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1、硫酸亞鐵銨的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?了解復(fù)鹽的一般特性了解復(fù)鹽的一般特性2學(xué)習(xí)復(fù)鹽學(xué)習(xí)復(fù)鹽(NH4)2SO4FeSO46H2O的制備方法。的制備方法。3熟練掌握水浴加熱、過(guò)濾、蒸發(fā)、結(jié)晶等基本無(wú)機(jī)制備操熟練掌握水浴加熱、過(guò)濾、蒸發(fā)、結(jié)晶等基本無(wú)機(jī)制備操作。作。二、實(shí)驗(yàn)原理本實(shí)驗(yàn)先將鐵屑溶于稀硫酸生成硫酸亞鐵溶液:Fe+H2SO4= FeSO4+H2再往硫酸亞鐵溶液中加入硫酸銨并使其全部溶解,加熱濃縮制得的混合溶液,再冷卻即可得到溶解度較小的硫酸亞鐵銨晶體。FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O =(NH4)2SO4FeSO46H2O和其他復(fù)鹽一樣, (NH4)2SO4FeSO46H2O
2、在水中的溶解度比組成它的每一組分FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。利用這一特點(diǎn),可通過(guò)蒸發(fā)濃縮FeSO4與(NH4)2SO4溶于水所制得的濃混合溶液制取硫酸亞鐵銨晶體。 用目視比色法可估計(jì)產(chǎn)品中所含雜質(zhì)用目視比色法可估計(jì)產(chǎn)品中所含雜質(zhì)Fe3+的量的量Fe3+與與SCN能生成紅色物質(zhì)能生成紅色物質(zhì)Fe(SCN)2+,紅色深淺,紅色深淺與與Fe3+相關(guān)。將所制備的硫酸亞鐵銨晶體與相關(guān)。將所制備的硫酸亞鐵銨晶體與KSCN溶液在溶液在比色管中配制成待測(cè)溶液,將它所呈現(xiàn)的紅色與含一定比色管中配制成待測(cè)溶液,將它所呈現(xiàn)的紅色與含一定Fe3+量所配制成的標(biāo)準(zhǔn)量所配制成的標(biāo)準(zhǔn)Fe(SCN)2+溶液
3、的紅色進(jìn)行比溶液的紅色進(jìn)行比較,確定待測(cè)溶液中雜質(zhì)較,確定待測(cè)溶液中雜質(zhì)Fe3+的含量范圍,確定產(chǎn)品等的含量范圍,確定產(chǎn)品等級(jí)。級(jí)。三、實(shí)驗(yàn)步驟 1.Fe屑的凈化屑的凈化 用臺(tái)式天平稱(chēng)取用臺(tái)式天平稱(chēng)取2.0g Fe屑,放入錐形瓶屑,放入錐形瓶中,加入中,加入15 mL l0Na2CO3溶液,小火加熱煮沸約溶液,小火加熱煮沸約10 min以除去以除去Fe屑上的油污,傾去屑上的油污,傾去Na2CO3堿液,用自來(lái)堿液,用自來(lái)水沖洗后,再用去離子水把水沖洗后,再用去離子水把Fe屑沖洗干凈。(已洗凈)屑沖洗干凈。(已洗凈)2.FeSO4的制備的制備 將將2g 的的Fe屑放入屑放入150 ml 的小燒杯中
4、的小燒杯中加入加入6.00 mL 3molL-1H2SO4,再加入,再加入1520ml的水,的水,在通風(fēng)廚用酒精燈加熱至不再有氣泡放出,減壓過(guò)濾,在通風(fēng)廚用酒精燈加熱至不再有氣泡放出,減壓過(guò)濾,將溶液轉(zhuǎn)移至潔凈的蒸發(fā)皿中,由硫酸的量計(jì)算將溶液轉(zhuǎn)移至潔凈的蒸發(fā)皿中,由硫酸的量計(jì)算FeSO4的量。的量。 3. (NH4)2SO4FeSO46H2O的制備的制備 根據(jù)溶液中根據(jù)溶液中FeSO4的的量,按反應(yīng)方程式計(jì)算并稱(chēng)取所需量,按反應(yīng)方程式計(jì)算并稱(chēng)取所需(NH4)2SO4固體的質(zhì)固體的質(zhì)量(約量(約2.4克),加入上述制得的克),加入上述制得的FeSO4溶液中。水浴溶液中。水浴加熱,攪拌使加熱,攪拌使(NH4)2SO4全部溶解,并用全部溶解,并用3molL-1 H2SO4溶液調(diào)節(jié)至溶液調(diào)節(jié)至pH為為12,繼續(xù)在水浴上蒸發(fā)、濃,繼續(xù)在水浴上蒸發(fā)、濃縮至表面出現(xiàn)結(jié)晶薄膜為止縮至表面出現(xiàn)結(jié)晶薄膜為止(蒸發(fā)過(guò)程不宜攪動(dòng)溶液蒸發(fā)過(guò)程不宜攪動(dòng)溶液)。靜置,使之緩慢冷卻,靜置,使之緩慢冷卻, (NH4)2SO4FeSO46H2O晶體晶體析出,減壓過(guò)濾除去母液,并用少量析出,減壓過(guò)濾除去母液,并用少量95%乙醇洗滌晶乙醇洗滌晶體,抽干。將晶體取出,攤在兩張吸
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