版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡介
1、ICS 59.060.20W 52團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/CCFA 01046-2020車內(nèi)飾用循環(huán)再利用滌綸短纖維Recycled polyester staple fiber for vehicle interior2020-07-03 發(fā)布2020-08-01 實(shí)施中國化學(xué)纖維工業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布T/CCFA 01046-2020前言本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T 1.1 規(guī)則進(jìn)行起草; 本標(biāo)準(zhǔn)由中國化學(xué)纖維工業(yè)協(xié)會(huì)提出;本標(biāo)準(zhǔn)由中國化學(xué)纖維工業(yè)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口;本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:江蘇恒澤復(fù)合材料科技有限公司、東華大學(xué)、廣東秋盛資源股份有限公司、寧波大發(fā)化纖有限公司、福建省百川資源再生科技股份有限公司、揚(yáng)州天富龍
2、科技纖維有限公司、紡織化纖產(chǎn)品開發(fā)中心;本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:戴澤新、王華平、馬俊濱、邢喜全、謝歷峰、周國祥、柯福佑、朱聞?dòng)?、邵正麗、劉世揚(yáng)、靳高嶺。IT/CCFA 01046-2020車內(nèi)飾用循環(huán)再利用滌綸短纖維1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了車內(nèi)飾用的循環(huán)再利用滌綸短纖維(以下簡稱車內(nèi)飾用再生滌綸短纖維)的術(shù)語和定義、分類和標(biāo)識(shí)、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存的要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于線密度為 0.9dtex11.1dtex 的圓形、有色和本色車內(nèi)飾用再生滌綸短纖維。2 規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用
3、文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T 4146 紡織品 化學(xué)纖維(所有部分) GB/T 6503 化學(xué)纖維 回潮率試驗(yàn)方法GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T 7573 紡織品 水萃取液 pH 值的測定GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則和極限數(shù)值的表示和判定GB/T 8427 紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐人造光色牢度:氙弧GB/T 14334 化學(xué)纖維 短纖維取樣方法GB/T 14335 化學(xué)纖維 短纖維線密度試驗(yàn)方法GB/T 14336 化學(xué)纖維 短纖維長度試驗(yàn)方法GB/T 14337 化學(xué)纖維 短纖維拉伸性能試驗(yàn)方法GB/T 14338 化學(xué)纖維 短纖維卷
4、曲性能試驗(yàn)方法GB/T 14339 化學(xué)纖維 短纖維疵點(diǎn)試驗(yàn)方法GB/T 14342 合成短纖維比電阻試驗(yàn)方法FZ/T 50004 滌綸短纖維干熱收縮率試驗(yàn)方法3 術(shù)語和定義GB/T 4146(所有部分)規(guī)定的術(shù)語和定義適用于本文件。4 產(chǎn)品標(biāo)識(shí)4.1 標(biāo)識(shí)產(chǎn)品規(guī)格以線密度(dtex)和長度(mm)表示。3產(chǎn)品性能項(xiàng)目和指標(biāo)見表1。表1車內(nèi)飾用再生滌綸短纖維性能項(xiàng)目和指標(biāo)序號(hào)項(xiàng)目0.9dtex2.21dtex2.22dtex3.32dtex3.33dtex11.1dtex一等品合格品一等品合格品一等品合格品1線密度偏差率/%±8.010.08.010.010.012.02斷裂強(qiáng)度/(
