GBT211-2007煤中全水的測(cè)定方法

1、煤中全水分的測(cè)定方法 標(biāo)準(zhǔn)號(hào)：GB/T211-2007代替GB/T211-1996煤中全水分的測(cè)定方法。2008-06-01實(shí)行。 水是煤炭的組成部分，煤中水分含量與其變質(zhì)程度有一定的關(guān)系。煤中含水量過多，會(huì)增加加工利用的難度，同時(shí)也會(huì)給運(yùn)輸、貯存帶來不利的影響；煤中含水量高，其發(fā)熱量就降低，因?yàn)槊涸谌紵^程中，水分蒸發(fā)要消耗相當(dāng)熱量。全水分還是商品煤的定量指標(biāo)，如：洗精煤的計(jì)量指標(biāo)定在7.0%。煤中水分按其存在狀態(tài)，可以分為游離水和化合水。煤中水分化合水外在水分內(nèi)在水分游離水全水分 圖 1 煤中水分存在狀態(tài)的分類游離水：以吸附、附著等機(jī)械方式與煤結(jié)合的水?；纤阂曰系姆绞脚c煤中礦物質(zhì)結(jié)合

2、的水，也叫結(jié)晶水。例如：硫酸鈣（CaSO4·H2O）、高嶺土（Al2O3·2SiO2·2H2O）中的水。煤中的游離水又分為外在水分和內(nèi)在水分。外在水分：是附在煤的表面上的水，在實(shí)際測(cè)定中是指煤樣達(dá)到空氣干燥狀態(tài)時(shí)所失去的水。內(nèi)在水分：是吸附在煤顆粒內(nèi)部的毛細(xì)孔中的水。 煤中水分的測(cè)定主要是指全水分的測(cè)定和一般分析實(shí)驗(yàn)煤樣水分的測(cè)定，這兩種測(cè)定的原理和操作基本相同。煤中全水分的測(cè)定包括內(nèi)在水分和外在水分的測(cè)定。全水分：煤的內(nèi)在水分和外在水分的總和。1 范圍規(guī)定測(cè)定煤中全水分的試劑、儀器設(shè)備、實(shí)驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算及精密度等。在氮?dú)饬髦懈稍锏姆绞剑ǚ椒ˋ1和方法B1）適用

3、于所有煤種；在空氣流中干燥的方式（方法A2和方法B2）適用于煙煤和無煙煤；微波干燥法（方法C）適用于煙煤和褐煤。方法A1為仲裁方法。2 規(guī)范性引用文件GB/T474 煤樣的制備方法GB/T19494.2 煤炭機(jī)械化采樣 第二部分：煤樣的制備GB/T212 煤的工業(yè)分析方法3 方法分類方法A1（在氮?dú)饬髦懈稍铮┓椒ˋ2（在空氣流中干燥）方法B1（在氮?dú)饬髦懈稍铮┓椒˙2（在空氣流中干燥）方法A(兩步法)方法B(一步法)方法C(微波干燥法) 圖 2 煤中全水分測(cè)定方法分類4 試劑氮?dú)猓?9.9%，含氧量0.01%。（氮?dú)鉃閷?shí)驗(yàn)室常用惰性氣體，主要作用防止樣品氧化。若干燥時(shí)通入含氧量0.01%的氮?dú)?/p>

4、，會(huì)使煤樣在失去水分同時(shí)，氧化加劇，導(dǎo)致全水分測(cè)定值偏低。）無水氯化鈣：化學(xué)純，粒狀。（白色，易吸水，常用干燥劑，密封貯存）變色硅膠：工業(yè)用品。（常用干燥劑）5 儀器設(shè)備空氣干燥箱：帶有自動(dòng)控溫和鼓風(fēng)裝置，能控溫在（3040）和（105110）范圍內(nèi)，有氣體進(jìn)、出口，有足夠的換氣量，如每小時(shí)可換氣5次以上。通氮干燥箱：帶自動(dòng)控溫裝置，能控溫在（105110）范圍內(nèi)，可容納適量的稱量瓶，且具有較小的自由空間，有氮?dú)膺M(jìn)、出口，每小時(shí)可換氣15次以上。玻璃稱量瓶：直徑70mm，高（3540）mm，并帶有嚴(yán)密的磨口蓋。分析天平：感量0.001g。工業(yè)天平：感量0.01g。（分析天平及工業(yè)天平的使用，注

5、意事項(xiàng)）干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或無水氯化鈣。（用于存放稱量瓶，防止稱量瓶降溫過程中吸收空氣中水分，而導(dǎo)致全水分測(cè)定值偏低。）流量計(jì)：量程（1001000）mL/min。(定期檢定)干燥塔：容量250ml，內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。（用于干燥流動(dòng)氣體。）6 樣品6.1煤樣粒度小于13mm的全水分煤樣不少于3kg；粒度小于6mm煤樣不少于1.25kg。 （GB/T211-1996：粒度小于13mm的全水分煤樣不少于2kg；粒度小于6mm煤樣不少于500g。）6.2煤樣的制備粒度13mm的全水分煤樣按照GB/T474或GB/T19494.2的規(guī)定制備。粒度6mm的全水分煤樣，用破碎過程中水分無明顯

