反滲透膜分離制高純水實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、 反滲透膜分離制高純水實(shí)驗(yàn)報(bào)告 反滲透（Reverse Osmosis, RO）技術(shù)是20世紀(jì)60年代發(fā)展起來(lái)的以壓力為驅(qū)動(dòng)力的膜分離技術(shù)，它借助外加壓力的作用使溶液中的溶劑透過(guò)半透膜而阻留某些溶質(zhì)，是一種分離、濃縮和提純的有效手段。由于反滲透技術(shù)具有無(wú)相變、組件化、流程簡(jiǎn)單、操作方便、耗費(fèi)低等特點(diǎn)，在諸多水處理技術(shù)中，反滲透被認(rèn)為是最先進(jìn)的方法之一，發(fā)展十分迅速，已廣泛應(yīng)用于海水、苦咸水淡化、工業(yè)污水處理、純水和超純水制備領(lǐng)域。高純水主要在電子工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)以及實(shí)驗(yàn)室分析使用，按國(guó)標(biāo)GB/T11446.1-1997規(guī)定， 電子級(jí)水分為四級(jí)，即EW-I、EW-II、EW-III和EW-IV，其

2、電阻率指標(biāo)分別為18、15、12、0.5。一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1) 熟悉反滲透法制備超純水的工藝流程； (2) 掌握反滲透膜分離原理及操作技能；(3) 了解測(cè)定反滲透膜分離的主要工藝參數(shù);(4) 掌握利用電導(dǎo)法確定鹽濃度的方法。二實(shí)驗(yàn)原理工業(yè)化應(yīng)用的膜分離包括微濾（Microfiltration，MF）、超濾（Ultrafiltration, UF）、納濾（Nanofiltration, NF）、反滲透（RO）、滲透汽化（Pervaporation, PV）和氣體分離（Gas Separation, GS）等。根據(jù)分離對(duì)象和要求，選用不同的膜過(guò)程。MFUFNFRO分散顆粒高分子離解酸二價(jià)鹽、糖未離解

3、酸一價(jià)鹽圖1 膜截留示意圖反滲透膜通常認(rèn)為是表面致密的無(wú)孔膜，可截留1-10Å小分子物質(zhì)，反滲透膜能截留水體中絕大多數(shù)的溶質(zhì)。反滲透凈水就是以壓力為推動(dòng)力，利用反滲透膜只能透過(guò)水而不能透過(guò)溶質(zhì)的選擇透過(guò)性，從含有多種無(wú)機(jī)物、有機(jī)物和微生物的水體中，提取純凈水的物質(zhì)分離過(guò)程。其原理如圖1。 圖2 反滲透與滲透現(xiàn)象如圖（a）所示，用半透膜將純水與咸水分開(kāi)，則水分子將從純水一側(cè)通過(guò)膜向咸水一側(cè)透過(guò)，結(jié)果使咸水一側(cè)的液位上升，直到某一高度，此所謂滲透過(guò)程。如圖(b)所示，當(dāng)滲透達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡狀態(tài)時(shí)，半透膜兩側(cè)存在一定的水位差或壓力差，此為指定溫度下溶液的滲透壓N。如圖(c)所示，當(dāng)咸水一側(cè)施加

4、的壓力P大于該溶液的滲透壓N，可迫使?jié)B透反向，實(shí)現(xiàn)反滲透過(guò)程。此時(shí),在高于滲透壓的壓力作用下，咸水中水的化學(xué)位升高,超過(guò)純水的化學(xué)位，水分子從咸水一側(cè)反向地通過(guò)膜透過(guò)到純水一側(cè)，使咸水得到淡化，這就是反滲透脫鹽的基本原理。通常，膜的性能是指膜的物化穩(wěn)定性和膜的分離透過(guò)性。膜的物化穩(wěn)定性的主要指標(biāo)是：膜材料、膜允許使用的最高壓力、溫度范圍、適用的PH范圍，以及對(duì)有機(jī)溶劑等化學(xué)藥品的抵抗性等。膜的分離透過(guò)性指在特定的溶液系統(tǒng)和操作條件下，脫鹽率、產(chǎn)水流量和流量衰減指數(shù)。根據(jù)膜分離原理，溫度、操作壓力、給水水質(zhì)、給水流量等因素將影響膜的分離性能。三實(shí)驗(yàn)內(nèi)容反滲透膜是實(shí)現(xiàn)反滲透的過(guò)程的關(guān)鍵，要求具有較

