亞硫酸鈉(Na2SO3)溶于水中, 稀釋至1 000 ml。此溶液不穩(wěn)定,需現(xiàn)用現(xiàn)配。3.9葡萄糖-谷
14、氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:將葡萄糖(C6H12O6 ,優(yōu)級純)和谷氨酸(HOOC-CH 2-CH2-CHNH 2-COOH,優(yōu)級純)在130C干燥1 h,各稱取150 mg溶于水中,在 1000 ml容量瓶中稀釋至標(biāo)線。此溶液的BOD5為(210 0) mg/L,現(xiàn)用現(xiàn)配。該溶液也可少量冷凍保存,融化后立刻使用。3.10丙烯基硫脲硝化抑制劑,p (C4H8N2S)=1.0 g/L :溶解0.20 g丙烯基硫脲(C4H8N2S)于200 ml水中混合,4C保存,此溶液可穩(wěn)定保存14 do3.11乙酸溶液,1 + 1o3.12碘化鉀溶液,p (KI)=100 g/L :將10 g碘化鉀(KI)溶于水中,稀釋至
15、 100 ml。3.13淀粉溶液,p =5 g/L :將0.50 g淀粉溶于水中,稀釋至100 ml。5.5總磷TP的測定一一鉬酸銨分光光度法 (GB 11893- 89)化肥、冶煉、合成洗滌劑等行業(yè)的工業(yè)廢水及生活污水中常含水中常含有較大量磷。磷 是生物生長的必需的元素之一,水體磷含量過高(如超過0.2mg/L),可造成藻類的過度繁殖,直至數(shù)量上達到有害的程度(稱為富營養(yǎng)化),造成湖泊、河流透明度降低,水質(zhì)變壞。 原理:在中性條件下用過硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)使試樣消解,將所含磷全部氧化為正磷 酸鹽。在酸性介質(zhì)中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng),在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后,立即被抗 壞血酸還原,生成
16、藍色的絡(luò)合物??偭装ㄈ芙獾摹㈩w粒的、有機的和無機磷。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、污水和工業(yè)廢水。取25mL水樣,本標(biāo)準(zhǔn)的最低檢出濃度為0.01mg/L,測定上限為0.6mg/L。在酸性條件下,砷、鉻、硫干擾測定。試劑3.1 硫酸,密度為1.84g/mL。3.2硝酸,密度為1.4g/mL。3.3高氯酸,優(yōu)級純,密度為 1.68g/mL。3.4 硫酸(V/V), 1 + 1。3.5 硫酸,約 0.5mol/L,將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。3.6氫氧化鈉溶液,3.7氫氧化鈉溶液,3.8過硫酸鉀溶液,1mol/L,將40g氫氧化鈉溶于水并稀釋至 1000mL。6mol/L,將240g氫氧化
17、鈉溶于水并稀釋至1000mL。50g/L,將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶于水,并稀釋至 100mL。3.9抗壞血酸溶液,100g/L,將10g抗壞血酸溶于水中,并稀釋至100mL。此溶液貯于棕色的試劑瓶中,在冷處可穩(wěn)定幾周,如不變色可長時間使用。3.10 鉬酸鹽溶液:將 13g鉬酸銨(NH4)6MO7O24 4H2O溶于100mL水中,將0.35g酒石酸銻鉀KSbC4HO7- 0.5H2O溶于100mL水中。在不斷攪拌下分別把上述鉬酸銨溶液、酒石 酸梯鉀溶液徐徐加到 300mL硫酸(3.4 )中,混合均勻。此溶液貯存于棕色瓶中,在冷處可 保存三個月。3.11濁度一色度補償液,混合二體積硫酸(
18、3.4)和一體積抗壞血酸(3.9 )。使用當(dāng)天配制。3.12 磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液,稱取0.2197g于110 C干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀 (KH2PO4),用水溶解后轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中,加入大約800mL水,加5mL硫酸(3.4),然后用水稀釋至標(biāo)線,混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含50.0Ug 磷。本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。3.13 磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,將 10.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(3.12)轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,用水 稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2.0g 磷。使用當(dāng)天配制。3.14 酚酞溶液,10g/L,將0.5g酚酞溶于50mL95%的乙醇中。儀器1