5、cN/dtex)4.23.93.73.53.33.03斷裂伸長率/%M a±8.0 1M a±10.0 1M a±9.0 1M a±10.0 1M a±11.0 1M a±12.0 14長度偏差率/%±8.010.08.010.0-5倍長纖維含量/(mg/100g)20.040.020.040.025.045.06疵點(diǎn)含量/(mg/100g)80.0120.0180.0260.0300.0600.07卷曲個(gè)數(shù)/(個(gè)/25mm)M b±3.5 28卷曲率/%M c±3.5 39180°干熱收縮率/
6、%M d±4.0 410比電阻/(.cm)M e*108 5M e*109 5M e*109 511pH 值4.0 - 7.512異味無13游離甲醛含量(mg/kg)2014耐日曬色牢度f/級(jí)415揮發(fā)性有機(jī)物苯1.0甲苯0.4對(duì)二甲苯和間二甲苯 0.4苯乙烯2.0總有機(jī)揮發(fā)物100甲醛25乙醛10丙烯醛1.0a M1 為斷裂伸長率中心值,0.9 dtex2.21 dtex 在 2030 范圍內(nèi)選定,2.22dtex3.32dtex 在 2545 范圍內(nèi)選,3.33dtex11.1dtex 在 3060 范圍內(nèi)選定,確定后不得任意變更;b M2 為卷曲個(gè)數(shù)中心值,在 7.015.0
7、范圍內(nèi)供需雙方協(xié)商確定,確定后不得任意變更;c M3 為卷曲率中心值,在 7.018.0 范圍內(nèi)由供需雙方協(xié)商確定,確定后不得任意變更;d M4 為干熱收縮率中心值,0.9dtex2.21dtex 在7.0 范圍內(nèi)選定,2.22dtex3.32dtex 在9.0 范圍內(nèi)選定,3.33dtex11.1dtex 在10.0 范圍內(nèi)選定,確定后不得任意變更;e M5 為比電阻,在 1.010.0 范圍內(nèi)選定,確定后不得任意變更;f 本色短纖維不考核該項(xiàng)。6 試驗(yàn)方法6.1 線密度偏差率按 GB/T 14335 規(guī)定執(zhí)行。6.2 斷裂強(qiáng)度、斷裂伸長率按 GB/T 14337 規(guī)定執(zhí)行。6.3 長度偏差
8、率、倍長纖維含量按 GB/T 14336 規(guī)定執(zhí)行。6.4 疵點(diǎn)含量按 GB/T 14339 規(guī)定執(zhí)行。6.5 卷曲個(gè)數(shù)、卷曲率按 GB/T 14338 規(guī)定執(zhí)行。6.6 180 干熱收縮率按 FZ/T 50004 規(guī)定執(zhí)行。6.7 比電阻按 GB/T 14342 規(guī)定執(zhí)行。6.8 色牢度耐日曬色牢度按GB/T 8427-2008 規(guī)定執(zhí)行,采用 6.2 美國的暴曬條件和 7.2.2 方法 1。6.9 pH 值按 GB/T 7573 規(guī)定執(zhí)行。6.10 異味按 GB 18401-2010 的 6.7 規(guī)定執(zhí)行。6.11 游離甲醛含量按 GB/T 2912.1 規(guī)定執(zhí)行。6.12 揮發(fā)性有機(jī)物(
9、VOCs)按附錄A 和附錄B 規(guī)定執(zhí)行。7 檢驗(yàn)規(guī)則7.1 檢驗(yàn)項(xiàng)目表 1 中序號(hào) 1-10 項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目,序號(hào) 11-15 項(xiàng)目為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目。7.2 組批規(guī)定每批產(chǎn)品應(yīng)是原料、色系、工藝條件和產(chǎn)品規(guī)格相同,同一規(guī)格產(chǎn)品原則上以分機(jī)臺(tái)型號(hào)連續(xù)生產(chǎn)T/CCFA 01046-2020量分為一批。7.3 取樣規(guī)定表 1 中項(xiàng)目試驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室樣品按 GB/T 14334 規(guī)定取樣。7.4 檢驗(yàn)結(jié)果評(píng)定性能項(xiàng)目序號(hào) 1-10 的測定值或計(jì)算值按GB/T 8170 中修約值比較法與表 1 的性能指標(biāo)的極限數(shù)值比較,評(píng)定等級(jí)。序號(hào) 11-15 的結(jié)果按照附錄A 和附錄 B 中要求執(zhí)行。產(chǎn)品綜合等級(jí)的評(píng)