5、好的分離透過(guò)性和物化穩(wěn)定性。反滲透膜的分離透過(guò)性可用以下幾個(gè)參數(shù)來(lái)描述：1. 溶質(zhì)分離率（脫鹽率）R 式中， 2. 溶劑透過(guò)速率（水通量）Jw式中， 3. 水的回收率Y式中，/h /h /h4. 濃縮倍數(shù)CF本實(shí)驗(yàn)主要實(shí)驗(yàn)內(nèi)容是：a) 測(cè)定不同進(jìn)料流速對(duì)膜分離效率的影響，即在同一操作壓力下，改變總進(jìn)料速度，記錄不同的濃縮液流速、透過(guò)液流速及出口純水電阻值；b) 計(jì)算水通量，作出J 曲線(xiàn)；c) 計(jì)算出脫鹽率和回收率；d) 分析操作條件變化對(duì)反滲透效果的影響。四實(shí)驗(yàn)裝置與設(shè)備 4.1 實(shí)驗(yàn)流程本裝置采用反滲透膜過(guò)濾與離子交換技術(shù)相結(jié)合，以城市自來(lái)水為原料，制備超純水供實(shí)驗(yàn)室特殊分析使用，出水水質(zhì)可

6、自動(dòng)檢測(cè)，裝置操作簡(jiǎn)單，穩(wěn)定性好，具有很高的實(shí)用價(jià)值。濃縮水自來(lái)水活性炭吸附微米精濾反滲透脫鹽離子交換超純水紫外線(xiàn)殺菌凈水圖3純水制備流程理想的反滲透膜應(yīng)耐化學(xué)和微生物侵蝕，使之在運(yùn)行過(guò)程中膜的分離性能和機(jī)械性能保持穩(wěn)定。因此，反滲透凈水工藝不是單一的反滲透脫鹽過(guò)程，還應(yīng)包括預(yù)處理過(guò)程，就是通過(guò)一些物化手段去除原水中的懸浮物和膠體等雜質(zhì)，使其滿(mǎn)足反滲透膜處理的進(jìn)水要求，保護(hù)反滲透膜的正常使用。同時(shí)，經(jīng)過(guò)反滲透膜脫鹽，水的脫鹽率可超過(guò)95%，但透過(guò)液中還存在一定濃度的離子，其電導(dǎo)率、TOC指標(biāo)一般還達(dá)不到高純水要求，工業(yè)上通常采用混床樹(shù)脂處理，對(duì)水中剩余的陰陽(yáng)離子進(jìn)行交換，使水進(jìn)一步得到凈化。最

7、后，采用紫外殺菌，可降低水中的TOC。本實(shí)驗(yàn)以自來(lái)水為原水，設(shè)計(jì)了預(yù)處理（活性炭、精濾）、反滲透脫鹽、混床樹(shù)脂處理及紫外線(xiàn)殺菌等凈化單元，研究了自來(lái)水深度處理的反滲透凈水工藝。流程示意圖如圖1所示。裝置流程圖如圖4所示。圖4 反滲透膜分離制高純水裝置流程圖圖3 反滲透制純水實(shí)驗(yàn)裝置流程圖4.2 主要設(shè)備(1) 自來(lái)水預(yù)過(guò)濾器：10英寸活性炭預(yù)過(guò)濾和5精過(guò)濾；(2) 原料儲(chǔ)槽：容積50升，材質(zhì)ABS工程塑料；(3) Y預(yù)過(guò)濾器：材質(zhì)工程塑料，進(jìn)口；(4) 增壓泵：型號(hào) FLUID-O-TECH 1533，進(jìn)口；(5) 壓力控制器：型號(hào) Fannio FNC-K20；(6) 反滲透膜組件： 252