6、損失（是指破碎后的煤樣全水分測(cè)定結(jié)果與破碎前的測(cè)定結(jié)果比較，經(jīng)t檢驗(yàn)無顯著性差異，或雖有差異，但置信范圍很小。）的破碎機(jī)將全水分煤樣一次破碎到粒度6mm，用二分器迅速縮分出不少于1.25kg煤樣，裝入密封容器中。測(cè)定前應(yīng)檢查煤樣容器的密封情況。然后將其表面擦拭干凈，用工業(yè)天平稱準(zhǔn)到總質(zhì)量的0.1%，并與容器標(biāo)簽所注明的總質(zhì)量進(jìn)行核對(duì)。如果稱出的總質(zhì)量小于標(biāo)簽上所注明的總質(zhì)量（不超過1%），并且能確定煤樣在運(yùn)送過程中沒有損失時(shí)，應(yīng)將減少質(zhì)量作為煤樣在運(yùn)送過程中的水分損失量，計(jì)算水分損失百分率，并進(jìn)行水分補(bǔ)正。稱取煤樣之前，應(yīng)將密封容器中的煤樣充分混勻至少1min。7 測(cè)定步驟7.1 方法A（兩步

7、法）外在水分 （方法A1和A2，空氣干燥） （13mm煤樣內(nèi)在水分（方法A2，空氣干燥）（方法A1，通氮干燥）（3mm煤樣圖 3 煤中全水分測(cè)定兩步法分類7.1.1 外在水分（方法A1和A2，空氣干燥）在預(yù)先干燥和已稱量的淺盤內(nèi)迅速稱取13mm煤樣（500±10）g(稱準(zhǔn)至0.1g)，平攤在淺盤中，于環(huán)境溫度或不高于40的空氣干燥箱中干燥到質(zhì)量恒定（連續(xù)干燥1h，質(zhì)量變化不超過0.5g），記錄恒定后的質(zhì)量（稱準(zhǔn)至0.1g）。對(duì)于使用空氣干燥箱的情況，稱量前需使煤樣在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中重新達(dá)到濕度平衡。計(jì)算外在水分：煤樣的外在水分，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，%；煤樣干燥后的質(zhì)量損失，單位為克（g）；稱

8、取的13mm煤樣質(zhì)量，單位為克（g）。7.1.2 內(nèi)在水分（方法A1，通氮干燥）立即將測(cè)定外在水分后的煤樣破碎到粒度3mm，在預(yù)先干燥的已稱量過的稱量瓶?jī)?nèi)迅速稱?。?0±1）g煤樣（稱準(zhǔn)至0.001g），平攤在稱量瓶中。打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先通入干燥氮?dú)獠⒁鸭訜岬剑?05110）的通氮干燥箱中，氮?dú)饷啃r(shí)換氣15次以上。煙煤干燥1.5h，褐煤和無煙煤干燥2h。從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中放置約5min，然后放入干燥器中，冷卻到室溫（約20min），稱量（稱準(zhǔn)至0.001g）。進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.01g或質(zhì)量增加時(shí)為止。

9、在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù)。內(nèi)在水分在2%以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。計(jì)算內(nèi)在水分： 煤樣的內(nèi)在水分，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，%；煤樣干燥后的質(zhì)量損失，單位為克（g）；稱取的煤樣質(zhì)量，單位為克（g）。7.1.3 內(nèi)在水分（方法A2，空氣干燥）除將通氮干燥箱改為空氣干燥箱外，其它操作步驟同7.1.2。7.1.4 結(jié)果計(jì)算煤樣的全水分，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，%。煤樣的外在水分，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，%。煤樣的內(nèi)在水分，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，%。如試驗(yàn)證明，按GB/T 212測(cè)定的一般分析試驗(yàn)煤樣水分（）與按本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定的內(nèi)在水分（）相同，則可用前者代替后者；而對(duì)某些特殊煤種，按本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定全水分會(huì)低于

10、按GB/T 212測(cè)定的一般分析試驗(yàn)煤樣水分，此時(shí)應(yīng)用兩步法測(cè)定全水分并用一般分析試驗(yàn)煤樣水分代替內(nèi)在水分。7.2 方法B（一步法）方法B1 （通氮干燥） 6mm煤樣方法B2 （空氣干燥）粒度 6mm煤樣粒度13mm煤樣圖 4 煤中全水分測(cè)定一步法分類7.2.1 方法B1 （通氮干燥）在預(yù)先干燥的已稱量過的稱量瓶?jī)?nèi)迅速稱取粒度6mm的煤樣（1012）g（稱準(zhǔn)至0.001g），平攤在稱量瓶中。打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先通入干燥氮?dú)獠⒁鸭訜岬剑?05110）的通氮干燥箱中。煙煤干燥2h，褐煤和無煙煤干燥3h。從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中放置約5min，然后放入干燥器中，冷卻到室溫（約20

11、min），稱量（稱準(zhǔn)至0.001g）。進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.01g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù)。7.2.2 方法B2 （空氣干燥）粒度13mm煤樣的全水分測(cè)定在預(yù)先干燥的已稱量過的淺盤內(nèi)迅速稱取粒度13mm的煤樣（500±10）g（稱準(zhǔn)至0.1g），平攤在淺盤中。放入預(yù)先加熱到（105110）的空氣干燥箱中，在鼓風(fēng)條件下。煙煤干燥2h，無煙煤干燥3h。取出淺盤，趁熱稱量（稱準(zhǔn)至0.1g）。進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.5g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù)。粒度6mm煤樣的全水分測(cè)定除將通氮干燥箱改為空氣干燥箱外，其它操作步驟同B1（一步法，通氮干燥）。7.2.3 結(jié)果計(jì)算計(jì)算煤中全水分：煤樣的全水分，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，%；稱取的煤樣質(zhì)量，單位為克（g）；煤樣干燥后的質(zhì)量損失，單位為克（g）。7.3 水分損失補(bǔ)正如果在運(yùn)送過程中煤樣的水分有損失，則按下式求出補(bǔ)正后的全水分值。煤樣的全水分，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，%；煤樣在運(yùn)送過