10、定,以檢驗(yàn)批中性能指標(biāo)最低項(xiàng)的等級(jí)定為該批產(chǎn)品的等級(jí)。7.5 復(fù)驗(yàn)規(guī)則7.5.1 通則一批產(chǎn)品到收貨方三個(gè)月內(nèi),作為驗(yàn)收或?qū)ζ焚|(zhì)有異議時(shí)可提請(qǐng)復(fù)驗(yàn)。若該批產(chǎn)品的數(shù)量使用了三分之一以上時(shí),不得申請(qǐng)復(fù)驗(yàn)。但如果收貨方可以出示相關(guān)證據(jù)證明該批產(chǎn)品確實(shí)影響到后加工產(chǎn)品的品質(zhì),并造成嚴(yán)重?fù)p失時(shí),應(yīng)分析原因,明確雙方責(zé)任、協(xié)商處理。7.5.2 檢驗(yàn)項(xiàng)目同 7.17.5.3 取樣規(guī)定按 GB/T 14334 中包裝件取樣方法規(guī)定抽樣檢驗(yàn),不得抽取在運(yùn)輸途中意外受潮、污染、擦傷或包裝已經(jīng)打開的包裝件。倍長纖維含量、疵點(diǎn)含量的試樣量增加一倍。7.5.4 組批規(guī)定按原生產(chǎn)批組批。7.5.5 復(fù)驗(yàn)評(píng)定按 7.4 評(píng)
11、定,高于或等于原等級(jí)則判為符合,低于原等級(jí)則判為不符合。8 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存8.1 標(biāo)志8.1.1 包裝件上應(yīng)按規(guī)定的分類和命名標(biāo)明產(chǎn)品名稱、規(guī)格、等級(jí)、批號(hào)、凈 質(zhì)量、生產(chǎn)日期、商標(biāo)、產(chǎn)品執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)、生產(chǎn)企業(yè)名稱、詳細(xì)地址以及產(chǎn) 品防護(hù)、搬運(yùn)的警示標(biāo)志。8.1.2 產(chǎn)品印刷標(biāo)志應(yīng)明顯且不褪色,防止油、色滲入包內(nèi)污染纖維。8.2 包裝8.2.1 產(chǎn)品包裝保持包型完整,纖維不外露。包裝的質(zhì)量應(yīng)保證纖維不受損傷。8.2.2 不同規(guī)格、批號(hào)、類別的再生滌綸短纖維應(yīng)分別包裝。8.2.3 產(chǎn)品包應(yīng)用塑料帶、鋼帶或其他具有一定強(qiáng)度的打包帶緊固。98.2.4 非定重產(chǎn)品每包裝件質(zhì)量與同批定重產(chǎn)品名義
12、質(zhì)量的差異建議不超過±5。8.3 運(yùn)輸運(yùn)輸和裝卸時(shí)應(yīng)按產(chǎn)品警示標(biāo)志規(guī)定執(zhí)行,采取相應(yīng)防范措施,防止產(chǎn)品受潮、曝曬、污染和受損, 嚴(yán)禁拋擲。8.4 貯存包裝件按批堆放,貯存在通風(fēng)、干燥、清潔的倉庫內(nèi),不應(yīng)靠近火源、熱源, 避免陽光直射。附錄 A(規(guī)范性附錄)苯系有機(jī)揮發(fā)物的試驗(yàn)方法頂空氣相色譜法A.1 方法原理將試樣置于一定溫度條件下的頂空儀(HS)中,試樣中有機(jī)揮發(fā)物釋放到氣相中,經(jīng)高純氮?dú)獯祾哌M(jìn)氣相色譜儀測定。A.2 試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液A.2.1 除非另有說明,所用均為色譜純。所用水均達(dá)到GB/T 6682 規(guī)定的三級(jí)水的要求。A.2.2 有機(jī)揮發(fā)物標(biāo)準(zhǔn)品(以二硫化碳或正戊烷為溶劑):
