紅外分光光度計(jì)驗(yàn)證方案

1、紅外分光光度計(jì)驗(yàn)證方案(Spectrum-TWO方案編號(hào)驗(yàn)證類型驗(yàn)證方案起草人日期方案審核人日期方案批準(zhǔn)人日期實(shí)施日期頁碼共 頁2019 年1 .驗(yàn)證儀器概述與目的2 .驗(yàn)證范圍3 .驗(yàn)證依據(jù)4 .術(shù)語縮寫5 .人員培訓(xùn)6 .驗(yàn)證時(shí)間7 .驗(yàn)證內(nèi)容7.1 安裝確認(rèn)7.2 運(yùn)行確認(rèn)7.3 性能確認(rèn)7.4 品種確認(rèn)8 .偏差分析及糾偏9 .結(jié)果分析及確認(rèn)10 .再驗(yàn)證計(jì)劃11 .附件1 .驗(yàn)證目的：檢查并確認(rèn)紅外分光光度11的軟件與硬件符合GMFW準(zhǔn)及儀器計(jì)算機(jī)（或工作站）使用說明書要求,滿足分析測(cè)試需求，所指定的標(biāo)準(zhǔn)及文件符合GM嗖求，/I根據(jù) GM嗖求制定本驗(yàn)證方案，作為對(duì)紅外分光光度計(jì)軟件與

2、硬件驗(yàn)證的依據(jù)。2 .驗(yàn)證范圍：本次驗(yàn)證主要對(duì)用于我司由 型紅外分光光度計(jì)、臺(tái)式電腦及打印機(jī)所組成的紅外分光光 度計(jì)驗(yàn)證系統(tǒng)的安裝、運(yùn)行以及性能進(jìn)行確認(rèn)。3 .驗(yàn)證依據(jù):驗(yàn)證依據(jù)表名 稱編R或編與中國(guó)藥典2015年版四部0402國(guó)家藥典委員會(huì)藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（2010年修訂）國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局JJG（蘇）75-2008 傅里葉變換紅外光譜儀國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局紅外分光光度計(jì)操作規(guī)程本公司4.術(shù)語縮寫:縮寫描 述OS操作系統(tǒng)CSV計(jì)算機(jī)化系統(tǒng)驗(yàn)證Hardware硬件Software軟件Electronic record電子記錄IQ安裝確認(rèn)OQ運(yùn)行確認(rèn)PQ性能確認(rèn)5.人員培訓(xùn):培訓(xùn)內(nèi)容

3、日期培訓(xùn)人接受培訓(xùn)人6.驗(yàn)證時(shí)間:紅外分光光度計(jì)（型/編號(hào)：）驗(yàn)證時(shí)間從： 年 月 日 至 年 月 日7.驗(yàn)證內(nèi)容：7.1 安裝確認(rèn)安裝確認(rèn)包含以下內(nèi)容：項(xiàng)目編號(hào)檢查項(xiàng)目記錄名稱7.1.1PC信息確認(rèn)PC信息列表7.1.2紅外分光光度計(jì)安裝確認(rèn)紅外分光光度計(jì)安裝確認(rèn)記錄7.1.3軟件程序確認(rèn)軟件檢查程序文件報(bào)告7.1.4打印機(jī)安裝確認(rèn)打印機(jī)測(cè)試頁7.1.5打印系統(tǒng)管理確認(rèn)打印系統(tǒng)管理信息軟件基本情況:服務(wù)人員名稱聯(lián)系電話地址軟件提供者名 稱聯(lián)系電話地址軟件版本號(hào)復(fù)制光盤保存 份數(shù)光盤保存地址保存人7.1.1 PC信息確認(rèn)目的：對(duì)計(jì)算機(jī)的系統(tǒng)配置清單及系統(tǒng)安全策略進(jìn)行檢查，確認(rèn)計(jì)算機(jī)配置能否滿足

