鐵電薄膜鐵電性能的表征實驗報告-南京大學(共9頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上鐵電薄膜鐵電性能的表征一、實驗目的1、了解什么是鐵電體，什么是電滯回線及其測量原理和方法。2、了解非揮發(fā)鐵電隨機讀取存儲器的工作原理及性能表征。二、實驗原理1、鐵電體的特點（1）電滯回線鐵電體的極化隨外電場的變化而變化，但電場較強時，極化與電場之間呈非線性關系。在電場作用下新疇成核長，疇壁移動，導致極化轉(zhuǎn)向，在電場很弱時，極化線性地依賴于電場 見圖1,此時可逆的疇壁移動成為不可逆的，極化隨電場的增加比線性段快。當電場達到相應于B點值時，晶體成為單疇，極化趨于飽和。電場進一步增強時，由于感應極化的增加，總極化仍然有所增大(BC)段 。如果趨于飽和后電場減小，極化將循 C

2、BD段曲線減小，以致當電場達到零時，晶體仍保留在宏觀極化狀態(tài)，線段OD表示的極化稱為剩余極化Pr。將線段CB外推到與極化軸相交于E，則線段OE 為飽和自發(fā)極化Ps。如果電場反向，極化將隨之降低并改變方向，直到電場等于某一值時，極化又將趨于飽和。這一過程如曲線DFG所示，OF所代表的電場是使極化等于零的電場，稱為矯頑場Ec。電場在正負飽和度之間循環(huán)一周時，極化與電場的關系如曲線CBDFGHC所示此曲線稱為電滯回線。圖1 鐵電體的電滯回線圖2 電滯回線的顯示電滯回線可以用圖2的裝置顯示出來（這就是著名的Sawyer-Tower電路），以電晶體作介質(zhì)的電容Cx上的電壓V是加在示波器的水平電極板上，與

3、Cx串聯(lián)一個恒定電容Cy(即普通電容)，Cy上的電壓Vy加在示波器的垂直電極板上，很容易證明Vy與鐵電體的極化強度P成正比，因而示波器顯示的圖象，縱坐標反映P的變化，而橫坐標Vx與加在鐵電體上外電場強成正比，因而就可直接觀測到P-E的電滯回線。下面證明Vy和P的正比關系，因式中為圖中電源V的角頻率 為鐵電體的介電常數(shù), 為真空的介電常數(shù),S為平板電容 的面積，為 平行平板間距離，代入（1）式得： (2)根據(jù)電磁學 (3)對于鐵電體1，固有后一近似等式，代入（2）式 ，因與都是常數(shù)，故與成正比。 （2）居里點Tc當溫度高于某一臨界溫度Tc時,晶體的鐵電性消失。這一溫度稱為鐵電體的居里點。由于鐵電

4、體的消失或出現(xiàn)總是伴隨著晶格結構的轉(zhuǎn)變，所以是個相變過程，已發(fā)現(xiàn)鐵電體存在兩種相變：一級相變伴隨著潛熱的產(chǎn)生，二級相變呈現(xiàn)比熱的突變，而無潛熱發(fā)生，又鐵電相中自發(fā)極化總是和電致形變聯(lián)系在一起，所以鐵電相的晶格結構的對稱性要比非鐵電相為低。如果晶體具有兩個或多個鐵電相時，最高 的一個相變溫度稱為居里點，其它則稱為轉(zhuǎn)變溫度。（3）居里-外斯定律由于極化的非線性，鐵電體的介電常數(shù)不是常數(shù)，而是依賴于外加電場的，一般以OA曲線（圖1）在原點的斜率代表介電常數(shù)，即在測量介電常數(shù) 時，所加外電場很小，鐵電體在轉(zhuǎn)變溫度附近時，介電常數(shù)具有很大的數(shù)值，數(shù)量級達。當溫度高于居里點時，介電常數(shù)隨溫度變化的關系 （