19、醫(yī)用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.11.4kg/cm2 )。2 50mL比色管。3分光光度計。注:所有玻璃器皿均應(yīng)用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。6、污水處理常規(guī)化驗設(shè)備、藥品清單式驗名稱序號儀器名稱規(guī)格次試驗需數(shù)量購買數(shù)量參考價格/元PH值測定預(yù)估總費用:3320元1pH計或離子活度計精度0. 1PH,范圍0-14PH122002玻璃電極13甘汞電極1450ml燒杯最好是聚乙烯或聚四氟乙烯燒杯15磁力攪拌器110006鄰苯二甲酸氫鉀(HCCCCHCCC)10. 12g1 瓶 AR500g307磷酸二氫鉀(KH2PQ)3. 388g1 瓶 AR500g308磷酸二氫鈉(NaHPQ)3. 533g1
20、瓶 AR500g209硼砂(NaEQZ. 10HQ3. 8g10飽和溴化鈉BrNa1 瓶 AR500g40懸浮物SS測定所需 儀器預(yù)估 總費用:2015 元1全玻璃微孔濾膜過濾器帶吸濾瓶、真空泵118002CN- CA濾膜孔徑0.45卩m、直徑60mm12003無齒扁嘴鑷子215匕學(xué)需氧量(COD)預(yù)估總費用:1130 元1帶24號標(biāo)準(zhǔn)磨口的250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置,包括:磨口錐形瓶、冷凝管300- 500ML、電爐或電熱板、橡膠管。1估500250ml酸式滴定管21003硫酸銀Ag(so)4AR10g2 瓶 AR25g2004硫酸汞Hg(so)4AR10g1 瓶 AR100g205重
21、鉻酸鉀AR12. 258g1 瓶 AR500g306硫酸亞鐵銨(NH)2Fe(Sd)2 6H2OAR39g1 瓶 AR500g157硫酸H2SO4AR105om5 瓶 AF500ML1508鄰苯二甲酸氫鉀(HQCCC6H4CQ(C)AR0.4251g1 瓶 AR500ML309七水合硫酸亞鐵 FeSO .7巴0AR0. 7g500g15101.0菲繞啉AR1. 5g20g6011防爆沸玻璃珠0. 25Kg10五日生化需氧量(BCD5)注試驗需培養(yǎng)水樣10天1濾膜孔徑為1. 6卩m202002溶解氧瓶帶水封裝置,容積 250300 m2個503稀釋容器1 0002 000 m的量筒或容量瓶1個3
22、04虹吸管2個105溶解氧測定儀1件3000以上6冷藏箱04 C預(yù)估總費用:9345兀7冰箱有冷凍和冷藏功能1臺10008帶風(fēng)扇的恒溫培養(yǎng)箱(201)C27009曝氣裝置多通道空氣泵或其他曝氣裝置估 200010磷酸二氫鉀(KH2PQ)AR8. 5 g通用11磷酸氫二鉀(K2FPQ)AR21. 8 g通用12七水合磷酸氫二鈉(N32HPO4 - 7H2OAR33. 4g通用13氯化銨(NHUaAR1. 7 gAF/500g1014七水合硫酸鎂(嚨SQ 7HOAR22. 5 gAF/500g2015無水氯化鈣(CaCl 2AR27. 6 gAF/500g1516六水合氯化鐵(FeCl 3 6HO
23、AR0. 25 gAF/500g2517濃鹽酸(HCAR40 mAR/500m1018氫氧化鈉(NaCH)AR20 gAF/500g1019亞硫酸鈉(NaQAR1.575 gAF/500g1020葡萄糖(C6H12C6,AR150 ngAF/500g1521谷氨酸(HQCC- CH- CH2- CHNIH- COOHAR150 ngBF/25g3022丙烯基硫脲(C4F8N2S)AR0. 20 g警告:丙烯基硫脲屬于有毒化合物,操作時應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣服;標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進行操作檢測后的殘渣殘液應(yīng)做妥善的安全處理。23乙酸溶液,1+1AR2024碘化鉀(KI )AR10 gAF/500g18025淀粉AR0. 50 g500g15總磷TP預(yù)估總費用3420 元1硫酸H2SO.密度為1. 84g/ m_27nL通用2硝酸HNO3密度為1. 4g/ nL。AF/500m103高氯酸HCLQ1. 68g
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