己內(nèi)酰胺的制備說課講解

1、己內(nèi)酰胺的制備環(huán)己酮肟的制備實驗?zāi)康?學(xué)習(xí)用酮和羥胺的縮合反應(yīng)制備肟的方法 二實驗原理：三主要試劑：鹽酸羥胺2.5 g （35 mmol）,環(huán)己酮2.5 g （2.7 mL, 25 mmol）.四實驗步驟：在50 mL的燒杯內(nèi)將2.5 g鹽酸羥胺溶解于7.5 mL水中（可以微微加熱）。然后慢慢用6 mol/L NaOH水溶液中和（pH = 8左右）并冷卻至室溫。將2.7 mL環(huán)己酮加入50 mL的圓底燒瓶中，加入4.0 mL乙醇，在不斷攪拌 下，滴加上述羥胺溶液。加畢，回流 20 min,回流后如溶液中有不溶性固體雜 質(zhì)，則趁熱減壓過濾。將濾液冷卻，析出晶體，過濾，干燥，稱重，計算產(chǎn)率（一般8

2、5%）。測定產(chǎn)品熔點，（產(chǎn)品的熔點 88-89 Q）。五注意事項1. 反應(yīng)回流后如溶液中有不溶性固體雜質(zhì)，則可趁熱減壓過濾。己內(nèi)酰胺的制備、實驗?zāi)康?、掌握實驗室以Beckma nn重排反應(yīng)來制備酰胺方法和原理;2、掌握Beckmann重排反應(yīng)歷程；3、掌握和鞏固低溫操作、干燥、減壓蒸餾、沸點測定等基本操作。二、實驗原理肟在酸性試劑作用下發(fā)生分子重排生成酰胺。這種由肟變成酰胺的重排是 一個很普遍的反應(yīng)，叫做貝克曼重排。不對稱的酮肟或醛肟進(jìn)行重排時，通常 羥基總是和在反式位置的烴基進(jìn)行互換位置，即為反式位移。在重排過程中， 烴基的遷移與羥基的離去是同時發(fā)生的同步反應(yīng)。該反應(yīng)是立體專一性的。三、主

3、要儀器試劑 儀器：50 mL圓底燒瓶、溫度計、直形冷凝管、分液漏斗等藥品：環(huán)己酮肟 伯制)(5 g); 85%硫酸溶液(5 mL)四、實驗步驟1、投料：在400 mL燒杯中加入5 g環(huán)己酮肟和5 mL 85%的硫酸，攪拌溶 解。2、 反應(yīng)：小火加熱至反應(yīng)開始(有氣泡生成，110-120 C),立即撤掉熱 源，反應(yīng)在數(shù)秒鐘內(nèi)完成，生成棕色粘稠狀液體。3、冷卻：在冰水中冷卻至 5 C以下。4、調(diào)PH值：在攪拌狀態(tài)下緩慢滴加20%的氨水至堿性，控溫20 C以 下。PH值7 9,滴加時間約為30 min左右。5、萃取：力卩6-7 mL水溶解固體，每次用5 mL的四氯化碳萃取三次，合并 有機(jī)層。&干燥：用無水硫酸鎂干燥至澄清。7、蒸餾：蒸出多余的四氯化碳，大約剩 5 mL左右，轉(zhuǎn)移到干燥的燒杯 中，稍冷后在60 C下滴加石油醚，攪拌至有固體析出，繼續(xù)冷卻并攪拌使大量 的固體析出。8、抽濾：冷卻后抽濾。用石油醚洗滌一次。9、性質(zhì)和結(jié)構(gòu)測定：對產(chǎn)品進(jìn)行熔點測定和紅外測定，并設(shè)計實施性質(zhì)檢 驗方法。五、注意事項及關(guān)鍵1、控制反應(yīng)溫度在要求范圍之內(nèi)，防止反應(yīng)復(fù)雜化；2、肟要干燥，否則反應(yīng)很難進(jìn)行；3、溫度上升到110120,當(dāng)有氣泡產(chǎn)生時，立即移去火源，六、思考題1、環(huán)己酮肟制備時為什么要加入醋酸鈉？2、為什么