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文檔簡介
1、物理化物理化學(xué)實驗學(xué)實驗雙液系的氣一液平衡相圖雙液系的氣一液平衡相圖 w一、實驗?zāi)康募叭蝿?wù)w二、基本原理w三、儀器與試劑w四、 操作要點w五、數(shù)據(jù)處理w六、注意事項w七、 思考題w八、參考結(jié)果一、實驗?zāi)康募叭蝿?wù)w1學(xué)會用回流冷凝法測定不同濃學(xué)會用回流冷凝法測定不同濃度的環(huán)已烷度的環(huán)已烷乙醇雙液系的沸點乙醇雙液系的沸點和氣液兩相平衡成份。繪制沸和氣液兩相平衡成份。繪制沸點點成分圖。成分圖。w2掌握用阿貝折射儀確定二元液掌握用阿貝折射儀確定二元液體組成的方法體組成的方法。二、基本原理 液體的沸點是指液體飽和蒸氣壓液體的沸點是指液體飽和蒸氣壓和外壓相等的溫度,在一定的外壓下,和外壓相等的溫度,在一定
2、的外壓下,純液體的沸點有一確定值。對完全互純液體的沸點有一確定值。對完全互溶的二元體系,沸點還跟組成有關(guān)。溶的二元體系,沸點還跟組成有關(guān)。 分為三類:分為三類: (1)介于兩純沸點之間;介于兩純沸點之間; (2)出現(xiàn)最高點;出現(xiàn)最高點; (3)出現(xiàn)最低點。出現(xiàn)最低點。 相對于最低點或最高點的溫度稱為恒沸溫相對于最低點或最高點的溫度稱為恒沸溫度,對應(yīng)于該點的溶液稱為恒沸混合物。度,對應(yīng)于該點的溶液稱為恒沸混合物。 三、儀器與試劑w 精密數(shù)字溫度計或水銀溫度計 WLS數(shù)字恒流源w 玻璃沸點儀 w SYC超級恒溫槽w 無水乙醇(A.R)w 環(huán)已烷(A.R) 預(yù)先配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測樣品溶液:預(yù)先配
3、制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測樣品溶液:(1)環(huán)已烷)環(huán)已烷乙醇雙液系系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,即以乙醇雙液系系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,即以環(huán)已烷摩爾分?jǐn)?shù)計為:環(huán)已烷摩爾分?jǐn)?shù)計為:0.00, 0.05, 0.15, 0.30, 0.45, 0.55, 0.65, 0.80, 0.95, 1.00。(2)環(huán)已烷)環(huán)已烷乙醇雙液系系列待測樣品溶液,乙醇雙液系系列待測樣品溶液,即以環(huán)已烷摩爾分?jǐn)?shù)計大約是即以環(huán)已烷摩爾分?jǐn)?shù)計大約是0.00, 0.10, 0.20, 0.30, 0.40, 0.50,0.60, 0.70, 0.80, 0.90, 1.00。 四、 操作要點 1、工作曲線的繪制、工作曲線的繪制 測定一定溫度下環(huán)已烷測定一
4、定溫度下環(huán)已烷乙醇雙液乙醇雙液系系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的折光率值(應(yīng)事先調(diào)系系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的折光率值(應(yīng)事先調(diào)節(jié)好恒溫水浴溫度,使阿貝折光儀上的節(jié)好恒溫水浴溫度,使阿貝折光儀上的溫度計讀數(shù)與之相同)。溫度計讀數(shù)與之相同)。 2、安裝沸點儀、安裝沸點儀: 按 圖 安 裝 好按 圖 安 裝 好沸點儀和連接好沸點儀和連接好冷凝水等。冷凝水等。 3、測定無水乙醇及環(huán)已烷的沸點、測定無水乙醇及環(huán)已烷的沸點 按測量要求分別將一定量的無水乙按測量要求分別將一定量的無水乙醇、環(huán)已烷加入至干凈并干燥的沸點儀醇、環(huán)已烷加入至干凈并干燥的沸點儀中,測定其沸點。中,測定其沸點。 4、系列環(huán)已烷、系列環(huán)已烷乙醇溶液的測定乙醇溶液的
5、測定 按標(biāo)準(zhǔn)要求依次分別將按標(biāo)準(zhǔn)要求依次分別將0.1, 0.2,0.90的環(huán)已烷的環(huán)已烷乙醇雙液系系列乙醇雙液系系列待測樣品溶液置入沸點儀中,分別測定待測樣品溶液置入沸點儀中,分別測定其沸點及兩相樣品的折光率。其沸點及兩相樣品的折光率。 五、數(shù)據(jù)處理 1、根據(jù)雙液系系列標(biāo)準(zhǔn)溶液折光率數(shù)據(jù),、根據(jù)雙液系系列標(biāo)準(zhǔn)溶液折光率數(shù)據(jù),繪制折光率繪制折光率組成標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。組成標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。2、根據(jù)系列待測樣品溶液的各兩相樣品的、根據(jù)系列待測樣品溶液的各兩相樣品的折光率,由標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中求出各相的折光率,由標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中求出各相的組成,繪制出相應(yīng)的沸點組成,繪制出相應(yīng)的沸點組成圖。確組成圖。確定恒沸混合物
6、的組成及恒沸點。定恒沸混合物的組成及恒沸點。 數(shù)據(jù)記錄:數(shù)據(jù)記錄:樣品純乙醇環(huán)己烷123456789沸點/77.279.576.677.171.765.164.364.263.964.064.8大氣壓/KPa101.32101.28101.27101.23101.21101.20101.19101.19101.19101.19101.21正常沸點350.35352.67349.77350.28344.89338.29337.50337.39337.10337.27337.99液相nD1.36121.36151.36261.37961.38551.37041.40161.40281.4180氣相
7、nD1.36201.36241.37301.39811.39911.41161.40011.40001.4020六、注意事項 1、加熱絲一定要被測液體浸沒,否則、加熱絲一定要被測液體浸沒,否則通電加熱時可能會引起有機液體燃燒。通電加熱時可能會引起有機液體燃燒。 2、加熱功率不能太大,加熱絲上有小、加熱功率不能太大,加熱絲上有小氣泡逸出即可。氣泡逸出即可。 3、溫度傳感器(或溫度計)不要直接、溫度傳感器(或溫度計)不要直接碰到加熱絲。碰到加熱絲。 4、一定要使體系達(dá)到平衡,即溫度數(shù)、一定要使體系達(dá)到平衡,即溫度數(shù)值穩(wěn)定后讀數(shù)。值穩(wěn)定后讀數(shù)。 七、 思考題 1、 在本實驗中,氣、液兩相是如何實現(xiàn)平衡在本實驗中,氣、液兩相是如何實現(xiàn)平衡的?收集冷凝液的凹形半球容積過大或過小的?收集冷凝液的凹形半球容積過大或過小會有何影響?會有何影響? 2、測定恒沸點時,溶液過熱或出現(xiàn)分餾現(xiàn)象,、測定恒沸點時,溶液過熱或出現(xiàn)分餾現(xiàn)象,將使繪出的相圖圖型發(fā)生什么變化?將使繪出的相圖圖型發(fā)生什么變化? 3、為什么工業(yè)上常生產(chǎn)、為什么工業(yè)上常生產(chǎn)95酒精?只用精餾酒精?只用精餾含水酒精的方法是否可能獲得無水酒精?含水酒精的方法是否可能獲得無水酒精? 4、本實驗的主要誤差來源?、本實驗的主要誤差來源?八、參考結(jié)果w 實驗室溫實驗室溫32, 室內(nèi)氣壓室內(nèi)氣壓99.72KPa時時
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