8、1型低壓反滲透膜，純水通量40-45L/H，脫鹽率98%(7) 膜殼：2521型不銹鋼膜殼；(8) 電導(dǎo)儀：型號(hào) RM-220，在線(xiàn)檢測(cè)純水電阻儀；(9) 流量計(jì)：規(guī)格 10100L/H和17L/M，面板式有機(jī)玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)；（10）紫外殺菌器：在線(xiàn)流過(guò)式殺菌器；（11）核級(jí)混合樹(shù)脂床，約3公斤；（12）管道及閥門(mén)：UPVC管閥；（13）不銹鋼電控柜及不銹鋼支架。五實(shí)驗(yàn)操作步驟1. 關(guān)閉系統(tǒng)排空閥，打開(kāi)凈水出口閥、超純水出口閥；2. 接通自來(lái)水與預(yù)過(guò)濾系統(tǒng)，過(guò)濾水進(jìn)入儲(chǔ)槽；3. 接通電源，打開(kāi)總電源開(kāi)關(guān)；4. 打開(kāi)泵回路閥、濃水旁路閥，將濃水流量閥調(diào)至最大；5. 儲(chǔ)槽中有一定水位高度后開(kāi)啟輸液

9、泵，取儲(chǔ)槽中水樣，測(cè)定其電導(dǎo)率6. 水正常循環(huán)后（注意排氣），逐步關(guān)閉泵回路閥和濃水旁路閥，調(diào)節(jié)壓力閥，使系統(tǒng)壓力（膜進(jìn)口壓力）控制在1.0-1.5Mpa內(nèi)某一值；7. 若制備超純水，切換閥到混合樹(shù)脂床，純水可單獨(dú)收集，打開(kāi)濃水出口閥，濃水直接排放，調(diào)節(jié)一定的自來(lái)水進(jìn)水流速，保持儲(chǔ)槽內(nèi)水位基本不變； 8. 穩(wěn)定2030分鐘后出口水質(zhì)基本穩(wěn)定，記錄出口純水電阻值，同時(shí)記錄濃縮液、透過(guò)液流量，計(jì)算回收率（混合樹(shù)脂床中若有空氣會(huì)影響超純水質(zhì)，緩慢打開(kāi)樹(shù)脂柱上方排氣口進(jìn)行排氣，重新裝填樹(shù)脂或運(yùn)輸后可能夾帶空氣）；9. 適當(dāng)打開(kāi)泵回路閥，改變總進(jìn)料速度，重復(fù)第68操作步驟，比較3個(gè)不同流量下超純水的水質(zhì)

10、變化；10. 若制備無(wú)菌凈水，切換閥到紫外殺菌器，打開(kāi)紫外殺菌電源，可得到無(wú)菌凈水；11. 停車(chē)時(shí)，先打開(kāi)壓力調(diào)節(jié)閥、旁路閥及泵回路閥，使系統(tǒng)壓力小于0.2 Mpa，再關(guān)閉輸液泵及總電源，隨后關(guān)閉自來(lái)水進(jìn)水。6 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理1. 給水流速：2. 脫鹽率：3. 水通量：4. 純水回收率 QF、QP、QM分別表示平均給水流量、透過(guò)液流量速、濃縮液流速。1.溫度：18；自來(lái)水電導(dǎo)率：296s/cm；操作壓力：0.6MPa實(shí)驗(yàn)序號(hào)濃縮液流量（L/m）透過(guò)液流量（L/h）電導(dǎo)率（s/cm）電阻率（m·）12.8546.95143.8922.9526.36157.2332.9526.321