4、相應(yīng)文件管理及GC儀器使用要求。見IQ表1: PC信息列表7.1.2紅外分光光度計(jì)安裝確認(rèn)目的：根據(jù)紅外分光光度計(jì)的安裝要求，對(duì)儀器安裝條件進(jìn)行檢查，確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室條件能滿足儀器安裝要 求。IQ表2:紅外分光光度計(jì)安裝確認(rèn)記錄檢查項(xiàng)目檢查標(biāo)準(zhǔn)檢查方法是否符合標(biāo)準(zhǔn)電源采用220V穩(wěn)壓電源供電現(xiàn)場(chǎng)用力能表測(cè)試是否安放位置安放位置平整、環(huán)境潔凈現(xiàn)場(chǎng)查看是否數(shù)據(jù)線連接確認(rèn)連接數(shù)據(jù)線為13串口現(xiàn)場(chǎng)查看是否1電源線連接電源線連接正確、無松動(dòng)現(xiàn)場(chǎng)查看是一否設(shè)備性能檢查精度及紅外分光光度計(jì)范圍與設(shè) 計(jì)相符現(xiàn)場(chǎng)檢查名牌及設(shè)備資料 查有是否7.1.3 軟件程序確認(rèn)目的：對(duì)紅外分光光度計(jì)驗(yàn)證系統(tǒng)所安裝的軟件進(jìn)行檢查，確

5、認(rèn)所使用的版本正確及安裝已經(jīng)完成，并 操作系統(tǒng)的設(shè)置符合設(shè)計(jì)和供應(yīng)商提供的技術(shù)要求。見IQ表3軟件檢查程序文件報(bào)告7.1.4 打印機(jī)安裝確認(rèn)目的：對(duì)打印機(jī)安裝進(jìn)行檢查，確認(rèn)數(shù)據(jù)打印機(jī)能夠按照要求進(jìn)行數(shù)據(jù)打印。見IQ表4:打印機(jī)測(cè)試頁7.1.5 打印系統(tǒng)管理確認(rèn)目的：對(duì)紅外分光光度計(jì)軟件安全策略、系統(tǒng)連接信息、用戶列表、操作權(quán)限組列表進(jìn)行查看驗(yàn)證，確 認(rèn)紅外分光光度計(jì)軟件設(shè)置能夠滿足管理文件需求。見IQ表5:打印系統(tǒng)管理信息（安全策略報(bào)告、用戶信息報(bào)告、權(quán)限組信息報(bào)告、）7.2 運(yùn)行確認(rèn)7.2.3 軟件運(yùn)行確認(rèn)包含以下內(nèi)容:項(xiàng)目編號(hào)檢查項(xiàng)目記錄名稱7.2.1.1用戶權(quán)限測(cè)試用戶權(quán)限測(cè)試記錄7.2

6、.1.2數(shù)據(jù)存放位置即可追蹤性檢查數(shù)據(jù)存放位置及可追蹤性檢查記錄7.2.1.3日志檢查日志檢測(cè)記錄7.2.1.4數(shù)據(jù)備份完整性確認(rèn)數(shù)據(jù)備份完整性記錄7.2.1.5功能檢查功能檢查記錄7.2.1.1用戶權(quán)限測(cè)試目的：確認(rèn)紅外分光光度計(jì)驗(yàn)證系統(tǒng)的權(quán)限受控，未經(jīng)授權(quán)的人員不能進(jìn)入本系統(tǒng)OQ表1:用戶權(quán)限測(cè)試記錄檢查內(nèi)容檢查方法合格標(biāo)準(zhǔn)是否符合標(biāo)準(zhǔn)電腦開機(jī)用戶名與密碼錯(cuò)誤或漏空的時(shí)候，不能 進(jìn)入計(jì)算機(jī)操作系統(tǒng)不能進(jìn)入計(jì)算機(jī)操作系統(tǒng)是 否用戶名與密碼正確的時(shí)候，能進(jìn)入計(jì)算 機(jī)操作系統(tǒng)能進(jìn)入計(jì)算機(jī)操作系統(tǒng)是 否賬號(hào)設(shè)置檢查是否設(shè)置系統(tǒng)管理權(quán)限，從“設(shè)置”-“控制面板”-“用戶設(shè)置”中查看， 如設(shè)置成功，能

