硼對(duì)鐵素體不銹鋼耐蝕性能研究實(shí)驗(yàn)過程

1、第二章 試驗(yàn)過程2.1試驗(yàn)方案（流程圖）鍛造真空冶煉磨制試樣稱 重測量尺寸稱 重腐蝕式樣測量尺寸數(shù)據(jù)分析拍 照退火處理2.2真空冶煉及試驗(yàn)方法2.2.1冶煉工藝七種成分的不銹鋼要求采用同樣的冶煉工藝，即加熱時(shí)采用的功率、加熱時(shí)間、加入氬氣的時(shí)間及壓力、加入硼鐵后的均溫時(shí)間，澆注后到出爐的時(shí)間等保持相同。首先抽真空至3.5×10-2Pa，開始通電升溫，采用功率15KW，4分鐘后升到30KW，再過4分鐘后升到38KW，加熱到發(fā)紅時(shí)，真空度達(dá)1.8×10-2Pa，停止抽真空通入氬氣保護(hù)，氬氣壓力為0.4Mpa,等試樣全部熔化后加入鈷，經(jīng)電磁攪拌8分鐘使合金元素均勻化后，在真空下澆

2、鑄至鑄模。在爐中冷卻約30分鐘后出爐。出爐后再冷卻10分鐘后倒出鑄模。 鑄模要求：用鋯英砂醇基快干涂料（已有）刷2-3毫米厚，烘干即可。扒皮切頭取化分樣：根據(jù)上次經(jīng)驗(yàn)，8Kg試樣出爐后尺寸為103×110mm，扒皮后約為95-92，上半部分有縮孔（似乎澆注速度慢點(diǎn)縮孔少），切頭后約有55-60mm長無缺陷。從上半部分切去鑄態(tài)金相、腐蝕、硬度試樣，下半部分（無缺陷部分）鍛后切取各種試樣化分樣從扒皮后的圓柱表面車取即可。2.2.2化學(xué)分析方法2.2.2.1 光譜法2.2.2.2 分光分度法 本實(shí)驗(yàn)利用分光光度法對(duì)加B的1Cr17不銹鋼進(jìn)行化學(xué)分析。分光光度法是通過測定被測物質(zhì)在特定波長處

3、或一定波長范圍內(nèi)光的吸收度，對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的方法。表2.1分光光度法測得的1Cr17不銹鋼內(nèi)化學(xué)元素及含量試樣編號(hào)CSiMnPSNiCrDT000.04180.2450.240 0.01930.0060 0.100 16.205DT010.04110.2460.240 0.01950.00610.10216.249DT020.04060.2470.245 0.01940.00620.10216.246DT030.03840.3770.370.02180.00130.08915.922試樣編號(hào)CuMoVAlNbBNDT000.0180.0120.04770.00910.00340pp

4、m0.0306DT010.0170.0090.04770.0040 0.003416ppm0.0266DT020.0180.0090.04750.00340.003326ppm0.0271DT030.020.0110.08950.00210.003728ppm0.01492.2.3鍛造及熱處理2.2.3.1 鍛造工藝2.2.3.2 熱處理工藝 將試樣放入熱處理爐中加熱至800保溫2h，然后爐冷至600，最后取出來空冷。2.3試樣切取及制備2.3.1取樣位置及尺寸對(duì)鍛造及熱處理后的式樣進(jìn)行扒皮切頭后，在半徑的1/2處取樣。沖擊試樣尺寸:取一個(gè)15×15×6的試樣；浸泡腐蝕試樣

5、：每個(gè)相同樣上去2個(gè)20×20×4的平衡樣；電化學(xué)腐蝕試樣：每個(gè)相同樣上去2個(gè)10×8的平衡樣。2.3.2試樣的制備1.金相試樣的制備首先將取好的試樣在金相實(shí)驗(yàn)室依次用型號(hào)為w50，w20，w7的砂紙磨光，直到?jīng)]有較深的劃痕；然后將試樣在拋光機(jī)上拋光，直到表面光亮有很好的鏡面效果。最后用高氯鐵溶液（濃度）腐蝕試樣，直到在光學(xué)顯微鏡100倍、400倍下能看清組織。2浸泡腐蝕試樣的制備首先將取好的試樣在金相實(shí)驗(yàn)室依次用型號(hào)為w50，w20，w7的砂紙磨光，直到?jīng)]有較深的劃痕；然后將試樣在拋光機(jī)上拋光，直到表面光亮有很好的鏡面效果。最后用濃度為5%的硫酸溶液腐蝕試樣，直