5、5）2、鐵電體和鐵電存儲的應用鐵電體具有介電、壓電、熱釋電、鐵電性質(zhì)以及與之相關的電致伸縮性質(zhì)、非線性光學性質(zhì)、電光性質(zhì)、聲光性質(zhì)、光折變性質(zhì)、鐵電記憶存儲性能等等，都與其電極化性質(zhì)相關，特別是電介質(zhì)的熱釋電與鐵電性質(zhì)都與其自發(fā)極化相關。由于鐵電體具有上述性質(zhì)，因而在諸多高技術中有著很重要的應用。利用其壓電性能可制作電聲換能器，用于超聲波探測，聲納，穩(wěn)頻振諧器，聲表面波器件等；利用其熱釋電性質(zhì)可制作紅外探測器，紅外監(jiān)視器，熱成像系統(tǒng)等；利用非線性光學效應可制作激光倍頻、三倍頻、和頻、差頻器；利用電光性質(zhì)可制作激光電光開關、光偏轉(zhuǎn)器、光調(diào)制器等；利用聲光效應可制作激光聲光開關、聲光偏轉(zhuǎn)器、聲光調(diào)

6、制器等；利用光折變效應可制作光存儲器件；而鐵電材料的鐵電性可制作鐵電記憶存儲器。鐵電記憶存儲器（Ferroelectric Memory）是利用鐵電體所具有的電滯回線性質(zhì)。如圖12.2-1所示，當加到鐵電體上電場為零時，鐵電體上仍保持有一定的極化強度Pr(或-Pr),這個極化電荷的符號取決于該電體上原加場的符號。若原來加的正場，則當外場變?yōu)榱銏鰰r，鐵電體上為正的剩余極化（+Pr）而若是從負場變到零場，則此時剩余極化為負（-Pr）。正是利用這無外場時所有的兩個穩(wěn)定極化Pr作為計算機編碼0（Pr）和1（Pr），這就是鐵電記憶及邏輯電路的基礎。鐵電記憶存儲是鐵電體極少數(shù)利用鐵電體的鐵電性能去工作，而

7、不是其他性能（如熱電、壓電、電光等）的應用。在非揮發(fā)性鐵電存儲器應用中，即使電源突然中斷，其儲存的信息也可保持。鐵電體不僅作為一個電容，而且其本身也作為一個存儲單元。鐵電存儲器由于其尺寸小（是通?？刹脸S機只讀存儲器的20%），抗輻照（特別適用于軍用和航天使用），存儲讀取速度高，容易與硅工藝相容，因而有很好的前景。目前鐵電隨機存儲器已有商品銷售，由其為核心的智能卡及作為嵌入式芯片已用于眾多家電的控制器如洗衣機、游戲機、電視頻道存儲記憶器、復印機、收費站刷卡等等方面，隨大存儲量的產(chǎn)品出現(xiàn)將在數(shù)碼相機、隨身聽中使用，市場前景看好。鐵電材料的鐵電性能最為重要的表征是其電滯回線所反映的鐵電性能，包括飽

8、和極化Ps,永久極化Pr，矯玩場Ec等，而對于用于鐵電存儲器的鐵電薄膜來講，除此之外還有漏電流，鐵電疲勞性能（永久極化與開關次數(shù)）及鐵電保持性能（永久極化與時間關系）。通常要求永久極化，低矯玩場。好的疲勞特性，在鐵電翻轉(zhuǎn)次時，永久極化很少變化。在秒內(nèi)可較好的保持電荷，漏電流小于。3、實驗儀器TD-88A型鐵電性能綜合測試系統(tǒng)配件清單：序號名稱規(guī)格型號數(shù)量備注1臺式微機12專用高速采集控制卡13鐵電性能綜合測試儀TD-88A型14專用軟件TD-88A15專用測試平臺16專用三維微米級測試架27專用測試探針28專用測試電纜12連接樣品用9專用測試電纜22連接匹配電容用10專用通訊電纜2連接測試儀和