7、使用管理權(quán)限進(jìn)入電腦 操作系統(tǒng)系統(tǒng)管理員使用權(quán)限設(shè)置： 進(jìn)入電腦操作界面時(shí)，使用系 統(tǒng)管理員賬號(hào)登錄，用系統(tǒng)管 理員身份進(jìn)入電腦系統(tǒng)。系統(tǒng)管理員身份進(jìn)入電腦系 統(tǒng)，系統(tǒng)管理員賬號(hào)無法修改 電腦時(shí)間。確認(rèn)使用系統(tǒng)管理員賬號(hào)可以 修改文件權(quán)限是 否系統(tǒng)使用者管理權(quán)限設(shè)置： 進(jìn)入電腦操作界面，使用系統(tǒng) 使用者賬號(hào)登陸，用使用者身 份進(jìn)入電腦系統(tǒng)，使用者身份 無法修改電腦時(shí)間。確認(rèn)使用者賬戶不可以修改、 刪除更改的文件權(quán)限是 否在紅外分系統(tǒng)軟件 登錄雙擊氣相色譜操作軟件，在“用戶名” 與“密碼”輸入一個(gè)已知用戶，然后點(diǎn) 擊“登錄”系統(tǒng)提示“用戶ID或密碼錯(cuò) 誤”是 否雙擊氣相色譜操作軟件，在“用戶名”

8、 與：“密碼”輸入一個(gè)已知用戶，然后任 意輸入未知密碼并點(diǎn)擊“登錄”。系統(tǒng)提示“用戶ID或密碼錯(cuò) 誤”是 否雙擊紅外分光光度計(jì)操作軟件，在“用 戶名”與“密碼”輸入一個(gè)已知用戶， 并輸入正確的密碼，然后點(diǎn)擊“登錄”登陸到軟件操作界面是 否軟件系統(tǒng)管理員管理權(quán)限：登錄到軟件操作界面，登陸“ admin”軟 件系統(tǒng)管理員賬號(hào)，然后進(jìn)行軟件系統(tǒng)管理員賬號(hào)密碼修改可以使用軟件系統(tǒng)管理員權(quán)限是 否紅外分光 光度計(jì)系 統(tǒng)軟件管 理權(quán)限測(cè) 試儀器管理員權(quán)限設(shè)置：登陸“ admin”軟 件系統(tǒng)管理員賬號(hào)，在上方點(diǎn)擊創(chuàng)建新“用戶”，創(chuàng)建儀器管理員用戶名及密 碼?？梢孕薷膬x器配置可以建立、修改方法及序列并保存調(diào)用

9、圖譜，打印報(bào)告導(dǎo)出、導(dǎo)入文件不可刪除文件、項(xiàng)目及審計(jì)追 蹤是 否儀器分析員權(quán)限設(shè)置：登陸“ admin”軟 件系統(tǒng)管理員賬號(hào)，在上方點(diǎn)擊創(chuàng)建新“用戶”，創(chuàng)建儀器分析員用戶名及密 碼。擁有受限制的權(quán)限可以建立、保存序列，運(yùn)行序 列可以調(diào)用已儲(chǔ)存的序列和方法 調(diào)用圖譜，打印報(bào)告可導(dǎo)出圖譜文件/、可刪除文件、項(xiàng)目是 否儀器核查員權(quán)限設(shè)置：登陸“ admin”軟 件系統(tǒng)管理員賬號(hào)，在上方點(diǎn)擊創(chuàng)建新“用戶”，創(chuàng)建儀器核查員用戶名及密 碼。擁有受限制權(quán)限可以查看原始數(shù)據(jù)、報(bào)告、審計(jì)追蹤不可刪除文件、審計(jì)追蹤是 否7.2.1.2 數(shù)據(jù)存放位置即可追蹤性檢查目的：確認(rèn)數(shù)據(jù)存放位置與具有可追溯性致，所儲(chǔ)存位置進(jìn)