6、到在光學(xué)顯微鏡100倍、400倍下能看清組織。3電化學(xué)腐蝕試樣的制備首先將取好的試樣在金相實(shí)驗(yàn)室依次用型號(hào)為w50，w20，w7的砂紙磨光，直到?jīng)]有較深的劃痕；然后將試樣在拋光機(jī)上拋光，直到表面光亮有很好的鏡面效果。最后用濃度為10%的硫酸溶液腐蝕試樣，直到在光學(xué)顯微鏡100倍、400倍下能看清組織。2.4組織形貌及微區(qū)分析2.4.1金相分析 光學(xué)顯微鏡能夠在較低的放大倍數(shù)下比較清楚的看到腐蝕樣的組織特點(diǎn)，以及夾雜物的分布， 且成本低廉。本實(shí)驗(yàn)采用光學(xué)金相顯微鏡型號(hào)為MEF3.應(yīng)用光學(xué)顯微鏡分析試樣的組織特點(diǎn)，以及碳化物的分布、數(shù)量、和形貌。2.4.2 SEM（掃描電鏡）分析 經(jīng)拋光腐蝕后金相

7、樣品的二次電子相分辨率及立體感遠(yuǎn)好于光學(xué)金相照片。原子序數(shù)對(duì)背散射電子產(chǎn)額比較敏感。在原子序數(shù)Z小于40的范圍內(nèi)，背散射電子的產(chǎn)額對(duì)原子序數(shù)十分敏感。在進(jìn)行分析時(shí)，樣品上原子序數(shù)較高的區(qū)域由于收集到得背散射電子數(shù)量多，故熒光屏上的圖像較亮。因此利用原子序數(shù)造成的襯度變化可以對(duì)各種金屬和合金進(jìn)行定性的成分分析。樣品中重元素區(qū)域相對(duì)于圖像上是亮區(qū)，而氫元素區(qū)域則為暗區(qū)。利用原子序數(shù)襯度來分析晶界上或晶粒內(nèi)部不同種類的析出相是十分有效的。因?yàn)槲龀鱿喑煞植煌?，激發(fā)出的背散射電子數(shù)量也不同，致使掃描電子顯微圖像上出現(xiàn)亮度上的差別。從亮度上的差別，我們就可以根據(jù)樣品的原始資料定性的判定析出物相的類型。本實(shí)

8、驗(yàn)采用（型號(hào)）掃描電鏡，分析鍛后退火態(tài)試樣中各相的形態(tài)數(shù)量和分布（鑄態(tài)碳化物的位置、大小、數(shù)量）。2.4.3 EDS（能譜儀）分析 經(jīng)拋光腐蝕后金相樣品的二次電子相分辨率及立體感遠(yuǎn)好于光學(xué)金相照片。原子序數(shù)對(duì)背散射電子產(chǎn)額比較敏感。在原子序數(shù)Z小于40的范圍內(nèi)，背散射電子的產(chǎn)額對(duì)原子序數(shù)十分敏感。在進(jìn)行分析時(shí)，樣品上原子序數(shù)較高的區(qū)域由于收集到得背散射電子數(shù)量多，故熒光屏上的圖像較亮。因此利用原子序數(shù)造成的襯度變化可以對(duì)各種金屬和合金進(jìn)行定性的成分分析。樣品中重元素區(qū)域相對(duì)于圖像上是亮區(qū)，而氫元素區(qū)域則為暗區(qū)。利用原子序數(shù)襯度來分析晶界上或晶粒內(nèi)部不同種類的析出相是十分有效的。因?yàn)槲龀鱿喑煞植?/p>

9、同，激發(fā)出的背散射電子數(shù)量也不同，致使掃描電子顯微圖像上出現(xiàn)亮度上的差別。從亮度上的差別，我們就可以根據(jù)樣品的原始資料定性的判定析出物相的類型。本實(shí)驗(yàn)采用（型號(hào)）能譜儀，分析鍛后退火態(tài)試樣中各相的形態(tài)數(shù)量和分布（鑄態(tài)碳化物的位置、大小、數(shù)量）。2.5腐蝕試驗(yàn)方法及裝置2.5.1 FeCl3浸泡腐蝕試驗(yàn)方法 本試驗(yàn)方法適用于評(píng)價(jià)不銹鋼在6三氯化鐵溶液中的耐點(diǎn)蝕性能。用符合GB/T622規(guī)定的優(yōu)級(jí)純鹽酸和蒸餾水或去離子水配制成0.05mol/L的鹽酸溶液，把符合HG/T3-1085規(guī)定的分析純?nèi)然F100g溶于900mL0.05mol/L鹽酸溶液中，配制成6三氯化鐵溶液。圖1-實(shí)驗(yàn)支架使用玻璃制的燒杯等作為試驗(yàn)容器，推薦使用按圖1制作的實(shí)驗(yàn)支架。支架用聚氯乙烯塑料管或玻璃管制成，試樣能水平的放置在S、T、W三個(gè)頂端上。三個(gè)頂端要磨尖。以試樣能大致處在溶液中間部位來確定支架高度h。支架側(cè)面鉆適當(dāng)大小的q、r二孔使溶液能夠?qū)α?。采用能使試?yàn)溶液保持在規(guī)定溫度的恒溫槽。2.5.2循環(huán)陽極曲線法本試驗(yàn)方法適用于動(dòng)電位法測量不銹鋼在中性3.5氯化鈉溶液中的點(diǎn)蝕電位。試驗(yàn)溶液為3.5氯化鈉溶液，用符合GB/T-1266規(guī)定的分析純氯化鈉35g