水中甲醛的測(cè)定(分光光度法)

1、l 水中甲醛的測(cè)定 分光光度法1 范圍1.1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水中甲醛測(cè)定的方法原理、儀器與試劑、操作步驟、計(jì)算及注意事項(xiàng)。1.2本標(biāo)準(zhǔn)適用于脫鹽水，生產(chǎn)水、生活水、冷凝液、尿素溶液（含碳銨）中甲醛的測(cè)定。2 原理甲醛在酸性條件下與變色酸二鈉（2.7萘二磺酸4.5羥基）反應(yīng)生成紫色絡(luò)合物，在580nm波長處用分光光度計(jì)進(jìn)行比色測(cè)定。3 試劑與儀器3.1分光光度計(jì)；3.2比色管50mL；3.3實(shí)驗(yàn)用電爐；3.4濃硫酸：AR；3.5 10g/L變色酸二鈉溶液。變色酸二鈉溶液。 稱取1.0g變色酸于少量蒸餾水水中，溶解后稀至100mL。3.6亞硫酸鈉溶液：126g/L；稱取126 g亞硫酸鈉溶于水，稀釋至

2、1000mL，加（約10滴）百里酚酞指示劑（1 g/L），用硫酸溶液（1+19）中和至無色。3.7甲醛含量測(cè)定：量取3.00 mL甲醛溶液（稱準(zhǔn)至0.0002g）置于50 mL亞硫酸鈉溶液的錐形瓶中，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液c(1/2H2SO4)=1mol/L滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色。 甲醛含量（%）=式中：c硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； V消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； m甲醛溶液之質(zhì)量，g； 0.03003與1.0 mL硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(1/2H2SO4)=1mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜募兹┵|(zhì)量。3.8甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，1mg/mL； 根據(jù)下式計(jì)算，稱取甲醛溶液，置于1000mL容量瓶中加水稀釋至刻

3、度，搖勻。 m= 式中：m甲醛溶液之質(zhì)量，g； X甲醛含量，%； 1.000甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mg/mL。3.9甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：10mg/L； 移去上述溶液10.00mL，置于1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。3.10甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mg/L。 移去上述溶液100.0mL，置于1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。4 操作步驟 4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作4.1.1高含量甲醛標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作4.1.1.1分別取0.00、0.50、1.00、2.00、2.50、3.00mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液（10mg/L）于6個(gè)50mL比色管中，分別加蒸留水5.00、4.50、4.00、3.00、2.50、2.0

4、0mL；4.1.1.2在各比色管中分別加入1.0mL變色酸二鈉溶液，搖勻；4.1.1.3在各比色管分別小心加入10.0mL濃硫酸，且邊加邊搖；4.1.1.4將各比色管置于沸水中加熱15min；4.1.1.5取下冷卻至室溫后用水定容至50mL，用試劑空白做參比，在580nm波長，下用1cm比色皿測(cè)定各溶液的吸光度；4.1.1.6以吸光度為縱坐標(biāo)，甲醛量（ug)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4.1.2低含量甲醛標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作分別取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/L）于6個(gè)50mL比色管中，分別加蒸留水5.00、4.00、3.00、2.00、1.00、0.00

5、mL；其他步驟同4.1.1.24.1.1.6。4.2試樣的測(cè)定取15mL試樣于50mL比色管中，并在空白和試樣比色管中各加入蒸留水至5mL，其他步驟同4.1.1.24.1.1.5。5 結(jié)果的表示 甲醛（mg/L） 或甲醛（mg/L）式中：m由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出所測(cè)吸光度對(duì)應(yīng)甲醛的質(zhì)量，g；v試樣溶液的體積mL；k線性回歸方程的斜率（以質(zhì)量（g）為縱坐標(biāo)）；b線性回歸方程的截距（以質(zhì)量（g）為縱坐標(biāo)）；A樣品的吸光度。6 注意事項(xiàng)6.1酸度、溫度是影響測(cè)定結(jié)果的關(guān)鍵因素，為了保證顯色酸度、溫度等條件一致，所取試樣體積小于5mL時(shí)，應(yīng)補(bǔ)充加入蒸餾水使其體積為5mL，取試樣體積不應(yīng)大于5mL；同時(shí)保證在沸水中加熱15min。6.2用濃硫酸調(diào)節(jié)pH值時(shí)，應(yīng)緩慢加入，邊加邊搖，以防溶液濺出燙傷；6.3由于測(cè)定時(shí)酸的濃度大，比色皿易產(chǎn)生氣泡，要把氣泡趕掉后再測(cè)定6.4高含量的氨會(huì)影響甲醛的測(cè)定，測(cè)定尿素溶液（含碳銨）的甲醛時(shí)，需將溶液中氨趕去，具體操作如下：取適量碳銨溶液于燒杯中，稀釋至約100mL，在電爐或沸水浴鍋上加熱趕氨，煮至溶液約50mL，取下冷卻后，移入100mL容量瓶中并稀至刻度，在此溶液中取樣分析。同時(shí)將“結(jié)果的表示”的計(jì)算公式中的“V”根據(jù)實(shí)際情況更換成樣品的試份質(zhì)量：甲醛（mg/kg） 式中： M樣樣品質(zhì)量，g。 V樣試份體積，mL。 500