13、苯系物混合標(biāo)準(zhǔn)液(含苯、甲苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、苯乙烯),正己烷和正十六烷。A.2.3 有機(jī)溶劑:甲醇(分析純 AR),乙醇(分析純 AR)。A.3 儀器和材料氣相色譜儀,配有:氫離子火焰檢測器;低噪空氣泵和氫氣發(fā)生器,也可使用其他提供氫氣和空氣裝置;色譜工作站;色譜柱:弱極性毛細(xì)管色譜柱(極性小于 10),也可使用其他具有同等分離效果的色譜柱;頂空采樣儀:溫度范圍為室溫至 250,控溫精度±1,頂空瓶:容積 120mL,鉗口,瓶口直徑 20 mm。注:當(dāng)采用其他規(guī)格的頂空采樣儀時(shí),需相應(yīng)調(diào)整平衡條件,標(biāo)準(zhǔn)曲線,測定低限等參數(shù)。超聲波振蕩器。分析天平:最小分度值 0.001 g。微
14、量進(jìn)樣針:20 L 或 50 L。A.4 測試前準(zhǔn)備A.4.1 空白樣品制備取約 1 g 待測樣品在沸水中煮沸 30 min。然后,置于真空烘箱中,120干燥 20 min,取出冷卻至室溫。將冷卻后樣品,浸于甲醇溶劑中,超聲萃取 30 min。用水反復(fù)洗滌多次,室溫晾干。將樣品再次置于真空烘箱中,120干燥 20 min。取出冷卻至室溫,密封保存待用。A.4.2 纖維去油將 200 mL 濃度為 2.5 g/L 的皂液加熱至 80。稱取約 4 g 待測樣品加入上述皂液中保溫、浸泡 30 min 后,取出用水充分漂洗,室溫晾干,備用。A.4.3 頂空采樣儀的準(zhǔn)備頂空瓶:鉗口頂空瓶,乙醇清洗頂空瓶
15、內(nèi)壁并烘干。密封蓋:含有聚四氟乙烯密封圈蓋墊(20 mm×3mm)。A.5 試驗(yàn)步驟A.5.1 分析參考條件由于測試結(jié)果取決于所使用的儀器,因此不可能給出色譜分析的全部參數(shù),采用如表 A.1 所列操作條件已被證明對(duì)測試是合適的。表 A.1 氣相色譜分析參考條件色譜柱弱極性毛細(xì)管色譜柱(極性小于 10),也可使用其他具有同等分離效果的色譜柱進(jìn)樣口溫度220進(jìn)樣方式不分流檢測器溫度220色譜柱升溫程序50(7min) 5/ min®120 8/ min®180(1min)保持至所有目標(biāo)組分流出載氣高純氮?dú)猓?9.999%)柱流量5 mL/min氣體總流速100 mL/
16、minA.5.2 苯系物標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定用微量進(jìn)樣針移取 10L 濃度分別為 5 g /mL,10 g /mL,20 g /mL,50 g /mL,100 g/mL 的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,快速注入頂空瓶中,并迅速加蓋密封,放入頂空進(jìn)樣器的加熱倉中進(jìn)行加熱,平衡溫度110 oC,平衡時(shí)間 40 min。開啟頂空儀吹掃,將取樣針管中殘余氣體排出。達(dá)到平衡時(shí)間之后,將取樣針插入頂空瓶中,按色譜條件(A.5.2)進(jìn)行分析、測定,標(biāo)準(zhǔn)品氣相色譜圖如圖A.1 所示。根據(jù)保留時(shí)間對(duì)色譜峰中苯、甲苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、苯乙烯進(jìn)行定性,并分別繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。分別移取 10L 濃度 100 g /mL 的正己烷和正十
17、六烷溶液,采用上述相同實(shí)驗(yàn)條件,分別測定正己烷和正十六烷的保留時(shí)間,氣相色譜圖如圖A.2 所示。正己烷正十六烷1.015 0.812信號(hào)mV苯乙苯 對(duì)+間二甲苯苯乙烯鄰二甲苯異丙苯信號(hào)mV0.69甲苯0.460.230.00510152025保留時(shí)間min00510152025保留時(shí)間min圖 A.1 苯系物氣相色譜圖圖 A.2 正己烷和正十六烷氣相色譜圖 A.5.3試樣的測定將去油后的纖維樣品拆散,盡量保證纖維之間不成簇、不粘連。準(zhǔn)確稱?。?.000±0.001)g 試樣, 當(dāng)采用 20 mL 頂空瓶時(shí),取樣量調(diào)整為(0.20.4)g,將纖維均勻地置于頂空瓶(A.4.3.1)的底部