10、行相應(yīng)權(quán)限控制。ooa 2：數(shù)據(jù)存放位置及可追蹤性檢查記錄檢查內(nèi)容檢查方法合格標(biāo)準(zhǔn)是否符合標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)存放位置 確認(rèn)數(shù)據(jù)默認(rèn)存放位置為有固定存放路徑是 否原始數(shù)據(jù)是否 受控指定數(shù)據(jù)保存路徑受控文件受控，不得刪除、修改是 否7.2.1.3 日志檢查目的：確認(rèn)氣相操作軟件審計(jì)追蹤已開啟，并能對(duì)儀器操作進(jìn)行詳細(xì)記錄OQH 3:日志檢測(cè)記錄檢查內(nèi)容檢查方法合格標(biāo)準(zhǔn)是否符合標(biāo)準(zhǔn)創(chuàng)建用戶、用戶組，及用戶、用戶 組管理。進(jìn)行日志記錄是否工作站日志檢權(quán)限設(shè)置及更改進(jìn)行日志記錄是否查創(chuàng)建及運(yùn)行分析方法、序列進(jìn)行日志記錄是否工作站登進(jìn)登出進(jìn)行日志記錄是否關(guān)鍵詞搜索能使用關(guān)鍵詞搜索是否7.2.1.4 數(shù)據(jù)備份完整性確認(rèn)

11、目的：確認(rèn)數(shù)據(jù)庫在備份或轉(zhuǎn)移過程中有無缺失。OQ表4:數(shù)據(jù)備份完整性確認(rèn)記3檢查內(nèi)容檢查方法合格標(biāo)準(zhǔn)是否符合標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)備份完整 性檢查將“色譜數(shù)據(jù)文件”，“色譜方法文件”轉(zhuǎn)移 至另一臺(tái)計(jì)算機(jī)（已按要求正確裝好“紅外 分光光度計(jì)操作系統(tǒng)”軟件，并進(jìn)行了正確 設(shè)置）上，查看“色譜數(shù)據(jù)”和“色譜方法”所有數(shù)據(jù)無缺失，并能 正常打開是 否審計(jì)追蹤、數(shù) 據(jù)完整性檢查將“審計(jì)追蹤日志”數(shù)據(jù)，轉(zhuǎn)移至另一臺(tái)計(jì) 算機(jī)（已按要求正確裝好“紅外分光光度計(jì) 操作系統(tǒng)”軟件，并進(jìn)行了正確設(shè)置）上， 運(yùn)行這臺(tái)計(jì)算機(jī)上的“紅外分光光度計(jì)系統(tǒng) 軟件”查看“審計(jì)追蹤日志”中的數(shù)據(jù)。“審計(jì)追蹤日志”中的 所有數(shù)據(jù)無缺失。是 否7.

12、2.1.5 功能檢查目的：確認(rèn)儀器是否按照設(shè)置的方法、批處理序列進(jìn)行數(shù)據(jù)分析、采集，并按照設(shè)置的報(bào)告模板出具檢驗(yàn)報(bào)告OQ麥5:功能檢查記錄檢查內(nèi)容檢查方法合格標(biāo)準(zhǔn)是否符合標(biāo)準(zhǔn)方法檢查設(shè)置固定的分析方法及處理方法，并運(yùn)行按照設(shè)置方法進(jìn)行分 析是否批處理序列檢 查設(shè)置固定批處理序列并運(yùn)行按照設(shè)定的序列進(jìn)行 分析是否報(bào)告模板檢查制定相應(yīng)的報(bào)告模板，并將電子數(shù)據(jù)導(dǎo)入報(bào) 告中按照設(shè)定的報(bào)告模板 出具報(bào)告是否標(biāo)準(zhǔn)曲線檢查配置相應(yīng)梯度的樣品，按相同操作進(jìn)行分 析，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。峰面積曾梯度，并且相 關(guān)系數(shù)大于0.999是否7.2.2硬件運(yùn)行確認(rèn)OQ表6:硬件運(yùn)行確認(rèn)操作步驟合格標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果系統(tǒng)復(fù)位開啟紅外分光光