9、微機（1） 鐵電性能綜合測試儀硬件結構 鐵電薄膜材料的測量儀主要包括可編程信號源、微電流放大器、積分器、放大倍數(shù)可編程放大器、模/數(shù)轉(zhuǎn)換器、數(shù)/模轉(zhuǎn)換器、微機接口部分、微機和應用軟件等部分組成。系統(tǒng)框圖見圖12-2-3，硬件系統(tǒng)由一臺計算機、一片帶A/D、D/A及開關量控制輸出功能的計算機接口卡和信號調(diào)理電路部分組成。（2）測量電路目前，測量電滯回線的方法較多。其中測試方法簡單、應用最廣泛的是Sawyer-Tower電路23，如圖12-2-4所示，其中虛框部分為鐵電薄膜樣品的等效電路，Cxi為線性感應等效電容， Rx為鐵電薄膜樣品的漏電導及損耗等效電阻，Cxs為與自發(fā)極化反轉(zhuǎn)對應的非線性等效電

10、容。在理想情況下，若只考慮Cxs的作用（認為Cxi與Rx開路），很容易證明Uy與鐵電薄膜樣品的極化強度P成正比2。但一般情況下，鐵電薄膜樣品具有圖3 鐵電性能測量儀結構框圖漏電導和線性感應電容，如果要獲得鐵電薄膜樣品的本征電滯回線，必須在測量過程中對樣品的漏電導和線性感應電容進行合適的補償，但這在實際測量中是較難處理的。另外，此電路中外接積分電容Co的選取和精度會影響測試的精確度，當然給鐵電薄膜樣品提供的信號源U的頻率對測試，結果也有很大的影響，這樣就較難對測試結果進行標定和校準。圖4 Sawyer-Tower電路（虛框中為鐵電薄膜樣品等效電路）圖5 電滯回線測量電路（虛框中為鐵電薄膜樣品等效

11、電路）我們選用如圖5所示的測量電路，此電路由信號源U、被測樣品、電流放大器和積分器組成。信號源U提供給被測樣品的電流經(jīng)電流放大器放大再經(jīng)積分器積分后得到Uy進入測量系統(tǒng)。即使被測樣品端加的電壓U為零，積分器上仍然維持電壓，被測樣品端是虛地的，因此此測試電路可稱為虛地模式。此電路取消了外接電容Co，可減小寄生元件的影響。此電路的測試精度僅取決于積分器積分電容C1的精度，減少了對測試的影響環(huán)節(jié)，比較容易定標和校準，并且能實現(xiàn)較高的測量準確度。4、實驗注意事項（1）必須先連接好測試線路并確認無誤后再打開測試儀電源。在測量前先測電腦背景信號。（2）當使用高電壓信號源時，注意安全，測試操作時不能接觸測試

12、架。測試完成后先關閉測試儀電源。三、實驗數(shù)據(jù)測量及分析1、運行應用軟件，進入軟件主界面，打開主菜單的測量部分選擇“電滯回線測量”選項，輸入“樣品名稱”、“樣品面積”、“樣品厚度”、“輸出電壓幅度”、“測試周期點數(shù)”、“電滯回線周期”等參數(shù)。2、按“確定”鍵后，軟件彈出對話框“請輸入需保存的實驗數(shù)據(jù)的文件名”，用戶輸入以*.loop的文件名后按“OK”鍵繼續(xù)，回到軟件主界面，按“開始測量”按鍵，系統(tǒng)自動進行電滯回線測量和脈沖參數(shù)測量（測量時請注意主界面下側(cè)提示條的信息），以上兩項參數(shù)測量完成后系統(tǒng)彈出信息框“是否進行漏電流測量”，按“Yes”則進行漏電流及電阻阻值測量,按“No”即完成測量。圖像