18、,快速加蓋(A.4.3.2)密封。待頂空采樣儀溫度升至 110后,將含有試樣的頂空瓶(A.4.3.1)置于頂空進(jìn)樣器的加熱倉加熱平衡 40 min,達(dá)到平衡時(shí)間之后,將取樣針插入頂空瓶中,按色譜條件(A.5.1)進(jìn)行分析。取樣三次,分別檢測,試驗(yàn)結(jié)果取三次的平均值。試樣測定前應(yīng)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。注 1:當(dāng)采用 20 mL 頂空瓶時(shí),試驗(yàn)結(jié)果如果差異大,應(yīng)適當(dāng)增加檢測次數(shù)。注 2:制樣時(shí)可采取適當(dāng)措施避免油脂或環(huán)境有機(jī)物污染試樣。A.6 結(jié)果計(jì)算A.6.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線方程的建立分別以混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣量(ng)為橫坐標(biāo),以各組分峰面積為縱坐標(biāo),通過最小二乘法對(duì)每一種組分進(jìn)行線性擬合,得到了各組分的標(biāo)準(zhǔn)線
19、性回歸方程,見公式(A.1),線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于 0.997。yi = kxi + b(A.1)式中:yi 某種苯系有機(jī)揮發(fā)物單體峰面積;i 某種苯系物,分別為:苯、甲苯、對(duì)二甲苯+間二甲苯、苯乙烯;ki 某種苯系有機(jī)揮發(fā)物線性回歸方程的斜率;xi 某種苯系有機(jī)揮發(fā)物單體質(zhì)量,單位為納克(ng);bi 某種苯系有機(jī)揮發(fā)物線性回歸方程的截距。A.6.2 纖維中苯系有機(jī)揮發(fā)物(VOC)質(zhì)量濃度的計(jì)算纖維中某種苯系有機(jī)揮發(fā)物(VOC)的質(zhì)量濃度,按公式(A.2)計(jì)算。Cfi =(yi - bi)/(ki ´ m´1000) (A.2)式中:Cfi 纖維中某種苯系有機(jī)揮發(fā)物(VOC
20、)的質(zhì)量濃度,單位為毫克每千克(mg/kg); i某種苯系物,分別為:苯、甲苯、對(duì)二甲苯+間二甲苯、苯乙烯;yi纖維中某種苯系有機(jī)揮發(fā)物(VOC)峰面積實(shí)測值; yblank,i 空白纖維中某種苯系有機(jī)揮發(fā)物(VOC)峰面積實(shí)測值; bi某種苯系有機(jī)揮發(fā)物(VOC)標(biāo)準(zhǔn)擬合曲線的截距;ki某種苯系有機(jī)揮發(fā)物(VOC)標(biāo)準(zhǔn)擬合曲線的斜率;m試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。每種苯系有機(jī)揮發(fā)物(VOC)質(zhì)量濃度取三次試驗(yàn)結(jié)果的平均值,修約至一位小數(shù)。A.6.3 纖維中總有機(jī)揮發(fā)物(TVOC)質(zhì)量濃度的計(jì)算纖維中總有機(jī)揮發(fā)物(TVOC)的質(zhì)量濃度,按公式(A.3)計(jì)算。åi =16CfTVOC
21、=(yi - b甲苯)/(k甲苯 ´ m ´1000) (A.3)i=1 式中:CfTVOC纖維中總有機(jī)揮發(fā)物(TVOC)質(zhì)量濃度,單位為毫克每千克(mg/kg);yi纖維中保留時(shí)間在正己烷至正十六烷之間的所有有機(jī)揮發(fā)物峰面積實(shí)測值;yblank空白纖維中保留時(shí)間在正己烷至正十六烷之間的所有有機(jī)揮發(fā)物峰面積實(shí)測值;bToluene 甲苯標(biāo)準(zhǔn)擬合曲線的截距; kToluene 甲苯標(biāo)準(zhǔn)擬合曲線的斜率; m 試樣的質(zhì)量,單位為克(g)??傆袡C(jī)揮發(fā)物(TVOC)質(zhì)量濃度取三次試驗(yàn)結(jié)果的平均值,修約至整數(shù)。A.7 方法檢出限苯:0.02 mg/kg;甲苯:0.02 mg/kg;對(duì)二
22、甲苯和間二甲苯:0.009 mg/kg;苯乙烯:0.008 mg/kg。A.8 試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)至少包括以下內(nèi)容:a) 本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào); b) 樣品來源及描述; c) 測試結(jié)果;d) 任何偏離本標(biāo)準(zhǔn)的說明;e) 試驗(yàn)日期。附錄B(規(guī)范性附錄)醛類有機(jī)揮發(fā)物試驗(yàn)方法頂空氣相色譜法B.1 方法提要將試樣置于一定溫度條件下的頂空儀(HS)中,試樣中有機(jī)揮發(fā)物釋放到氣相中,經(jīng)高純氮?dú)獯祾哌M(jìn)氣相色譜儀測定B.2 試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液B.2.1 除非另有說明,所用均為色譜純。所用水均達(dá)到GB/T 6682 規(guī)定的三級(jí)水的要求。B.2.2 醛類標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定方法參見GB/T 18204.26、GB/T 575