13、度儀，點(diǎn)擊“程序圖標(biāo)”進(jìn)入，紅外分光光度儀提示系統(tǒng)復(fù) 位，點(diǎn)擊“確認(rèn)”后，系統(tǒng)開始初始化檢測(cè)操作系統(tǒng)系統(tǒng)復(fù)位完畢，進(jìn)入紅外分光光度儀操作系統(tǒng)退出系統(tǒng)點(diǎn)擊這一項(xiàng)時(shí)，系統(tǒng)將提示是否確定退出紅外操作系統(tǒng)，點(diǎn)擊“確認(rèn)”，退出紅外操作系統(tǒng)7.3 性能確認(rèn)：7.3.3 性能確認(rèn)原則：整個(gè)驗(yàn)證過程主要包括波數(shù)準(zhǔn)確度與波數(shù)重復(fù)性測(cè)定、儀器分辨率及分辨深度測(cè) 定、品種確認(rèn)。7.3.4 性能確認(rèn)判斷標(biāo)準(zhǔn)：符合中國(guó)藥典 2015年版四部04027.3.5 性能確認(rèn)方法：7.3.5.1 波數(shù)準(zhǔn)確度與波數(shù)重復(fù)性測(cè)定調(diào)節(jié)紅外分光光度儀掃描范圍為4000 cm-1 -400cm -1,分辨率為2.0 cm -1 ,掃描單位

14、T%單次掃描次數(shù)15,待儀器預(yù)熱30min穩(wěn)定后，以空氣為背景，放入聚苯乙烯薄膜（厚度約為0.04mm）,重復(fù)測(cè)量3次，得光譜圖，用3027cm-1, 2851cm1, 1601cm1, 1028cm1 , 907cm1處的吸收峰對(duì)儀器的波數(shù)進(jìn)行校正。傅里葉變換紅外光譜儀在3000cm1附近的波數(shù)誤差應(yīng)不大于土5cm1,在1000cm-1附近的波數(shù)誤差應(yīng)不大于土 1cm，波數(shù)重復(fù)性，取 3027cm1, 2851cm1, 1601cm-1, 1028cm1 , 907cm1處波數(shù)測(cè)量最大值減 去波數(shù)測(cè)量最小值計(jì)算出波數(shù)重復(fù)性，在3000 cm-1附近的波數(shù)重復(fù)性不大于 2.5 cm-1,在10

15、00 cm-1附近的波數(shù)重復(fù)性不大于0.5 cm -1 ,波數(shù)準(zhǔn)確度測(cè)定表測(cè)試項(xiàng)目規(guī)定波婁/-1 (cm )實(shí)測(cè)波數(shù)（cm1） /次相差(cm1)規(guī)定相差/-1 (cm )123123波數(shù)準(zhǔn)確度確 認(rèn)3027士 52851士 51601士 11028士 1907士 1波數(shù)重復(fù)性 確認(rèn)3000左右最大值（cm1）3000左右最小值/-1 (cm )相差（cm1）一一-1v 2.5 cm1000左右最大值（cm1）1000左右最小值 （cm1）相差（cm1）一一-1v 0.5 cm結(jié)論：檢查人：復(fù)核人： 日期：年 月 日日期：年 月 日6.2.2.2 儀器分辨率及分辨深度測(cè)定：取按6.2.2.1