11、58.23以實(shí)驗(yàn)序號(hào)1為例進(jìn)行計(jì)算：2.該實(shí)驗(yàn)以重碳酸鹽水 Cp=0.8382e0.0001828t2-0.032t1.0809=12.08mg/L 實(shí)驗(yàn)序號(hào)時(shí)間（S）積累通過(guò)水量（ml）溶質(zhì)數(shù)據(jù)（s/cm mg/L）進(jìn)水電導(dǎo)率進(jìn)水濃度Cf透過(guò)液電導(dǎo)率透過(guò)液濃度Cp112215.0296697.096.9512.08220378.0296697.096.3610.98330569.0296697.096.3210.903.膜面積：1.1m2以實(shí)驗(yàn)序號(hào)1為例，進(jìn)行計(jì)算：水通量Jw=L/(m2h)脫鹽率R=（1-）x100%=（1-98.27%水的回收率Y=x100%=x100%=24.32%濃縮

12、倍數(shù)CF=1.32實(shí)驗(yàn)序號(hào)時(shí)間（s）水通量(L·h-1·m-2)脫鹽率(%)回收率(%)濃縮倍數(shù)11258.6498.2724.321.3222061.8598.4223.011.3033062.0798.4423.011.30A凈水操作條件對(duì)反滲透膜效果影響溫度：18；自來(lái)水電導(dǎo)率：296s/cm 實(shí)驗(yàn)序號(hào)操作壓力（MPa）給水流速（L/h）透過(guò)液流量(L/h)回收率（%）凈水電阻率（·m）10.4254.62911.39154.0820.6228.05423.68155.0430.8191.07740.31156.01B純水操作條件對(duì)反滲透膜效果影響溫度：18

13、；自來(lái)水電導(dǎo)率：296s/cm 查閱資料得：RM-220型號(hào)電導(dǎo)率儀的電極常數(shù)為K= 0.01 cm-1，電阻 R=K 實(shí)驗(yàn)序號(hào)操作壓力（MPa）給水流速（L/h）透過(guò)液流量(L/h)回收率（%）純水電阻率（·m）純水電阻（）10.4250.02811.2079.1879.1820.6230.05021.7488.4288.4230.8200.07437.0110.38110.381.回收率純水電阻值的關(guān)系曲線(xiàn) 2.水通量時(shí)間的關(guān)系曲線(xiàn)六.注意及維護(hù)事項(xiàng)1. 活性炭預(yù)過(guò)濾芯、聚丙烯預(yù)過(guò)濾芯首次使用，應(yīng)先接通自來(lái)水，沖洗5-8分鐘后方可接入水槽，避免污染系統(tǒng)；2. 膜組件首次使用，應(yīng)用

14、低壓清水（0.2MPa）清洗2030分鐘，去除其中的防腐液，同時(shí)切換閥到紫外殺菌，避免清洗液污染混合樹(shù)脂；3. 儲(chǔ)槽儲(chǔ)水量不要過(guò)少并保持內(nèi)壁清潔，較長(zhǎng)時(shí)間（10天以上）停用時(shí)，在反滲透組件中充入1甲醛水溶液作為保護(hù)液（保護(hù)液主要用于膜組件內(nèi)濃縮液側(cè)），防止系統(tǒng)生菌，保持膜組件潤(rùn)濕，寒冷季節(jié)應(yīng)注意系統(tǒng)防凍；4. 為確保水質(zhì)，定期更換預(yù)過(guò)濾系統(tǒng)的各種濾芯，反滲透膜、樹(shù)脂、紫外燈管亦為耗材，根據(jù)實(shí)際用水情況而更換(一般情況下反滲透膜每天使用6小時(shí)，可連續(xù)使用150天，3公斤樹(shù)脂可滿(mǎn)足3噸處理量，可滿(mǎn)足出水水質(zhì)10)；5. 本裝置設(shè)置壓力控制器，當(dāng)系統(tǒng)壓力大于1.6Mpa時(shí)，會(huì)自動(dòng)切斷輸液泵電流并停機(jī)