13、調(diào)節(jié)軟件中的最大電壓分別在1200V到1550V之間，每間隔25V取一個值，將15條回線畫在同一張圖上有：我們大致可以猜想剩余極化Pr和矯頑場Ec隨所加電壓有一定的正相關關系。下面利用軟件，從圖像中讀出Pr+，Pr-，Ec+，Ec-，以及飽和極化強度Ps。飽和極化強度Ps的確定，是從電滯回線的飽和區(qū)域引入切線，其和垂直軸的交點作為飽和極化強度的數(shù)值。分別讀出圖上的這五個數(shù)值(表中Pr-和Ec-均為絕對值)。Vmax12001225125012751300132513501375Ps84.1584.2785.0784.6485.5585.6585.8785.59Pr+68.9568.3567.9

14、468.2968.3368.3669.6369.27Pr-67.7467.5368.7668.2168.7568.968.9968.43Pr68.34567.9468.3568.2568.5468.6369.3168.85Ec+197191.3195.3198.7199.8192.6202.8205.1Ec-109.7116.1109.7113.9111.6109.1121.5117.3Ec153.35153.7152.5156.3155.7150.85162.15161.2Vmax1400142514501475150015251550Ps86.4186.4587.0687.0687.328

15、7.2688.12Pr+69.369.2968.2969.6569.9769.5169.34Pr-68.8769.468.2169.269.4569.970.1Pr69.08569.34568.2569.42569.7169.70569.72Ec+199.2202.9198.7203.1198.7203.1203.4Ec-117.4115.3113.9115.7118.8115.5114.9Ec158.3159.1156.3159.4158.75159.3159.15其中，Pr=（Pr+ + Pr-）/2和Ec=(Ec+ + Ec-)/2Ps，Pr，Ec隨Vmax的變化關系如下圖分析：Ps，P

16、r，Ec隨Vmax增大而增大，實驗數(shù)據(jù)所給出的結果與事實符合。因為所加電壓的增大，樣品內(nèi)磁矩受到場的影響有序排列的程度就越高，這樣，極化強度就隨之增大。同樣，使樣品退磁化的矯頑場也隨之增大。Pr+與Pr-并不相同，同時Ec+與Ec-也不相同。這是因為樣品并不完全對稱的，經(jīng)過電壓變化的一個周期，樣品由于內(nèi)部響應的問題和本身性質(zhì)的問題，不可能出現(xiàn)完全對稱的標準電滯回線。極化強度的變化并沒有矯頑場的變化明顯，所以在研究物質(zhì)的電、磁性質(zhì)的時候，應該選擇Ec作為參考量。實驗發(fā)現(xiàn)Ec+始終大于Ec-，在查閱資料后發(fā)現(xiàn)，這是由于交換偏置現(xiàn)象。通常情況下，鐵磁薄膜的磁滯回線以原點為對稱中心，若體系中引入反鐵磁

17、層，當溫度降到一定時，體系的磁滯回線將產(chǎn)生一個偏移量，其矯頑力Hc相應增大，此即交換偏置效應，如圖11所示。猜想對電滯回線，也有同樣的效應。圖11四、思考題與討論1.試比較鐵電體與鐵磁體的同異。相同之處：1）電滯回線與磁滯回線相對應，電疇與磁疇有很大類似性。都可以用來做記憶材料。2）順電-鐵電相變對應順磁-鐵磁相變，它們都有居里溫度的概念，并在順電（順磁）的情況下滿足居里-外斯定理.不同之處：1）鐵電疇壁的厚度很薄。大約是幾個晶格常數(shù)的量級，但鐵磁疇壁則很厚，可達到幾百個晶格常數(shù)的量級（例如對Fe，磁疇壁厚約1000a ），而且在磁疇壁中自發(fā)磁化方向可逐步改變方向，而鐵電體則不可能。2）鐵電體在外電場作用下，自發(fā)極化的方向也只能在某幾個方向中變化。但是鐵磁體在足夠強的外磁場作用下能夠完全轉(zhuǎn)到外場方向，而不論外場相對于晶軸的角度如何2.什么是鐵電體？試舉例說明你所知道的應用。答：鐵電體的特征是在一定的溫度范圍內(nèi)具有自發(fā)極化，且自發(fā)極化可以因外電場的反向而反向。應用：制備