16、方法測(cè)量光譜圖，在 3110 cm-1-2850cm-1范圍內(nèi)應(yīng)能清晰地分辨出 7個(gè)峰，峰2851cm 與谷2870cm-1之間的分辨深度不小于 18磁光率，峰1583cm1與1589cm-1之間的分辨率不小于 12%儀器 的標(biāo)稱分辨率，除另有規(guī)定外，應(yīng)不低于2 cm-1。儀器透光率及分辨深度測(cè)定表測(cè)試 項(xiàng)目掃描次 數(shù)實(shí)測(cè)波數(shù)范圍（cm ） 規(guī)定 3110cm-1-2850cm-1規(guī)定能分辨的峰的個(gè) 數(shù)實(shí)測(cè)能分辨的峰 的個(gè)數(shù)分辨率 的確認(rèn)13110cm-1 -2850cm-1723110cm1 -2850cm-1733110cm-1 -2850cm-17掃描次數(shù)吸收帶（cm-1）分辨深度（為透

17、光率規(guī)定值（為實(shí)測(cè)值（為12851cm”與 2870cm118%1583cm1 與 1589cm112%22851cm1 與 2870cm118%1583cm1 與 1589cm112%32851cm1 與 2870cm118%1583cm1 與 1589cm112%結(jié)論：檢查人：復(fù)核人：日期：年 月 日日期：年 月 日6.2.2.3 品種確認(rèn)通過參照二羥丙茶堿的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) （中國(guó)藥典2015年版二部P25）中鑒別3項(xiàng)目檢測(cè)磺芳西林鈉的紅外鑒別, 本品的紅外圖譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集12圖）一致，見附圖。結(jié)論：檢查人：復(fù)核人：日期：年 月 日日期：年 月 日8.偏差分析及糾偏:是否產(chǎn)生偏差：是否

18、偏差編號(hào)偏差完成時(shí)間年月日?qǐng)?bào)告人：確認(rèn)人：日期：一年月日日期：年月日9.結(jié)果分析及確認(rèn):項(xiàng)目?jī)?nèi)容及結(jié)果驗(yàn)證概述島津GC-2010Plus （編號(hào)：EH020241）紅外分光光度計(jì)驗(yàn)證參照 JJG 700-1999 紅外分光 光度計(jì)檢定規(guī)程、藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范 （2010年修訂）、中國(guó)藥典2015年版四部 0521進(jìn)行驗(yàn)證，旨在檢查并確認(rèn)控制紅外分光光度計(jì)的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)符合GM刖準(zhǔn)及儀器計(jì)算機(jī)（或工作站）使用說明書要求，滿足分析測(cè)試需求，所指定的標(biāo)準(zhǔn)及文件符合GM嗖求，特根據(jù)GM嗖求制定本驗(yàn)證方案，作為對(duì)紅外分光光度計(jì)軟件與硬件驗(yàn)證的依據(jù)。安裝確認(rèn)儀器安裝環(huán)境合理，符合儀器安裝要求，各關(guān)聯(lián)信息記錄完全有效運(yùn)行確認(rèn)計(jì)算機(jī)與軟件權(quán)限測(cè)試正?？煽?；數(shù)據(jù)存放位置具有可追溯性，所儲(chǔ)存位置具有相關(guān)權(quán)限控制；儀器各功能操作正常測(cè)試項(xiàng)測(cè)試結(jié)果判定標(biāo)準(zhǔn)判定結(jié)果3027cm1-1 5cm合格不合格沛粒準(zhǔn)碓 -12851cm 5cm1合格不合格儀女乂 1叱次 度-11601cm 1cm1合格不合格 -11028cm 1cm1合格不合格907cm1 1cm1合格不合格性能確認(rèn)波數(shù)重復(fù) ,-1、3000 (cm )一一-1v 2.5 cm