15、；6. 管道如有泄漏，請(qǐng)立即切斷電源和進(jìn)料閥，待更換管件或用專(zhuān)用膠水粘結(jié)后（膠水粘結(jié)后需固化4小時(shí)）方可使用。7. 增壓泵啟動(dòng)時(shí)，請(qǐng)注意泵前管道充滿(mǎn)液體，以防損壞，如發(fā)生上述現(xiàn)象，請(qǐng)立即切斷電源，短時(shí)間內(nèi)空轉(zhuǎn)，不一定會(huì)損壞泵。七 結(jié)果及討論1. 分析超純水水質(zhì)隨回收率變化的原因？答：純水電阻值隨著回收率的增大而增大，原因：操作壓力增大，透過(guò)液流量增大，透過(guò)液離子濃度減小，電阻值增大。2. 結(jié)合反滲透脫鹽與離子交換技術(shù)，說(shuō)明本工藝的優(yōu)點(diǎn)？ 答：在高于滲透壓的壓力作用下，咸水中水的化學(xué)位升高,超過(guò)純水的化學(xué)位，水分子從咸水一側(cè)反向地通過(guò)膜透過(guò)到純水一側(cè)，使咸水得到淡化；經(jīng)過(guò)反滲透膜脫鹽，水的脫鹽率

16、可超過(guò)95%，但透過(guò)液中還存在一定濃度的離子，其電導(dǎo)率一般還達(dá)不到高純水要求，通常采用混床樹(shù)脂處理，對(duì)水中剩余的陰陽(yáng)離子進(jìn)行交換，使水進(jìn)一步得到凈化。本實(shí)驗(yàn)脫鹽率在98%以上。 3. 反滲透膜是耗材，膜組件受污染后有哪些特征？ 答：透過(guò)液的回收率降低，制得高純水電導(dǎo)率升高。4. 常規(guī)的樹(shù)脂再生，是如何實(shí)現(xiàn)的？ 答：一 陽(yáng)離子交換樹(shù)脂A 清水清洗：新樹(shù)脂裝柱后，應(yīng)先用常溫清水（5060的熱水更佳）流動(dòng)清洗或浸洗至出水清澈和不帶顏色或泡沫很少時(shí)為止。B 稀氫氧化鈉溶液處理：濃度68、用量23 BV、流量11.5 BV/hr；清水洗至PH 9以下。C 稀鹽酸處理：濃度58%、用量23 BV、流量11

17、.5 BV/hr；清水洗至PH 5以上。D 樹(shù)脂離子形式轉(zhuǎn)化： 根據(jù)生產(chǎn)工藝要求，如利用氫離子型時(shí)，操作步驟可按先B后C即可;如利用鈉離子型時(shí),則可先按C后B操作。 一般新樹(shù)脂按上述步驟處理兩次，即可投料使用。二 陰離子交換樹(shù)脂A 清水清洗：新樹(shù)脂裝柱后，應(yīng)先用常溫清水（5060的熱水更佳）流動(dòng)清洗或浸洗至出水清澈和不帶顏色或泡沫很少時(shí)為止。B 稀氫氧化鈉溶液處理：濃度68、用量23 BV、流量11.5 BV/hr；清水洗至PH 9以下。C 稀鹽酸處理：濃度58%、用量23 BV、流量11.5 BV/hr；清水洗至PH 5以上。D 樹(shù)脂離子形式轉(zhuǎn)化： 根據(jù)生產(chǎn)工藝要求，如利用氯離子型時(shí)，操作步驟可按先B后C即可;如利用游離堿型時(shí),則可先按C后B操作,樹(shù)脂即轉(zhuǎn)化成游離堿形式。一般新樹(shù)脂按上述步驟處理兩次，即可投料使用。三 大孔吸附樹(shù)脂 在進(jìn)料使用前進(jìn)行相應(yīng)的預(yù)處理，方法如下：A 先用工業(yè)級(jí)(含量95以上)12BV乙醇（丙酮或異丙醇）進(jìn)柱處理，流速宜12BV/hr；然后純化水洗至無(wú)味或微量B 用2 BV 4-6%NaOH溶液進(jìn)柱，流速宜1-2BV/hr，結(jié)束后放低液面浸泡2小時(shí)以上;然后純化水洗至PH 約78。C 用2BV的4-6%鹽酸或硫酸溶液進(jìn)