23、0.10。B.2.3 有機(jī)溶劑:甲醇(分析純 AR),乙醇(分析純 AR)。B.3 儀器和材料氣相色譜儀,配有:氫離子火焰檢測器;低噪空氣泵和氫氣發(fā)生器,也可使用其他提供氫氣和空氣裝置;色譜工作站;氣相柱:中極性毛細(xì)管色譜柱,也可使用其他具有同等分離效果的色譜柱;頂空采樣儀:溫度范圍為室溫至 250,控溫精度±1,頂空瓶:容積 120mL,鉗口,瓶口直徑 20 mm。注:當(dāng)采用其他規(guī)格的頂空采樣儀時(shí),需相應(yīng)調(diào)整平衡條件,標(biāo)準(zhǔn)曲線,測定低限等參數(shù)。超聲波振蕩器。分析天平:最小分度值 0.001 g。微量進(jìn)樣針:25 L 或 50 L。B.4 測試前準(zhǔn)備B.4.1 空白樣品制備同 A.4
24、.1。B.4.2 纖維去油同 A.4.2。B.4.3 頂空采樣儀的準(zhǔn)備同 A.4.3。B.5 實(shí)驗(yàn)步驟B.5.1 分析參考條件由于測試結(jié)果取決于所使用的儀器,因此不可能給出色譜分析的全部參數(shù),采用如表 B.1 所列條件已被證明對(duì)測試是合適的。T/CCFA 01046-2020表 B.1 氣相色譜分析參考條件色譜柱中極性毛細(xì)管色譜柱(也可使用其他具有同等分離效果的色譜柱)進(jìn)樣口溫度220進(jìn)樣方式不分流檢測器溫度220色譜柱升溫程序40(3min) 5/ min®150(4min) 保持至所有目標(biāo)組分流出載氣高純氮?dú)猓?9.999%)柱流量5 mL/min氣體總流速100 mL/minB
25、.5.2 醛類標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定以三級(jí)水為溶劑,將甲醛,乙醛和丙烯醛配置成濃度為40g/mL、100 g/mL、200 g/mL、500 g/mL、1000 g/ mL 的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。用微量進(jìn)樣針分別移取 10 L 上述濃度標(biāo)準(zhǔn)液快速注入頂空瓶中,并迅速加蓋密封,放入頂空進(jìn)樣器的加熱倉中進(jìn)行加熱平衡 30 min。開啟頂空儀吹掃,將取樣針管中殘余氣體排出;達(dá)到平衡時(shí)間之后,將取樣針插入頂空瓶中,按色譜條件(B.5.2)進(jìn)行分析、測定,醛類氣相色譜圖如圖 B.1 所示。根據(jù)保留時(shí)間對(duì)色譜峰中甲醛、乙醛、丙烯醛進(jìn)行定性,并分別繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。乙醛甲醛丙烯醛05101520保留時(shí)間min圖 B.1
26、醛類的氣相色譜圖 B.5.3 試樣的測定將去油后的纖維樣品拆散,盡量保證纖維之間不成簇、不粘連。準(zhǔn)確稱?。?.000±0.001)g 試樣, 當(dāng)采用 20 mL 頂空瓶時(shí),取樣量調(diào)整為(0.20.4)g,將纖維均勻地置于頂空瓶(A.4.3.1)的底部,快速加蓋(A.4.3.2)密封。待頂空采樣儀溫度升至 70后,將含有試樣的頂空瓶(A.4.3.1)置于頂空進(jìn)樣器的加熱倉加熱平衡 30 min,達(dá)到平衡時(shí)間之后,將取樣針插入頂空瓶中,按色譜條件(B.5.1)進(jìn)行分析。取樣三次,分別檢測,試驗(yàn)結(jié)果取三次的平均值。試樣測定前應(yīng)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。注 1:當(dāng)采用 20 mL 頂空瓶時(shí),試驗(yàn)結(jié)果如果差異大,應(yīng)適當(dāng)增
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