氣相色譜分離操作條件的選擇

1、2022-2-16氣相色譜分離操作條件的選擇氣相色譜分離操作條件的選擇一、一、 分離系統(tǒng)及有關(guān)分離系統(tǒng)及有關(guān)條件的選擇條件的選擇 1. 固定相的選擇固定相的選擇 2. 2. 固定液配比的選擇固定液配比的選擇 3. 3. 柱長(zhǎng)和柱內(nèi)徑的選擇柱長(zhǎng)和柱內(nèi)徑的選擇 4. 4. 柱溫的確定柱溫的確定二、二、 載氣種類(lèi)和流速的選擇載氣種類(lèi)和流速的選擇 1. 載氣種類(lèi)的選擇載氣種類(lèi)的選擇 2. 2.載氣流速的選擇載氣流速的選擇三、三、 其它操作條件的選擇其它操作條件的選擇 1. 1.進(jìn)樣方式和進(jìn)樣量的選擇進(jìn)樣方式和進(jìn)樣量的選擇 2.氣化溫度的選擇氣化溫度的選擇2022-2-16一、一、 色譜柱及使用條件的選

2、擇色譜柱及使用條件的選擇1. 固定相的選擇：固定相的選擇：對(duì)氣固色譜一般根據(jù)樣品性質(zhì)，參照常用固體吸附劑的使用范圍選擇；對(duì)氣液色譜，則根據(jù)“相似相溶”的原則進(jìn)行選擇： 分離非極性組分，通常選用非極性固定相。各組分按 沸點(diǎn)順序出峰，低沸點(diǎn)組分先出峰。 分離極性組分，一般選用極性固定液。各組分按極性大小順序流出色譜柱，極性小的先出峰。 分離非極性和極性（或易被極化的）混合物，一般選用極性固定液。此時(shí)，非極性組分先出峰，極性的（或易被極化的）組分后出峰。 分離醇、胺、水等強(qiáng)極性和能形成氫鍵的化合物，通常選擇極性或氫鍵性的固定液。 分離組成復(fù)雜的難分離試樣，通常使用特殊固定液，或混合固定相。2022-

3、2-162. 2. 固定液配比（涂漬量）的選擇固定液配比（涂漬量）的選擇 配比配比：固定液在擔(dān)體上的涂漬量，一般指的是固定液與擔(dān) 體的百分比，配比通常在5%25%之間。配比低，擔(dān) 體上形成的液膜薄，傳質(zhì)阻力越小，柱效高，分析 速度也越快。但固定相的負(fù)載量低，允許進(jìn)樣量較 小。通常使用較低的配比。 3.3.柱長(zhǎng)和柱內(nèi)徑的選擇柱長(zhǎng)和柱內(nèi)徑的選擇 增加柱長(zhǎng)利于提高分離度，但柱阻力增加，組分的保留時(shí) 間tR 增加 ，不便操作。 選擇原則選擇原則：在能滿足分離目的的前提下，盡可能選用較短 的色譜柱，可縮短分析時(shí)間。 填充色譜柱的柱長(zhǎng)柱長(zhǎng)通常為24米，內(nèi)徑34厘米。2022-2-164.4.柱溫的選擇柱溫

4、的選擇 柱溫應(yīng)控制在固定液的最高使用溫度（超過(guò)該溫度固定液易流失）和最低使用溫度（低于此溫度固定液以固體形式存在）之間。 柱溫升高，分離度下降，色譜峰變窄變高。組分保留值縮短，先流組分可能產(chǎn)生重疊。 柱溫降低，分析時(shí)間增長(zhǎng)，在兩組分的相對(duì)保留值增大的同時(shí)，兩組分的峰寬也在增加，當(dāng)前者的增加速度大于后者時(shí)，分離度提高；當(dāng)后者的增加速度大于前者時(shí)，分離度降低。 柱溫一般選擇在接近或略低于組分平均沸點(diǎn)時(shí)的溫度。 組成復(fù)雜，沸程寬的試樣，宜采用程序升溫。既可保證低沸點(diǎn)組分的分離度，又可縮短分析時(shí)間。2022-2-16程序升溫色譜圖2022-2-16二、二、 載氣種類(lèi)和流速的選擇載氣種類(lèi)和流速的選擇1.

5、 載氣種類(lèi)的選擇：載氣種類(lèi)的選擇： 考慮三個(gè)方面因素： （1）載氣對(duì)柱效的影響：載氣流速低時(shí)，大質(zhì)量分子可抑制試樣的縱向擴(kuò)散，提高柱效；載氣流速高時(shí)，傳質(zhì)阻力項(xiàng)起主要作用，采用較小摩爾質(zhì)量的載氣（如H2，He），可減小傳質(zhì)阻力，提高柱效。 （2）檢測(cè)器要求：對(duì)熱導(dǎo)檢測(cè)器使用熱導(dǎo)系數(shù)較大的氫氣有利于提高檢測(cè)靈敏度。對(duì)氫焰檢測(cè)器，氮?dú)馊允鞘走x。 （3）載氣性質(zhì)：應(yīng)綜合考慮載氣的安全性、經(jīng)濟(jì)性及來(lái)源是否廣泛等因素。2. 載氣流速的選擇載氣流速的選擇 理論上應(yīng)采用最佳流速。實(shí)際流速通常稍大于最佳流速以縮短分析時(shí)間。2022-2-16 三、其它操作條件的選擇三、其它操作條件的選擇 1.進(jìn)樣方式和進(jìn)樣量的選擇：進(jìn)樣方式和進(jìn)樣量的選擇： 液體試樣采用色譜微量進(jìn)樣器進(jìn)樣，規(guī)格有1L， 5L，10L等。 進(jìn)樣量應(yīng)控制在柱容量允許范圍及檢測(cè)器線性檢測(cè)范 圍之內(nèi)。進(jìn)樣要求動(dòng)作快、時(shí)間短。 氣體試樣應(yīng)采用氣體進(jìn)樣閥（六通閥